CH320321A - Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen

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CH320321A
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Gerhard Dr Langbein
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Hoechst Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/02Disazo dyes
    • C09B35/039Disazo dyes characterised by the tetrazo component
    • C09B35/04Disazo dyes characterised by the tetrazo component the tetrazo component being a benzene derivative

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


  Verfahren zur Herstellung von     wasserunlöslichen        Azofarbstoffen       Es wurde gefunden,     dass    man     zu    neuen,  wertvollen     wasserunlöslichen        Azofarbstoffen          gelanget.,    wenn man die     Diazoverbindilngen    von         Aminoazokärpern    der folgenden allgemeinen       Zusammensetzung       0     Alkyl          H2N-Z-\-    N=N-     i        H-CO-NH-R     0     Alkyl    CO  <B>Ui</B>    worin R einen,

       aromatischen,        hy        droaroina-          tischen,        a.raliphatischen    oder     heterocyel'ischen     Rest     und        R1    einen     Alkyl-    oder     Arylrest    be  deuten, mit     ss-:Ketoearbonsäurearylamid'en    kup  pelt, wobei die     Farbstoffkomponenten    keine       wasserlöslich        machenden    Gruppen, wie z. B.

         Stilfonsäure-    oder     Carbonsäuregruppen,    ent  halten     sollen.     



  Die so     erhaltenen    Farbstoffe ergeben meist  klare Rottöne. Sie sind besonders für eine       Verwendung    im     Druckartikel        wertvoll,        da    man  mit Hilfe der neuen     Diazo        omponenten    auf  den     sogena.nnten        Gelbnaphtholen    des Handels  neben     Gelbtönen    auch klare     gelbstiehige    bis  blaustichige     Rottöne    erzeugen kann, wie sie  auf Grundlage von     ss-Ketoca.rbonsäurearyl-          amiden    in der Praxis bisher noch nicht.

   be  kannt waren. In zahlreichen Fällen besitzen  die neuen     Farbstoffe    gute Nass- und     Licht-          echtheiten.    Sie bilden daher     eine    wertvolle    Bereicherung des Sortiments auf dem Eis  farben Gebiet.  



  Die als     Diazokomponenten    verwendeten       Aminoazoverbindungen    können zum     Beispiel     durch Kuppeln von     diazotierten        1-AminoL-2,5-          diaIkoxy-4-ntrobenzolen    mit     Acylessigsäure-          arylamiden    von der folgenden Zusammen  setzung       Ri-CO-CH2-CO-NI-R.,     worin R einen     aromatischen,    hydroaroma  tischen,     araliphatischen    oder     heterocyclischen     Rest und     R,

      einen     Alkyl-    oder     Arylrest    be  deuten, und     anschliessende    Reduktion      & r          Nitrogruppe    zur     Aminogruppe        erhalten    wer  den.  



       Beispiel     38,6 Gewichtsteile a-     (4'-Amino-2',5'-di-          m:ethoxybenzol-t'-azo)        -acetessigsäure-3-meth-          oxy-anilid    von     der        folgenden    Formel      0     CH3          H2N-/\-N    = N-     i        H-CO-NH-          OCH3   <B>CO</B>     OCH3          CH3       (erhältlich durch Kuppeln von     diazotiertem          1-Amino-2,

  5-dimethoxy-4        nitrobenzol    mit     Acet-          essigsäure        3-methoxyanilid    und     anschliessende     Reduktion der     Nitrogruppe    zur     Aminogruppe)     werden mit 35     Gewichtsteilen        Satzsäure        35' /oig     und 35     Gewichtsteilen    Wasser verknetet, wobei  sich das     salzsaure    Salz der     Aminoverbindu,ng     bildet..

   Darauf     lässt    man unter Rühren 1000       Gewichtsteile        Wasser    zulaufen     und        d'iazotlert     anschliessend bei Raumtemperatur durch Ein  tropfen von 17,5     Gewichtsteilen        40 /oiger        Na-          triumnitritlösung        innerhalb    von     etwa    10 Minu  ten und rührt einige     Minuten    nach.

   Hierauf  klärt man die     Diazoniumsalzlösung    durch Ab  saugen und     lä,sst        dass    Filtrat unter Rühren  in eine     Suspension    von     Acetoacetylaminoben-          zoeinlaufen,    die wie folgt hergestellt wurde:

    17,7     Gewichtssteile        Acetoacetyla.minobenzol     werden mit 250     Gewichisteikn        Wasser,    15 Ge-         wiehtsteilen    Natronlauge von 38      Be    und 5     Ge-          wiehtsteilen        Türkischrotöl    bis zur     vollstä.ndi-          den    Lösung verrührt.

   Darauf wird das     Anilid     unter Rühren durch     Zutropfen    von 30     o/oiger     Essigsäure bis zur     Erreichung    des     Neut.ral-          punktes    wieder     atusgefällt.     



  In dem     Kupplungsgemisch    wird sodann die  überschüssige Mineralsäure durch     Zutropfen     von 230 Gewichtsteilen 10     o/oiger        Natrhun-          acetatlöstlng    abgestumpft.. Man rührt nach, bis  sich kein     Diazoniumsalz    mehr nachweisen lässt,       saugt        den     ab und wäscht ihn mit  Wasser     gut    aus.  



  Man erhält einen roten Pigmentfarbstoff  von     guter        Ifichteehtheit.     



  In der folgenden Zusammenstellung sind  die Farbtöne angegeben, wie sie nach einer  kochenden     Seife-SodarBeha.ndlttng    erhalten       lwerden     
EMI0002.0072     
  
    Diazokomponente <SEP> Azokomponente <SEP> Farbton
<tb>  a-(4'-Amino-2',5'-dimethoxybenzol  1'-azo)-a.cetessigsäure  1. <SEP> -anilid <SEP> 1-Aeetoa,eetylamino-4-äthoxybenzol <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  2. <SEP> desgl. <SEP> 1-Aeetoacetyl'amino;

   <SEP> 2,5-dimethyl.benzol <SEP> seharlaehrot
<tb>  3. <SEP> desgl. <SEP> 2-Acetoa.eetylamino-6-methoxy-benzthia.zol <SEP> scharlachrot
<tb>  4. <SEP> d'esgl. <SEP> Terephthaloyl#bis-essigsäure-2-methoxy  4-ehlor-5-methyla.nilid <SEP> leuchtend <SEP> rot
<tb>  5. <SEP> desgl. <SEP> 1,4'-Di-(a,cetoa@cety#lamino)-3,3'  dimethyldiphenyl <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  6. <SEP> -2-methyl-anilid <SEP> desgl. <SEP> gelbrot
<tb>  7. <SEP> -4-methyl-anilid <SEP> desgl. <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  B. <SEP> -2-chlor <SEP> -a.nilld <SEP> desgl. <SEP> ziegelrot
<tb>  9. <SEP> -4-chlor-anilid <SEP> desgl. <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  10. <SEP> -3-ätho-xy-anilid <SEP> desgl. <SEP> klar <SEP> blaurot
<tb>  11. <SEP> desgl.

   <SEP> Terephthaloyl-bis-essigsätire-2-methoxy  4-ch@lor-5-methyla.nüid <SEP> gelbstichig <SEP> rot
<tb>  2       
EMI0003.0001     
  
    Diazokomponente <SEP> Azokomponente <SEP> Farbton
<tb>  a-(4'-Amino-2',5'-dimethoxybenzol  l'-azo) <SEP> -acetessigsäure  12. <SEP> des,-l. <SEP> 1-Aeetoa.cetylamino-2,5-dimethoxy  4-chlorbenzol <SEP> gelbrot
<tb>  13. <SEP> -4-methoxy-anilid <SEP> 4,4'-Di-(acetoacetylamino)-3,3'  d'imethy <SEP> ldiphenyl <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  14. <SEP> -22,3-dimethyl-anilid <SEP> desgl. <SEP> rot
<tb>  <B>15.</B> <SEP> -2,5-dimethyl-anilid <SEP> desgl. <SEP> gelbstichig <SEP> rot
<tb>  1.6. <SEP> -2,5-dimethyl@-a.nilid <SEP> l.-Acetoa.cetylamino=2,5-dimethoxy  4-chlo@rb,enzoli <SEP> orangerot
<tb>  17. <SEP> clesgl. <SEP> Terephthaloyl-bis-essigsäure-2-inethoxy  4-chlor-5-methyl@ann@lid <SEP> klar <SEP> rot
<tb>  18.

   <SEP> -3-trifluormethyl-anilid <SEP> 4,4'-Di-(acetoa@cetylamino)-3,3'  dimethyldiphenyl <SEP> gelbrot
<tb>  19. <SEP> -2-t.rifluormethvl-4  ehloranilid <SEP> desgl. <SEP> ziegelrot
<tb>  20. <SEP> -eyclohexylainid <SEP> desgl. <SEP> scharlaeh
<tb>  21.. <SEP> -naphthyl <SEP> 2-amid <SEP> desgl. <SEP> dunkelrot
<tb>  22. <SEP> -6-m;

  ethoxy-benzthiazol <SEP> 2  amid'' <SEP> desgl. <SEP> rot
<tb>  23. <SEP> -N-äthylcarbazolyl-3-amid <SEP> desgl. <SEP> karminrot
<tb>  24. <SEP> -benzimidazol-5-amid <SEP> desgl. <SEP> rot
<tb>  a- <SEP> (4'-Amino-2',5'-dimethoxybenzol  1'-azo) <SEP> -benzoylessLigsäure  \'5. <SEP> -a,nilid' <SEP> desgl. <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  a- <SEP> (4'-Amino-2', <SEP> 5'-diäthoxybenzol  1'-azo)-acetessig.säure  26. <SEP> -3-met.hyl-anilid <SEP> desgl. <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  27. <SEP> -benzylamid <SEP> desgl. <SEP> gelbrot
<tb>  28. <SEP> -2-met.hoxy-anilid <SEP> desgl. <SEP> ziegelrot
<tb>  29. <SEP> -4-chlor-anilicl <SEP> desgl. <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  a- <SEP> (4'-Amino-2',5'-diäthoxybenzol  1'-azo)-benzoyl'esgsia <SEP> äure
<tb>  30. <SEP> -a.nilid, <SEP> desgli. <SEP> rot
<tb>  31. <SEP> desgl. <SEP> Terephthaloyl-bis-:

  essigsäure-2-methoxy- <SEP> leuchtend
<tb>  4-chlor-5-methyl,anilid <SEP> seharlachrot

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren, zur Herstellung von wasser unlöslichen Azofarbstoffen, dadurch gekenn- zeichnet, da.ss man die Diazoverbindungen von Aminoa;
    zokörpern folgender allgemeiner Zu- sammensetzung EMI0004.0011 worin R einen aromatischen, hydro-aroma- tisehen, araliphatischen oder heterocyclisehen Rest. und R1 einen Alkyl- oder Arylrest be deuten, mit f-Ketocarbonsäurearylamiden kup pelt, wobei die Farbstoffkomponenten keine wasserlöslich maehend'en Gruppen enthalten sollen.
CH320321D 1952-12-03 1953-12-01 Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen CH320321A (de)

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