Farbstoffpräparat und Verfahren zu dessen Herstellung. Es sind eine Reihe von Dispersionsmitteln bekannt, die einerseits dadurch gekennzeich riet sind, dass sie im gleichen Molekül min destens ein basisches Stickstoffatom und min destens einen aliphatischen oder cycloalipba- tischen Rest, bestehend aus wenigstens 8 Kohlenstoffatomen, enthalten, und die ander seits die Fähigkeit besitzen, sich mit Sulfo- gruppenhaltigen Farbstoffen zu verbinden.
Solche Produkte sind z. B. die Sapamine (cf. Zeitschrift für angewandte Chemie, Jahr gang 41, Nr. 5, Seite 127 u. ff.) wie das Trimethylammoniumsulfomethylat des Mono- stearoyl-p-phenylendianiins, da;
s Trimethyl- ammoriiumsulfometliylat des Monooleyl-p-phe- nylendiamins, das Trimetliylammoriiumsulfo- methylat des Monosteai,oylätbylendiamins, das Ti imethylanimoniumsulfomethylat des Mono oleyläthylendiamins, ferner das Chlorhydrat des Diäthylcetylarniris, dae Dimethyloctodecyl- aminchlorhydrat, das Sulfomethylat des Octo- decyltrimethylammoriiums,
das Chlorhydrat des Pentadecyldihydroimidazols, das Cetyl- pyridiniumbromid oder -chlorid; ferner die unsulfierten cyclischen Amidine, die in den Patentschriften Nr. 163274 und Nr. 170762 beschrieben sind. Es kommen auch Verbin dungen in Betracht, in welchen der stick stoffhaltige und der aliphatische Rest, beste hend aus mindestens 8 Kohlenstoffatomen, ester-,oder ätherartig aneinander gebunden sind. Solche Produkte sind z.
B. die ge mischten Äther des Cetylalkohols und N-Ogy- inethylpyridiniLimchlorids, der Ester aus Stea- rinsäureund Dimethyl- oder Diäthylaminoätha- nol, das Stearylcholinchlorhydrat und die ent sprechende Benzylverbindung, der Palmitin- säureester des 1- Ogyphenyl - 3 - trimethylam- moniumchlorids,
der Stearinsäureester des Ogyäthylpyridiniumchlorids, das Chlorhydrat des Diäthylaminoäthyloctodecylcarboriats, der Stearinsäureester des Additionsproduktes des Glyzerinmonochlorhydrins oder des a.a'-Gly- zerindichlorhydrins an das Pyridin usw. In allen diesen Verbindungen können die Stearin- und Palmitinsäurereste durch andere Säure- reste ersetzt werden, wie z.
B. die Reste der Ölsäure, der Caprinsäure, der Laurinsäure, der Myristinsäure, oder der Rizinusölsäure. Ferner können die alkoholischen Reste, wie diejenigen des Cetylalkohols, durch -die Reste der Alkohole, welche den ebengenannten Säuren entsprechen, wie die Oleylalkohole usw., ersetzt werden. Es können schliesslich auch Derivate von komplizierten Aminen ver wendet werden, wie Derivate des Diäthylen- triamins, des Triäthyleritetramins usw.
Diese Produkte leisten in Färbebädern, die mit essigsauer färbbaren Farbstoffen arbeiten, vorzügliche Dienste. Unter dem Ausdruck essigsauer färbende Farbstoffe sind sowohl solche zu verstehen, die in essig saurer Flotte gefärbt werden, wie auch solche bei welchen die Essigsäure in Form von Ammoniumacetat (das bekanntlich in heissen Färbebädern infolge der Hydrolyse Essig säure abspaltet) verwendet wird (Färben von Farbstoffen vom Typus des Farbstoffes von Schultz, Farbstofftabellen, 7.
Auflage, 1931, Nr. 552) und auch solche, welche zunächst essigsauer gefärbt werden und zu welchen man im Laufe bezw. am Schlusse des Färbe verfahrens Schwefelsäure zugibt, wie dies z. B. beim Farbstoff Nr. 300 von Schultz, Farb- stofftabellen der Fall ist. Alle diese Farb stoffe haben das gemeinsame Merkmal, dass sie beim Färben vorzugsweise anfänglich aus essigsaurer Flotte gefärbt werden, wobei die Acidität des Bades innert weiten Grenzen variieren kann.
Wendet man aber diese Dis persionsmittel in solchen Mengen an, wie sie für Tegtilhilfsstoffe üblich sind, das heisst in Mengen von 1-10 % der zu färbenden Ware, so liefern sie unbrauchbare, gegebenenfalls direkt schädliche Resultate. Wendet man sie jedoch in wesentlich geringerer Menge als bis anhin bei solchen Hilfsstoffen üblich an, also z.
B. in Mengen die nicht mehr als 0,5 % der zu färbenden Ware betragen, so bewirken sie ein besseres Ziehen der Farb stoffe, indem z. B. ganz überraschend lebhaf tere bezw. vollere Töne als ohne den Eilfs- stoff erzielt werden.
Ferner wird in vielen Fällen, ganz besonders bei Azofarbstoffen, die Lichtechtbeit der Färbungen wesentlich verbessert: Gegenstand der Erfindung ist ein Farb- stoffpräparat, das weniger als 10 % eines der genannten lyophilen Dispersionsmittel und einen essigsauer färbbaren sulfogruppenhal- tigen Farbstoff enthält.
Diese Farbstoff präparate geben, in sauren Färbebädern an gewendet, dieselben Effekte wie die Färbe bäder, zu denen man den Hilfsstoff gegeben hat.
Unter den hier in Frage kommenden Farb stoffen können unter andern die bekannten essigsauer ziehenden sulfogruppenhaltigen Farbstoffe, die der Gruppe der Farbstoffe der folgenden Nummern der Schultz Farb- stofftabellen, 7. Auflage, 1931, angehören, genannt werden: 120, 123, 247, 248, 298, 299, 300, 303, 552, 578, 588, 590, 591, 592, 594, 599, 600 usw., sowie die neueren sauer ziehenden sulfogruppenhaltigen Farbstoffe, wie diejenigen der folgenden Patentschriften D. R. P. Nr. 270831, 261047, 286091, 325062, 398792, 329651 und F. P. 479998. Die er zielten Effekte sind unabhängig von der Kon stitution der Farbstoffe.
Aus den folgenden Ausführungsbeispielen geht auch hervor, dass wertvolle Resultate mit sulfogruppenhaltigen Azin-, Triphenylmethan- und Anthrachinon- farbstoffen erzielt werden können.
Beispiel <I>1:</I> 100 Teile einer fein pulverisierten Schwarz einstellung, bestehend aus dem schwarzen Disazofarbstoff, der erhalten wird durch Ver einigen in saurein Medium und hierauf in alkalischem Medium von 1 Mo14-Nitrodiazo- benzol und 1 Mol Diazobenzol mit 1 Mol der 1-Amino-8-oxynaphthaliri - 3 . 6-disulfonsäure, dem orangen Farbstoff Nr. 189; Schultz Farb- stofftabellen, 1931, 7.
Auflage, und dem roten Farbstoff Nr. 120, Schultz Farbstofftabellen, 1931, 7. Auflage, werden in einem geeigneten auf 1000 erwärmten Mischgefäss gerührt, wo bei rnan gleichzeitig in das Gefäss 20 Teile einer 100;
oigen alkoholischen Lösung des Ge misches der Hydrochloride der N-Diogypro- pylimidazole, das erhalten wird durch Behan- deln mit Glyzerinchlorhydrin des am ,p.-Kohlen- stoffatom hoch alkylierten Benzimidazolge- misches, das selbst entsteht durch Erwärmen von o-Phenylendiamin mit hydriertem Fisch tran, langsam einfliessen lässt oder zerstäubt.
Es resultiert ein trockenes Farbstoffpulver, dessen Ausfärbung auf Wolle gegenüber der jenigen, die mit dem nicht behandelten Aus gangsmaterial ausgeführt worden ist, sich durch einen auffallend volleren und tieferen Farbton auszeichnet.
Beispiel <I>2:-</I> 100 Teile fein pulverisierter Azofarbstoff aus dianotierter 1-Amino-8-oxyrraphthalin- 3.6-disulfonsäure und 1-Phenylaminonaphtha- lin-8-sulforrsäur-e werden in einem geeigneten heizbaren Mischgefäss mit 50 Teilen Alkohol angeteigt, darin mit 15 Teilen einer alkoho- lischen Lösung,
die 4% Phosphorsäure und 10 % des Gemisches der Hydrochloride der N-Dioxypropylimidazole, das erhalten wird durch Behandeln mit Glyzerinchlorhydrin des am @u-Kohlenstoffatorn hoch alkylierten Benzimidazolgemisches,
das selbst entsteht durch Erwärmen von o-Phenylendiamin mit einem Fettgemisch, bestehend aus hydriertem Fischtran, Kokosöl und Olivenöl, versetzt, worauf man den Farbstoffteig unter Rühren trocknet und pulverisiert. Es resultiert ein nicht klebendes trockenes Farbstoffpulver, dessen Ausfärbung auf Wolle gegenüber der jenigen, die mit dem nicht behandelten Aus gangsfarbstoff hergestellt worden ist, sich durch einen auffallend volleren und tieferen Farbton auszeichnet.
Weitere, zur Durchführung der Erfindung besonders geeignete Farbstoffe sind z. B.: Der Farbstoff, der erhalten wird durch Ver einigen von diazotiertern-a-Naphthylamirr mit 1-Oxynaplrtlralirr-3.6-disulfonsäure ; der, Farb stoff. der erhalten wird durch Kondensation von 1 Mol Berrzaldehyd mit 2 Mol Äthylbenzyl- anilin, Sulfonierung des erhaltenen Konden sationsproduktes.
Oxydation des Leukokörpers und Umsetzung mit p-Pherretidin; die grün- färbende Disulfonsäure des symmetrischen 1.4-Di-(4', 4"-dimethyl)-phenylaminoanthra- chinons; die blau färbende 2.7-Disulfonsäure des 3,6-Diphenylrraphthophenonsa.franirrs; der Farbstoff Nr. 300 der Farbstofftabellen von J. Schultz, 7. Auflage, 1931.
Man kann die Zusammensetzung der Präparate in bezug auf ihren Gehalt an lyophilem Dispersions- mittel variieren. Besonders gut haben sich Mengen, die nicht mehr als 5 % betragen, wie z. B. 5 /o, 4 %, 3 %, 2 % oder 1 %,
erwiesen. Die Mengen richten sich je nach der Natur des Farbstoffes.