CH150006A - Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines schwarzen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man schwarze       Azofarbstoffe,    die bei der Nachbehandlung  mit Aldehyden und mit Kupfersalzen her  vorragend licht- und waschechte Färbungen       liefern.,    erhält, wenn man 2     Mol.    der     Diazo-          verbindungen    von gleichen oder verschiede  nen     p-Nitro-    oder     p-Acylaminoarylaminen     oder deren     Substitutionsprodukten,    von denen  mindestens eine eine     kupferkomplexbildende     Gruppe enthält,

   mit Mono- oder     Disulfo-          säuren    des 1.     8-Aminonaphtols.    in beliebiger  Reihenfolge zu primären     Disazofarbstoffen     kombiniert, die erhaltenen Farbstoffe nach       erfolgter    Reduktion     bezw.        Verseifung    in       Tetrazoverbindungen        überführt    und diese  mit 2     Mol.    von     Endkomponenten    kuppelt,  die zwei gleiche oder verschiedene     m-ständige          auxochrome    Gruppen enthalten.  



  Als     kupferkomplexbildende        Gruppen    seien       erwähnt:        Alkoxy-,        Hydroxyl-,        Caiboxyl-          oder        Mercaptogruppen.    Die gewünschten  Effekte werden schon erzielt, wenn im Mo-         lekül    der Farbstoffe nur eine derartige       Gruppe    vorhanden ist.  



  Als     Schlusskomponenten    werden vorzugs  weise     m-Dioxy-,        m-Aminooxy-    und     m-Di-          aminobenzol    oder deren Derivate verwendet.  



  Die oben erwähnte Nachbehandlung wird       vorteilhaft    auf der Faser ausgeführt. Die  gefärbte Ware wird zu diesem Zweck gleich  zeitig oder in beliebiger Reihenfolge mit Al  dehyden., insbesondere Formaldehyd und  Kupfersalzen, behandelt.  



  Es ist eine sehr bemerkenswerte Tatsache,  dass hier die Bildung eines Kupferkomplexes  neben der     Aldehydeinwirkung    stattfindet.  und dass fernerhin die Waschechtheit durch  die kombinierte Behandlung nicht     beeinträch-          tigt    wird. Die bisher in der Praxis in er  heblichem Umfang ausgeübte Nachbehand  lung der     direkten    schwarzen     Baumwollfarb-          stoffe    auf der Faser mit Formaldehyd erzielt  zwar eine wesentliche Verbesserung der  Waschechtheit, jedoch haben die so erhal-           tenen    Färbungen den Nachteil einer verhält  nismässig geringen Lichtechtheit, die sich  bisher auch durch weitere Massnahmen kaum  verbessern liess.

   Dieser     Nachteil,    der einer  ausgedehnteren.     Verwendung    des     Formalde-          hyd-Nachbehandlungsverfahrens    bisher hin  dernd im Wege stand, wird durch das Ver  fahren der vorliegenden Erfindung be  seitigt.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung eines schwar  zen     Azofarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,  dass man 2     Mol.        5-Nitro-2-amino-l-anisol          diazotiert,    die     Diazoverbindung    erst in sau  rem, dann in alkalischem Medium mit 1  Amino-8-naphtol-4.6-disulfosKure kuppelt,  den     Disazofarbstoff        reduziert,

          tetrazotiert     und die     Tetrazoverbindung    mit 1     Mol.        m-          Phenylendiamin    und 1     Mol.        Resorcin    kup  pelt.  



  Der so erhaltene Farbstoff ist ein  schwarzes, wasserlösliches Pulver und färbt  die pflanzliche Faser in     rotstichig    schwar  zen Tönen, die durch Behandlung mit Form  aldehyd und Kupfersalzen etwas     grünstichi-          ger    und hervorragend wasch-, säure-, koch  und lichtecht werden.    <I>Beispiel:</I>  16,8 kg     5-Nitro-2-amino-l-anisol    werden  in üblicher     -Weise        diazotiert.    Die     erhältene          Diazolösung        wird    in saurem Medium mit  31,9 kg     1-Amino-8-naphtol-4.        6-disulfosäure     gekuppelt.

   Man macht mit überschüssiger  Soda alkalisch und kuppelt den     Monoazo-          farbstoff    mit einer gleichfalls aus 16,8 kg       5-Nitro-2-amino-l-anisol    hergestellten     Diazo-          lösung.    Nach erfolgter Bildung wird der       Disazofarbstoff    filtriert und wieder mit  Wasser     angeteigt.    Dazu gibt man eine wäs  serige Lösung von 72 kg kristallisiertem    Schwefelnatrium und     rührt    bei mässiger Tem  peratur, bis die Reduktion beendet ist. Dann  salzt man den reduzierten Farbstoff aua,  filtriert und wäscht nach.

   Die so erhaltene       Farbstoffpaste,    die sich in Wasser mit blau  grüner Farbe löst, wird wieder mit Wasser       angeteigt    und unter Kühlung mit einer wäs  serigen Lösung von 14 kg     Natriumnitrit     und der nötigen Menge Salzsäure     versetzt.     



  Die erhaltene     Tetrazolösung    wird unter  Kühlung mit einer wässerigen Lösung von  10,8 kg     m-Phenylendiamin    versetzt. Man  stumpft die freie Mineralsäure zum Beispiel  mit     Natriumacetat    ab, gibt dann eine wässe  rige Lösung von 11 kg     Resorcin    hinzu und  lässt zur Beendigung der     Farbstoffbildung     noch     Sodalösung    zulaufen. Der entstandene  Farbstoff wird     filtriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines schwar zen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol. 5-Nitro--2-amino-l-anisol diazotiert, die Diazoverbindung erst in sau rem, dann in alkalischem Medium mit 1 Amino-8-naphtol-4.6-disulfosäure kuppelt, den Disazofarbstoff reduziert.,

   tetrazotiert und die Tetrazoverbindung mit 1 Mol. m- Phenylendiamin und 1 Mol. Resorcin kup pelt. Der so erhaltene Farbstoff ist ein schwarzes, wasserlösliches Pulver und färbt die pflanzliche Faser in rotstichig schwar zen Tönen, die durch Behandlung mit Form aldehyd und K upfersalzen etwas grünstichi- ger und hervorragend wasch-, säure-, koch- und lichtecht werden.