DE209537C

DE209537C -

Info

Publication number: DE209537C
Application number: DENDAT209537D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 209537 KLASSE 23 a. GRUPPE

Dr. FELICE GARELLI,

in ROM.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. November 1906 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung der bei der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen Ammoniakseifen.

Ein beliebiger Fettstoff, beispielsweise Talg, tierische Fette, tierische und pflanzliche Öle o. dgl., wird in einem mit Rührwerk versehenen Druckkessel mit Ammoniak vermischt, dessen Menge und Konzentration von dem

ίο herzustellenden Endprodukt (ob neutrale oder saure Ammoniakseifen) abhängt. Die so erhaltene Masse wird mit Dampf bis auf etwa 5 Atm. erhitzt und gleichzeitig kräftig umgerührt.

Nach etwa 8 Stunden ist die Masse vollständig verseift, ' wobei das freie Glyzerin im Wasser gelöst bleibt.

Um die Ölsäure als solche oder in Form von Triolein oder flüssiges Pflanzenöl zu verarbeiten, werden die betreffenden öle. oder das Olein des Handels mit der entsprechenden Menge Schwefelsäure von 66° Be. unter Umrühren behandelt, wobei eine schädliche Steigerung der Temperatur und Aufrechterhaltung derselben auf etwa 40° C. durch Abkühlen der Mischung verhindert wird.

Nach angemessen langem Stehenlassen der Mischung werden die Sulfoglyzeride und Sulfofettsäuren mit Wasser auf Siedetemperatur erhitzt, wobei die Zersetzung der Mischung in Schwefelsäure, Oxystearinsäure, Oxystearinsäurelacton, flüssigen Anhydrid der Oxystearinsäure und andere Fettsäuren vor sich geht. Dieses Gemisch von Fettsäuren und Anhydrid wird in einem Autoklaven behufs vollständiger Verseifung mit Ammoniak behandelt.

Die Erfindung besteht nun darin, daß das Reaktionsprodukt in noch heißem Zustande in einen stehenden Zylinderkessel übergeführt.,; und hier in einem Dampfstrom zum Sieden gebracht wird. Die sich entwickelnden Ammoniakdämpfe werden in Kühlschlangen kondensiert und in geschlossenen Behältern ge_r sammelt, so daß die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Gesamtmenge an Ammoniak zurückgewonnen wird und zur weiteren Behandlung von Fettstoffen wieder verwendet werden kann. Die frei gewordenen geschmolzenen Fettsäuren schwimmen auf der wäßrigen Flüssigkeit im Kessel und können nach einiger Zeit durch Abgießen oder Abschöpfen von der genannten Flüssigkeit getrennt werden.

Die Ammoniakseifen der festen Fettsäuren (Stearate, Palmitate usw.) zersetzen sich unter Freiwerden des Ammoniaks und der Fettsäure zuerst, während die Seifen der flüssigen Fettsäure (Oleate) sich schwieriger zersetzen, woraus folgt, daß durch eine zu geeignetem Zeitpunkt erfolgende Unterbrechung im Dampfkocher eine erste teilweise Trennung der festen Fettsäure (Stearin) von den flüssigen Fettsäuren (Olein) erfolgt und die nachträgliche Preßarbeit zum Teil erspart werden kann.

Die Abscheidung der festen Fettsäuren (Stearin- land Palmitinsäure) von der ölsäure kann auch auf Grund des Unterschiedes in der Löslichkeit der Ammoniakseifen erfolgen. Die mit Talg oder den tierischen oder Pflanzenölen oder Fetten beliebiger Herkunft zubereiteten Ammoniakseifen werden in mit Rührarmen ausgerüstete Behälter eingebracht und mit kaltem Wasser im Verhältnis von

ίο 30 Prozent ihres Gewichts behandelt. Hierdurch löst sich das Ammoniumoleat in Wasser auf, auf dessen Oberfläche die unlöslichen Ammoniumstearate und -palmitate schwimmen.

Durch geeignete Vorkehrungen wird das Wasser mit dem in ihm aufgelösten Ammo; niumoleat abgeleitet, das mit Natrium- oder Kaliumchlorid oder -sulfat behandelt wird. Man erhält auf diese Weise Natron- und KaIiölseife, während die Ammoniumstearate und -palmitate durch Kochen in einem Wasserdampfstrom sich in Stearin- und Palmitinsäure (Stearin) zersetzen, wodurch man das gesamte Ammoniak wiedergewinnt, das bei Ausführung der nächsten Arbeitsvorgänge verwendet werden kann.

Die Vorrichtung zur Zersetzung der Ammoniakseifen in Fettsäuren und Ammoniak durch Kochen besteht aus einem stehenden Behälter mit einem Rohr η zur Einführung der Seife, einem Manometer 0, einem Wasserrohr p und einem Rohr q zur Überleitung der Ammoniakdämpfe nach dem Kühlapparat. Der mit Flügeln r besetzte Rührer erhält von einer Scheibe s Antrieb. Die Heizung wird durch zwei Dampfschlangen t, t¹ im unteren Teile des Behälters bewirkt. -Die Heizschlange t¹ besteht aus einem geschlossenen Rohre, die andere, t, aus einem gelochten Rohre, durch das zu geeignetem Zeitpunkt Dampf in die erhitzte Masse eingeleitet wird. An der einen Behälterwand sind Löcher u und Hähne u¹ zur Überwachung des Verlaufes des Vorganges und zur Entnahme von Proben vorgesehen. Das Rohr χ unten am Behälter dient zur Entleerung der glyzerinhaltigen Wässer.

Man kann die neutralen Ammoniakseifen in geschlossenem Kessel mit Kalium- oder Natriumchlorid bzw. -sulfat behandeln, so daß sich unter Wechselzersetzung die entsprechende Kali- oder Natronseife bildet, die sich aus der wäßrigen Flüssigkeit abscheidet, da sie in den Lösungen sowohl der Ammoniaksalze (Chlorammonium und Ammoniumsulfat), als auch der Kali- und Natronsalze wenig löslich ist. Die Verseifung mit Ammoniak kann auch in Gegenwart der berechneten Menge von Alkalichlorid bzw. -sulfat durchgeführt werden, um die gewünschte (Kalioder Natron-) Seife in einem einzigen Vorgange zu erhalten. Indessen ist die Umwandlung der Ammoniakseifen in Kali- oder Natronseifen nicht Gegenstand der Erfindung.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Trennung der bei der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen Ammoniakseifen, dadurch gekennzeichnet, daß diese durch Kochen mit Wasser in einem Dampfstrom stufenweise zersetzt werden, um zunächst die festen freien Fettsäuren zu gewinnen.

2. Verfahren zur Trennung der bei der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen. Ammoniakseifen, dadurch gekennzeichnet, daß diese derart mit kaltem Wasser behandelt werden, daß nur das Ammoniumoleat in Lösung geht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.