CH159155A - Verfahren zur Darstellung eines braunfärbenden basischen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     braunfärbenden        basischen        Farbstoffes.            Ein    Verfahren zur Darstellung von     Akri-          dinorange        (Tetramethyldiaminoakridin)    be  steht bekanntlich darin, dass     Tetramethyl-          diaminodiphenylmethan    zu einem     Dinitro-          körper    nitriert wird, im letzteren Produkte  die beiden Nitrogruppen zu     Aminogruppen     reduziert werden,

   hernach durch Erhitzen in  saurem     Medium    unter     Abspaltung    von  Ammoniak die     Akridin-Ringbildung    voll  zogen und schliesslich die gebildete     Leuko-          verbindung    zum Farbstoff oxydiert wird.  



  Im Schweiz. Patent Nr. 149705 ist ein  Verfahren beschrieben, wonach man zu  Farbstoffen von anderer Nuance gelangt,  wenn man in     obenerwähntem    Verfahren       (Nitrierung    von     Tetramethyldiaminodiphe-          nylmethan,    Reduktion des gebildeten     Dini-          trokörpers    zur     entsprechenden        Diaminover-          bindung,        Akridin-Ringbildung    unter     Ammo-          niakabspaltung    und schliesslich Oxydation  der     Leukoverbindung    zum Farbstoff),

   mehr  Salpetersäure verwendet, als zur Bildung des         Dinitroderivates    des     Tetramethyldiamino-          diphenylmethans    erforderlich ist.  



  Es wurde nun gefunden, dass man zu  einem ähnlichen Farbstoff, aber wiederum  von anderer Nuance gelangt, wenn man,  statt     Tetramethyldiaminodiphenylmethan    mit  überschüssiger Salpetersäure oder     Dinitro-          tetramethyldiaminodiphenylmethan    mit Sal  petersäure zu behandeln,     Akridinorange    noch  mals unter Verwendung von soviel     Nitrier-          mittel    nitriert, dass auf 1 Molekül Aus  gangsmaterial bis zu 1 Molekül Salpeter  säure zur Wirkung gelangt, hernach redu  ziert und den gebildeten     Leukokörper    zum  Farbstoff oxydiert.  



  Während der entsprechende Farbstoff des  Patentes Nr. 149705 Seide und tannierte       Baumwolle    in braunorangen Tönen anfärbt.  so färbt der neue Farbstoff ockerbraun. Im  übrigen Verhalten schliesst sich das neue  Produkt demjenigen des Schweiz. Patente  Nr. 149705 an.      Durch die     Änderung    des Farbtons     wird     eine     willkommene    Bereicherung der Farben  skala erzielt.  



  <I>Beispiel:</I>  20     gr        Akridinorangebase    von<B>67%</B> Ge  halt werden bei     Zimmertemperatur    in 200     gr     Schwefelsäure aufgelöst und die braungelbe       Lösung    auf 0   C abgekühlt. Hierauf wird       bei.    0 bis 5   C soviel Mischsäure     zutropfen     gelassen, dass 1     Mol.    Salpetersäure auf 1     Mol.          Orangebase    zur Wirkung kommt, also zum  Beispiel 30     gr    einer Mischsäure von 10,5  Salpetersäure.

   Die Mischung     wird    nun einige       Stunden    kalt gerührt und dann in 600     gr    Eis  ausgeladen. Die braunrote Lösung wird  durch Zugabe von 25 bis 30     gr    Zinkstaub  reduziert, wobei die     Temperatur    auf 20 bis  30   C steigt; die Farbe der Lösung geht da  bei von braunrot     in    hellgelb über; eine auf       Filtrierpapier    gebrachte Probe oxydiert sich  an der Luft sehr rasch zu braun.

   Schliess  lich     wird    noch auf 90 bis 95   C aufgewärmt,  die abgekühlte Lösung durch Filtration von  Zinkschlamm getrennt und das Filtrat mit  40     cm3    einer 30%igen     Eisenchloridlösung     oxydiert; nach einigem Rühren wird der  Farbstoff durch     Kochsalz    ausgefällt. Er  wird     abfiltriert    und getrocknet.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkel  braunes Pulver dar, welches sich in Wasser  leicht mit gelbbrauner Farbe löst. Aus der  wässerigen Lösung     wird    die Farbbase durch    Ammoniak oder Soda als brauner Nieder  schlag gefällt. Die Lösungsfarbe in konzen  trierter Schwefelsäure ist gelbbraun ohne  Fluoreszenz. Der Farbstoff färbt Seide und  tannierte     Baumwolle    ockerbraun.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: - Verfahren zur Darstellung eines braun färbenden basischen Farbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass man den durch Nitrierung von Tetramethyldiaminodiphenylmethan, Re duktion des gebildeten Dinitrokörpers zur entsprechenden Diaminoverbindung, Bildung des Akridinringes durch Ammoniakabspal- tung und Oxydation der Leukoverbindung erhaltenen Akridinfarbstoff nochmals unter Verwendung von soviel Nitriermittel nitriert,

   dass auf 1 Mol. Ausgangsmaterial bis zu 1 Mol. Salpetersäure zur Wirkung gelangt, hernach reduziert und den gebildeten Leuko- körper zum Farbstoff oxydiert. Der neue Farbstoff stellt ein dunkel braunes Pulver dar, welches sich in Wasser leicht mit gelbbrauner Farbe löst. Aus der wässerigen Lösung wird die Farbbase durch Ammoniak oder Soda als brauner Nieder schlag gefällt, die Lösungsfarbe in konzen trierter Schwefelsäure ist gelbbraun ohne Fluoreszenz. Der Farbstoff färbt Seide und tannierte Baumwolle ockerbraun.