Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man schwarze Azofarbstoffe, die bei der Nachbehandlung mit Aldehyden und mit Kupfersalzen her vorragend licht- und waschechte Färbungen liefern., erhält, wenn man 2 Mol. der Diazo- verbindungen von gleichen oder verschiede nen p-Nitro- oder p-Acylaminoarylaminen oder deren Substitutionsprodukten, von denen mindestens eine eine kupferkomplexbildende Gruppe enthält,
mit Mono- oder Disulfo- säuren des 1. 8-Aminonaphtols. in beliebiger Reihenfolge zu primären Disazofarbstoffen kombiniert, die erhaltenen Farbstoffe nach erfolgter Reduktion bezw. Verseifung in Tetrazoverbindungen überführt und diese mit 2 Mol. von Endkomponenten kuppelt, die zwei gleiche oder verschiedene m-ständige auxochrome Gruppen enthalten.
Als kupferkomplexbildende Gruppen seien erwähnt: Alkoxy-, Hydroxyl-, Caiboxyl- oder Mercaptogruppen. Die gewünschten Effekte werden schon erzielt, wenn im Mo- lekül der Farbstoffe nur eine derartige Gruppe vorhanden ist.
Als Schlusskomponenten werden vorzugs weise m-Dioxy-, m-Aminooxy- und m-Di- aminobenzol oder deren Derivate verwendet.
Die oben erwähnte Nachbehandlung wird vorteilhaft auf der Faser ausgeführt. Die gefärbte Ware wird zu diesem Zweck gleich zeitig oder in beliebiger Reihenfolge mit Al dehyden., insbesondere Formaldehyd und Kupfersalzen, behandelt.
Es ist eine sehr bemerkenswerte Tatsache, dass hier die Bildung eines Kupferkomplexes neben der Aldehydeinwirkung stattfindet. und dass fernerhin die Waschechtheit durch die kombinierte Behandlung nicht beeinträch- tigt wird. Die bisher in der Praxis in er heblichem Umfang ausgeübte Nachbehand lung der direkten schwarzen Baumwollfarb- stoffe auf der Faser mit Formaldehyd erzielt zwar eine wesentliche Verbesserung der Waschechtheit, jedoch haben die so erhal- tenen Färbungen den Nachteil einer verhält nismässig geringen Lichtechtheit, die sich bisher auch durch weitere Massnahmen kaum verbessern liess.
Dieser Nachteil, der einer ausgedehnteren. Verwendung des Formalde- hyd-Nachbehandlungsverfahrens bisher hin dernd im Wege stand, wird durch das Ver fahren der vorliegenden Erfindung be seitigt.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines schwar zen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol. 5-Nitro-2-amino-l-anisol diazotiert, die Diazoverbindung erst in sau rem, dann in alkalischem Medium mit 1 Amino-8-naphtol-4.6-disulfosKure kuppelt, den Disazofarbstoff reduziert,
tetrazotiert und die Tetrazoverbindung mit 1 Mol. m- Phenylendiamin und 1 Mol. Resorcin kup pelt.
Der so erhaltene Farbstoff ist ein schwarzes, wasserlösliches Pulver und färbt die pflanzliche Faser in rotstichig schwar zen Tönen, die durch Behandlung mit Form aldehyd und Kupfersalzen etwas grünstichi- ger und hervorragend wasch-, säure-, koch und lichtecht werden. <I>Beispiel:</I> 16,8 kg 5-Nitro-2-amino-l-anisol werden in üblicher -Weise diazotiert. Die erhältene Diazolösung wird in saurem Medium mit 31,9 kg 1-Amino-8-naphtol-4. 6-disulfosäure gekuppelt.
Man macht mit überschüssiger Soda alkalisch und kuppelt den Monoazo- farbstoff mit einer gleichfalls aus 16,8 kg 5-Nitro-2-amino-l-anisol hergestellten Diazo- lösung. Nach erfolgter Bildung wird der Disazofarbstoff filtriert und wieder mit Wasser angeteigt. Dazu gibt man eine wäs serige Lösung von 72 kg kristallisiertem Schwefelnatrium und rührt bei mässiger Tem peratur, bis die Reduktion beendet ist. Dann salzt man den reduzierten Farbstoff aua, filtriert und wäscht nach.
Die so erhaltene Farbstoffpaste, die sich in Wasser mit blau grüner Farbe löst, wird wieder mit Wasser angeteigt und unter Kühlung mit einer wäs serigen Lösung von 14 kg Natriumnitrit und der nötigen Menge Salzsäure versetzt.
Die erhaltene Tetrazolösung wird unter Kühlung mit einer wässerigen Lösung von 10,8 kg m-Phenylendiamin versetzt. Man stumpft die freie Mineralsäure zum Beispiel mit Natriumacetat ab, gibt dann eine wässe rige Lösung von 11 kg Resorcin hinzu und lässt zur Beendigung der Farbstoffbildung noch Sodalösung zulaufen. Der entstandene Farbstoff wird filtriert und getrocknet.