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Verfahren zur lierstellung von Färbungen auf tierischen Fasern.
Im Stammpatent Nr. 148458 ist ein Verfahren zur Herstellung von Färbungen auf tierischen Fasern mit Hilfe von Metallverbindungen von beizenziehenden Azofarbstoffen beschrieben worden, das darin besteht, dass dem Färbebade geringe Mengen solcher Dispersionsmittel zugegeben werden, die einerseits dadurch gekennzeichnet sind, dass sie im gleichen Molekül mindestens ein basisches Stielstoffatom und mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest, bestehend aus wenigstens acht Kohlenstoffatomen, enthalten, und die anderseits die Fähigkeit besitzen, sich mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen zu verbinden. Dieser Zusatz ermöglicht einerseits, dass mit weniger Säure gefärbt werden kann, als dies in vielen Fällen bei solchen Metallverbindungen notwendig ist, und anderseits erhöht er die Ausgiebigkeit der Farbstoffe in ganz unerwarteter Weise.
In weiterer Ausbildung dieses Erfindungsgedankens wurde nun gefunden, dass die oben gekenn- zeichneten Hilfsstoffe, ebenfalls in geringen Mengen angewendet, bei essigsauer färbbaren Farbstoffen ebenfalls vorzügliehe Dienste leisten, indem, wie im Verfahren des Hauptpatentes, viel ausgiebigere Färbungen entstehen. Unter dem Ausdruck essigsauerfärbende Farbstoffe sind sowohl solche zu verstehen, die in essigsaurer Flotte gefärbt werden, wie auch solche, bei welchen die Essigsäure in Form von Ammoniumacetat (das bekanntlich in heissen Färbebädern infolge der Hydrolyse Essigsäure abspaltet) verwendet wird (Färben von Farbstoffen vom Typus des Farbstoffes von Sehuitz I'arbstofftabellen, 7.
Auflage, 1931, Nr. 552), und auch solche, welche zunächst essigsauer gefärbt werden und zu welchen man im Laufe bzw. am Schlüsse des Färbeverfahrens Schwefelsäure zugibt, wie dies z. B. beim Farbstoff Nr. 300 von Schultz Farbstofftabellen der Fall ist. Alle diese Farbstoffe haben das gemeinsame Merkmal, dass sie beim Färben vorzugsweise anfänglich aus essigsaurer Flotte gefärbt werden, wobei die Acidität des Bades innerhalb weiten Grenzen variieren kann.
Wendet man aber diese Dispersionsmittel in solchen Mengen an, wie sie für Textilhilfsstoffe üblich sind, d. It. in Mengen von
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Wendet man sie jedoch in wesentlich geringerer Menge als bis anhin bei solchen Hilfsstoffen üblich an, so bewirken sie ein besseres Ziehen der Farbstoffe, indem z. B. ganz überraschend lebhaftere bzw. vollere Töne als ohne den Hilfsstoff erzielt werden. Die Anwendung der Produkte der Hilfsstoffe ist für die Wolle und Seidenfärberei besonders wertvoll und es können mit den verschiedensten Farbstoffen wert- volle überraschende Effekte erzielt werden. So ist in vielen Fällen, ganz besonders bei Azofarbstoffen. die Liehtechtheit der Färbungen wesentlich verbessert.
Das Verfahren kann auch in der Weise durchgeführt werden, dass geringe Mengen der oben gekennzeichneten Dispersionsmittel, d. h. weniger als 1% berechnet auf das Gewicht der zu färbenden Faser, dem Färbebad zugefügt werden. In der Regel genügen Mengen von O'l bis 0'2%. Bei gewissen Hilfsstoffen oder auch bei gewissen Farbstoffen kann es auch vorteilhaft sein, mehr Hilfsstoff xu ver-
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Das Verfahren kann auch in der Weise durchgeführt werden, dass eine geringe Menge eines der genannten lyophilen Dispersionsmittel mit einem geeigneten Farbstoff gemischt wird. Die so erhaltenen Farbstoffpräparate geben, in sauren Färbebädern angewendet, dieselben Effekte wie die Färbebäder, zu denen man den Hilfsstoff gegeben hat. Ähnliche Effekte lassen sich auch im Druck erzielen.
Unter den hier in Frage kommenden Farbstoffen können u. a. die bekannten essigsauer ziehenden Farbstoffe, die der Gruppe der Farbstoffe der folgenden Nummern der Schutz Farbstoff tabellen, 7. Auflage, 1931, angehören, genannt werden : 120,123, 247,248, 298,299, 300,303, 552, 578, 588, 590, 591, 592, 594, 599,600 usw., sowie neuere, sauer ziehende Farbstoffe, wie diejenigen der folgenden Patentschriften : DRP. Nr. 270 831, 261047, 286 091, 325 062, 398 792, 329 651 und F. P. Nr. 479 998.
Die erzielten Effekte sind unabhängig von der Konstitution der Farbstoffe. Aus den folgenden Ausführungsbeispielen geht auch hervor, dass wertvolle Resultate mit Azin-, Triphenylmethan-und Anthrachinonfarbstoffen erzielt werden können.
Beispiel 1 : 10 Teile Wolle werden in einem Färbebade, bestehend aus 400 Teilen Wasser.
1 Teil kristallisierten Natriumsulfat, 0'4 Teilen Essigsäure und 0'5 Teilen des Farbstoffes, der erhalten wird durch Vereinigen von diazotiertem a-Naphthylamin mit 1-0xynaphthalin-3. 6-disulfonsäure und 0'01 Teilen des Trimethylammoniumsulfates des Mono-Stearoyläthylendiamins, gefärbt, indem bei 600 C eingegangen, innerhalb 1 Stunde zum Kochen getrieben und weiter 1 Stunde gekocht wird. Man erhält eine rote, bedeutend reinere und tiefere Färbung als ohne den Zusatz des Stearoyläthylen- diaminoderivates.
Beispiel 2 : 10 Teile Wolle werden in einem Färbebade, bestehend aus 400 Teilen Wasser,
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erhaltenen Kondensationsproduktes, Oxydation des Leukokörpers und Umsetzung mit p-Phenetidin und 0'01 Teil des N-Dioxypropylimidazols, das erhalten wird durch Behandeln des -Heptadecyl- benzimidazols mit Glyoerinchlorhydnn gefärbt, indem bei 60 C eingegangen, innerhalb einer % Stunde zum Kochen getrieben und weiter 1 Stunde gekocht wird. Man erhält eine blaue, bedeutend lebhaftere und tiefere Farbe als ohne Zusatz des neuen Imidazolderivates.
Ähnliche Resultate erhält man mit der grünfärbenden Disulfonsäure des symmetrischen 1. 4Di- (4'-4"-dimethyl)-phenylaminoanthrachinons und der blau färbenden 2. 7-Disulfonsäure des 3.6Diphenylnaphthophenonsafranins.
Beispiel 3: 100 Teile einer fein pulverisierten Schwarzeinstellung, bestehend aus dem schwarzen Disazofarbstoff, der erhalten wird durch Vereinigen in saurem Medium und hierauf in alkalischem Medium von 1 Mol 4-Nitrodiazobenzol und 1 Mol Dia, benzol mit 1 Mol der 1-Amino-8-oxynaphthalin- 3. 6-disulfonsäure, dem orangen Farbstoff Nr. 189, Schultz Farbstofftabellen, 1931.7. Auflage, und dem roten Farbstoff Nr. 120, Schultz Farbstofftabellen, 1931,7.
Auflage, werden in einem geeigneten auf
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alkoholischen Lösung des Gemisches der Hydrochloride der N-Dioxypropylimidazole, das erhalten wird durch Behandeln mit Glycerinchlorhydrin des am .-Kohlenstoffatom hoch alkylierten Benzimidazolgemisches, das selbst entsteht durch Erwärmen von o-Phenylendiamin mit hydriertem Fischtran, langsam einfliessen lässt oder zerstäubt.
Es resultiert ein trockenes Farbstoffpulver, dessen Ausfärbung auf Wolle gegenüber derjenigen, die mit dem nicht behandelten Ausgangsmaterial ausgeführt worden ist, sich durch einen auffallend volleren und tieferen Farbton auszeichnet.
Beispiel 4 : 100 Teile fein pulverisierter Azofarbstoff aus diazotierter l-Amino-8-oxynaphthalin- 3. 6-disulfonsäure und 1-Phenylaminonaphthalin-8-sulfonsäure werden in einem geeigneten heizbaren Mischgefäss mit 50 Teilen Alkohol angeteigt, dann mit 15 Teilen einer alkoholischen Lösung, die 4% Phosphorsäure und 10% des Gemisches der Hydrochloride der N-Dioxypropylimidazole, das erhalten
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aus hydriertem Fischtran, Kokosöl und Olivenöl enthält, versetzt, worauf man den Farbstoffteig unter Rühren trocknet und pulverisiert. Es resultiert ein nichtklebendes trockenes Farbstoffpulver, dessen Ausfärbung auf Wolle gegenüber derjenigen, die mit dem nicht behandelten Ausgangsfarbstoff hergestellt worden ist, sich durch einen auffallend volleren und tieferen Farbton auszeichnet.
Ebenso verfährt man mit den andern Farbstoffen, die in der Einleitung oder in den Ausführungsbeispielen beschrieben sind. Man kann die Zusammensetzung der Präparate der Beispiele 3 und 4 in bezug auf ihren Gehalt an lyophilem Dispersionsmittel variieren. In der Regel ist es ratsam, weniger als 10% des Gewichtes des Farbstoffes an lyophilem Dispersionsmittel zu verwenden. Besonders gut haben sich Mengen, die nicht mehr als 5% betragen, wie z. B. 5% oder 4% oder 3% oder 2% oder 1 % erwiesen. Die Mengen richten sich je nach der Natur des Farbstoffes.
Beispiel 5 : Man bestellt ein Färbebad für 10 Teile Wolle mit 300 Teilen Wasser von 600 C, setzt 0'4 Teile 40% ige Essigsäure sowie 0#01 bis 0'015 Teile eines Gemisches von N-oxyalkylierten Imidazolen, das erhalten wird durch Einwirkenlassen eines Gemisches von Glycerinchlorhydrin und von Äthylenchlorhydrin auf das Imidazol, das selbst durch Erwärmen von o-Phenylendiamin mit Kokosöl entsteht, zu, gibt hierauf eine Lösung von 0'4 Teilen des Farbstoffes Nr. 300 von Schultz Farbstoff tabellen, 7. Auflage, 1931, in das Bad und stellt das Ganze auf 400 Teile. Man geht mit den 10 Teilen genetzter Wolle ein, erwärmt innerhalb % Stunden zum Kochen und lässt 1 Stunde schwach kochen.
Zur besseren Erschöpfung des Färbebades setzt man nach einstündigem Kochen 0'1 Teile Schwefelsäure 660 Bé zu und färbt weitere 20 Minuten. Hierauf wird gut gespült und getrocknet. Man erhält eine tief schwarze Färbung, die bedeutend tiefer ist als dieselbe Färbung, die ohne den Zusatz des Hilfs- stoffes gefärbt worden ist. Die Liehtechtheit der Färbung ist ebenfalls bedeutend besser als diejenige einer gleich starken Färbung, die ohne den Zusatz des Hilfsstoffes erzeugt wurde.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Abänderung des Verfahrens des Stammpatentes Nr. 148 458 zur Herstellung von Färbungen auf tierischen Fasern mit Hilfe von Dispersionsmitteln, die einerseits dadurch charakterisiert sind, dass sie im gleichen Molekül mindestens ein basisches Stickstoffatom und mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest, bestehend aus wenigstens acht Kohlenstoffatomen, enthalten, und die anderseits die Fähigkeit besitzen, sich mit sulfogruppen-haltigen Farbstoffen zu verbinden, dadurch gekennzeichnet, dass hier essigsauer ziehende Farbstoffe verwendet werden.