CH262786A - Verfahren zur Herstellung von Monobariumsaccharat aus gelöstem Zucker in Form von leicht aus der Lösung abtrennbaren Kristallen. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung von     Monobariumsaccbarat    aus gelöstem Zucker  in Form von leicht aus der Lösung     abtrennbaren    Kristallen.    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung von     llonobariumsaceharat    aus  gelöstem Zucker, insbesondere aus Melasse, in  Form von leicht aus der Lösung     abtrenn-          baren    Kristallen.  



  Es ist bekannt, Melasse in der Hitze, in  der Regel zwischen 85 und 1000 C, mit Ba  riumhydroxyd zu behandeln, um     Barium-          saccharat    auszufällen, das durch Kohlensäure  in     Bariumkarbonat    und Zuckerlösung zerlegt  werden kann. Die bisher in Vorschlag ge  brachten Arbeitsweisen haben sieh jedoch in  der Praxis nur wenig einbürgern können,  weil das     Bariumsaeeharat    unvollständig und  vor allem in einer Form ausgeschieden wird,  in welcher der Niederschlag nur mit grossen  Schwierigkeiten von der Restlösung abge  trennt werden kann.  



  Die vorliegende Erfindung zur     Herstel-          lu'Iig    von leicht     abscheidbareni        Monobarium-          saccharat    aus gelöstem Zucker, wie z.

   B. aus       Melasse    oder sonstigen Zuckerabläufen, durch  Ausfällung des Zuckers mit     Bariumhydroxy    d  ist dadurch gekennzeichnet, dass durch Zu  satz von     Bariumhydroxyd    zu den Zucker ent  haltenden Lösungen eine solche Konzentra  tion an     Bariumionen    eingestellt wird, dass das  Löslichkeitsprodukt von     llonobariumsaceha-          rat    überschritten wird,

   dass die Kristallisa  tion des     llonobaritimsaecharates    durch Imp  fung mit Kristallen von     llonobariumsaceha-          rat    eingeleitet wird und dass die Übersätti-         gung    der Lösung an     Bariumionen    in     bezug     auf das Löslichkeitsprodukt des     Bariuin-          saceharates    durch weiteren     Zusatz    von     Ba-          riumhydroxyd    während der Kristallisation  aufrechterhalten wird.

   Die Impfung mit Kri  stallen von     Monobariuinsaceharat,    der eine  ausschlaggebende Bedeutung für die Erzie  lung eines leicht     abtrennbaren    Niederschla  ges zukommt, wird zweckmässig mit Kristal  len von     Monobariumsaccharat    vorgenommen,  das aus reinem Zucker und reinem Barium  hydroxyd gesondert hergestellt worden ist.  



  Zur Durchführung des Verfahrens gemäss  der Erfindung verfährt man beispielsweise  wie folgt  Zu einer wenig verdünnten Melasse wird  unter gleichzeitiger Kühlung heisse Barium  hydroxydlösung zugesetzt. Die Temperatur  der     Mischung    soll     450    C nicht überschreiten,  sie wird     zweckmässig    derart geregelt, dass sie  um 200 C herum     liegt.    Die Menge der zu  gesetzten     Bariumhydroxydlösung    wird, unter  Berücksichtigung des Zuckergehaltes der Me  lasse und der Konzentration der Barium  hydroxydlösung, derart.

   bemessen,     da.ss    die  Konzentration der     Bariumionen    bei der     Ar-          beitsteinperat.ur    über dein Löslichkeitspro  dukt des     llonobariumsaecharates    liegt, also  eine     übersätti-te    Lösung in     bezug    auf Ba  riumionen vorliegt.. Das Löslichkeitsprodukt  des     Bariumsaccharates    beträgt  K =     [Ba0].        [Sacch]    = 2,5 X     10-3/220    C.

        Es wird daher     verwendet:    Auf 1     Mol          Saceharose    1     Mol        Bariumhydroxyd    und zu  sätzlich so     viel        Bariumhydroxyd,    dass die vor  handene Flüssigkeitsmenge (Wasser in der  Melasse,     Verdünnungswasser,        Lösungswasser     für     Bariumhydroxyd),    in der das     Saecharat     gefällt wird,     mindestens    3,w, freies Barium  hydroxyd enthält.

   Für Melasse beträgt zweck  mässig die gesamte Menge des zugesetzten       Bariumhydroxyds,    berechnet als     Ba0,        66,5%,     bezogen auf den Zucker in der Melasse.  



  Die übersättigte Melasse wird nun mit  Kristallen von     Monobariumsaccharat,    die  zweckmässig aus reinem Zucker und Barium  hydroxyd gezüchtet sind, beimpft. Die Menge  des     Impfmäterials    wird so gewählt, dass ge  nügend Kristalloberfläche zur Verfügung  steht, damit unter den gegebenen     Kristallisa-          tionsverhältnissen    keine ungeregelte Kristall  neubildung, sondern lediglich     ein    Wachstum  der durch Impfen eingebrachten Kristalle  eintritt.

   Hat die Kristallisation eingesetzt, so       wird    durch weitere Zugabe von Barium  hydroxyd dafür gesorgt, dass ständig eine ge  ringfügige Übersättigung an     Bariumionen    in  bezug auf das Löslichkeitsprodukt des     Ba-          riumsaccharates    vorhanden ist, so dass ein ge  regeltes Fortschreiten der Kristallisation ge  währleistet ist. Zur Kontrolle und     Steuerung     dieses Vorganges wird der     pH-Wert    der Lö  sung, der im     alkalischen    Gebiet liegen muss,  während der     Kristallisation    ständig kontrol  liert.

   Der Zusatz von     Bariumhydroxyd    er  folgt daher in der Weise, dass bis gegen Ende  des     Kristallisationsprozesses    der     pH-Wert          mindestens    annähernd konstant gehalten       wird.    Das Ende der Kristallisation ist durch  ein sprunghaftes Ansteigen des     pH-Wertes    in  folge ausbleibender     Saccharatbildung    gekenn  zeichnet;     in    diesem Zeitpunkt wird die     Zu-          führung    von     Bariumhydroxyd    eingestellt.

    Der entstandene     Niederschlag    von     Mono-          bariumsaccharat    wird zum Beispiel mit     Hilfe     von Filterpressen von der Restlösung     abfil-          triert    und     mit    einer verdünnten     Barilun-          hydroxydlösung,    z. B.     mit    einer kalt gesättig  ten     Bariumhydroxydlösung    oder einer heissen,  2- bis     3@        igen        Bariumhydroxydlösung    nach-    gewaschen.

   Die Waschflüssigkeit wird geson  dert aufgefangen und kann     mir    Verdünnung  der Melasse im folgenden Ansatz dienen.  



  Durch geeignete Wahl der     Endkonzentra-          tion    an     Bariuinionen    lässt sich die Umsetzung  des in der Lösung vorhandenen Zuckers zu       Monobariumsaccharat    bis zu jedem gewünsch  ten Grad treiben. Rationell können bis maxi  mal     97,2, i,    bezogen auf den vorhandenen  Zucker, als     Monobariumsaccharat    gewonnen  werden. Es wird jedoch zweckmässig so ver  fahren, dass etwa vorhandene     Raffinose,    die  bei hoher     Bariumionenkonzentration    die Nei  gung zum     Mitausfallen    zeigt, in Lösung  bleibt.

   Enthält die Ablauge noch Zucker, so  kann dieser durch Zusatz von     Ba(OH2)    und  Erhitzen auf Temperaturen oberhalb<B>600</B> C  als     Bi-Bariumsaccharat    gefällt werden, das       abfiltriert    und zum nächsten Ansatz zuge  fügt werden kann.  



  Das als Filterkuchen angefallene     Mono-          bariumsaccharat    kann in an sich bekannter  Weise in Zuckerlösung und     Bariumkarbonat     zerlegt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mono- bariumsaceharat aus gelöstem Zucker in Form, von leicht aus der Lösung abtrennbaren Kri stallen durch Ausfällung des Zuckers mit Bariumhydroxyd, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zusatz von Bariumhydroxyd zu der Zucker enthaltenden Lösung eine solche ;

   Konzentration an Bariumionen eingestellt wird, dass das Löslichkeitsprodukt von Mono- bariumsaccharat überschritten wird, da.ss die Kristallisation von Monobaril-unsaecharat durch Impfung mit Kristallen von Mono- ;

   bariumsaccharat eingeleitet wird und dass die Übersättigung der Lösung an Bariumionen in bezug auf das Löslichkeitsprodukt des Ba- riumsaccharates durch weiteren Zusatz an Bariumhydroxyd während der Kristallisation,. aufrechterhalten wird. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach dem Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Impfung mit Kristallen von Monobariumsaecharat durch geführt wird, das aus reinem Zucker und reinem Bariumhydroxyd gesondert herge stellt worden ist. 2. Verfahren nach dem Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisa tion des Monobariumsaccharates bei Tempera turen, die 450C nicht überschreiten, bewirkt wird. 3.

   Verfahren nach dem Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisa- tionsbedingungen so gewählt werden, dass die Ausscheidung des Monobariumsaccharates lediglich durch Wachstum der Impfkristalle erfolgt. 4. Verfahren nach dem Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Zucker ent haltende Lösung Melasse verwendet wird.