DEF0015148MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 8. Juli 1954 Bekanntgemacht am 5« April 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

In der deutschen Patentschrift 624 168 sind tiefgefärbte einheitliche Pyrenchinonderivate beschrieben, welche durch Umsetzung von Tetrachlorpyrenchinon, insbesondere 2, 5, 7, io-Tetrachlorpyren-3, 8-chinon, mit Ammoniak, primären oder sekundären, aliphatischen oder aromatischen Aminen unter Austritt von Chlorwasserstoff erhalten werden. Diese Verbindungen besitzen ein ausgeprägtes Kristallisationsvermögen und zeigen violettrote, grünblaue bis reingrüne Farbe. Die Umsetzungsprodukte, namentlich die 2, 7-Diarylaminopyren-3, 8-chinone, haben aber den Nachteil, daß sie als solche nur schwer in ihre Leukoverbindungen übergeführt werden können und infolgedessen sehr schwache Färbungen bzw. Drucke ergeben. Aus diesem Grunde haben sie eine praktische Bedeutung nicht erlangt, ferner auch deshalb nicht, weil es keinen technisch gangbaren Weg gab, diese Farbstoffe in eine für die Verwendung in der Praxis brauchbare Form zu bringen. Dies gilt ganz

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besonders für das 2, 7-Di-m-chloranilino-5, io-dichlorpyren-3, 8-chinon von der folgenden Formel

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einen Farbstoff, der sich durch eine besonders klare gelbstichiggrüne Nuance und hervorragende Echtheitseigenschaften auszeichnet.

Das bekannteste Verfahren, einen Farbstoff in eine für einen Druck- bzw. Färbeteig notwendige fein und homogen verteilte Form zu bringen, ist das Umlösen aus konzentrierten Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Monohydrat, Chlorsulfonsäure. Dieses Verfahren führt jedoch bei dem obigen Produkt-nicht zum Ziele, da es sich schon beim Lösen in diesen Säuren chemisch verändert und unter Farbumschlag vermutlich in das entsprechende Dicarbazolderivat umgewandelt wird; auch Fluorsulfonsäure führt zu dem gleichen negativen Ergebnis. Versuche, den Farbstoff aus wasserfreier Phosphorsäure oder chlorierten Essigsäuren umzufallen, sind ebenfalls erfolglos. Die chlorierten Essigsäuren besitzen zwar ein sehr gutes Lösungsvermögen für den Farbstoff, jedoch wird ebenso wie bei Verwendung von wasserfreier Phosphorsäure. der Farbstoff chemisch verändert. Umfällungen aus verschiedenen organischen Lösungsmitteln'sind wegen der zu geringen Löslichkeit des Produktes zur Erzielung einer feineren Verteilung nicht brauchbar. Es ist auch bekannt, daß bei Küpenfarbstoffen in vielen Fällen eine geeignete Form für die Herstellung von praktisch verwendbaren Druck- oder Färbeteigen erzielt wird, wenn diese in Kolloid-, Kolloplex-, Kugel-Mühlen u. a. behandelt werden. Bei dem 2, 7-Di-m-chloranilino-5, io-dichlorpyren-3,8-chinon sind auch die auf diesem Wege hergestellten Teige nicht brauchbar; selbst bei einem Zusatz von dispergierenden Mitteln bei dem Vermählen werden mit den so erhaltenen Teigen nur schwache und unansehnliche Drucke erhalten.

Ein weiteres Verfahren, Küpenfarbstoffe in eine feinverteilte, für den Textildruck und die Färberei brauchbare Form zu bringen, besteht darin, daß diese Farbstoffe mit verdünnten Alkalien und Reduktionsmitteln in ihre Leukoverbindungen übergeführt (verküpt) und durch Einblasen von Luft oder durch Hinzufügen von Oxydationsmitteln anschließend aus der Küpe wieder ausgefällt werden. Das Verfahren läßt sich jedoch, in dieser bekannten Form angewendet, bei dem obigen Farbstoff nicht mit Erfolg durchführen. Der G-rund hierfür liegt darin, daß dieses Produkt infolge seiner schweren Verküpbarkeit nur teilweise in seine Leukoverbindung übergeht, so daß es sich als notwendig erweist, die Küpe von dem nicht reduzierten Färbstoffanteil zu filtrieren. Aber beim längeren Verweilen in dieser Küpe muß damit gerechnet werden, daß, besonders bei starker Lichteinwirkung, die im Pyrenkern stehenden Chloratome ganz oder teilweise abgespalten werden und die so erhaltenen Teige trübe Drucke liefern.

Es wurde nun gefunden, daß es in einfacher Weise gelingt, das 2, 7-Di-m-chloranilino-5, io-dichlorpyren-3, 8-chinon in feine Verteilung überzuführen und in jeder Beziehung technisch brauchbare Teige zu erhalten, wenn man den Ausgangsfarbstoff in einem Gemisch von konzentrierter Schwefelsäure und Eisessig mit einem Gehalt von etwa 10 bis 20% Eisessig löst, anschließend in Wasser einträgt und in der üblichen Weise aufarbeitet. Dadurch wird die bei Verwendung von Schwefelsäure allein entstehende Carbazo.lisierung vermieden. Der erhaltene Farbstoffteig liefert Drucke bzw. Färbungen von großer Reinheit und einer gegenüber dem aus dem ungeküpten Färbstoff erhaltenen Druck deutlich verbesserten Waschechtheit. Das vorliegende Verfahren stellt daher eine wertvolle Bereicherung der Technik dar.

Beispiel :

In ein auf o° abgekühltes Gemisch von 140 Gewichtsteilen o,6%iger Schwefelsäure und 27 Gewichtsteilen Eisessig werden unter Rühren 12 Gewichtsteile 2, 7-Di-m-chloranilino-5, io-dichlorpyren-3, 8-chinon eingetragen und etwa 3 Stunden bei einer Temperatur von ο bis 5⁰ so lange nachgerührt, bis die langen grünen Nadeln des Ausgangsfarbstoffes verschwunden sind. Der Farbstoff fällt allmählich als gelbbrauner, sehr fein verteilter Kristallbrei in Form des Sulfates aus. Das Gemisch wird durch Eintragen in 500 Gewichtsteile Eiswasser' zersetzt, abgesaugt und mit Wasser neutral gewaschen. Der auf diese Weise in sehr fein verteilter Form erhaltene Farbstoff ist zum Färben und besonders für die Einstellung von Druckteigen sehr gut geeignet. Es werden kräftige Färbungen und Drucke von einem sehr klaren grünen Farbton und sehr guten Echtheitseigenschaften erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren zur Herstellung eines feinverteilten Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man 2,7-Di-m-chloranilino-5, io-dichlorpyren-3, 8-chinon in einem Gemisch von konzentrierter Schwefelsäure und Eisessig mit einem Gehalt von etwa 10 bis 2O%i Eisessig löst, anschließend in Wasser einträgt und in der üblichen Weise aufarbeitet!

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