DE421438C

DE421438C - Verfahren zur Herstellung von Fettsaeure, Glycerin und Ammonsulfat im ununterbrochenen Arbeitsgang

Info

Publication number: DE421438C
Application number: DEG61594D
Authority: DE
Original assignee: VICTOR GRAUBNER
Current assignee: VICTOR GRAUBNER
Priority date: 1924-06-08
Filing date: 1924-06-08
Publication date: 1925-11-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Fettsäure, Glycerin und Ainmonsulfat im ununterbrochenen Arbeitsgang. Für die Fettspaltung kamen bisher - wenn man von der Spaltung durch Fermente absieht - drei Methoden in Anwendung: i. die Spaltung mit Wasserdampf unter Druck mit und ohne >,Spaltmittel«, 2. die Spaltung mit konzentrierter Schwefelsäure, _3. das Krebitzverfahren (Kalkverseifung). Das unten beschriebene neue Verfahren geht davon aus, daß Ammoniak bzw. Ammoniumhy.drat mit Neutralfett#en leicht Seifen bildet, besonders wenn die Verseifung unter einem gewissen üb#erdruck vorgenommen wird.
Das Ammoniak kann hierbei in wässeriger Lösung als Gaswasser oder aus Ammonsalzen gewonnen oder in Gasforin (synthetisches Ammoniak) oder verflüssigt angewandt werden.
Man kann die Verseifung mit oder ohne überdruck so weit treiben, daß sämtliche Fettsäure an NH3 gebunden ist; man kann eine partielle Verseifung vornehmen oder Ammoniak im überschuß anwenden.
Vor der eigentlichen Verseifung ist es vorteilhaft, die Bildung einer Fett-Ammonial,-Emulsion anzustreben, die man in kontinuierlichem Strahle in eine gewisse Menge ferti-er Ammoniumseife einträgt, wobei # ' leichzeitig dafür gesorgt ist, daß die ent'sprechend-e Menge fertiger Seife abgezogen wird.
Die Herstellung der Emulsion bezweckt bessere Dosierungsmöglichkeit im Zulauf und durch innigste Mischung und feinste Verteilung der beiden Komponenten die Beschleunigung und Stetigkeit der Verseifung als einer Zeitreaktion. Es empfiehlt sich, unter einem geringen überdruck von bis 2 Atm. zu arbeiten, weil die Verseifung rascher und ,gleichmäßiger unter vollständiger Ausnutzung des Animoniaks vor sich geht.
Die Verseifung kann ineinem gewöhnlichen Fettspaltungsautoklaven vorgenommen werden oder auch in einem verschließbaren Kessel von beliebiger Form und Dimension, mit Dampf- oder direkter Heizung oder in einer für den speziellen Zweck eigens konstruierten Apparatur Die Zerlegung der Ammoniumseife kann durch Schweefelsäure, schwefelige Säure oder eine andere Mineralsäure erfolgen.
Die Vorteile gegenüber dem alten Verfahren sind: a) bedeutende Dampfersparnis, weil bei Niederdruck bzw. ohne Druck gearbeitet wird, weil kontinuierlich gearbeitet wird, somit keine Abkühlung und Wiederanwärmung der Ap-21 paratur notwendi g ist; b) -erhebliche Mehrleistung mit der gleich2n Apparatur, infolgedessen bessere Verzinsung des Anlagekapitals, c) Materialersparnis, weil vorhandene Ap- parate weniger beansprucht werden; d) geringeres Anlagekapital, weil Hochdruckdampfkessel nicht benötigt, neue Apparate leichter gebaut werden können und für selb#e, bei der alkalischen Natur der zu behandelnden Masse, statt des teuren Kupfers gewöhnliches Eis-en verwendet werden kann; e) gefahrloses Arbeiten; f) helles Glyc-erin, weil zur Versteifung keine konzentrierte Säure verwendet bzw. bei niedriger Temperatur gearbeitet wird; g) gleichzeitige Gewinnung von wertvollen Ammonsahen.
BishL-r- wurde -beispielsweise Arrunonsulfat durch Absättigen von NII3 mit Schwefelsäure vorgenommen. Durch Einschalten der Fettspaltung in diesen einfachen Prozeß in ununterbrochenem Arbeitsgang wird eine wesentliche Verbilligung der Herstellung von Fettsäure und Gly- cerin ermöglicht. Wird die Zerlegung der Ammonseife mit SO2 statt mit Schwefelsäure vorgenommen, so bedeutet dies eine weitere Verbilligung des Verfahrens. Das in diesem Falle -erhaltene Animonsulfit wird in bekannter Weise durch Oxydation mit Luftsauerstoff in Ammonsulfat übergeführt. Das Ammoniak kann auch durch Zerlegung mit Kalk wieder in den Prozeß zurückgeführt werden.
Die Trennung des Animonsulfates vom Gly- cerin erfolgt durch Kristallisation, evtl. unter Zuhilfenahme von Methyl- oder Äthylalkohol, der in diesem Falle nur als Fällungsmittel (Ammonsalz ist darin unlöslich) bzw. als Verdünnungsmittel für Glycerüi dient und immer wieder in den Prozeß zurückkehrt.
Auf ioo kg Neutralfett (Triolein) werden benötigt: 5,9 kg NH" (zuzüglich 2 Prozent überschuß) oder 25,7 kg Ammoniakwasser von 23 Prozent und 21,8 kg 6o'B6 Schwefelsäure oder II,2kg SO2.
Für eine Verseifungsleistung von etwa i5t Neutralfett in 24 Stunden benötigt man einen »Verseifer« (Kessel, auf etwa 21/2 Atm. Betriebsdruck geprüft) von etwa 5 m3 Inhalt, der zu etwa zwei Drittel möglichst konstant mit fertiger Ammoniumseife von Siedetemperatur gefüllt gehalten wird. In diese Seifenmasse werden in der Minuteetwa lokg Neutralfett mit 2,5 bis 2,6kg Ammoniakwasser von 23 Prozent innigst gemischt und zweckmäßig auf höhere Temperatur (jedoch nicht wesentlich über ioo'C) vorgewärmt, mittels Pumpe (Zentrifugalpumpe) in kontinuierlichem Strahl eingeführt. Die Verseifung der in der Zeiteinheit zugeführten Mischung erfolgt in der verhältnismäßig großen Seifenmasse sozusagen momentan; gleichzeitig wird eine entsprechende Menge fertiger Seife durch den im Kessel herrschenden Druck automatisch entleert.

Claims

PATENT-ANspp"ücHE,. i. Verfahren zur Herstellung von Fett säure, Glycerin und Ammonsulfat in ununterbrochenem Arbeitsgang durch Verseifung von Neutralfett mit Animoniak und darauffolgende Zersetzung durch Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß eine Fett-Ammoniak-Emulsion im kontinuierlichen Strahl oder zerstäubt oder Fett und Ammoniak - letzteres in Lösung, gasförmig oder verflüssigt - für sich getrennt in eine unter einem gewissen überdruck stehende größere Menge heißer, fertiger Ammoniumseife eingetragen wird, wobei gleichzeitig die entsprechende Menge fertiger Seife selbsttätig den Apparat verläßt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in eine in ununterbrochen#em Arbeitsgang hergestellte,zweckmäßig erwärmte Fett-Ammoniak-Emulsion eine geringe Menge fertig-er Ammonium-oder anderer Alkaliseife zwecks Einleitung und Beschleunigung der Verseifung eingetragen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der Anirnoniumseife ohne überdruck erfolgt. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß SO. irgendwelcher Herkunft als Zersetzungsmittel für die Anunoniumseife verwendet und das entstehende Ammonsulfit in bekannter Weise in Animonsulfat übergeführt wird.