DE2454448A1 - Verfahren zur herstellung eines mischgranulates aus natriumtripolyphosphat und alkalisilikat - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines mischgranulates aus natriumtripolyphosphat und alkalisilikatInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung eines Mischgranulates aus Natriuiritripolyphosphat
und Alkalisilikat.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung solcher
Mischgranulate bekannt, die alle von gemahlenem Natriumtripolyphosphat
ausgehen. So wird nach der DT-AS 2 046 ein solches Mischgranulat hergestellt, indem man eine ._....
pulverförmige Mischung aus NatriumtripiOlyphosphat und ·
Alkalisilikat mit Wasser oder eine wäßrige Lösung von Alkalisilikat und/oder Natriumtripolyphosphat auf einem
Drehteller granuliert. Die erhaltenen Pellets werden 30 - 60 Minuten bei etwa 80° C getrocknet. Daraus siebt
man die Kornfraktion von 0,2 bis 1,2 mm Durchmesser ab und führt das TJnterkorn wieder in den Prozeß zurück,
während das Überkorn auf die gewünschte Korngröße vermählen
wird.
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Sitz der Gesellschaft: Ladenburg/Neckar ■ Amtsgericht Mannheim, Reg. Nr. B1305 · Geschäftsführer: Dr. Karlheinz Ernst, Dr. Theodor Riehm
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Nach einem weiteren Verfahren, wie es.in.der DT-OS
2 039 584 beschrieben ist, wird zur einstufigen Herstellung eines nicht zusammenbackenden Granulats aus
Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat auf ein in
einem Reaktor pneumatisch in der Schwebe gehaltenes pulverförmiges Gemisch von Natriumtripolyphosphat und
Natriumdisilikat Wasserglas aufgesprüht, wobei durch einen durch den Reaktor geführten Gasstrom die Reaktionswärme
abgeführt wird. ■ .-.,...,.
Ausgegangen wird bei diesem Verfahren von einem gemahlenen praktisch wasserfreien Natriumtripolyphosphat
mit einem Phase-I-Gehalt von 50 bis 80 % und einem
Schüttgewicht von 800 bis 1050 g/l.
In der DT-OS 2 205 831 ist ein Verfahren zur Herstellung
von Alkali-, Mono-, Di- und Triphosphaten in Granulatform beschrieben, nach welchem man Tripolyphosphat im
Sprühverfahren herstellen kann, ausgehend von Phosphorsäure und Alkalihydroxid, indem man eine Säure mit
40 - 65 % P2O5 mit 40 - 70%iger Alkalilauge im entsprechenden
Molverhältnis in einer Mischleitung zusammenführt und die durch die Neutralisationswärme überhitzte,
unter dem gegebenen Wasserdampfdruck stehende Lösung
direkt über eine oder mehrere Düsen.in ein Drehrohr entspannt.
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Man erhält so ein Natriumtripolyphosphat in kugeliger
Form mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 0,2 und 2,0 mm sowie einem Schüttgewicht von etwa
900 - 1100 g/l.
Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren noch durchführen, wenn man ein Teil des Fertigproduktes
in das Drehrohr zurückführt und nach dem sogenannten Rückgutverfahren arbeitet.
Falls es erwünscht ist, kann zur Verbesserung der Löslichkeit das erhaltene Endprodukt nach Abkühlung mit
3 - 15 % Wasser in einem Drehrohr oder üblichen Mischer
besprüht und anschließend getrocknet werden. Man erhält
so ein Natriumtripolyphosphat, das sich besonders gut zur Einarbeitung in Geschirrspülmittel für die
maschinelle Geschirr-Reinigung eignet.
Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren, die stets
von pulverisiertem Natriumtripolyphosphat ausgingen, und bei denen man in den meisten Fällen Wasserglas als
Granulierflüssigkeit eingesetzt hat, wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise zu einem äußerst abriebfesten
Mischgranulat gelangen kann, wenn man granuliertes Natriumtripolyphosphat
zusammen mit Alkalisilikat in einem Drehrohr mit Wasser bedüst und mit im'Gegenstrom geführter
Luft kühlt.
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Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren mit einem Natriumtrxpolyphosphatgranulat, das nach dem Verfahren
der DT-OS 2 205 831 gewonnen wurde, durchführen. Ein solches Natriumtripolyphosphat eignet sich besonders
gut aufgrund seiner Kornstruktur und seines Schüttgewichtes als Bestandteil von Reinigungsmitteln, insbesondere
Geschirrspülmittel für das maschinelle Reinigen von Geschirr.
Solche Geschirrspülmittel enthalten neben dem Natriumtripolyphosphat
als weiteren wichtigen Bestandteil noch Natriumsilikat, ferner Tenside und Aktivchlorträger.
Zur Erzielung eines gut ausspülbaren Geschirrspülmittels und zur Vermeidung der Entmischung während der Lagerung
und des Transportes ist es erforderlich, daß auch das verwendete Natriumsilikat in granulierter Form vorliegt,
so daß zur Herstellung der Mischung aus diesen beiden Komponenten bisher 3 Arbeitsgänge notwendig waren, nämlich
das Granulieren des Natriumtrxpolyphosphates, das Granulieren von Natriumsilikat und das Mischen dieser
Komponenten, denen die übrigen Bestandteile zugemischt bzw. aufgesprüht werden.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, in einem Arbeitsgang ein einsatzfähiges Mischgranulat herzustellen,
das den gewünschten Ansprüchen voll entspricht, da die
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erhaltenen.· Granulate' eine einheitliche KornstrUk'tür und
das erwünschte■-.. Schutt gewicht..·- zur Unterbringung' der notwendigen Menge in der Dosiervorrichtung der^Geschirrspülmaschine.,
aufweisen; -außerdem, ist die gute Ausspül-: '
barkeit eines mit diesem Mischgranulat hergestellten
Geschirrspülraittels für.die praktische Verwertbarkeit
von ausschläggebender Bedeutung. ■ '■■ ' - -:
Von den Alkalisilikaten eignen sich insbesondere Natriumsilikate,
deren Molverhältnis von SiOiiNäoO 1:1 bis 2v\
beträgt,;: :.'■-". ...-.■.■■■■·■ ■ ' ■■ '-■ "■ -" :· ■-- . ■■ : ■'*'■
Ein weiterer Vorteil ist nach dem erfindüngsgemäßen
Verfahren noch dadurch gegeben, daß die im Gegenström -·
zu dem zu granulierenden Produkt■geführte Luft 'frei-' ·
werdende Reaktionswärme sofort abführt und das Granulat· ';r
gleichzeitig an der Oberf1äche trocknet.■ Auf diese;Weise'
findet kein hydrolytischer Abbau des Natfiuitttfipoly-" -' "
phosphates lin Gegensatz zu den Grattulierverfahren statt, bei
denen .zum: Trocknen des granulierten Produktes ■'■'■■
Wärme zugeführt werden muß. ■ ■ -'
Verwendet man ein Natriumtripolyphosphat, das nach dem ' ■
Verfahren der DT-OS 2 205 831 hergestellt wird, so wird die ^technische Produktion noch 'dadurch vereinfacht, daß ·
man der N;atriumtrrpölypho;s'pha:t;-iGewinnung: die Hars teilung' -des
Mischgr.anülats divrekt angliedert und so -zu einem Arbeitsgang
vereinigen kann.
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In ein der'Produktionsanlage zur Herstellung von granuliertem Natriumtripolyphosphat nachgeschaltetes
kleines Drehrohr werden mittels Dosierschnecke aus einem Zwischenbunker ca. 2,1 t Natriumtripolyphosphat-Granulat
pro Stunde mit einer Kornstruktur von 0;2 .-.-2
mm, vorzugsweise 70 % von 0,8 - 1,6 mm, und einem . Phase-I-Gehalt von
< 10 % und mittels einer zweiten Dosierschnecke aus einem Vorratsbunker ca. 2,8 t handelsübliches
gemahlenes Natriummetasilikat-2-Hydrat pro Stunde über eine Mischschnecke eingegeben.
Das Drehrohr mit einer Länge von etwa 10 m und einem
Durchmesser von etwa 1 m ist mit einem Wasserbedüsungsrohr ausgerüstet, mit Hilfe dessen etwa 300 1 Wasser
pro Stunde auf das Produktgemisch aufgetropft werden. Die Drehzahl des Rohres beträgt dabei 7 Upm. Gegen
den Materialstrom wird ein Luftstrom von 4000,nH/ h
mittels eines Ventilators unter Atmosphä.rendruck gezogen, der das entstandene Mischgranulat an der Oberfläche trocknet. Das so erhaltene Produkt ist von einheitlicher Korngröße und hat eine Zusammensetzung von:
41,5 % Na5P3O und 42,5 % Na„SiO und etwa 16 % Wasser;
das Schüttgewicht liegt bei 1050 g/l.
60982 1/OfST
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In die Vorrichtung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben
ist, werden 2,2 t Natriumtripolyphosphat-Granulat pro
Stunde und 2,3 t handelsübliches gemahlenes Natriummetasilikat-5-Hydrat
pro Stunde über Mischschnecken eingegeben. Das Produktgemisch wird mit ca. 300 1 Wasser
pro Stunde bedüst. Die Drehzahl des Rohres beträgt 7 Upm.
Gegen diesen Materialstrom wird ein Luftstrom von etwa 4000 m^/h bei Atmosphärendruck geführt. Man erhält
so ein homogenes Mischgranulat von einheitlicher Korngröße mit einer Zusammensetzung von etwa 48 % Na-P-Oio»
etwa 27 % Na SiO und etwa 25 % Wasser. Das Schüttgewicht liegt bei 1050 g/l.
Da es für den Einsatz des Mischgranulats in Geschirrspülmitteln besonders wichtig ist, daß das Produkt beim
Ausspülen aus der Vorratskammer einer Geschirrspülmaschine nicht hart wird, sondern sich leicht ausspulen läßt,
wurde zur Prüfung dieser Eigenschaft folgender Test angewandt
:
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Fernruf ** (06203) 771 Fernschreiber 0463061 Drahtanschrift BEKA Ladenburg
50 g Material werden in einem 250 ml Becherglas mit 100 ml Wasser von 20° C übergössen und zunächst
5 Minuten stehengelassen. Danach x^ird mit einem Glasstab
gerührt und die Konsistenz des Breis beurteilt. Eine weitere Beurteilung findet nach einer Stunde statt.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle zusammengefaßt, wobei die einzelnen Produkte
und eine konventionelle Mischung mit dem Mischgranulat nach der vorliegenden Erfindung verglichen wurden:
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co
ff
— tu ■ r?
α. ro
(C
3 30
| Produkte | Ausspültest nach 5 Minuten | Ausspültest nach 1 Stunde |
| NTPP,Xpulv., 5 % Phase I | vollkommen verhärteter Bodensatz |
vollkommen verhärteter Bodensatz |
| NTPP, pulv., 40 % Phase I | leicht verhärteter Bodensatz |
verhärteter Bodensatz |
| S Na2SiO3 ro ' ■ |
klebrig, schwer rührbar | nahezu harter Bodenkorper |
| ^ Na0SiO- . 2H-0 | klebrig, schwer rührbar | nahezu harter Bodenkorper |
| ^ Na2SiO3 . 5H2O | schlammig, schwer rührbar | nahezu harter Bodenkorper |
| Mischung aus NTPP und Na2SiO3 . 2H2O |
nahezu harter Bodenkörper | härter Bodenkorper |
| Mischgranulat nach vor liegender Erfindung |
locker, leicht rührbar | leicht rührbar, locker |
ο 2. »
m Q^ ^j
> S νι
(D O O. O
Ξ ro
x NTPP = Natriumtripolyphosphat
Fernruf * * (06203) 771 Fernschreiber 04 63061
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-40
Wie aus der vorstehenden Tabelle zu entnehmen ist, zeigt das Produkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
einen sehr guten Ausspültestwert, während auf konventionelle Art hergestellte Mischungen wesentlich
schlechtere Ergebnisse bringen.
609821/096
Sitz der Gesellschaft: Ladenburg/Neckar · Amtsgericht Mannheim, Reg. Nr. B1305 · Geschäftsführer: Dr. Karlheinz Ernst, Dr. Theodor Riehm
3.26/8.73/10.000 NL . . .. .
Claims (6)
- Patentansprüche;Verfahren zur Herstellung eines Mischgranulates aus Natriumtripolyphosphat und Alkalisilikat, dadurch gekennzeichnet, daß man granuliertes Natriumtripolyphosphat zusammen mit Alkalisilikat in einem Drehrohr mit Wasser bedüst und mit im Gegenstrom geführter Luft kühlt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumtripolyphosphat verwendet wird, dessen Schüttgewicht zwischen 900 und 1100 g/l liegt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumtripolyphosphat verwendet wird, das eine Korngröße von 0,2-2 mm, insbesondere von 0,8 - 1,6 mm, aufweist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumtripolyphosphat verwendet wird, das einen Phasen-I-Gehalt von maximal 10 % aufweist.609821/0961Sitz der Gesellschaft: Ladenburg/Neckar - Amtsgericht Mannhelm, Reg Nr. B1305 ■ Geschäftsführer: Dr. Karlheinz Ernst, Dr. Theodor Riehm 3.26/8.73/10.000 NLBENCKISER-KNAPSACK GWBH · 6902 I ADENBURG/NECKARAm Hafen 2 · Pestfach 2 4 Ö 4 4 4 8Fernruf ** (06203) 771 Fernschreiber 0463061 Drahtanschrift BEKA Ladenburgjol-
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumtripolyphosphat verwendet wird, das erhalten wurde, indem man H PO, mit-3 f40 - 65 % P2°5 mit 40 ~ 70^ί8βΓ NaOH im entsprechenden Molverhältnis in einer Mischleitung zusammenführt und die durch die Neutralisationswärme überhitze, unter dem gegebenen Wasserdampfdruck stehende Lösung direkt über eine oder mehrere Düsen in ein Drehrohr entspannt.
- 6. Verwendung der nach Anspruch 1 - 5 hergestellten Granulate in Reinigungsmitteln für das maschinelle Geschirrspülen.60 9821/0961Sitz der Gesellschaft: Ladenburg/Neckar · Amtsgericht Mannhelm, Reg. Nr. B1305 ■ Geschäftsführer: Dr. Karlheinz Ernst, Dr. Theodor RIehm 3.26/8.73/10.000 NL
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