DE1767780B2 - Verfahren zur herstellung nicht backender gemische aus natriumtripolyphosphat-hexahydrat und natriumnitrilotriacetat mono bzw. dihydrat sowie anwendung dieser gemische als wasch-, reinigungs- oder spuelmittel - Google Patents
Verfahren zur herstellung nicht backender gemische aus natriumtripolyphosphat-hexahydrat und natriumnitrilotriacetat mono bzw. dihydrat sowie anwendung dieser gemische als wasch-, reinigungs- oder spuelmittelInfo
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Description
Es ist bekannt, Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat als Bestandteil in Wasch-, Reinigungs- oder Spülmitteln
einzusetzen, wobei das Hexahydrat beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 12 44 743
hergestellt werden kann. Gemäß diesem Verfahren wird auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation
vorliegenden Natriumtripolyphosphat Wasser mit einer Temperatur zwischen etwa 0 und 6O0C, vorzugsweise
zwischen etwa 5 und 15° C, in Form eines feinen
Nebels aufgesprüht und in Bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im
Überschuß angewandt, wobei gleichzeitig ein Gas-, beispielsweise Luftstrom, zur Verdampfung des überschüssigen
Wassers über das Reaktionsgut geleitet wird. Die Menge des überschüssigen Wassers und der
Gasstrom werden dabei so aufeinander abgestimmt, daß die latente Verdampfungswärme des Wassers ausreicht,
die Temperatur des Reaktionsgutes auf etwa 50 bis 8O0C, vorzugsweise auf etwa 60 bis 700C, zu halten.
Beispielsweise wird das Wasser in einem Überschuß von bis zu etwa 30%, vorzugsweise von etwa 10 bis 25%,
verwendet
Neuere Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittelformulierungen gehen davon aus, neben Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
zusätzlich noch Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrat als Gemischkomponente
einzusetzen, wobei letztgenannte Verbindung als Mono-, Di- oder Trinatriumsalz vorliegen kann.
Mischungen aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat mit Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrat, welche
durch einfaches Mischen der trockenen Salze hergestellt werden, besitzen aufgrund der hygroskopischen
Eigenschaften des Natriumnitrilotriacetates eine geringe Lagerungsfähigkeit, da sie nach verhäJfrtismäßig
kurzer Zeit ihre ursprüngliche Rieselfähigkeit einbüßen und zusammenbacken. Die gleiche Erscheinung
tritt auf, wenn ein derartiges Gemisch in eine Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittelformulierung, wie
in der US-PS 23 56 613 beschrieben, eingebracht wird. Es wurde durch Versuch festgestellt, daß ein übliches,
Natriumtripolyphosphat-Hexahydrai enthaltendes, pulverförmiges Waschmittel in Gegenwart von trocken
beigemischtem Natriumnitrilotriacetat in einer Menge von 5 bis 10 Gewichtsprozent in einer Atmosphäre mit
80% relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 25°C nach dreistündiger Lagerung vollkommen
zusammenbackte und damit seine ursprüngliche Rieselfähigkeit verlor.
Ein in der DL-PS 31 821 beschriebenes Verfahren zur Herstellung von Waschmittelgranulaten beruht auf
einem Sprühmischverfahren, bei dem die pulverförmigen Waschmittelbestandteile in Gegenwart eines
zähklebrigen Aktivstoffes granuliert werden. Die auf diese Weise hergestellten Produkte tendieren durch
nachträgliche Wasseraufnahme bei der Lagerung zum Zusammenbacken. Das in »Tenside«, Band 2 (1965),
Seite 148, rechte Spalte, Absatz 2 beschriebene Sprühmischverfahren im Wirbelbett empfiehlt sich nur
für die Granulierung eines einheitlichen Buildermaterials, da — wie dort ausgeführt wird — die Granulierung
mehrerer Buildersubstanzen infolge der unterschiedlichen Schüttgewichte der einzelnen Buildersubstanzen
auf Schwierigkeiten stößt.
Schließlich offenbart die US-PS 33 24 038 ein Verfahren zur Herstellung von Waschmitteltabletten
mit einem Gehalt an Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat, welche mit einem Harnstoff
enthaltenden Überzug versehen sind. Da dieser Überzug das Tabletteninnere von der Einwirkung
feuchter Luft abschirmt, gibt vorgenannte Patentschrift keinen Aufschluß darüber, wie sich das in Rede stehende
Gemisch gegen feuchte Luft verhält, wenn es nicht mn einem Schutzüberzug versehen ist.
Der Einsatz von Gemischen aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono
bzw. Dihydrat in beispielsweise Waschformulierungen ist aufgrund des ausgezeichneten Kalkbindevermögens
dieser Verbindung erstrebenswert, wobei allerdings die Rieselfähigkeit des Waschmittels nicht beeinträchtigt
werden darf. Vorliegender Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein nicht-backendes Gemisch aus
Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono
bzw. Dihydrat herzustellen, das
gegebenenfalls als Bestandteil von Wasch-, Reinigungsoder Spülmitteln mit guten Rieseleigenschaften eingeletzt
werden kann.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß das Zusammenbacken eines Gemisches aus Natriumtri-
|>olyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat vermieden werden kann, wenn man eine bestimmte
Menge einer wäßrigen Lösung von Natriumnitrilotriaeetat auf wasserfreies Natriumtripolyphosphat unter
Bildung des Hexahydrates aufsprüht.
Demnach ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines nicht-backenden Gemisches aus
Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono
bzw. Dihydrat, wobei der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrates im Gemisch
etwa 3 bis 20 Gew.-% beträgt, dadurch gekennreichnet, daß man auf das in der Hoch- und/oder
Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumpolyphosphat eine wäßrige Lösung von NatriumnitriJotriacetat
mit einer Temperatur von zwischen etwa 0 bis 8O0C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter
Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufgesprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des
Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im ttöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von
bis zu etwa 30 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte
Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständigerBewegung bis zur
Beendigung der Hydration gehalten wird, und daß man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses
gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das
Gemisch leitet.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung besteht darin, zur Besprühung des
Natriumtripolyphosphates eine etwa 35 bis 40 gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat
zu verwenden. Eine solche Lösung besitzt vorzugsweise eine Temperatur von etwa 10 bis 70° C. I m
Falle der Verwendung eines Wasserüberschus:ses zur Hydratisierung des Natriumtripolyphosphates beträgt
dieser vorzugsweise etwa 10 —25Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge.
Während des Besprühungsprozesses kann das zu besprühende Natriumtripolyphosphat beispielsweise in
einem Drehrohr oder durch Anwenden des Prinzips eines Wirbelbettes in Bewegung gehalten werden.
Absolut lagerungsstabile Produkte werden nach dem Verfahren der Erfindung erhalten, wenn der Anteil des
Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrates im hydratisierten Endprodukt etwa 3 bis 20 Gew.-% beträgt.
Die Produkte bestehen aus Pulverteilchen mit einer hohlkugelförmigen Struktur, wodurch eine gute Rieselfähigkeit
und ein vorteilhaftes Schüttgewicht von 0,35 bis 1 kg/1 gewährleistet ist.
Abgesehen von vorgenannten Verfahrensvorteilen sowie der bereits erwähnten Beseitigung der hygroskopischen
Eigenschaften des Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrates im Gemisch mit Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
wirkt sich vorliegende Erfindung in wirtschaftlicher Hinsicht auch vorteilhaft auf die
Herstellung von Wasch-, Reinigungs- und Spülmittel aus. Bekanntlich wird Natriumnitrilotriacetat durch
Verseifung von Nitrilotriacetonitril mit Natronlauge hergestellt, wobei das Natriumsalz zunächst in wäßriger
Lösung anfällt und aus dieser durch Verdampfen des Wassers gewonnen wird Auf diesen Verdampfungsprozeß
kann nunmehr verzichtet werden, da die wäßrige Natriumsalzlösung unmittelbar auf das wasserfreie
Natriumtripolyphosphat unter Bildung des erfindungsgemäßen Gemisches aufgesprüht werden kann. Wasch-,
Reinigungs- und Spülmittel, die das erfindungsgemäße Salzgemisch als Bestandteil enthalten, zeichnen sich
durch gute Löseeigenschaften in Wasser aus.
Einem Drehrohr wurden im Verlauf einer Stunde 136 kg Natriumtripolyphosphat mit einem Anteil von
20% der Hochtemperaturmodilfikation und einem Schüttgewicht von 0,45 kg/1 gleichmäßig zugeführt.
Gleichzeitig wurden durch eine Sprühdose 64 kg einer 37,5 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Trinatri'imr.itrilotriacetat
auf das in Bewegung befindliche Tripolyphosphat aufgedüst. Durch starke äußere Kühlung
wurde die Temperatur der Reaktionsmischung auf etwa 35°C gehalten. Nach einer Verweilzeit von
40 Minuten wurde das vollkommen trockene Reaktionsprodukt aus dem Drehrohr ausgetragen und der
Kornanteil mit einer Korngröße von größer als 2 mm, etwa 3 Gew.-%, abgesiebt. Es verblieben 194 kg eines
freifließenden Produktes mit einem Schüttgewicht von 0,48 kg/1, das aus 68 Gew.-% Natriumtripolyphosphat,
12Gew.-% Trinatriumnitrilotriacetat und 20Gew.-% Kristallwasser bestand.
Einem Drehrohr wurden im Verlauf einer Stunde 316 g Natriumtripolyphosphat mit einem Anteil von
50% Hochtemperaturmodifikation und einem Schüttgewicht von 0,51 kg/1 gleichmäßig zugeführt. Ohne äußere
Kühlung wurden gleichzeitig mit einer Sprühdose 184,3 kg einer 40 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung
von Trinatriumnitrilotriacetat aufgedüst. Die Temperatur im Reaktionsgemisch stieg auf etwa 65°C
und verblieb dann durch die Verdampfung eines Teiles des aufgesprühten Wassers (ca. 10%) und dessen
Abführung durch einen leichten Luftstrom konstant. Nach einer Verweilzeit von 45 Minuten wurde das
Reaktionsprodukt aus dem Drehrohr ausgetragen und der Kornanteil mit einer Korngröße von mehr als 2 mm
abgesiebt. Es verblieben 490 kg eines freifließenden Produktes, das aus 64,6 Gew.-% Natriumtripolyphosphat,
15 Gewichtsprozent Trinatriumnitrilotriacetat und 20,4 Gewichtsprozent Kristallwasser bestand und ein
Schüttgewicht von 0,54 kg/1 besaß.
Claims (6)
1. Verfahren zur Hersi ellung eines nicht-backenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrat, wobei der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono
bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20Gew.-% beträgt, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat
eine wäßrige Lösung von Natriumniirilotriacetat mit einer Temperatur von zwischen
etwa 0 bis 800C in Form eines feinen Nebels,
gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in Bezug
auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis
oder im Überschuß von bis zu etwa 30 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt
wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen
Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung der Hydratation gehalten wird, und daß man im Falle
der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung
des überschüssigen Wassers über das Gemisch leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine etwa 35 bis 40 gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat
einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der wäßrigen
Lösung von Natriumnitrilotriacetat etwa 10 bis 700C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung des Natriumtripolyphosphat-Hexahydrates
ein Wasserüberschuß von 10 bis 25 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man das eingesetzte Natriumtripolyphosphat
in einem Drehrohr oder nach dem Prinzip des Wirbelbettes in Bewegung hält.
6. Verwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Gemisches als
Bestandteil von nicht-backenden Wasch-, Reinigungs- oder Spülmitteln.
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |