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Verfahren zum Mattieren von Textilien.
Im Stammpatente Nr. 149978 ist ein Verfahren zum Mattieren von Textilien beschrieben worden, das darin besteht, dass Textilien in solchen Mattierungsbädern behandelt werden, welche wasser- unlösliche Kondensationsprodukte aus Verbindungen der Harnstoffgruppe mit Formaldehyd in koloidalem Zustande enthalten. Eine Art der Durchführung dieses Verfahrens besteht darin, dass zunächst wasserunlösliche Kondensationsprodukte hergestellt werden, die dann in Säuren, wie z. B. Ameisensäure, gelöst werden. Durch Verdünnen dieser Lösung mit Wasser erhält man die Mattierungsflotte.
Diese wasserunlöslichen Kondensationsprodukte sind, je nach ihrer Herstellungsweise, in Ameisen-
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Säure in hoher Konzentration. Die unlöslichen Kondensationsprodukte können dabei derartige Ver- änderungen erleiden, wahrscheinlich infolge von Hydrolysierungsvorgängen, dass die durch darauffolgendes Verdünnen mit Wasser entstehenden Behandlungsbäder sich weniger gut zum Mattieren eignen. Um das Mattierungsverfahren des oben angeführten Patentes möglichst wirtschaftlich durchzuführen, ist man somit gezwungen, das Lösen der unlöslichen Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Harnstoffverbindungen unter möglichst schonenden Bedingungen durchzuführen, z. B. unter Vermeidung von allzuhohen Temperaturen bzw. allzulanger Einwirkungsdauer.
Es wurde nun gefunden, dass sich die unlöslichen Kondensationsprodukte aus Harnstoffverbindungen und Formaldehyd in Säuren unter wesentlich milderen Bedingungen lösen, wenn man sie vor dem Lösen einer Wasserbehandlung unterzogen hat. Es findet dabei eine Quellung wahrscheinlich verbunden mit einer Hydratisierung der Kondensate statt, die den späteren Lösungsvorgang durch Säuren erleichtert. Dies erlaubt, das Lösen in Säuren, wie bereits erwähnt, unter wesentlich milderen Bedingungen (insbesondere hinsichtlich der Temperatur und der Zeitdauer der Einwirkung) vorzunehmen, so dass vorzügliche Mattierungsausbeuten erzielt werden.
Das Verfahren ist ganz allgemeiner Anwendung fähig und lässt sich im allgemeinen auf alle Kondensationsprodukte, die im Stammpatent angeführt worden sind, anwenden.
Beispiel 1 : 1 kg eines wie unten angegeben hergestellten Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Harnstoff wird in fein gepulvertem Zustande mit l l Wasser übergossen, sorgfältig umgerührt und über Nacht stehengelassen.
Das aufgequollene Produkt wird am folgenden Tage mit einem zweiten Liter Wasser aufgerührt und dann mit 41 Ameisensäure versetzt. Man lässt während 20 Minuten bei 20 C stehen und giesst die klare Lösung in ein Mattierungsbad, bestehend aus 600 l Wasser von 35 C und 300 g Kochsalz. In die schwach opaleszierende Flotte geht man nun mit 20 kg Viskose Kunstseidegarn ein, zieht während 30-40 Minuten um und spült, nachdem die Mattierungsflotte ausgezogen ist, mit frischem Wasser.
Das Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Harnstoff wurde wie folgt hergestellt : 1 gMol Harnstoff wird in 2yMolen wässerigem Formaldehyd gelöst. Dann wird die Lösung neutralisiert und in geschlossenem Gefäss 6-8 Stunden bei zirka 100 C erhitzt. Das erhaltene leicht viskose, wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt wird in gutem Vakuum bei tiefer Temperatur zur Trockne gebracht, grob gemahlen und bei 120 C vier Stunden erwärmt. Die so erhaltene zusammengesinterte Masse wurde fein gemahlen und noch während einer Stunde bei 1000 C gehärtet.
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Zur Arbeitsweise wird noch auf folgendes hingewiesen :
Hat man die Lösung des aufgequollenen Produktes in Ameisensäure bei 30 C vorgenommen, so ist es zweckmässig, die Lösung schon nach zehn Minuten dem Mattierungsbade zuzugeben. Im Winter, wenn z. B. die Lösung in Ameisensäure bei 10 C vorgenommen worden ist, ist es zweckmässig, die Lösung erst nach einer Stunde dem Mattierungsbade zuzugeben.
Aus diesen Angaben ist zu ersehen, dass zur Erzeugung optimaler Mattierungseffekte die Einwirkung der Ameisensäure auf das Formaldehyd-Harnstoff -Kondensationsprodukt zu berücksichtigen ist.
Liegen auf andere Weise hergestellte Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte vor, so sind von Fall zu Fall durch Versuche die günstigsten Lösungsbedingungen festzustellen. Hiefür ist aber ein rasches Lösen der Kondensationsprodukte nach vorliegendem Verfahren von Vorteil.
Beispiel 2 : Das leicht viskose Kondensationsprodukt des Beispieles 1 wird während 4 Stunden bei 130 C gehärtet. Das wasserunlösliche Produkt wird dann mit 2 Gew.-Teilen Wasser zu einer feinen Paste verrührt und einige Zeit stehengelassen.
1'5 Gew.-Teile dieser Paste werden mit 2 Vol. -Teilen 85%iger Ameisensäure kalt angerührt und 13 Minuten stehengelassen. Man giesst die erhaltene Lösung in 300 Teile Kondenswasser von 35 bis 40 C, das 0'15 Gew.-Teile Kochsalz enthält. Es entsteht eine weissopaleszierende kolloidale Lösung.
10 Gew. Teile Viskosekunstseidenstrang, gefärbt mit 4% Cupranilbraun B (cf. Schultz Farbstofftabellen, VII. Aufl., Nr. 696) unter Zusatz von 30% Glaubersalz während 45 Minuten bei 90 C, werden nun während 30 Minuten in der Mattierungsflotte umgezogen. Es wird eine gute, waschechte Mattierung erhalten, die den Farbton nicht beeinflusst. Ein ähnliches Ergebnis wird auch auf mit 4% Melantherin BH (cf. Schultz Farbstofftabellen, VII. Aufl., Nr. 393) marineblau gefärbter Kunstseide erzielt.
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aufgequollene Produkt wird am folgenden Tage nochmals mit 1l Wasser verrührt und dann mit 4 g 85% iger Ameisensäure bei 70 C versetzt. Bei dieser Temperatur löst sich das Produkt sehr rasch.
Man lässt während 10 Minuten stehen. Hierauf wird durch Verdünnen mit 600l Wasser von 40 C ein Mattierungsbad hergestellt, zu welchem 1800 g Kochsalz zugegeben werden. In die schwach opaleszierende Flotte geht man mit 20 kg Viskosekunstseidengarn ein, zieht während 30-40 Minuten um und spült mit frischem Wasser. Die Kunstseide hat eine sehr starke Mattierung erfahren.
Das Harnstoff-Thioharnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt wird wie folgt hergestellt : 1 gaol Harnstoff wird in 2 gmolen wässerigem Formaldehyd gelöst. Dann wird die Lösung neutralisiert und in geschlossenem Gefäss 6-8 Stunden bei etwa 100 C erhitzt. Das erhaltene leicht viskose, wasserlösliche Harnstoff - Formaldehyd- Kondensationsprodukt wird in gutem Vakuum bei tiefer Temperatur zur Trockne gebracht.
12'5 Teile dieses Produktes werden mit 2'5 Teilen Thioharnstoff vermischt und in 15 Teilen Wasser gelöst. Diese Lösung wird auf einem Aluminiumblech 4 Stunden bei 130 C erhitzt und das schaumige wasserunlösliche Produkt vermahlen.