CH145147A - Verfahren zur Herstellung von Nitroacetylzellulose. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Nitroacetslzellulose.       Die Darstellung von     Nitroacety        lzellulosen     erfolgt bisher in zeitlich voneinander getrenn  ten zwei Arbeitsgängen. So arbeitet man zum  Beispiel nach dem Verfahren der Deutschen  Patentschrift Nr.

   295889 in der Weise, dass  die als Ausgangsmaterial dienende gebleichte  Zellulose durch Behandeln mit einem schwach  wirkenden     Nitriersäuregemisch    gelinde, bei  spielsweise auf einen Stickstoffgehalt von 2       vornitriert    und die von anhaftender Säure  befreite, gewaschene und wieder getrocknete  Zellulose in einem     zweiten    Arbeitsgange  nach einem der bekannten technischen Ver  fahren     acetyliert    wird.

   Nach einem andern  Verfahren (siehe die deutsche Patentschrift  Nr.     3035'00)    stellt man zunächst unter Ver  wendung von     Ammonnitrat    als Katalysator  Primäracetate dar und führt dann erst  durch eine geeignete     Weiterbehandlung    diese  Zwischenprodukte in     acetonlösliche    Acetate  über.    Es wurde nun ein neuer Weg gefunden,  der es ermöglicht,     Nitroacetylzellulosen    in  ein und demselben Arbeitsgange in technisch  leichter und einfachster Weise herzustellen.

    Er besteht darin, dass man die Zellulose mit       Essigsäure    und     Essigsäureanhydrid    in     CTe-          genwart    von Salzen der Salpetersäure mit       schwachen    anorganischen oder organischen  Basen, wie zum Beispiel     Ammoniumnitrat     und     Harnstoffnitrat    unter Zusatz von ge  ringen Mengen freier Mineralsäure, wie zum  Beispiel Schwefelsäure,     acetyliert.     



  Mit Hilfe dieses Verfahrens gelingt es  ausserdem spielend leicht     -,\-itroacetylzellu-          losen    zu gewinnen, deren     Stiekstoffgehalt     innerhalb der technisch besonders wertvollen  Grenzen liegt.  



  Zu dem technisch ausserordentlich wert  vollen Effekt, zwei teure, getrennte Arbeits  gänge in einem einzigen, ebenso leicht wie  sicher durchführbaren     Reaktionsvorgange         verschmolzen zu haben, gesellt sich noch die  technisch ebenso wichtige neue Errungen  schaft, den Stickstoffgehalt des fertigen       Nitroacetates    in sicherer Weise dosieren zu  können.  



  Die solchermassen gewonnenen     Nitroace-          tate    sind hervorragend klar und viskos und  stellen ein für die Filmindustrie wertvolles  Material dar, welches sich von den Gebilden  aus nichtnitrierter     Acetylzellulose    u. a.  durch eine erheblich geringere Wasserdeh  nung auszeichnet.  



  <I>Beispiel 1:</I>  1 Gewichtsteil Zellulose wird mit 5 Ge  wichtsteilen     Essigsäureanhydrid,    3 Gewichts  teilen Eisessig und 0,05 Gewichtsteilen Am  monnitrat unter Zugabe von 0,003 Gewichts  teilen     H.,S04    auf<B>70'</B> C erhitzt, bis eine her  ausgenommene Probe     chloroformlöslich    ge  worden ist. Das     Triacetat    enthält     0,6 o     Stickstoff (auf Zellulose berechnet). Das  Produkt     wird    alsdann nach einem der be  kannten Verfahren     hydrolysiert.     



  <I>Beispiel 2:</I>  1 Gewichtsteil Zellulose wird mit 4 Ge  wichtsteilen     Essigsäureanhydrid,    2 Gewichts  teilen Eisessig und 0,5 Gewichtsteilen Am  monnitrat unter Zugabe von 0,004 Gewichts  teilen     H2S04    auf 100   C erhitzt, bis eine her  ausgenommene Probe     chloroformlöslich    ge  worden ist.

   Das     Triacetat    enthält 1,5 %  Stickstoff (auf Zellulose berechnet), das Pro  dukt wird alsdann nach einem der bekannten  Verfahren     hydrolysiert.       <I>Beispiel 3:</I>  1 Gewichtsteil Zellulose wird mit 3 Ge  wichtsteilen     Essigsäureanhydrid,    3 Ge  wichtsteilen Eisessig und 0,1 Gewichtsteil       Harnstoffnitrat    unter Zugabe von 0,005 Ge  wichtsteilen     H.S04    auf 80 C erhitzt, bis eine  herausgenommene Probe     ehloroformlöslich     geworden ist. Das     Triacetat    enthält 0,8  Stickstoff (auf Zellulose berechnet). Das  Produkt wird alsdann nach einem der be  kannten Verfahren     hydrolysiert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Nitro- acetylzellulose, dadurch gekennzeichnet, dass Zellulose in ein und demselben Arbeits gange mit Essigsäure und Essigsäureanhy- drid in Gegenwart von Salzen der Salpeter säure mit schwachen Basen unter Zusatz ge ringer Mengen Mineralsäure acetyliert wird. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein salpeter saures Salz einer schwachen anorgani schen Base verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein salpeter saures Salz einer schwachen organischen Base verwendet. 3.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass man Ammon- nitrat verwendet. 4. Verfahren nach Unteranspruch 2, da durch gekennzeichnet, dass man Harn stoffnitrat verwendet.