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Verfahren zur Herstellung von celluloseäthercarbonsaure oder celluloseäthersulfonsaure
Alkalisalze enthaltenden Waschpulvern Es ist bekannt, daß man die Eigenschaften
von Waschpulvern durch einen Zusatz von celluloseäthercarbonsauren oder celluloseäthersulfonsauren
Alkalisalzen verbessern kann. Auf diese Weise wird die Waschkraft erhöht und das
nach häufigerem Waschen eines Wäschestückes vielfach eintretende Vergrauen verhindert.
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Es hat sich nun gezeigt, daß man bei der Herstellung derartiger Waschpulver
keine zufriedenstellenden Ergebnisse erhält, wenn man die genannten Celluloseäther
unmittelbar den in üblicher Weise erhaltenen Gemischen der einzelnen Waschpulverbestandteiile
zusetzt. Wenn man beispielsweise in die bei der Waschpulverherstellung hergestellten
Lösungen bzw. Dispersionen, die Seife und bzw oder härtebeständige Waschmittel und
gegebenenfalls Soda, Wasserglas und andere Zusätze enthalten die Celluloseäther
in fester Form oder auch in Form von wäßrigen Lösungen einbringt, so kommt es zu
Verklumpungen der Celluloseäther bzw. zu Koagulationserscheinungen mit anschließender
Klumpenbildung. Hierdurch wird die Aufarbeitung der erhaltenen Massen außerordentlich
erschwert. Man gelangt dann beispielsweise beim Versprühen dieser Mischungen nicht
zu gleiehmäßigen, feinen Pulvern, sondern zu Produkten, die neben feinpulvrigen
Bestandteilen gröbere Brocken von Celluloaeäthern enthalten. Auch kommt es oft zu
Verstopfungen der Düsen. Abgesehen davon, daß die ungleichmäßige Beschaffenheit
der erhaltenen Waschpulver sich naturgemäß bei der Verwendung sehr . nachteilig
auswirkt, treten leicht Entmischungen des Pulvers ein. Wenn, man die Waschpulver,
wie dies im allgemeinen üblich ist, als Abschluß des Herstellungsverfahrens noch
durch einen Plansich.-ter schickt, wird überdies der größte Teil der Celluloseäther
wieder entfernt.
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Es ist nun gefunden worden, daß man die erwähnten Schwierigkeiten
dadurch vermeiden
kann, daß man die celluloseäthercarbonsauren
bzw. cellttloseäthersulfonsauren Alkalisalze, bevor man sie mit den übrigen Bestandteilen
des Waschpulvers bzw. mit dem zum Auflösen oder Dispergieren der Waschpulverbestandteile
nötigen Wasser zusammenbringt zunächst mit einem anorganischen Alkalisalt vermischt.
Man verwendet von diesem Salz vorzugsweise ein Mehrfaches der Celluloseäthermenge,
beispielsweise etwa die dreifache Menge. Wenn man in dieser Weise verfährt, gelingt
es, den Celluloseäther sehr fein in den übrigen Waschpulverbestandteilen zu verteilen
und vollkommen gleichmäßige und hochwertige Waschpulver zu erhalten, in denen sich
der Celluloseäther mit bloßem Auge nicht mehr erkennen läßt. Die oben beschriebene
Klumpenbildung mit ihren Folgeerscheinungen wird vollkommen vermieden.
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Man kann erfindungsgemäß als Ausgangsstoff die reinen und trockenen
Celluloseäther benutzen, wie sie in den gewöhnlichen Handelsprodukten vorliegen,
und diese mit dem anorganischen Alkalisalz vermischen. Besons ders gute Ergebnisse
werden jedoch dann erzielt, wenn man nicht von einem fertigen, getrockneten Celluloseäther,
sondern von dem feuchten Rohprodukt ausgeht, das man in üblicher Weise durch Behandeln
von Alkalicellulose mit Chloressigsäure, Chloräthansulfonsäure oder einem ähnlichen
Verätherungsmittel, anschließende Neutralisierung und gegebenenfalls Reinigung von
den Nebenprodukten der Reaktion erhalten hät,- und dieses feuchte Rohprodukt mit
dem anorganischen Alkalisalz vermischt. Man benutzt in diesem Falle zweckmäßig solche
Alkalisalze, die Wasser zu binden vermögen, und bemißt ihre Menge so, daß das Gemisch
des Celluloseäthers mit dem Alkalisalz trocken ist.
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Zweckmäßig mischt man die Celluloseäther mit solchen anorganischen
Alkalisalzen, die auch als Waschpulverbestandteile Verwendung finden können, beispielsweise
Natriumphosphat oder Natriumsulfat. Besonders gut geeignet ist Soda. Man benutzt
die Salze vorzugsweise in calcinierter Form.
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Im allgemeinen arbeitet man am besten in der Weise, daß man zunächst
in einem Mischkessel Seife bzw. ein seifenähnlich wirkendes härtebeständiges Waschmittel.
und zweckmäßig auch die Hauptmenge der benötigten Soda löst, hierauf das Gemisch
des Celluloseäthers mit dem anorganischen Alkalisalz und dann die übrigen Waschmitteihestandteile
in beliebiger Reihenfolge zusetzt. Die Aufarbeitung des so erhaltenen Gemisches
erfolgt in an sich bekannter Weise. Man kann die Waschpulverbestandteile gegebenenfalls
auch Kin anderer Reihenfolge zusammenbringen. '2wec'"knWig sollen jedoch bei dem
Zusammen-
'salz g"rnIschten Celluloseäthers mit dem zum Lösen bkv. Dispergieren der Waschpulverbestandteile
dienenden Wasser Elektrolyte in solcher Menge anwesend sein, daß eine stärkere .
Quellung des Celluloscäthers vermieden wird: Beispiel: In einem mit Rührwerk versehenen
Mischkessel werden 6o kg Wasser mit ioo kg eines härtebeständigen Waschmittels,
z. B. paraffinsulfonsaures Natrium, 240 kg calcinierte Soda und 25o kg Seifenkern
(6q.o:o Fettsäure), zu einem gleichmäßigen Brei vermischt.
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In einer Mischvorrichtung oder auch durch einfaches Umschaufeln auf
dem Boden vermischt man weiterhin die rohe Reaktionsmasse, die man in bekannter
Weise durch Umsetzung von Alkalicellulose mit Chloressigsäure zu einem wasserlöslichen
Natriumsalz der Celluloseglykolsäure und anschließendes Neutralisieren erhalten
hat, mit der dreifachen Menge calcinierter Soda. Von. dem sö erhaltenen Gemisch
setzt man 30 kg dem oben beschriebenen Brei zu.
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Schließlich bringt man noch 9o kg Soda, iooicg Wasserglas von 38°
B6 und i5okg Natriumsulfät in den Kessel. Die so erhaltene Masse kann auf in der
Seifenindustrie bekannte Weise, beispielsweise durch @'ersprühen, in ein Waschpulver
übergeführt werden.