CH232132A - Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden,     @dass    man neue wert  volle Kondensationsprodukte erhält, wenn  man 1     Mol        Dicyandiamid    und mindestens  1     Mol    Ammoniak, das teils in Form von  Harnstoff, teils in Form von     mineralsaurem          Ammonsalz    vorliegt, mit mindestens 2     Mol     Formaldehyd kondensiert.

   An Stelle des Am  moniaks können     ebenfalls        Amine    mit primä  ren oder sekundären     Aminogruppen    verwen  det werden; dabei     kommen,    von den in Frage  kommenden Harnstoffen mit Vorteil solche  in Betracht, die mindestens ein ersetzbares       Wasserstoffatom    an einem Stickstoffatom       enthalten.    Statt des     Dicyandiamids    und der       Harnstoffe    können     ebensogut    ganz oder doch  zum Teil     Verbindungen    verwendet werden,  die aus beiden .durch     Reaktion    erhältlich  sind, so z.

   B.     Ammelin    und     Derivate,    Ahn  liebes gilt für das Paar     Dieyandiamid    plus       Ammonsalze.    An deren Stelle     können:    ganz  oder teilweise Reaktionsprodukte dieser       Komponenten.        Verwendung    finden, z. B.

         Biguanide,    aber auch Verbindungen, die un  ter den     Reaktionsbedingungen    in     Biguanide            übergehen.    An     Stelle    der     Ammonsalze    kann  man auch, wenn     schon    technisch unvorteil  hafter, die verwendeten Harnstoffe mit       Mineralsäuren        vorhydrolysieren,    wobei     be-          kanntlich        unter        Kohlendioxydabspaltung    mi  neralsaure     Ammonsalze    entstehen.  



  Die neuen     Kondensationsprodukte,    die  zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften  von     Direktfärbungen    durch Nachbehandlung  .der Färbungen     .dienen,        werden    in Form heller  Harze erhalten, die Wasser-     bezw.    säure  löslich sind. Am einfachsten verwendet man  direkt die anfallenden     Reaktionslösungen,     gegebenenfalls nach Säurezusatz oder geeig  neter     Verdünnung.     



  Es ist zwar     schon    bekannt, dass, -die     Echt-          heiten    von     Direktfärbungen    durch Nach  behandlung mit     Kondensationsprodukten;    von       Aminotriazin        mit        Aldehyden    verbessert wer  den können.

   Dabei resultiert jedoch eine Ver  schlechterung der     Lichtechtheit,    zu deren  Behebung     eine    Nachbehandlung der Färbun  gen mit     Kupfersalzen:    vorgeschlagen worden  ist.     Demgegenüber        weisen    die Kondensations-           produkte    gemäss vorliegender Erfindung den       Vorteil    auf, dass sie die Lichtechtheit der be  handelten Direktfärbungen nicht ungünstig  beeinflussen und eine Nachbehandlung mit  Kupfersalzen, die .sich ohnehin bei kupfer  empfindlichen Farbstoffen verbietet, über  flüssig macht.

       Ferner    ist ein Erhitzen der  nachbehandelten gefärbten Ware, -wie dies  für ähnliche Nachbehandlungsmittel zur       Auskondensationder    verwendeten niederkon  densierten Kondensationsprodukte erforder  lich ist, im vorliegenden Falle unnötig, was  eine wesentliche Vereinfachung und Verbil  ligung des Verfahrens bedeutet. Zudem genü  gen im allgemeinen geringere Konzentratio  nen der Behandlungsbäder im Vergleich zu  den oben erwähnten ähnlichen Vergleichs  produkten.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines Kondensa  tionsproduktes, welches dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man 1     Mol        Dicyandiamid,     mindestens 2     Mol    Formaldehyd sowie Harn  stoff und ein Salz des Ammoniaks mit einer  Mineralsäure aufeinander einwirken lässt, wo  bei     Harnstoff        und        Ammoniumsalz    in einer  solchen Menge     verwendet    werden, die, als       Ammoniak    ausgedruckt, mindestens 1     Mol     beträgt.

   Dabei ist es für das     Endresultat     gleichgültig, ob das     Ammoniumsalz    in reiner  Form zugesetzt oder erst durch Hydrolyse  des     Harnstoffes    vor der Kondensation gebil  det wird oder in welcher Reihenfolge die  Stoffe zur Kondensation gebracht werden.  



  Das neue Kondensationsprodukt ist ein  helles Harz, welches in Säuren löslich und  zum Nachbehandeln von Direktfärbungen  geeignet ist.  



  <I>Beispiel 1:</I>  17 Teile     Dicyandiamid,    12 Teile Harn  stoff und 30 Teile Salzsäure 30% werden  6     Stunden    rückfliessend gekocht, bis ein Teil  des     Harnstoffes    zu     Ammoniumchlorid    ver  seift     ist.    Darauf werden bei     30a    50 Teile  30%iges Formaldehyd     zugegeben,    6     Stunden     bei     75-85     gerührt und mit 10 Teilen Eis  essig versetzt. Diese Lösung kann direkt den    Nachbehandlungsbädern für Direktfärbun  gen zugesetzt werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  34 Teile     Dicyandiamid,    18 Teile Harn  stoff, 5,5 Teile     Ammonchlorid,    75 Teile  Wasser und 45 Teile 30%ige Salzsäure wer  den 6 Stunden am     Rückfluss    gekocht, dann  80 Teile Formaldehyd,     37,4%ig,    zugesetzt  und das Ganze 6 Stunden auf 75-85  er  wärmt. Nach Beendigung der Kondensation  wird die Lösung mit 10 Teilen Eisessig ver  setzt.  



  Vermindert man die     Formaldehydmenge     auf 64 Teile, so wird ein Endprodukt mit  fast identischen     Eigenschaften    erhalten,  ebenso wenn man die     Aldehydmenge    bis auf  160 Teile erhöht;     imletzteren    Falle ist     es    vor  teilhaft, länger zu     kondensieren.     



  <I>Beispiel 3:</I>  Es wird wie in Beispiel 2 verfahren,  jedoch mit der Abänderung, dass 12 Teile  Harnstoff und 11 Teile     Ammonchlorid    ver  wendet werden. Die Eigenschaften des End  produktes sind identisch.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Wird wie in Beispiel 2'     kondensiert,     jedoch 6 Teile     Harnstof    f und 16 Teile Am  monchlorid verwendet, wird     ebenfalls    ein       identisches    Produkt     erhalten.       <I>Beispiel 5:</I>  17 Teile     Dicyandiamid,    11 Teile     Ammon-          chlorid    und 60 Teile Wasser werden 6 Stun  den rückfliessend gekocht. Daneben werden  17 Teile     Dicyandiamid,    12 Teile Harnstoff  und 60 Teile     Salzsäure,    15     %ig,        rückfliessend     gekocht.

   Man vereinigt beide Lösungen     un-          terZusatz    von 80 Teilen     Formaldehyd,37,4%,     und erwärmt 6 Stunden auf 75-85 . Die  erhaltene Lösung     besitzt    die gleichen Eigen  schaften wie diejenige nach Beispiel 1.  



  <I>Beispiel 6:</I>  34 Teile     Dicyandiamid    werden in 60 Tei  len Salzsäure, 15     %ig,    6 Stunden rückfliessend      gekocht. Dazu gibt     man    eine Lösung von  24 Teilen     Harstoff    und 60     Teilen        Salzsäure,     15;%     ig,    welche man in gleicher Weise vor  behandelt hat.

   Man setzt 10.0 Teile Form  aldehyd, 30%ig, zu und     erwärmt    bis zum Ab  schluss der     Kondensation    auf 75-85 , was \  zirka 6     Stunden        :dauert.       <I>Beispiel</I>  34 Teile     Dicyandiamid,    24 Teile Harn  stoff, 2.00 Teile Wasser und 52 Teile     Schwe-          f        elsäure,    93, %     ig,    werden 6     Stunden:    rück  fliessend gekocht     und    nach Zusatz von 80  Teilen     Formaldehyd,    37,4 %,     ebenso    lange bei  75-85  fertig kondensiert.

   Zum     Schluss    wer  den noch 10 Teile Eisessig zugesetzt.  



       Beispiel   <I>8:</I>  Man gibt 34 Teile     Dicyandiamid,    12. Teile       Harnstoff    und 11 Teile     Ammonchlo:rid    in  12,0 Teile Wasser, erhitzt 12i Stunden zum  Kochen, setzt alsdann     80,    Teile Formaldehyd,  37;4%, zu und     beendigt    die Kondensation  durch     6stündiges    Erwärmen auf 80 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Dicyandiamid, mindestens 2 Mol Formaldehyd sowie Harnstoff und ein Salz des Ammoniaks mit einer Mineral säure aufeinander einwirken lässt, wobei Harnstoff und Ammoniumsalz in einer sol chen Menge verwendet werden, die, als Am moniak ausgedrückt, mindestens 1 Mol be trägt.

   Das neue Kondensationsprodukt ist ein helles Harz, welches in Säuren ,löslich und zum Nachbehandeln von Direktfärbungen geeignet ist. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Dicyan- diami:d mit 1 Mol Harnstoff in mineralsaurer Lösung erhitzt, bis wesentliche Mengen des Harnstoffes untergohlendiogydabspaltungin das entsprechende mineralsaure Ammonsalz übergegangen :sind und dass man anschliessend mit Formaldehyd kondensiert.