CH103100A - Verfahren zur Darstellung des Calciumsalzes einer organischen, ein Spaltungsprodukt des Milchkaseins bildenden Phosphorverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung des Calciumsalzes einer organischen, ein Spaltungsprodukt  des Milchkaseins bildenden Phosphorverbindung.    Den einzigen Versuch, eine aus Milch  kasein erhältliche organische Phosphor  verbindung in technischem Massstube her  zustellen, beschreibt Salkowski im Deut  schen Patent Nr. 114273 und in der  Zeitschrift für physiologische Chemie, Bd.  32 (1901) p. 245. Gemäss dem beschriebenen  Verfahren wird Milchkasein mit Pepsinsalz  säure verdaut und die Verdauungsflüssigkeit  nach Neutralisation zur Hälfte eingedunstet,  mit Eisenalaun versetzt und durch Erhitzen  zum Koagulieren gebracht. Es entsteht dabei  eine in Wasser unlösliche     Eisenverbindung     mit im Mittel 2,5 % P und 22 % Fe.

   Durch  Behandeln mit warmer Natronlauge wind die  Eisenverbindung vom Eisen befreit, mit  Kupferacetat gefällt, die Fällung mit Schwe  felwasserstoff entkupfert und nach gehöri  gem Einengen mit Spirit gefällt. Die weisse  Fällung enthält 4,05 % P und soll die freie  organische Phosphorverbindung darstellen.  



  Ersetzt man aber in einer Eisenverbin  dung, welche 2,5 % P und 22 % Fe enthält,  das dreiwertige Eisenatom (56) durch 3 Was-    serstoffatome (3), so muss die entstehende  freie Säure 3,1 % P enthalten. Der Gehalt  von 4,05 % P in der von Salkowski beschrie  benen freien     Verbindung    weist somit auf die  Gegenwart von rund 25 % Verunreinigungen  in dem von ihm erhaltenen Eisensalz hin.  Die Darstellung der genannten phosphorrei  cheren Verbindung ist ausserdem kompliziert  und mit grossen Verlusten verbunden.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man zu  einem noch phosphorreicheren Präparat auf  sehr     einfachem    Wege gelangt, wenn man das  Milchkasein nicht mit Pepsin, sondern mit  Trypsin in schwach ammoniakaliseher Lö  sung abbaut und aus der Verdauungsflüssig  keit die organische Phosphorverbindung als  wasserlöslicches Calciumsalz abscheidet, wel  ches sieh für eine therapeutische Verwendung  vorzüglich eignet.

   Das Verfahren beruht       demnach    darauf,     dass    man Kasein mit     Try-          psin    in schwach     ammomakalis.cher    Lösung bis  zur     Absoheidung,der        verunreinigenden    Fett  säuren verdaut, die     abfiltrierte    Verdauungs-      flüssigkeit mit löslichen Calciumsalzen ver  setzt und das Produkt mit Sprit ausfällt.  



  Das so abgeschiedene Calciumsalz der  Phasphorverbindung kann zwecks weiterer  Reinigung in Wasser gelöst und nochmals  mit Sprit gefällt werden.  



  Der Abs heidung des Calciumsalzes kann  man gewünsahtenfalls eine Reinigung über  ein unlösliches Schwermetallsalz der Phos  phorverbindung vorangehen     lassen,    indem  man die Verdauungsflüssigkeit vor dem Zu  satz von Calciumsalzen mit Schwermetall  verbindungen, wie zum Beispiel Bleisalzen,  ausfällt, die Fällung des Schwermetallsalzes  der Phosphorverbindung filtriert und in üb  licher Weise vom Schwermetall befreit und  aus der erhaltenen Lösung das Calciumsalz  der     Phosphorverbindung    wie oben beschrie  ben abscheidet.  



  Beispiel 1  10 Kilo technisches Milchkasein wenden  in 80 Liter auf 40' vorgewärmtem Leitungs  wasser aufgeschlemmt. Man setzt 1 Liter  Ammoniak von 20 %, 20 gr Trypsin oder  400 gr feingemahlene frische Bauchspeichel  drüse und 100 cm3 Toluol zu und lässt unter  fortwährendem Rühren bei 40' so lange se  hen, bis die aus dem Kasein beigemengtem  Fett entstandenen Fettsäuren sieh flockig ab  scheiden und leicht filtrieren lassen. Gewöhn  lich genügen dazu 48 Stunden. Man lässt dann  noch 24 Stunden in der Kälte stehen, rührt  500 gr Kieselgur ein und filtriert mittelst  Filterpresse. Zum klaren Filtrat setzt man  eine konzentrierte Lösung von 300 gr     Cal-          ciumehlorid    oder 430 gr Calciumacetat und  85 Liter Sprit zu.

   Nach 2 Stunden wird der  Niederschlag abfiltriert, mit verdünntem  Sprit gewaschen, in 2 Liter Wasser gelöst  und mit ebensoviel Sprit wieder gefällt. Die  Fällung     wird    endlich mit Sprit naschgewa  schen, gepresst, im Vakuum getrocknet und  gepulvert.  



  Man erhält auf     diese        Weise    ungefähr  1,25 Kilo eines weissen, in Wasser leicht lös  lichen Pulvers, welches einen     indifferenten     Geschmack besitzt und 4,5 bis 5 % Phosphor,    10 bis 11 % Calcium und zirka 11,5 % Stick  stoff enthält.  



  Beispiel 2:  10 Kilo technisches Milehkasein werden  in 80 Liter auf 40' vorgewärmtem Wasser  mit Ammoniak und Trypsin, wie in Beispiel  1, behandelt. Nach dem Filtrieren wird die  Flüssigkeit mit Bleiessig so lange versetzt,  bis kein Niederschlag mehr entsteht; ein  Überschuss muss jedoch vermieden werden, da  dadurch die Fällung zum Teil wieder in Lö  sung geht. Man braucht zum Ausfällen un  gefähr 5 Liter Bleiessig. Der Bleiniedersehlag  wird filtriert, gründlich mit heissem Wasser  gewaschen, mit Schwefelwasserstoff entbleit  und vom Überschuss des Schwefelwasser  stoffes durch einen Luftstrom befreit. Nun  setzt man Ammoniak bis zur alkalischen  Reaktion auf Phenolphtalein, 400 gr Calcium  acetat in konzentrierter Lösung und 1 Vo  lumen Sprit zu. Die Fällung wird weiter.  wie in Beispiel 1, verarbeitet.  



  Es sei noch erwähnt, dass man, ohne am  Resultat etwas zu ändern,     statt    Bleiessig  Bleizucker und überschüssiges     Ammoniak     oder Kupferacetat, sowie statt Schwefelwas  serstoff 10 %-ige Schwefelsäure zum teilwei  sen Entbleien des Niederschlages verwenden  kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des Calcium salzes einer organischen, ein Spaltungspro dukt des Milchkaseins bildenden Phosphor- v er bindung, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kasein mit Trypsin in schwach am- moniakalischer Lösung bis zur Abscheidung der verunreinigenden Fettsäuren verdaut, die abfiltrierte Verdauungsflüssigkeit mit lösli chen Calciumsalzen versetzt und das Produkt mit Sprit ausfällt.

   Das Produkt ist weiss, in Nassem leicht löslich, besitzt einen indifft,- renten Geschmack und enthält 4,5 bis 5 i Phosphor, 10 bis 11 % Calcium und unge fähr 11,5 % Stichstoff.

   TTNTE,RANSPRMIE 1.. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, @dass man die Verdauungs- flüssigkeit vor dem Zusatz voll Calcium salzen mit Schwermetallverbindungen aus fällt, die Fällung des Schwermetallsalzes der Phosphorverbindung filtriert und in üblicher Weise vom Schwermetall befreit und aus der erhaltenen Lösung gemäss Pa tentanspruch das Calciumsalz der Phos phorverbindung abscheidet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das ausgefällte Caleiumsalz in Wasser löst und mit Sprit umfällt.