CH185152A - Verfahren zur Herstellung eines festen, mit Wasser leicht mischbaren, einen hohen Harzgehalt aufweisenden Produktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines festen, mit Wasser leicht mischbaren,  einen hohen Harzgehalt     aufweisenden    Produktes.    Falls Stoffe irgendwelchem Art mit Harz  imprägniert werden sollen, muss das Harz  vorerst in Lösung gebracht werden.  



  Bei der     Leimung    des Papierstoffes zum  Beispiel erfolgt dies bisher zumeist in der  Weise, dass das Harz durch Verseifen mit  Alkalien wasserlöslich gemacht und diese  wässerige Lösung dem     Papierstoff    im Hol  länder zugegeben wird, worauf das Harz aus  der Seifenlösung durch saure     Fällungsmittel,     zum Beispiel     Tonerdesulfat,    ausgefällt wird.  



  Dieser Harzseife, die in der Hauptmenge  aus verseiftem Harz neben geringeren Men  gen     unverseiftem    Harz besteht, haften schwer  wiegende Mängel an, vor allem der hohe  Wassergehalt, der den Transport auf weitere  Entfernung unwirtschaftlich gestaltet, der  hohe Gehalt an verseiftem Harz, der die       Leimung    infolge des grösseren Verbrauches  an Harz und     Fällungsmittel    unwirtschaftlich    macht, die grosse Empfindlichkeit der Harze  seife gegen äussere     Einflüsse    (Wasser, Tem  peratur, Art der     gochung    und Auflösung,  atmosphärische     Einwirkung).     



  Es wurden daher in den letzten Jahren  Versuche unternommen, diese Nachteile zum  Teil dadurch auszuschalten, dass man hoch  konzentrierte Harzseifen mit geringerem  Wassergehalt herstellte. Abgesehen von der  Schwerlöslichkeit lassen sich jedoch die be  kannten Nachteile der Harzseifen auf diesem  Wege nicht beseitigen.  



  Neuere Verfahren versuchen die Herstel  lung der Harzseifen überhaupt zu vermeiden,  indem das Harz mittels geeigneter Kolloid  mühlen in Gegenwart von Schutzkolloiden  mit grossen Mengen Wasser     einulgiert    wird.  Derartige Harzemulsionen enthalten mehr als       50'/o    Wasser, kommen daher sowohl wegen  der hohen Transportspesen, wie auch wegen      der beschränkten Haltbarkeit für viele Zwecke  nicht in Betracht.  



  Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren  zur Herstellung eines festen, mit     Wasser     leicht mischbaren, einen hohen Harzgehalt       aufweisenden    Produktes, welches sich dadurch  auszeichnet, dass Naturharz in geschmolzenem  Zustande unterhalb der Zersetzungstempe  ratur der Einwirkung von Luft in feinver  teiltem Zustande unterworfen wird, worauf  Wasser in das geschmolzene Harz zwecks  Bildung einer Wasser- in     Harz-Emulsion    lang  sam     eingepresst    und schliesslich Ammoniak  oder ein Ammoniak leicht abspaltender Stoff  zugemischt wird.  



  Bei der Einwirkung der feinverteilten  Luft auf das Harz werden     Terpentinölreste     entfernt und die ungesättigten Harzsäuren  teilweise oxydiert. Dadurch wird der Er  weichungspunkt des Harzes erhöht und die       Emulgierung    erleichtert.  



  Das Wasser wird zweckmässig in einer       Menge        von        nicht        über        10%        eingepresst,        mit     oder ohne Zugabe von Schutzkolloiden, wie  zum Beispiel Tierleim, Kasein, Wasserglas.  Es ist unter Umständen vorteilhaft, das  Schutzkolloid in einer alkalischen Lösung zu  verwenden. Vor dem Zusatz des Ammoniaks       liegt    eine Wasser- in     Harz-Emulsion    (Wasser  harz) vor, die auf weiteren Zusatz     von.Wasser     nicht in die Harz- in     Wasser-Emulsion    über  geführt werden kann.

   Erst durch die Ein  wirkung von Ammoniak oder durch Zusatz  eines leicht     dissoziierbaren        Ammoniumsalzes,     zum Beispiel     Ammoniumkarbonat,    wird die  Wasser- in     Harz-Emulsion    derart verändert,  dass sie durch weiteren Zusatz von Wasser  in eine Harz- in     Wasser-Emulsion    übergeführt,  das heisst beliebig verdünnt werden kann.  



  Das Verfahrensprodukt ist von gleicher  äusserer Beschaffenheit wie das Harz selbst  und kann in gleicher Weise wie dieses in  Holzfässern oder Säcken bequem auf weite  Strecken verfrachtet werden. Im Gegensatz  zum Ausgangsmaterial kann es aber durch  einfaches Beimischen von Wasser in den  flüssigen Zustand übergeführt werden. Da    das Produkt nach der Erfindung fast aus  schliesslich aus     unverseiftem    Harz besteht,  ermöglicht es eine ausserordentlich sparsame       Leimung    des Papiers, insbesondere auch durch  eine wesentliche Ersparnis an     Fällungs-          mitteln.     



  In gleicher Weise wie für die     Leimung     des Papiers kann das bei normaler Tempe  ratur feste Verfahrensprodukt auch für andere  Zwecke, zum Beispiel zur Herstellung von  Pflanzenschutzmitteln Verwendung finden,  wobei die Beimischung des Produktes be  zweckt, das Abwaschen der aufgespritzten  Lösungen mit Erfolg zu verhindern.  



  Das Verfahren nach der Erfindung wird  nach einer Ausführungsform in der Weise  durchgeführt, dass das Harz in geschmolzenem  Zustande in einem     Autoklaven,    welcher Zu  leitungsrohre mit feinen Austrittsöffnungen  hat, zuerst mit Luft, dann mit Wasser     bezw.     Wasserdampf und schliesslich mit gasförmigem  oder gelöstem Ammoniak behandelt wird,  wobei sich eine innige Vermischung der Zu  satzstoffe mit dem Harz ergibt. Die einzel  nen Phasen der Herstellung können entweder  in einem oder auch in verschiedenen, zum  Beispiel offenen     Reaktionsgefässen        durcbge-          führt    werden.

           Beispiel   <I>1:</I>  In einen     Autoklaven    mit Doppelmantel  werden 2500 kg geschmolzenes Harz einge  füllt. Mittels eines     .Kompressors    wird durch  ein am Boden angebrachtes, mit vielen feinen  Öffnungen versehenes Rohr Luft in feinster  Verteilung durchgeblasen. Die Dauer des  Blasens beträgt 3 bis 5 Stunden. Hierbei  wird Vorsorge getroffen, dass das Harz in  geschmolzenem Zustande verbleibt.  



  Durch ein zweites, in gleicher Weise mit  feinen Austrittsöffnungen versehenes Rohr  werden 200 kg Wasser langsam so     einge-          presst,    dass sich das Wasser im Harz gleich  mässig verteilt. Hierauf werden 70 kg     .Kasein     zugegeben und durch das Sprührohr 28 kg  gasförmiges Ammoniak aus einer     Stahlflasche     oder dergleichen einströmen gelassen. Die  Schnelligkeit des     Einströmens    wird nach dem      Gewichtsverlust, den die auf einer Waage  stehende Stahlflasche aufweist, reguliert.

   So  bald die genannte Menge Ammoniak in den       Autoklaven    eingebracht ist, kann die fertige,  noch flüssige Mischung abgelassen und in  Fässer oder Formen gefüllt werden, wobei  das Material zu einer festen Masse erstarrt.  



  Die Umwandlung der Wasser- in     Harz-          Emulsion    in die Harz- in     Wasser-Emulsion     kann dadurch beschleunigt werden, dass nach  der Zugabe des Ammoniaks abermals ge  ringe Mengen einer alkalischen Lösung eines  Schutzkolloides, zum Beispiel Kasein, zuge  geben werden, wobei kleine Mengen Ammo  niak in     feinstverteilter    Form aus dem Ge  misch frei werden und dabei die     Emulgierung     des Harzes fördern.    <I>Beispiel 2:</I>  <B>500</B> kg geschmolzenes, mit Luft in fein  verteiltem Zustande behandeltes Naturharz  wird in einem offenen Rührwerk mit 35 kg  Wasser innig vermischt. Man setzt hierauf  12 kg Kasein und 25 kg     Ammoniumkarbonat     zu.

   Durch die bei der Mischungstemperatur  frei werdende     Kohlensäure    wird das Harz  unter starker     Volumvergrösserung    mit dem  gleichfalls frei werdenden Ammoniak innig  vermischt, so dass die endgültige Bildung  des Verfahrensproduktes nach kurzem Rüh  ren beendet ist.  



  <I>Beispiel 3:</I>  500 kg geschmolzenes Naturharz wird  nach Behandlung mit Luft in feinverteiltem  Zustande mit 50 kg Wasser in eine     Wasser-          in        Harz-Emulsion    übergeführt, hierauf erkalten  gelassen, zur Staubfeinheit pulverisiert und  mit 30 kg     Ammoniumkarbonat    in einem  Mischwerk unter vorsichtigem Erwärmen  bis zur Bildung einer homogenen Masse ver  rührt.  



  Die Vermischung der erkalteten, festen  Wasser- in     Harz-Emulsion    mit Ammonium  karbonat oder einem andern leicht     dissozi-          ierbaren        Ammoniumsalz    kann auch ohne Er  wärmung durchgeführt werden, so dass sich  unmittelbar eine pulverige     Mischung    ergibt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines festen, mit Wasser leicht mischbaren, einen hohen Harzgehalt aufweisenden Produktes, dadurch gekennzeichnet, dass Naturharz in geschmol- zerjem Zustande unterhalb der Zersetzungs temperatur der Einwirkung von Luft in fein verteiltem Zustande unterworfen wird, worauf Wasser in das geschmolzene Harz zwecks Bildung einer Wasser- in Harz-Emulsion lang sam eingepresst und schliesslich Ammoniak oder ein Ammoniak leicht abspaltender Stoff zugemischt wird. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schutzkolloid zugesetzt wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch undUnter- anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzkolloid in alkalischer Lösung zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak in gas förmigem Zustande eingeführt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak in Lösung eingeführt wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ammoniak leicht abspaltendes Ammoniumsalz zugegeben wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Ammoniumsalz Ammoniumkarbonat zugegeben wird. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach dem Einpressen des Wassers in das Harz erhaltene Wasser- in Harz- Emulsion erkalten lässt, pulverisiert und hierauf mit einem leicht dissoziierbaren Ammoniumsalz vermischt. B. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass es unter Verwendung offener Reaktionsgefässe durchgeführt wird. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser in einer Menge von nicht über 10 Prozent einge- presst wird. 10.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Schutzkolloide zugesetzt werden.