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Verfahren zum Färben von tierischer Faser.
Wasserlösliche esterartige Abkömmlinge (Estersalze) von unlöslichen Farbstoffen, die Chinon- gruppen oder chinonähnliche Gruppen enthalten, letztere in reduzierter Form und verestert (siehe z. B. das österr. Patent Nr. 98670), werden zum Färben und Drucken von Textilfasern verwendet, indem man die genannten Estersalze auf die Textilfaser bringt und auf letzterer die Färbung durch saure Oxydation entwickelt. Diese genannten Estersalze haben, wie saure Farbstoffe, Affinität zur tierischen Faser. Man kann demnach ein solches Estersalz aus saurem Bade auf die Faser (Wolle, Seide usw. ) aufziehen lassen.
Auf dieser kann hernach die Färbung durch saure Oxydation entwickelt werden, siehe z. B. das österr.
Patent Nr. 101301.
Es wurde beobachtet, dass im zuletzt genannten Färbeverfahren es oft schwierig ist, die Färbung in befriedigender Weise zu entwickeln. Man erhält leicht Überoxydation des Farbstoffes oder ein zu starkes Angilben der Faser (Wolle) durch den Überschuss des Oxydationsmittels, so dass trübe, wenig lichtbeständige Nuancen erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, dass diese Überoxydation des Farbstoffes bzw. das starke Angilben der Faser (Wolle z. B. bei Verwendung von Kaliumbichromat als Oxydationsmittel) weitgehend durch einen Zusatz von wasserlöslichen Rhodansalzen. wie Rhodankalium, Rhodanammonium usw., zum Entwicklungsbade verhindert werden kann.
Die nachfolgenden Beispiele mögen das Verfahren erläutern, ohne es darauf zu beschränken.
Beispiele für Wolle.
1. a) Färbung : Für 100 kg Wollmaterial wird das Färbebad mit 0,2 kg Estersalz von Tetrabromindigo (40% ig) und 5 kg Ammoniumsulfat beschickt. Man geht bei 40 C ein, treibt in einer halben Stunde zum Kochen, kocht während einer halben Stunde, setzt zum Erschöpfen des Färbebades Essigsäure nach, kocht eine. weitere halbe Stunde und kühlt ab. b) Entwicklung : Man beschickt das Entwicklungsbad mit 2 Rhodanammonium und 1 kg Kaliumbichromat und behandelt darin die nach a) vorbehandelte Wolle während einer Viertelstunde bei 300 C.
Nachdem langsam 10 g Schwefelsäure 660 Bé pro Liter Flotte zugesetzt worden sind, erwärmt man innerhalb einer halben Stunde auf 85 C, behandelt während einer halben Stunde bei 85-90 C, spült, neutralisiert und spült wieder.
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4 : 4'-dimethyl-6 : 6'-dichlorthioindigo und 5 kg Ammoniumsulfat beschickt. Man geht bei 40 C ein, treibt innerhalb einer halben Stunde zum Kochen, kocht während einer halben Stunde, setzt zum Erschöpfen des Bades noch 1 kg Essigsäure zu, kocht eine weitere halbe Stunde und kühlt ab. b) Entwicklung : Man setzt ein frisches Bad an, enthaltend 1 kg Rhodanammonium und 1,1 kg Kaliumbichromat. Die nach a) vorgefärbte Wolle wird in diesem Bade bei 30 C während einer Viertelstunde behandelt.
Hernach gibt man 10 g Schwefelsäure 660 Bé pro Liter Flotte zu, erwärmt innerhalb einer halben Stunde auf 85 C und setzt die Behandlung während einer halben Stunde bei 85-90 C fort. Es wird gespült, neutralisiert und abermals gespült.
III. a) Färbung : Für 100 kg Wollstückware wird das Färbebad mit 1 kg Estersalz von Leukodi- benzpyrenchinon und 5 kg Ammoniumsulfat beschickt. Man geht bei 40 C ein, treibt innerhalb einer
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halben Stunde zum Kochen, kocht während einer halben Stunde, setzt 2 kg Essigsäure zu und kocht eine weitere halbe Stunde, bis das Bad ausgezogen ist. b) Entwicklung : Man setzt ein frisches Bad an, enthaltend 1 kg Rhodanammonium und 1, 5 kg Kaliumbiehromat und behandelt darin die nach a) vorgefärbte Wolle während einer Viertelstunde bei 300 C.
Hernach setzt man langsam 10 g Schwefelsäure 660 Bé pro Liter Flotte zu, erwärmt innerhalb einer halben Stunde auf 850 C, setzt die Behandlung bei 85-90 C während einer halben Stunde fort, spült schliesslich, neutralisiert und spült nochmals.
Beispiel für Seide :
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dibromindol)-2-anthraeenindigo unter Zusatz von 200 g Formaldehydsulfoxylat und 200 g Essigsäure 80% in einer Flotte von 800 l. eine Viertelstunde kalt angefärbt. Es werden 200 g Ameisensäure 80%
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Verlauf von einer halben Stunde die Temperatur des Bades auf 800 C, erhält auf dieser Temperatur während einer halben Stunde und spült. b) Oxydation : Die so vorgefärbte Seide wird in einem Oxydationsbad, enthaltend 200 g Rhodanammonium und 60 g Kaliumbiehromat, während einer Viertelstunde bei 30 C behandelt.
Nachdem man langsam 4 kg Schwefelsäure 660 Bé zugesetzt hat, erwärmt man innerhalb einer halben Stunde auf 80 C, behandelt bei 80-90 C während einer halben Stunde, spült hernach, neutralisiert und seift zum Schluss in einem Bade, das 5 g Marseillerseife pro Liter Flotte enthält, während einer Viertelstunde nahe der Kochtemperatur.
In diesen Beispielen kann Rhodanammonium ersetzt werden durch ein anderes lösliches Salz der Rhodanwasserstoffsäure, z. B. durch Rhodankalium.
Das vorliegende Verfahren kann auch angewendet werden auf Estersalze, die sich von unlöslichen
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sein, die ausser den wesentlichen Chinongruppen oder chinonähnlichen Gruppen (diese reduziert und verestert) beispielsweise noch Azogruppen enthalten (siehe D. R. P. Nr. 461500 und engl. Patent Nr. 333507). Es ist selbstverständlich, dass aus einem solchen Estersalz der betreffende unlösliche Farbstoff durch saure Oxydation zurüekgebildet und dass ferner diese Rückbildung des Farbstoffes auf der Faser vorgenommen werden kann.
Es möge dieses erläutert werden durch folgendes Beispiel :
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und 5 kg Ammonsulfat beschickt. Man geht bei 400 C ein, treibt innerhalb einer halben Stunde zum Kochen, kocht eine halbe Stunde lang, setzt zum Erschöpfen des Bades noch Essigsäure zu, kocht eine weitere halbe Stunde und kühlt ab. b) Entwicklung : Das Oxydationsbad wird mit 3kg Rhodanammonium und 5kg Kaliumbiehromat beschickt. Die nach a) vorgefärbte Wolle wird zuerst eine Viertelstunde kalt darin behandelt.
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von einer halben Stunde auf 850 C und entwickelt bei dieser Temperatur während einer halben Stunde.
Zum Schluss wird gespült, neutralisiert und nochmals gespült.