DE2454448B2 - Verfahren zur herstellung eines mischgranulates aus natriumtripolyphosphat und alkalisilikat - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines mischgranulates aus natriumtripolyphosphat und alkalisilikatInfo
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Description
35
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Mischgranulats aus
Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung solcher Mischgranulate bekannt, die alle von gemahlenem
Natriumtripolyphosphat ausgehen. So wird nach der DT-AS 20 46 658 ein solches Mischgranulat
hergestellt, indem man eine pulverförmige Mischung aus Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat mit
Wasser oder eine wäßrige Lösung von Alkalisilikat und/oder Natriumtripolyphosphat auf einem Drehteller
granuliert. Die erhaltenen Pellets werden 30 — 60 Minuten bei etwa 8O0C getrocknet. Daraus siebt man die
Kornfraktion von 0,2 bis 1,2 mm Durchmesser ab und führt das Unterkorn wieder in den Prozeß zurück,
während das Überkorn auf die gewünschte Korngröße vermählen wird.
Nach einem weiteren Verfahren, wie es in der DT-OS 39 584 beschrieben ist, wird zur einstufigen Herstellung
eines nicht zusammenbackenden Granulats aus Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat auf ein in
einem Reaktor pneumatisch in der Schwebe gehaltenes pulverförmiges Gemisch von Natriumtripolyphosphat
und Natriumdisilikat Wasserglas aufgesprüht, wobei durch einen durch den Reaktor geführten Gasstrom die
Reaktionswärme abgeführt wird.
Ausgegangen wird bei diesem Verfahren von einem gemahlenen, praktisch wasserfreien Natriumtripolyphosphat
mit einem Phase-1-Gehalt von 50 bis 80% und einem Schüttgewicht von 800 bis 1050 g/l.
In der DT-OS 22 05 831 ist ein Verfahren zur
448
Herstellung von Alkali-, Mono-, Di- und Triphosphaten
in Granulatform beschrieben, nach welchem man Tripolyphosphat im Sprühverfahren herstellen kann,
ausgehend von Phosphorsäure und Alkalihydroxid, indem man eine Säure mit 40-65% P2O5 mit
40-70%iger Alkalilauge im entsprechenden Molverhältnis
in einer Mischieitung zusammenführt und die durch die Neutralisationswärme überhitzte, unter dem
gegebenen Wasserdampfdruck stehende Lösung direkt über eine oder mehrere Düsen in ein Drehrohr
entspannt
Man erhält so ein Natriumtripolyphosphat in kugeliger Form mit einer durchschnittlichen Korngröße
zwischen 0,2 und 2,0 mm sowie einem Schüttgewicht von etwa 900-1100 g/l.
Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren noch durchführen, wenn man ein Teil des Fertigproduktes in
das Drehrohr zurückführt und nach dem sogenannten Rückgutverfahren arbeitet
Falls es erwünscht ist, kann zur Verbesserung der Löslichkeit das erhaltene Endprodukt nach Abkühlung
mit 3-15% Wasser in einem Drehrohr oder üblichen Mischer besprüht und anschließend getrocknet werden.
Man erhält so ein Natriumtripolyphosphat, das sich besonders gut zur Einarbeitung in Geschirrspülmittel
für die maschinelle Geschirr-Reinigung eignet
Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren, die stets von pulverisiertem Natriumtripolyphosphat ausgingen,
und bei denen man in den meisten Fällen Wasserglas als Granulierflüssigkeit eingesetzt hat,
wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise zu einem äußerst abriebfesten Mischgranulat gelangen
kann, wenn man granuliertes Natriumtripolyphosphat zusammen mit Alkalisilikat in einem Drehrohr mit
Wasser bedüst und mit im Gegenstrom geführter Luft kühlt.
Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren mit einem Natriumtripolyphosphatgranulat. das nach dem
Verfahren der DT-OS 22 05 831 gewonnen wurde, durchführen. Ein solches Natriumtripolyphosphat eignet
sich besonders gut aufgrund seiner Kornstruktur und seines Schüttgewichtes als Bestandteil von Reinigungsmitteln,
insbesondere Geschirrspülmittel für das maschinelle Reinigen von Geschirr.
Solche Geschirrspülmittel enthalten neben dem Natriumtripolyphosphat als weiteren wichtigen Bestandteil
noch Natriumsilikat, ferner Tenside und Aktivchlorträger.
Zur Erzielung eines gut ausspülbaren Geschirrspülmittels und zur Vermeidung der Entmischung während
der Lagerung und des Transportes ist es erforderlich, daß auch das verwendete Natriumsilikat in granulierter
Form vorliegt, so daß zur Herstellung der Mischung aus diesen beiden Komponenten bisher 3 Arbeitsgänge
notwendig waren, nämlich das Granulieren des Natriumtripolyphosphats, das Granulieren von Natriumsilikat
und das Mischen dieser Komponenten, denen die übrigen Bestandteile zugemischt bzw. aufgesprüht
werden.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, in einem Arbeitsgang ein einsatzfähiges Mischgranulat
herzustellen, das den gewünschten Ansprüchen voll entspricht, da die erhaltenen Granulate eine einheitliche
Kornstruktur und das erwünschte Schüttgewicht zur Unterbringung der notwendigen Menge in der Dosiervorrichtung
der Geschirrspülmaschine aufweisen; außerdem ist die gute Ausspülbarkeit eines mit diesem
Mischgranulat hergestellten Geschirrspülmittel für die
praktische Verwertbarkeit von ausschlaggebender Bedeutung.
Voe den Alkalisilikaten eignen sich insbesondere Natriumsilikate, deren Molverhältnis von SiO2: Na2O
1:1 bis 2:1 beträgt
Ein weiterer Vorteil ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren noch dadurch gegeben, daß die im Gegenstrom
zu dem zu granulierenden Produkt geführte Luft frei werdende Reaktionswärme sofort abführt und das
Granulat gleichzeitig an der Oberfläche trocknet Auf diese Weise findet kein hydrolytischer Abbau des
Natriumtripolyphosphats im Gegensatz zu den Granulierverfahren statt, bei denen zum Trocknen des
granulierten Produktes Wärme zugeführt werden muß.
Verwendet man ein Natriumtripolyphosphat, das nach dem Verfahren der DT-OS 22 05831 hergestellt
wird, so wird die technische Produktion noch dadurch vereinfacht daß man der Natriumtripoiyphosphat-Gewinnung
die Herstellung des Mischgranulats direkt angliedert und so zu einem Arbeitsgang vereinigen
kann.
Jn ein der Produktionsanlage zur Herstellung von granuliertem Natriumtripolyphosphat nachgeschaltetes
kleines Drehrohr werden mittels Dosierschnecke aus einem Zwischenbunker ca. 2,1 t Natriumtripolyphosphat-Granulat
pro Stunde mit einer Kornstruktur von 0,2-2 mm, vorzugsweise 70% von 0,8-1,6 mm, und
einem Phase-I-Gehalt von < 10% und mittels einer zweiten Dosierschnecke aus einem Vorratsbunker ca.
2,81 handelsübliches gemahlenes Natriummetasilikat-2-Hydrat
pro Stunde über eine Mischschnecke eingegeben.
Das Drehrohr mit einer Länge von etwa 10 m und einem Durchmesser von etwa 1 m ist mit einem
Wasserbedüsungsrohr ausgerüstet, mit Hilfe dessen etwa 3001 Wasser pro Stunde auf das Produktgemisch
aufgetropft werden. Die Drehzahl des Rohres beträgt dabei 7 Upm. Gegen den Materialstrom wird ein
Luftstrom von 4000 mVh mittels eines Ventilators unter Atmosphärendruck gezogen, der das entstandene
Mischgranulat an der Oberfläche trocknet Das so erhaltene Produkt ist von einheitlicher Korngröße und
hat eine Zusammensetzung von 41,5% NasP3Oio und
42,5% Na2SiO3 und etwa 16% Wasser; das Schüttgewicht
liegt bei 1050 g/l.
hi die Vorrichtung, wie sie im Beispiel I beschrieben
ist werden 2,21 Natriumtripolyphosphat-Granulat pro Stunde und 2,31 handelsübliches gemahlenes Natriummetasilikat-5-Hydrat
pro Stunde über Mischschnecken eingegeben. Das Produktgemisch wird mit ca. 3001
Wasser pro Stunde bedüst Die Drehzahl des Rohres beträgt 7 Upm.
Gegen diesen Materialstrom wird ein Luftstrom von etwa 4000 m3/h bei Atmosphärendruck geführt Man
erhält so ein homogenes Mischgranulat von einheitlieher Korngröße mit einer Zusammensetzung von etwa
48% Na5P3Oi0, etwa 27% Na2SiO3 und etwa 25%
Wasser. Das Schüttgewicht liegt bei 1050 g/l.
Da es für den Einsatz des Mischgranulats in Geschirrspülmitteln besonders wichtig ist daß das
Produkt beim Ausspülen aus der Vorratskammer einer Geschirrspülmaschine nicht hart wird, sondern sich
leicht ausspülen läßt wurde zur Prüfung dieser Eigenschaft folgender Test angewandt:
50 g Material werden in einem 250-ml-ßecherglas mit
100 ml Wasser von 2O0C Übergossen und zunächst
5 Minuten stehengelassen. Danach wird mit einem Glasstab gerührt und die Konsistenz des Breies
beurteilt Eine weitere Beurteilung findet nach einer Stunde statt Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in
nachfolgender Tabelle zusammengefaßt, wobei die einzelnen Produkte und eine konventionelle Mischung
mit dem Mischgranulat nach der vorliegenden Erfindung verglichen wurden:
Produkte
Ausspültest nach 5 Minuten Ausspültest nach 1 Stunde
NTPP*), pu!v„ 5% Phase I vollkommen verhärteter
NTPP, pulv„ 40% Phase I Na2SiO3
NazSiO3 · 2 H2O
Na2SiO3 · 5 H2O
Mischung aus NTPP und Na2SiO3 · 2 H2O
Mischgranulat nach
vorliegender Erfindung
Na2SiO3 · 5 H2O
Mischung aus NTPP und Na2SiO3 · 2 H2O
Mischgranulat nach
vorliegender Erfindung
*) NTPP = Natriumtripolyphosphat.
Bodensatz leicht verhärteter Bodensatz
klebrig, schwer rührbar
klebrig, schwer rührbar
schlammig, schwer rührbar
nahezu harter Bodenkörper
klebrig, schwer rührbar
klebrig, schwer rührbar
schlammig, schwer rührbar
nahezu harter Bodenkörper
locker, leicht rührbar vollkommen verhärteter
Bodensatz
Bodensatz
verhärteter Bodensatz
nahezu harter Bodenkörper
nahezu harter Bodenkörper
nahezu harter Bodenkörper
harter Bodenkörper
nahezu harter Bodenkörper
nahezu harter Bodenkörper
nahezu harter Bodenkörper
harter Bodenkörper
leicht rührbar, locker
Wie aus der vorstehenden Tabelle zu entnehmen ist, zeigt das Produkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
einen sehr guten Aussp<estwert, während auf konventionelle Art hergestellte Mischungen wesentlich schlechtere
Ergebnisse bringen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Mischgranulats aus Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat, dadurch
gekennzeichnet, daß man granuliertes Natriumtripolyphosphat zusammen mit Alkalisilikat
in einem Drehrohr mit Wasser bedüst und mit im Gegenstrom geführter Luft kühlt
2. Verfahren nach Anspruch !, dauurch gekennzeichnet,
daß ein Natriumtripulyphosphat verwendet wird, dessen Schüttgewicht zwischen 900 jnc
1100 g/l Hegt
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß ein Natriumtripolyphosphat
verwendet wird, das eine Korngröße von 0,2 — 2 mm, insbesondere von 0,8-1,6 mm, aufweist
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß ein Natriumtripolyphosphat
verwendet wird, das einen Phasen-I-Gehalt von
maximal 10% aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumtripolyphosphat
verwendet wird, das erhalten wurde, indein man H3PO4 mit 40-65% P2O5 mit 40-70%iger NaOH
im entsprechenden Moiverhältnis in einer Mischleitung zusammenführt und die durch die Neutralisationswärme
überhitzte, unter dem gegebenen Wasserdampfdruck stehende Lösung direkt über eine oder mehrere Düsen in ein Drehrohr entspannt.
6. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 5 hergestellten Granulate in Reinigungsmitteln für das
maschinelle Geschirrspülen.
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