CH487229A - Verfahren zur Herstellung von separationsechten Phthalocyaninen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von separationsechten Phthalocyaninen

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CH487229A
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phthalocyanine
bromine
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CH595565A
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Armando Dr Geiger
Georg Dr Geiger
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Sandoz Ag
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    • C09B67/0033Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C09B67/0034Mixtures of two or more pigments or dyes of the same type
    • C09B67/0035Mixtures of phthalocyanines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description


  Benzol oder Chlornaphthalin. Das Mischen kann in  einer Maschine vorgenommen werden, in der gleichzeitig  die Teilchen der Pigmente     desagglomeriert    werden,  z. B. in einer Kugelmühle, Reibmühle, Walzmühle,       Hochdruckhomogenisiermaschine    oder einem Walzen  stuhl oder     Mischkneter.     



  Erfolgt die Umsetzung der 0 bis 4 Halogenatome  enthaltenden     Metallphthalocyanine    mit den     Dicarbon-          säuren    im Gemisch mit den     separationsecht    zu machen  den Verbindungen (A), so fällt nach Austragen der  schwefelsauren Reaktionslösung auf Wasser das     separa-          tionsechte    Pigment direkt in     feindisperser    Form an.  



  Ein ebenfalls     feindisperses    Pigment erhält man,  wenn die Mischung in     wässrig-organischem    Medium  unter mehrstündiger     Erwärmung    nach den Verfahren  des belgischen Patentes 593 778 oder der     U.S.-amerika-          nischen    Patente 2 833 782 oder 2 833 783 erfolgt.  



  Oft verwendet man aber besser ein bereits fein  verteiltes Pigment (A), das z. B. aus seiner Lösung in  Schwefelsäure oder Phosphorsäure gefällt oder mit  organischen Basen, z. B. Anilin,     (Belg.    Patent Nr.  593 778) oder     Dichlorbenzol        (U.S.    Patente 2 833 782  oder 2 833 783) durch mehrstündiges Erwärmen behan  delt wurde.  



  Die im Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile  und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen  sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel</I>  20     Teile        Kupferphthalocyanin    werden in 300 Teilen       Schwefelsäuremonohydrat        und        60        Teilen        20        %igem          Oleum    bei 90  gelöst. Nach Zugabe von 10 Teilen       Maleinsäure    erhitzt man 5 Stunden auf 90 . Nach  Erkalten der     Lösung        giesst    man diese auf 2000 Teile  Eis, saugt das erhaltene Pigment ab und wäscht es  neutral.  



       10        Teile        des        so        erhaltenen        10        %igen        Filterrückstan-          des        werden        nüt        60        Teilen        eines        30        %igen        Füterrückstan-          des        eines        chlorierten        Kupferphthalocyanins    

      mit        48,6        %     Chlorgehalt, - hergestellt durch Chlorieren von     Kup-          ferphthalocyanin    in einer Schmelze aus Aluminiumchlo  rid und     Natriumchlorid,

      -     vermischt    und nach Zusatz  von 44 Teilen Anilin unter Rühren 10 Stunden auf 80          erwärmt.    Danach gibt man 40 Teile Wasser und 65       Teile        30        %ige        Salzsäure        zu        und        rührt        weiter        eine        Stunde     bei 80 . Schliesslich wird das erhaltene Pigment abge  saugt, mit heissem Wasser neutral gewaschen, getrock  net und gepulvert. Ein Nitrolack wird stark grün ge  färbt, ohne dass das Pigment     separiert.     



  Um     separationsechte    grüne Pigmente (A) zu erhal  ten, kann man allgemein etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent  und vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent (B), bezogen  auf (A), verwenden.  



  Grössere Mengen sind auch verwendbar, doch wird  dann die Nuance von (A) nach blau verschoben.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung von Phthalocyaninen dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol eines Me- tallphthalocyanins mit 0 bis 4 Chlor- und/oder Brom atomen im Molekül mit 1 bis 10 Mol einer Dicarbonsäu- re oder eines ihrer Säurederivate bei Temperaturen zwischen 50 und 150 C in gegebenenfalls Oleum enthaltender konzentrierter Schwefelsäure oder in Phos phorsäure umsetzt.
    1I. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellten Phthalocyanin-Verbin- dungen zum Separationsechtmachen von 0 bis 1 Atom Metall und 13 bis 16 Atome Chlor und/oder Brom im Molekül enthaltenden Phthalocyaninpigmenten. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart eines 0 bis 1 Atom Metall und 13 bis 16 Atome Chlor und/oder Brom im Molekül enthaltenden Phthalocyaninpigments durchgeführt wird. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass die Umsetzung bei 80 bis 100 C durchgeführt wird. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für</I> geistiges <I>Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang ste hen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbe reich des Patentes massgebend ist.
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