Verfahren zur Herstellung von Fasern, Filmen und andern, Verformungsprodukten mit im Vergleich zu aus gewöhnlicher Viskose hergestellten Produkten verringerter Quel- lung und verminderter .Alkalilösliehkeit. Nach dem Viskoseverfahren hergestellte Kunstseide und Zellwolle unterscheidet sich von Naturfasern aus Zellulose, zum Beispiel Baumwolle,
in ihrer Quellbarkeit in Wasser und ihrer Alkalilöslichkeit in Ilydrogyd- lösungen. Sie weist eine wesentlich grössere Quellung bezw. Löslichkeit auf als,die native Faser. Die Quellunb in Wasser ist etwa bis 3'1/--mal so gross wie diejenige von Baum wolle oder Naturseide.
Es hat daher an Ver suchen nicht gefehlt, diese unangenehme Eigenschaft der künstlichen, Faser zu besei tigen, weil eine erhöhte Quellbarkeit die Ge brauchstüchtigkeit ganz wesentlich herab setzt. Man hat vorgeschlagen, die fertig getrockneten Fasern mit Kunstharzen, bei spielsweise aus Harnstoff oder Phenol und Formaldehyd, insbesondere mit den wasser löslichen Vorkondensaten derselben zu trän ken und durch anschliessende Trocknung, eventuell unter Zusatz eines die Fertig- kondensation beschleunigenden Katalysators, einen;
wasserfesten Film auf der Faser zu er- zeugen, der dann die Quellung mehr oder weniger stark herabsetzen sollte. Auch eine Behandlung der ersponnenen Faser mit Form aldehyd allein ist vorgenommen worden. Ebenso hat man versucht, durch Zusatz von Stoffen, wie Harzen (Resinate), alkalilös- lichen Vorkondensaten von Kunstharzen zur Spinnlösung die Quellharkeit der ersponne- nen Faser herabzusetzen.
Alle diese Verfahren haben zum Ziel, gewisse Lockerstelllen im Zellulosegefüge auszufüllen, um so eine Ver ringerung der Quellung zu erreichen. Es hat auch nicht an Vorschlägen gefehlt, durch Zusätze die Hydrogylgruppen der Zellulose abzusättigen, um dadurch eine Quellungsver- minderung zu erreichen. Ein Zusatz von Formaldehyd zur Viskose scheiterte bislang daran, dass der Formaldehyd die Viskose sehr schnell zum Koagulieren bringt.
Es wurde nun gefunden, dass Formaldehy d- verbindungen, wie zum Beispiel Reaktions produkte aus Formaldehyd und Alkoholen oder Acetale, der Viskose beigemischt wer den können, ohne dass eine Koagulation er folgt. Es können Reaktionsprodukte von Formaldehyd mit sulfonierten Fettalkoholen benutzt werden. Auch andere Formaldehyd verbindungen, beispielsweise Formaldehyd- Bisulfit-Verbindungen oder Formaldehyd- Hydra-zin-Verbindu.ngen, können der Vis kose beigemischt werden.
Beigemischt wer den können ferner Verbindungen des Form aldehyds mit Semicarbazid und Hydrosulfit sowie mit Sul.fit. Beim Verspinnen einer sol chen Viskose erhält man eine Faser, die in ihrer Quellbarkeit in Wasser sowie in ver dünnten Alkalihydroxydlösungen und auch hinsichtlich ihrer Festigkeit wesentlich gün stiger liegt als eine Viskosefaser, die bei sonst gleicher Arbeitsweise ohne die obigen Zusätze zur Spinnlösung hergestellt worden ist.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Spinnlösung im Fällbad nur langsam zu zer setzen, um dem der Viskose zugesetzten aldehydhaltigen Reaktionsprodukt bezw. dem durch Spaltung beim Spinnvorgang abgespal tenen, mit den OH-Gruppen der Zellulose reagierenden Teil des Reaktionsproduktes Zeit zu geben, auf die Zellulose genügend einwirken zu können.
Dies kann nur in der Weise erfolgen, dass man den Faden nach Verlassen des Fällbades zwecks Erzielung einer besseren Einwirkung des Reaktions gemisches durch ein Heisswasserbad führt. Der Spinnvorgang selbst, wie Fällbad, Strek- kung und Fertigstellen des Fadens können so sein, wie es in der Viskosetechnik üblich ist.
Beispiel <I>1:</I> Zu einer Viskose üblicher Herstellungs weise und Zusammensetzung wird ein R.cak- tionsprodukt von 12 Teilen 40%igem Form aldehyd und 21/2 Teilen sulfoniertem Fett alkohol auf 1000 Teile der Spinnlösung ge geben. Nach dem Filtrieren und Entlüften wird bei einer Ho.-Reife von ca. 10 in ein normales Müller-II-Bad, dem die in der Vis- kosetechnik üblichen Zusätze gemacht wer den können, versponnen.
Nach dem Verlas sen des Fällbades wird der Faden verstreckt 5o und zwecks besserer Einwirkung des Reak tionsproduktes durch ein Heisswasserbad ge führt. Die Faser wird gewaschen, entschwe- felt, gewaschen, gebleicht, gewaschen, geseift und getrocknet.
Die Faser hat folgende Kon- 55 stauten:
EMI0002.0043
Festigkeit <SEP> trocken <SEP> 3 <SEP> g/den
<tb> Festigkeit <SEP> nass <SEP> 2 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> trocken <SEP> <B>18%</B>
<tb> Dehnung <SEP> nass <SEP> 20
<tb> Quellung <SEP> im <SEP> Wasser <SEP> 70
<tb> Alkalilöslichkeit
<tb> in <SEP> 6 <SEP> % <SEP> iger <SEP> NaOH <SEP> 3,5 Die Konstanten einer Faser aus derselben Viskose bei gleicher Spinnanordnung ohne Zusatz zur Viskose sind dagegen:
EMI0002.0044
Festigkeit <SEP> trocken <SEP> 2,3 <SEP> -/den
<tb> Festigkeit <SEP> na.ss <SEP> 1,3 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> trocken <SEP> 18,9
<tb> Dehnung <SEP> nass <SEP> 24,5
<tb> Quellung <SEP> im <SEP> Wasser <SEP> <B>110,0%</B>
<tb> Alkalilöslichkeit
<tb> in <SEP> 6 <SEP> % <SEP> iger <SEP> Na.01I <SEP> 10,5 Beispiel <I>2:
</I> Zu einer Viskose wie im Beispiel 1 gibt man 0,5/10 eines Reaktionsproduktes von <B>150</B> Teilen Na,-,S.0, und 125 Teilen 40%igen Formaldehyd (dieses Reaktionsprodukt ist unter dem Namen Rongalit im Handel er hältlich) und v erspinnt bei üblicher Ho.-Reife in ein Müller-II-Bad und behandelt, wie im Beispiel 1 angegeben, weiter. Die erhaltenen Werte hinsichtlich der Quellung, Alkali löslichkeit und Festigkeit liegen günstiger als bei Verwendung oiner Viskose ohne Zusatz.
Die Alkalilöslichkeit der Faser beträgt <B>3,6%</B> und kommt damit der Baumwolle, deren Alkalilöslichkeit etwa 3 % beträgt, sehr nahe.