CH242249A - Verfahren zur Herstellung eines Aneurinabkömmlings. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Aneurinabkömmlings.       Es     ist    bekannt, dass sich bei     Einwirkung     von     galiumferricyanid    auf eine alkalische  Lösung von     Aneurin        Thiochrom    bildet. Diese  Umsetzung wird für die     aualytische    Bestim  mung des     Aneurins    verwendet (siehe     Gstir-          ner,    Chemische     Vitamin-Bestimmungsmetho-          den,    3. Auflage [1941], S. 68 u. f.; daselbst  weitere Literaturangaben, z. B.

   Berichte der  
EMI0001.0013     
    Um eine möglichst vollständige Bildung der  genannten Verbindung, welche in der deut  schen Patentschrift Nr. 749149 beschrieben ist,  zu erzielen,     ist    es zweckmässig, die Reaktions  lösung so zu wählen, dass der Gehalt der  selben an     organischer        Substanz    mindestens  8 % beträgt; mit steigender     Verdünnung    des  Reaktionsgemisches steigt auch die Menge    Deutschen Chemischen     Gesellschaft    68 [1935],  S. 2257).  



  Wie nun     überraschenderweise,    gefunden  wurde, entsteht bei     Einwirkung    von Kalium  ferricyanid auf das alkalische     Umwandlungs-          produkt    des     Aneurins        in    konzentrierter Lö  sung in überwiegender Menge die Verbin  dung der Formel    des als Nebenprodukt sich bildenden     T'hio-          chroms.     



  Das gemäss dem vorliegenden Verfahren       hergestellte        Disulfid    soll als     Arzneimittel     verwendet werden.  



       Beispiel   <I>1:</I>  Man löst 10 Gewichtsteile     Aneurin    in 15  Teilen Wasser, gibt     eine    kalte Lösung von      3,7     Gewichtsteilen        Ätznatron    in 20 Teilen  Wasser hinzu und oxydiert unter Rühren in  der     Kälte    mit einer Lösung von 10     Gewichts-          teilen        Kaliumferricyanid    in 40 Teilen Was  ser.

   Dann dampft man die     Flüssigkeit    im       Vakuum.    zur Trockne und extrahiert das       Oxydationsprodukt    mit warmem     Butylalko-          hol.    Die     butylalkoholische    Lösung wird im  Vakuum eingedampft und der kristallisierte  Rückstand unter     gelindem    Erwärmen in 25  Raumteilen Methylalkohol gelöst. Darauf  versetzt man mit 200 Raumteilen Aceton, fil  triert sofort eine geringe Menge Ungelöstes  ab und lässt kristallisieren. Ausbeute: 5,8 Ge  wichtsteile der reinen Substanz. Schmelzpunkt  der trockenen Substanz 177-179 .  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man löst 20     Gewichtsteile        Aneurin    in 25  Teilen Wasser, gibt eine kalte Lösung von  5     Gewichtsteilen        Ätznatron    in 25 Teilen  Wasser     hinzu    und oxydiert     unter    Rühren in  der     Kälte    mit einer Lösung von 2,

  4 Gewichts  teilen     Ätznatron    und 20 Gewichtsteilen     Ka-          liumferricyanid    in 80 Teilen     Wasser.    Die    Flüssigkeit wird im Vakuum zur Trockne  verdampft und das     Oxydationsprodukt    mit  warmem     Butylalkohol    extrahiert. Die     bu-          tylalkoholische    Lösung wird im Vakuum ein  gedampft und der Rückstand unter gelindem  Erwärmen in 25 Räumteilen Methylalkohol  gelöst. Darauf versetzt man mit 100 Raum  teilen Aceton, filtriert und gibt weitere Men  gen Aceton hinzu, worauf     Kristallisation    ein  tritt. Ausbeute 12,2 Gewichtsteile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Aneurin- abkömmlings, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Versetzung von 1 Mol Aneurin mit 3 Mol Alkali erhaltene Natriumsalz mit 1 Mol Kaliumferr icyanid in konzentrierter Lösung umsetzt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch mindestens 8% organische Substanz enthält.