CH337286A - Verfahren zur Überführung eines Küpenfarbstoffes in feine Verteilung - Google Patents

Description

  Verfahren zur Überführung eines     Küpenfarbstoffes    in feine Verteilung    In der deutschen Patentschrift Nr. 624168 sind  tiefgefärbte einheitliche     Pyrenchinonderivate    be  schrieben, welche durch Umsetzung von     Tetrachlor-          pyrenchinon,    insbesondere     2,5,7,10-Tetrachlorpyren-          3,8-chinon,    mit Ammoniak, primären oder sekundä  ren,     aliphatischen    oder aromatischen Aminen unter  Austritt von Chlorwasserstoff erhalten werden.

   Diese  Verbindungen besitzen ein ausgeprägtes     Kristallisa-          tionsvermögen    und zeigen     violettrote,    grünblaue bis       reingrüne    Farbe. Die Umsetzungsprodukte, nament  lich die     2,7-Diarylaminopyren-3,8-chinone,    haben  aber den Nachteil, dass sie als solche nur schwer in  ihre     Leukoverbindungen    übergeführt werden können  und infolgedessen sehr schwache Färbungen bzw.  Drucke ergeben. Aus diesem Grunde haben sie     eine     praktische Bedeutung nicht erlangt, ferner auch des  halb nicht, weil es keinen technisch gangbaren Weg  gab, diese Farbstoffe in eine für die Verwendung in  der Praxis brauchbare Form zu bringen.

   Dies gilt  ganz besonders für das     2,7-Di-m-chloranüido-5,10-          dichlorpyren-3,8-chinon    von der folgenden Formel  
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    einen Farbstoff, der sich durch eine besonders klare       gelbstichig    grüne Nuance und hervorragende Echt  heitseigenschaften auszeichnet.    Das bekannteste Verfahren, einen Farbstoff in  eine für einen Druck- bzw. Färbeteig notwendige  fein und homogen verteilte Form zu bringen, ist das       Umlösen    aus konzentrierten Säuren, wie z. B.

   Schwe  felsäure, Monohydrat,     Chlorsulfonsäure.    Dieses Ver  fahren führt jedoch bei dem obigen Produkt nicht  zum Ziele, da es sich schon beim Lösen in diesen  Säuren chemisch verändert und unter Farbumschlag  vermutlich in das entsprechende     Dicarbazolderivat     umgewandelt wird; auch     Fluorsulfonsäure    führt zu  dem gleichen negativen Ergebnis. Versuche, den  Farbstoff aus wasserfreier Phosphorsäure oder chlo  rierten Essigsäuren     umzufällen,    sind ebenfalls erfolg  los. Die chlorierten Essigsäuren besitzen zwar ein  sehr gutes Lösungsvermögen für den Farbstoff, je  doch wird ebenso wie bei Verwendung von wasser  freier Phosphorsäure der Farbstoff chemisch verän  dert.

   Umfällungen aus verschiedenen organischen  Lösungsmitteln sind wegen der zu geringen Löslich  keit des Produktes zur Erzielung einer feineren Ver  teilung nicht brauchbar. Es ist auch bekannt, dass  bei     Küpenfarbstoffen    in vielen Fällen eine geeignete  Form für die Herstellung von praktisch verwendba  ren Druck- oder Färbeteigen erzielt wird, wenn diese  in Kolloid-,     Kolloplex-,    Kugelmühlen u. a. behandelt  werden.

   Bei dem     2,7-Di-m-chloranilido-5,10-dichlor-          pyren-3,8-chinon    sind auch die auf diesem Wege her  gestellten Teige     nicht    brauchbar; selbst bei einem Zu  satz von     dispergierenden    Mitteln bei dem     Vermahlen     werden mit den so erhaltenen Teigen nur schwache  und unansehnliche Drucke erhalten.  



  Ein weiteres Verfahren,     Küpenfarbstoffe    in eine  fein     verteilte,    für den Textildruck und die Färberei  brauchbare Form zu bringen, besteht darin, dass  diese Farbstoffe     mit    verdünnten     Alkalien    und Re  duktionsmitteln     in        ihre        Leukoverbindungen    überge-      führt     (verküpt)    und durch Einblasen von Luft oder  durch Hinzufügen von Oxydationsmitteln anschlie  ssend aus der     Küpe    wieder     ausgefällt    werden. Das  Verfahren lässt sich jedoch, in dieser bekannten Form  angewendet, bei dem obigen Farbstoff nicht mit Er  folg durchführen.

   Der Grund hierfür liegt darin, dass  dieses Produkt     infolge    seiner schweren     Verküpbarkeit     nur teilweise in seine     Leukoverbindung    übergeht,  so dass es sich als notwendig erweist, die     Küpe    von  dem nicht reduzierten     Farbstoffanteil    zu filtrieren.  Aber beim längeren Verweilen in dieser     Küpe    muss       damit    gerechnet werden, dass, besonders bei starker  Lichteinwirkung, die im     Pyrenkern    stehenden Chlor  atome ganz oder teilweise abgespalten werden und  die so erhaltenen Teige trübe Drucke liefern.  



  Es wurde nun gefunden, dass es in einfacher  Weise gelingt, das     2,7-Di-m-chloranilido-5,10-dichlor-          pyren-3,8-chinon        in    feine     Verteilung    überzuführen  und in jeder Beziehung technisch brauchbare Teige  zu erhalten, wenn man den Farbstoff in einem Ge  misch von konzentrierter Schwefelsäure und Eisessig       mit    einem Gehalt von 10-20     1/o    Eisessig löst, an  schliessend in Wasser einträgt, absaugt und mit Was  ser neutral wäscht. Dadurch wird die bei Verwen  dung von Schwefelsäure allein entstehende     Carbazo-          lisierung    vermieden.

   Der erhaltene     Farbstoffteig     
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    <B>@ipfPrt- <SEP> Llrn@@P@@<U>t <SEP> Färh</U>@lurcmnn <SEP> @rrr@Rrr <SEP> Reinhait</B>       <I>Beispiel</I>  In ein auf 0  abgekühltes Gemisch von 140 Ge  wichtsteilen 96     1/aiger    Schwefelsäure und 27 Ge  wichtsteilen Eisessig werden unter Rühren 12 Ge  wichtsteile     2,7-Di-m-chloranilido-5,10-dichlorpyren-          3,8-chinon    eingetragen und etwa 3 Stunden bei einer  Temperatur von 0-5  so lange nachgerührt, bis die  langen     grünen    Nadeln des Ausgangsfarbstoffes ver  schwunden sind. Der Farbstoff fällt allmählich als  gelbbrauner, sehr fein     verteilter    Kristallbrei in Form  des Sulfates aus.

   Das Gemisch wird durch Eintragen  in 500     Gewichtsteile        Eiswasser    zersetzt, abgesaugt  und mit Wasser neutral gewaschen. Der auf diese  Weise in sehr fein verteilter Form erhaltene Farbstoff  ist zum Färben und besonders für die Einstellung  von Druckteigen sehr gut geeignet. Es werden kräf  tige Färbungen und Drucke von einem sehr klaren  grünen Farbton und sehr guten Echtheitseigenschaf  ten erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Überführung eines Küpenfarbstof- fes in feine Verteilung, dadurch gekennzeichnet, dass man 2,7-Di-m-chloranilido-5,10-dichlorpyren-3,8- chinon in einem Gemisch von konzentrierter Schwe felsäure und Eisessig mit einem Gehalt von 10 bis 20 1/o Eisessig löst, anschliessend in Wasser einträgt, EMI0002.0035 <U>nhennat <SEP> nnrl <SEP> mi</U>t <SEP> W<U>aecpr <SEP> n</U>a,i<U>tral <SEP> @xrss@@ht</U>