DE707419C - Verfahren zur Herstellung spinngefaerbter kuenstlicher Gebilde, insbesondere Eaeden,aus regenerierter Cellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung spinngefärbter künstlicher Gebilde, insbesondere Fäden, aus regenerierter Cellulose Es ist bekannt, zur Herstellung gefärbter Fäden aus Viscoselösungen solchen Lösungen leicht alkalilösliche Leukoformen von Küpenfarbstoffen zuzusetzen und die erhaltenen Lösungen in üblicher Weise zu verspinnen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich gefärbte Cellulosemassen sowohl aus Viscoselösungen wie aus Kupferoxydammoniakcelluloselösungen herstellen lassen, wobei die Färbungen gleichzeitig glänzender und im Ton voller werden als nach dem bekannten Verfahren, wenn man den Celluloselösungen beständige reduzierte Formen von Küpenfarbstoffen in fein verteiltem Zustande sowie ein Dispergier- oder Netzmittel zusetzt. Dabei wird außerdem die Zusammenballung und Ausflockung des Farbstoffes in den Celluloselösungen verhindert, so daß z. B. keine Schwierigkeiten beim Verspinnen, etwa durch Verstopfen der Düsen, auftreten.
• Von Küpenfarbstoffen kommen zur Durchführung des Verfahrens alle diejenigen in Betracht, die sich zu genügend beständigen Verbindungen reduzieren lassen, darunter z. B. solche der indigoiden, anthrachinoiden oder der Benzanthronreihe, solche mit hochkondensierten Ringsystemen oder Schwefelfarbstoffe. Unter beständigen reduzierten Formen dieser Farbstoffe sind dabei diejenigen Reduktionsprodukte zu verstehen, die im Gegensatz zu den leicht alkalilöslichen Leukoformen in kaltem Alkali schwer oder unlöslich sind bzw. durch den Luftsauerstoff nicht oder nur langsam oxydiert werden. Diese stabilen reduzierten Formen der Farbstoffe oxydieren sich dabei im Laufe des Spinnprozesses, so daß es nicht nötig ist, besondere Oxydationsmittel anzuwenden; gegebenenfalls kann jedoch die Bildung des Farbstoffes durch Zugabe von Oxydationsmitteln, wie z. B. Bichromat, zu den Fällbädern erleichtert werden.
• Zur Erzielung einer feinen Verteilung des Farbstoffes ist @es dabei zweckmäßig, den reduzierten Farbstoff vor dem Zusatz zu den Spinnlösungen mit den zu verwendendem Dispergier- oder Netzmitteln innig zu vermischen, was z. B. durch Mahlen m einer Kugelmühle oder Mischen in einem Turbomischer in Gegenwart von Wasser oder durch Erwärmen in wäßriger Suspension erreicht werden kann. Als Dispergier- bzw. Netzmittel kommen dabei z. B. in Betracht Kondensationsprodukte höherer Fettalkohole bzw. Fettsäuren mit Äthylenoxyd bzw. substituierten Sulfonsäuren oder Naphthalinsulfonsäuren bzw. deren Kondensationsprodukte mit Formaldehyd sowie Seife, sulfierte Mineralölbestandteile, Sulfitablauge oder Gemische dieser Substanzen.
• Die gemäß vorliegendem Verfahren hergestellten blassen aus Cellulose zeichnen sich durch einen vollen und tiefen Farbton sowie hohen Glanz aus. Beispiel I Zoo g Indanthrenbrillantrosa R (S c h u 1 t z, Farbstofftabelleil, 7. Aufl., I, Nr. 1345 j werden in Gegenwart von 15009 Wasser und I2OO g 25o'oigem Ammoniak mit 200g Hydrosulfit unter Erwärmen bei 92' C reduziert. Der Leukofarbstoff wird nach dem Absaugen und Auswaschen mit Wasser auf 13N o eingestellt und in einer Kugelmühle zusammen mit einem Kondensationsprodukt aus Oleylalkohol und Äthylenoxyd gemahlen. Unter Verwendung dieses Präparates als Zusatz zu Spinnlösungen von Kupferseide erhält man einen glänzenden rosagefärbten Faden in vollem Ton.
• Beispiel 2 6o g Indanthrenbrillantgrün B (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., I, Nr. I269) werden mit 2oog 25o'oigem Ammoniak und 40g Hydrosulfit bei 92'C reduziert. Der entstandene Leukokörper wird abfiltriert und mit 6o g eines Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und Äthylenoxyd in einer Kugelmühle vermahlen. Eine 2o@'oige Paste ergibt, Spinnlösungen zugesetzt. nach dem Ausfällen einen vollen grünen Ton bei gleichzeitig hohem Glanz der Ware. Beispiel 3 409 Indocarbon CL (Schultz, Farbstoff tabellen, 7. Aufl., I, Nr. I t 14) in Pastenform «-erden mit Hydrosulfit reduziert, der entstandene Leukofarbstoff wird abfiltriert, bis zur neutralen Reaktion gewaschen und mit 13,39 eines Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und äthyleilosj"-d unter Mahlen in einer Kugelmühle mit Wasser auf 20% eingestellt. Die entstandene Paste wird eine Kupferseidespinnlösung zugesetzt; der reduzierte Farbstoff oxydiert sich im Faden ohne weitere Nachbehandlung allmählich zu einem vollen Schwarz.

Claims (2)

1. hATLNTANSPRÜCHI?: I. Verfahren zur Herstellung gefärbter künstlicher Gebilde, insbesondere Fäden, aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man den Celluloselösungen vor dem Ausfällen gegen Oxydation durch Luftsauerstoff beständige reduzierte Küpen- oder Schwefelfarbstoffe in fein verteilter Form sowie ein Dispergier- oder Netzmittel zusetzt und die Cellulose dann in üblicher Weise ausfällt.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die reduzierten Farbstoffe vor dem Zusatz zu den Celluloselösungen zusammen mit einem Dispergier- oder Netzmittel und Wasser intensiv vermischt werden. ,