CH242616A - Verfahren zur Herstellung eines Polyamids. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung eines Polyamids.    Lineare Polyamide     können    bekanntlich  durch     intermolekulare        Polykondensation    von       co-Aminocarbonsäuren,    wie z. B.     a-Amino-          capronsäure    oder     7-Aminooenanthsäure,    ge  wonnen weiden. Ebenfalls ist bekannt, die       entsprechenden    zyklischen     Laktame,    wie z. B.

         8-Caprolaktain,    durch Erhitzen mit Wasser       in    gleiche lineare Polyamide überzuführen,  wobei der     Ring    zuerst gespalten und     darnach     die     entstandene    Aminosäure polykondensiert  wird.  



  Diese beiden Verfahren bieten aber bei       praktischer        Durchführung    beträchtliche  Schwierigkeiten. Im ersten Falle entstehen  grosse Mengen Wasser, wobei die entstehen  den Polyamide durch in entgegengesetztem       Sinne    verlaufende Hydrolyse     teilweise    wie  der gespalten werden.  



  Aus diesem Grunde kann man ohne be  sondere     Massnahmen        keine    brauchbaren Poly  amide gewinnen.<B>,</B> Die letzten Wasserreste  müssen     durch    hohes Vakuum,     gegebenenfalls          durch    sogenannte     "molekulare        Destillation"       entfernt werden. Vergleiche w.

   H.     Carothers:          "Studies    of     Polymerization        and    Ringforma  tion". "Polyamides     and        mixed    Polyester     poly-_          amide",        The    Journal of     the        American        Chemi-          cal        Society,        LIV.,    1566-1569.

   Jedenfalls     ist     eine lange     Erwärmung        unter    Luftleere zum  Erzielen brauchbarer Produkte     unbedingt     nötig.  



  Bei einem andern bekannten Verfahren,  bei welchem zyklisches     Laktam    mit Wasser  gespalten und     gleichzeitig    polykondensiert  wird,     ist    es     notwendig,    das Reaktionsgemisch  längere Zeit auf höhere     Temperaturen    (150  bis 300 C) zu erhitzen.

   Dieses Erhitzen     muss     im geschlossenen Gefäss, also unter Druck,  durchgeführt werden,     _weil    sonst das Wasser  schon vor Beginn der Reaktion vollkommen       entweicht.    Aber selbst im geschlossenen Ge  fäss kann die Reaktion nicht mit genügender       Geschwindigkeit    und- Gleichmässigkeit ver  laufen; bei hohen Temperaturen bleibt näm  lich das Wasser     grösstenteils    in der Dampf  phase oberhalb des     dickflüssigen    Reaktions-           gemisches.    Die     wünschenswerte    Homogenität       ist    daher nicht leicht erzielbar.  



  Gemäss vorliegender     Erfindung    werden  diese Schwierigkeiten     in    überraschender  Weise durch eine Kombination der beiden  bekannten Massnahmen vollständig beseitigt.  Wird     6-Aminocapronsäure    mit     6-Caprolak-          tam    auf höhere     Temperaturen    im offenen  Gefäss erhitzt, so kann     ein    hochwertiges Poly  amid     gewonnen    werden.

   Man     könnte    nicht  erwarten, dass durch diese einfache Kombina  tion das     schwierige        und    kostspielige Erwär  men unter Luftleere oder unter Druck erspart       werden        kann.    Das neue Verfahren bietet aber  noch weitere Vorteile. Die Reaktion ist we  sentlich früher beendet als bei den oben er  wähnten Verfahren.

   Im Vergleich mit     andern          bekannten    Verfahren, bei welchen zur Be  schleunigung der     Reaktion    dem     Laktam    Ka  talysatoren zugesetzt werden, hat das neue  Verfahren den Vorteil, dass -keine fremden  Stoffe, welche gegebenenfalls     eine        ungün-          stige        Wirkung    auf Farbe, Beständigkeit oder  sonstige Eigenschaften ausüben     könnten,    zu  gefügt werden. Beide Komponenten,     6-Amino-          capronsäure    wie     6-Caprolaktam,    geben reines  Polyamid.  



  Die     Eigenschaften    können durch das     Ge-          wichtsverhältnis        zwischen    Aminosäure und       Läktam        in        gewissen    Grenzen geregelt wer  den. Die     Erwärmungszeit        ist    von erwünsch  ten Eigenschaften .des Produktes abhängig.

    Man kann ferner in Anwesenheit niedermole  kularer Polykondensate der     6-Aminocapron-          säure,    aus welchen vor dem     Vermischen    mit       den.    andern Komponenten durch kurzes Er  hitzen überschüssiges     Kondensationswasser     vertrieben wurde, arbeiten. Die Oxydation  bei höheren Temperaturen wird durch eine       inerte        Atmosphäre        (wie    z. B.     Kohlendioxyd)     verhindert.  



  Der unerwartet     günstige    Verlauf der Re  aktion kann     wahrscheinlich    dadurch erklärt  werden, dass die     Aminosäure        bezw.    deren  niedrigeres     Polykondensationsprodukt    das zu         Spaltung    des     Laktams    erforderliche Wasser  auch bei höheren Temperaturen und in dick  flüssigem     Reaktionsgemisch    nur langsam und       gleichmässig    abgibt.

   Dieses Wasser entsteht  in der ganzen Masse in "statu nascendi" in  äusserst     feiner    Verteilung und kann daher  viel schneller und vollständiger mit dem       Laktam    reagieren als beim bekannten Ver  fahren, wo sich das Wasser in heterogener  Phase oberhalb der     Schmelze        befindet.     



  Die     6-Aminocapronsäure    wird hier nicht  als Katalysator, sondern als eigentlicher  Ausgangsstoff verwendet.  



  <I>Ausführungsbeispiel:</I>  80 Teile     6-Caprolactam    und 20 Teile 6  Aminocapronsäure werden in einem nicht ge  schlossenen Gefäss unter Kohlendioxydgas  einige Stunden auf     eine        Temperatur    von 200  bis 250  C erhitzt. Das entstandene Poly  amid bildet     eine    harte, glasige Masse, welche  in     bekannter    Weise aus der Schmelze zu kalt  reckbaren Fäden versponnen werden     kann.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines linearen Polyamids, dadurch gekennzeichnet, dass 6 Kaprolaktam mit wenigstens 5 % 6-Amino- kapronsäure in einem nicht geschlossenen Ge fäss auf 150 bis 300 C erwärmt wird. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass in Anwesenheit niedermolekularer Polykondensate der 6 Aminokapronsäure, aus welchen vor dem Vermischen mit den andern Komponenten durch kurzes Erhitzen überschüssiges Kon- densationswasser vertrieben wurde, gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet; dass die Erwärmung in einer inerten Atmo sphäre durchgeführt wird.