BR112014002666B1

BR112014002666B1 - método para produzir chapa de aço elétrico de grão orientado

Info

Publication number: BR112014002666B1
Application number: BR112014002666-1A
Authority: BR
Inventors: Makoto Watanabe; Yukihiro Shingaki; Toshito Takamiya; Tomoyuki Okubo; Kunihiro Senda
Original assignee: Jfe Steel Corporation
Priority date: 2011-08-18
Filing date: 2012-08-15
Publication date: 2018-11-06
Also published as: KR101499404B1; CN103687967B; JP5360272B2; KR20140023442A; BR112014002666A2; RU2550675C1; EP2746410B1; US20150007908A1; EP2746410A4; JP2013057119A; BR112014002666A8; CN103687967A; EP2746410A1; WO2013024874A1; US9290824B2

Abstract

resumo patente de invenção: "método para produzir chapa de aço elétrico de grão orientado". neste método para produzir uma chapa de aço eletromagnético orientado, submete-se uma placa de aço contendo, em % em massa, 0,001 a 0,10% de c, 1,0 a 5,0% de si, 0,01 a 1,0% de mn, um total de 0,01 a 0,05% de s e se, 0,003 a 0,050% de al sol., e 0,001 a 0,020% de n a laminação a quente, laminação a frio, recozimento de recristalização primária, revestimento com um agente de separação de recozimento tendo mgo como o componente principal, e recozimento de acabamento, a velocidade de aquecimento (s1) entre 500 e 600ºc na recozimento de recristalização primária é ao menos 100ºc/s, a velocidade de aquecimento (s2) entre 600 e 700ºc é 30ºc/s a 0,6xs1oc/s, os raios iônicos contidos no agente de separação de recozimento são 0,6 a 1,3 å, e a quantidade total contida (w) (% em mol) com relação a mgo de elementos tendo uma atração de íons de oxigênio de não mais de 0,7 å-2 é ajustada de modo a satisfazer 0,01s2 a 5,5 = ln(w) = 0,01s2 - 4,3.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA PRODUZIR CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO (51) IntCI.: C21D 8/12; C22C 38/00; C22C 38/60; C23C 22/00; H01F 1/16.

(30) Prioridade Unionista: 18/08/2011 JP 2011-178841; 20/07/2012 JP 2012-161139.

(73) Titular(es): JFE STEEL CORPORATION.

(72) Inventor(es): MAKOTO WATANABE; YUKIHIRO SHINGAKI; TOSHITO TAKAMIYA; TOMOYUKI OKUBO; KUNIHIRO SENDA.

(86) Pedido PCT: PCT JP2012070758 de 15/08/2012 (87) Publicação PCT: WO 2013/024874 de 21/02/2013 (85) Data do Início da Fase Nacional: 04/02/2014 (57) Resumo: RESUMO Patente de Invenção: MÉTODO PARA PRODUZIR CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO. Neste método para produzir uma chapa de aço eletromagnético orientado, submete-se uma placa de aço contendo, em % em massa, 0,001 a 0,10% de C, 1,0 a 5,0% de Si, 0,01 a 1,0% de Mn, um total de 0,01 a 0,05% de S e Se, 0,003 a 0,050% de Al sol., e 0,001 a 0,020% de N a laminação a quente, laminação a frio, recozimento de recristalização primária, revestimento com um agente de separação de recozimento tendo MgO como o componente principal, e recozimento de acabamento, a velocidade de aquecimento (Sl) entre 500 e 600°C na recozimento de recristalização primária é ao menos 100°C/s, a velocidade de aquecimento (S2) entre 600 e 700°C é 30°C/s a 0,6xSloC/s, os raios iônicos contidos no agente de separação de recozimento são 0,6 a 1,3 Â, e a quantidade total contida (W) (% em mol) com relação a MgO de elementos tendo uma atração de ions de oxigênio de não mais de 0,7 Â-2 é ajustada de modo a satisfazer 0.01S2 a 5,5 = Ln(W) = 0.01S2 - 4,3.

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA PRODUZIR CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO.

Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado, e mais particularmente a um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo excelentes propriedades de perda magnética e propriedades de revestimento ao longo do comprimento total de uma bobina do produto. Aqui, o revestimento significa um revestimento cerâmico composto principal mente de forsterita (Mg2SiO4) (em seguida chamado simplesmente de revestimento), e as propriedades de revestimento significam as qualidades de aparência do revestimento tal como a presença ou ausência de irregularidade de cor, defeito de revestimento tipo pontos ou similares.

Antecedentes da Invenção [002] As chapas de aço elétrico são materiais magnéticos moles amplamente usados como materiais de núcleo para transformadores, geradores de energia, ou similares. Especialmente, as chapas de aço elétrico de grão orientado têm boas propriedades de perda magnética levando diretamente à redução de perda de energia em transformadores, geradores de energia ou similares, porque sua orientação de cristal é altamente concentrada em orientação {110}<001>, chamada de orientação de Goss. De modo a aprimorar as propriedades de perda magnética, sabe-se que a redução da espessura da chapa, o aumento da resistência elétrica específica pela adição de Si ou similar, o aprimoramento da orientação na orientação de cristal, a aplicação de tensão à chapa de aço, o amolecimento da superfície da chapa de aço, o refinamento de grãos recristalizados secundários, o refinamento no domínio magnético e assim por diante são eficazes.

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2/35 [003] Dentre eles, um método de rápido aquecimento durante o recozimento de descarburização ou um método onde uma textura de recristalização primária é aprimorada por rápido aquecimento logo antes do recozimento de descarburização é conhecido como a técnica para refinar os grãos recristalizados secundários. Por exemplo, o Documento de Patente 1 descreve uma técnica de obter uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma baixa perda magnética por rápido aquecimento para uma chapa de aço laminada até uma espessura final para 800 a 950°C e uma taxa de aquecimento de não menos de 100°C/s em uma atmosfera tendo uma concentração de oxigênio de não mais de 500 ppm antes do recozimento de descarburização, e submetendo-se ao recozimento de descarburização sob condições que uma temperatura de uma zona precedente no recozimento de descarburização é 775 a 840°C menor do que a temperatura alcançada pelo rápido aquecimento e uma temperatura da zona subsequente é 815 a 875°C maior do que a temperatura da zona precedente, e o Documento de Patente 2 descreve uma técnica de obter uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma baixa perda magnética através do aquecimento de uma chapa de aço laminada até uma espessura final para uma temperatura de não mais de 700°C em uma taxa de aquecimento de não menos de 100°C/s em uma atmosfera não oxidante tendo um PH2O/PH2 de não mais de 0,2 logo antes do recozimento de descarburização.

[004] Também, o Documento de Patente 3 descreve uma técnica de produzir uma chapa de aço elétrico tendo excelentes propriedades de revestimento e propriedades magnéticas onde uma zona de temperatura de não menos de 600°C em um estágio de elevação de temperatura de uma etapa de recozimento de descarburização é aquecida acima de 800°C em uma taxa de elevação de temperatura de não menos de 95°C/s e uma atmosfera dessa zona de temperatura é constitu

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3/35 ida com um gás inerte contendo um oxigênio de 10'⁶ ~10'¹ como uma fração de volume, e uma atmosfera em uma remolhagem do recozimento de descarburização é H2 e H2O ou H2, H2O e um gás inerte como um constituinte e tem PH2O/PH2 de 0,05 a 0,75 e uma quantidade de fluxo por unidade de área de 0,01 a 1 Nm³/min · m², e um ângulo de desvio de uma orientação de cristal de grãos de cristal da chapa de aço em uma região mista entre o revestimento e a chapa de aço é controlado para uma faixa adequada da orientação de Goss, e o Documento de Patente 4 descreve uma técnica de produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo excelentes propriedades de revestimento e propriedades magnéticas, onde uma zona de temperatura de não menos de 650°C em um estágio de elevação de temperatura de uma etapa de recozimento de descarburização é aquecida acima de 800°C em uma taxa de elevação de temperatura de não menos de 100°C/s e uma atmosfera dessa zona de temperatura é um gás inerte contendo oxigênio de 10'⁶ ~10'² como uma fração de volume, enquanto uma atmosfera em uma remolhagem do recozimento de descarburização é H2 e H₂O ou H₂ e H₂O e um gás inerte como um constituinte, e tem PH2O/PH2 de 0,15 a 0,65, onde um tempo de descarga indicando um pico de intensidade de emissão Al em análise GDS de um revestimento e um tempo de descarga indicando que a intensidade de emissão de Fe é % de um valor a granel são controlados para faixas adequadas.

Documentos da Técnica Anterior Documentos de Patente [005] Documento de Patente 1: JP-A-H10-298653 [006] Documento de Patente 2: JP-A-H07-062436 [007] Documento de Patente 3: JP-A-2003-27194 [008] Documento de Patente 4: Patente japonesa No. 3537339

Sumário da Invenção

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Problema a ser resolvido pela invenção [009] Aplicando-se essas técnicas, os grãos recristalizados secundários são refinados e as propriedades de revestimento são aprimoradas, mas há uma situação difícil de ser perfeita. Por exemplo, a técnica do Documento de Patente 1 conduz um tratamento de manutenção de temperatura em uma temperatura menor do que a temperatura de alcance, uma vez que a temperatura é elevada para uma certa temperatura mais alta, mas a temperatura de alcance está frequentemente fora de uma temperatura alvo porque seu controle é difícil. Como um resultado, há um problema de que a variação de qualidade na mesma bobina ou bobina por bobina é ampla e carece de estabilidade. Na técnica do Documento de Patente 2, PH2O/PH2 da atmosfera na elevação de temperatura é diminuído para não mais de 0,2, mas o aprimoramento das propriedades do revestimento não se pode dizer serem suficientes, porque não somente a relação de pressão parcial PH2O/PH2 de H2O e H2, mas também a pressão parcial absoluta de H2O exercem final mente as propriedades de revestimento como descrito no Documento de Patente 4, de modo que ainda resta espaço para mais aprimoramento.

[0010] Na técnica do Documento de Patente 3, há uma característica que a orientação dos grãos de cristal da região mista entre o revestimento e o metal base é deslocada a partir da orientação de Goss, mas essa característica pode levar à deterioração das propriedades magnéticas quando os componentes harmônicos são sobrepostos devido ao procedimento de magnetização complicado configurado em um transformador mesmo que as propriedades magnéticas em uma peça de teste de chapa cortada ao longo do comprimento sejam aprimoradas. Na técnica do Documento de Patente 4, a temperatura é elevada na mesma pressão parcial de oxigênio como no Documento de Patente 3, de modo que há um problema em que a orientação dos

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5/35 grãos de cristal na região mista entre o revestimento e o metal base é deslocada da orientação de Goss como no Documento de Patente 3. Ademais, há um problema em que a posição de pico de Al em GDS é alterada por delicada variação da composição química do aço ou pelas condições de produção na etapa de laminação a frio e se torna instável. Isto é, a posição de pico de Al pode ser deslocada em direção à superfície da chapa de aço por delicada variação de ingrediente tal como Al, C, Si, Mn e similares, ou por perfil de temperatura, atmosfera ou similar no recozimento de uma chapa laminada a quente, que causa um problema de que as propriedades magnéticas ou propriedades de revestimento se tornam instáveis.

[0011] A invenção é feita em vista dos problemas acima das técnicas convencionais, e propõe um método de produção vantajoso de chapas de aço elétrico de grão orientado que fornece propriedades de baixa perda magnética ao longo do comprimento total de uma bobina de produto por refinamento de grãos recristalizados secundários e pode formar um revestimento uniforme.

Solução para o problema [0012] De modo a resolver os problemas acima, os inventores focaram no processo de elevação de temperatura no recozimento de recristalização primária e ingredientes secundários foram adicionados a um separador de recozimento e têm condições pesquisadas exigidas para refinar os grãos recristalizados secundários estavelmente e assegurar a uniformidade de um revestimento. Como um resultado, concluiu-se que é eficaz dividir o processo de aquecimento do recozimento de recristalização primária em uma zona de baixa temperatura e uma zona de alta temperatura e de controlar separadamente a taxa de elevação de temperatura em cada zona de temperatura para uma faixa adequada. Isto é, concluiu-se que os grãos recristalizados secundários são refinados aumentando-se a taxa de elevação de temperatura no

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6/35 recozimento de recristalização primária, mas os inventores examinaram mais e encontraram que a taxa de elevação de temperatura em um processo de recuperação como um processo preliminar da recristalização primária é feita mais alta do que uma taxa de elevação de temperatura no recozimento de descarburização usual, enquanto a taxa de elevação de temperatura de uma zona de alta temperatura causando a recristalização primária é restrita a não mais de 60% da taxa de elevação de temperatura na zona de baixa temperatura, onde a má influência pela variação das condições de produção pode ser evitada para fornecer estavelmente o efeito de reduzir a perda magnética. Ademais, concluiu-se que um revestimento uniforme pode ser estavelmente formado ajustando-se uma quantidade de ingrediente secundário adicionado a um separador de recozimento com uma faixa adequada em resposta à taxa de elevação de temperatura da zona de alta temperatura, e a invenção foi executada.

[0013] A invenção é baseada no conhecimento acima é um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado por laminação a quente de uma placa de aço de uma composição química compreendendo C: 0,001 a 0,10% em massa, Si: 1,0 a 5,0% em massa, Mn: 0,01 a 1,0% em massa, ao menos um dentre S e Se: 0,01 a 0,05% em massa no total, Al sol.: 0,003 a 0,050% em massa, N: 0,001 a 0,020% em massa e o equilíbrio sendo Fe e impurezas inevitáveis, submetendo-se a uma única laminação a frio ou duas ou mais laminações a frio incluindo um recozimento intermediário entre elas até uma espessura final e ainda a um recozimento de recristalização primária, aplicação de um separador de recozimento composto principal mente de MgO e um recozimento de acabamento, caracterizado pelo fato de que no recozimento de recristalização primária, uma taxa de elevação de temperatura S1 entre 500 e 600°C é feita não menos do que 100°C/s, e uma taxa de elevação de temperatura S2 entre 600 e

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700°C é feita 30°C/s a 0,6 x S1°C/s, enquanto o teor total W (% em mol) de um elemento tendo um raio iônico de 0,6 a 1,3 Â e uma força de atração entre íon e oxigênio de não mais de 0,7 Â^-2 incluída no separador de recozimento a MgO é ajustada para satisfazer a seguinte equação (1) em relação a S2:

0,01 S2 - 5,5 < Ln (W) < 0,01 S2 - 4,3 (1) [0014] O método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que o recozimento de descarburização é executado após o recozimento de recristalização primária.

[0015] Também, o método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que o elemento tendo um raio iônico de 0,6 a 1,3 Â e uma força de atração entre o íon e oxigênio de não mais de 0,7 Â^-2 é ao menos um dentre Ca, Sr, Li e Na.

[0016] Ademais, o método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que em adição à composição química acima, a placa de aço contém ao menos um selecionado dentre Cu: 0,01 a 0,2% em massa, Ni: 0,01 a 0,5% em massa, Cr: 0,01 a 0,5% em massa, Sb: 0,01 a 0,1% em massa, Sn: 0,01 a 0,5% em massa, Mo: 0,01 a 0,5% em massa e Bi: 0,001 a 0,1% em massa.

[0017] Ademais, o método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que em adição à composição química acima, a placa de aço contém ao menos um selecionado a partir de B: 0,001 a 0,01% em massa, Ge: 0,001 a 0,1% em massa, As: 0,005 a 0,1% em massa, P: 0,005 a 0,1% em massa, Te: 0,005 a 0,1% em massa, Nb: 0,005 a 0,1% em massa, Ti: 0,005 a 0,1% em massa, e V: 0,005 a 0,1% em massa. Efeito da Invenção

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8/35 [0018] De acordo com a invenção, os grãos recristalizados secundários podem ser refinados ao longo do comprimento total de uma bobina de produto da chapa de aço elétrico de grão orientado para reduzir a perda magnética, e ainda o revestimento uniforme pode ser formado ao longo do comprimento total da bobina, de modo que o rendimento do produto pode ser amplamente aprimorado. Ademais, as propriedades de perda magnética de um transformador ou similar podem ser altamente aprimoradas usando uma chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo método da invenção.

Formas de Concretização para Realizar a Invenção [0019] Primeiro, a composição química da placa de aço como um material bruto da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção será descrita.

[0020] C: 0,001 a 0,10% em massa [0021] C é um elemento útil para gerar grãos de orientação de Goss e é necessário que seja incluído em uma quantidade de não menos de 0,001% em massa de modo a desenvolver tal efeito. Enquanto, quando C excede 0,10% em massa, é difícil descarburizar para não mais de 0,005% em massa em subsequente recozimento de descarburização para não causar envelhecimento magnético. Então, C está na faixa de 0,001 a 0,10% em massa. Preferencialmente, ele está na faixa de 0,01 a 0,08% em massa.

[0022] Si: 1,0 a 5,0% em massa [0023] Si é um elemento exigido para aumentar a resistência elétrica do aço para reduzir a perda magnética e estabilizar a estrutura BCC do ferro para conduzir um tratamento térmico em uma temperatura mais alta, e é necessário que ele seja adicionado em uma quantidade de ao menos 1,0% em massa. Entretanto, a adição excedendo 5,0% em massa endurece o aço e é difícil conduzir a laminação a frio. Então, Si está na faixa de 1,0 a 5,0% em massa. Preferencialmente,

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9/35 ele está na faixa de 2,5 a 4,0% em massa.

[0024] Mn: 0,01 a 1,0% em massa [0025] Mn contribui eficazmente para aprimorar a fragilidade a quente do aço e é também um elemento que forma precipitados de MnS, MnSe ou similar para desenvolver uma função de inibidor quando S e Se são incluídos. Quando o teor de Mn é menor do que 0,01% em massa, os efeitos acima não são obtidos suficientemente, enquanto quando ele excede 1,0% em massa, os precipitados tal como MnSe e similares são engrossados para perder o efeito de inibidor. Então, Mn está na faixa de 0,01 a 1,0% em massa. Preferencialmente, ele está na faixa de 0,04 a 0,40% em massa.

[0026] Al sol.: 0,003 a 0,050% em massa [0027] Al é um elemento útil que forma AIN no aço, que precipita como uma segunda fase de dispersão e age como um inibidor. Entretanto, quando a quantidade de adição é menor do que 0,003% em massa como Al sol., a quantidade de AIN precipitado é insuficiente, enquanto quando ele excede 0,050% em massa, AIN é precipitado grosseiramente para perder a ação de inibidor. Então, Al está na faixa de 0,003 a 0,050% em massa como Al sol. Preferencialmente, ele está na faixa de 0,01 a 0,04% em massa.

[0028] N: 0,001 a 0,020% em massa [0029] N é um elemento exigido para formar AIN, como Al. Entretanto, quando a quantidade de adição é menor do que 0,001% em massa, a precipitação de AIN é insuficiente, enquanto quando ele excede 0,020% em massa, bolhas ou similares são causadas no aquecimento da placa. Então, N está na faixa de 0,001 a 0,020% em massa. Preferencialmente, ele está na faixa de 0,005 a 0,010% em massa. [0030] Ao menos um dentre S e Se: 0,01 a 0,05% em massa no total.

[0031] S e Se são elementos úteis que desenvolvem a ação como

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10/35 um inibidor que forma MnSe, MnS, Cu_2xSe ou Cu_2xS através da ligação com Mn ou Cu e precipitando em aço como uma segunda fase de dispersão. Quando a quantidade total de S e Se é menor do que 0,01% em massa, o efeito acima não é obtido suficientemente, enquanto quando ela excede 0,05% em massa, não somente a solução é insuficiente no aquecimento da placa, mas também causa defeitos na superfície em uma chapa de produto. Então, S e Se estão na faixa de 0,01 a 0,05% em massa em qualquer uma dentre a única adição e a adição composta. Preferencialmente, eles estão na faixa de 0,01 a 0,03% em massa no total.

[0032] Em adição aos ingredientes acima necessários, a placa de aço na chapa de aço elétrico de grão orientado da invenção pode conter ao menos um selecionado a partir de Cu: 0,01 a 0,2% em massa, Ni: 0,01 a 0,5% em massa, Cr: 0,01 a 0,5% em massa, Sb: 0,01 a 0,1% em massa, Sn: 0,01 a 0,5% em massa, Mo: 0,01 a 0,5% em massa e Bi: 0,001 a 0,1% em massa.

[0033] Cu, Ni, Cr, Sb, Sn, Mo e Bi são elementos que segregam facilmente no limiar ou superfície de grão de cristal e também são elementos que têm uma ação subsidiária como um inibidor, de modo que eles podem ser adicionados com o propósito de aprimorar mais as propriedades magnéticas. Entretanto, quando a quantidade de adição de qualquer elemento é menor do que o limite inferior acima, o efeito de suprimir o engrossamento dos grãos recristalizados primários em uma zona de temperatura mais alta do processo de recristalização secundário é insuficiente, enquanto quando a quantidade de adição excede o limite superior acima, há um medo de causar pobre aparência do revestimento ou recristalização secundária pobre. Então, se eles são adicionados, é preferencial adicioná-los na faixa mencionada anteriormente.

[0034] Em adição aos ingredientes necessários acima e à adição

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11/35 arbitrária de ingredientes, a placa de aço na chapa de aço elétrico de grão orientado da invenção pode conter ao menos um selecionado a partir de B: 0,001 a 0,01% em massa, Ge: 0,001 a 0,1% em massa, As: 0,005 a 0,1% em massa, P: 0,005 a 0,1% em massa, Te: 0,005 a 0,1% em massa, Nb: 0,005 a 0,1% em massa, Ti: 0,005 a 0,1% em massa e V: 0,005 a 0,1% em massa.

[0035] B, Ge, As, P, Te, Nb, Ti e V têm também uma ação subsidiária como um inibidor e são elementos eficazes para aprimorar mais as propriedades magnéticas. Entretanto, quando eles são menos do que a quantidade de adição acima, o efeito de suprimir o engrossamento dos grãos recristalizados primários em uma zona de temperatura mais alta do processo de recristalização secundária é insuficiente, enquanto quando a adição excede o limite superior acima, há um medo de causar recristalização secundária pobre ou pobre aparência do revestimento. Então, se eles são adicionados, é preferencial adicionálos na faixa mencionada acima.

[0036] Em seguida, o método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção será descrito.

[0037] A chapa de aço elétrico de grão orientado da invenção é produzida por um método compreendendo uma série de etapas de fundir o aço tendo a composição química mencionada anteriormente por um processo de refinamento convencionalmente bem conhecido, formar um material de aço bruto (placa de aço) por um método tal como método de fundição contínua, método de laminação-formação de lingote ou similar, laminar a quente a placa de aço para formar uma chapa laminada a quente, submeter a chapa laminada a quente a um recozimento se necessário, submeter a uma única laminação a frio ou duas ou mais laminações a frio incluindo recozimento intermediário para formar uma chapa laminada a frio de uma espessura final, submeter a chapa laminada a frio a um recozimento de recristalização

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12/35 primário e um recozimento de descarburização, aplicar um separador de recozimento composto principal mente de MgO, submeter a um recozimento de acabamento final e então submeter a um recozimento com aplanamento combinado com a aplicação/cozimento de um revestimento de isolamento, se necessário.

[0038] Neste método de produção, as condições de produção, que não o recozimento de recristalização primária e o separador de recozimento, não estão particularmente limitadas porque os métodos convencionalmente bem conhecidos podem ser adotados. Então, as condições de recozimento de recristalização primária e as condições no separador de recozimento serão descritas abaixo.

Recozimento de recristalização primária [0039] A condição de submeter a chapa laminada a frio da espessura final ao recozimento de recristalização primária, particularmente a taxa de elevação de temperatura no processo de aquecimento tem uma grande influência na estrutura de recristalização secundária como previamente mencionado, de modo que exige-se controlar severamente a taxa de elevação de temperatura. Na invenção, então, o processo de aquecimento é dividido em uma zona de baixa temperatura prosseguindo a recuperação e uma zona de alta temperatura causando a recristalização primária e a taxa de elevação de temperatura em cada zona é controlada apropriadamente de modo que os grãos recristalizados secundários são estavelmente refinados ao longo do comprimento total da bobina de produto para melhorar a razão de uma parte com excelentes propriedades de perda magnética da bobina de produto.

[0040] Concretamente, a taxa de elevação de temperatura S1 da zona de baixa temperatura (500 a 600°C) causando a recuperação como um processo precursor da recristalização primária é feita não menos do que 100°C/s mais alta do que o caso usual, enquanto a taxa

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13/35 de elevação de temperatura S2 da zona de alta temperatura (600 a 700°C) causando a recristalização primária é feita não menos do que 30°C/s e não mais do que 60% da taxa de elevação de temperatura da zona de baixa temperatura. Assim, mesmo se a composição química do aço ou as condições de produção antes do recozimento de recristalização primária são variadas, os grãos recristalizados secundários podem ser refinados para fornecer baixa perda magnética ao longo do comprimento total da bobina de produto.

[0041] Explicando-se essa razão, sabe-se que o núcleo de recristalização secundária de orientação de Goss {110}<001> é existente em uma banda de deformação causada em textura de fibra <111> responsável por armazenar energia de deformação em uma textura laminada. A banda de deformação é uma região que particularmente armazena energia de deformação na textura de fibra <111>.

[0042] Quando a taxa de elevação de temperatura S1 na zona de baixa temperatura (500 a 600°C) como o processo de aquecimento do recozimento de recristalização primária é menor do que 100°C/s, a recuperação (diminuição da energia de deformação) é preferencialmente causada na banda de deformação tendo uma energia de deformação muito alta, de modo que a recristalização de orientação de Goss {110}<001 > não pode ser promovida. Ao contrário, quando S1 é feito não menos do que 100°C/s, a estrutura de deformação pode ser mantida até uma temperatura mais alta em um estado de alta energia de deformação, de modo que a recristalização de orientação de Goss {110}<001 > pode ser causada em uma temperatura relativamente baixa (aproximadamente 600°C). Essa é a razão para fazer S1 não menos do que 100°C/s. Preferencialmente, S1 é não menos do que 120°C/s.

[0043] Por outro lado, de modo a controlar o tamanho dos grãos recristalizados secundários de orientação de Goss {110}<001>, é im

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14/35 portante controlar uma quantidade de estrutura <111> invadida pela orientação de Goss {110}<001> para uma faixa apropriada. Isto é, quando a orientação <111> é muito grande, o crescimento dos grãos recristalizados secundários é promovido e há um medo de que mesmo se houver muitos núcleos de orientação de Goss {110}<001 >, uma estrutura é engrossada para formar grãos grossos antes do crescimento desses núcleos, enquanto quando a orientação <111> é muito pequena, é difícil crescer os grãos recristalizados secundários e há um medo de causar falha de recristalização secundária.

[0044] Como a orientação <111> é causada por recristalização a partir da textura de fibra <111> tendo maior energia de deformação do que a dos arredores apesar de que ela não tem tanta energia de deformação quanto a banda de deformação, ela é uma orientação de cristal facilmente causando recristalização próxima à orientação de Goss {110}<001> no ciclo de aquecimento da invenção, onde o aquecimento é executado na taxa de elevação de temperatura S1 até 600°C de não menos de 100°C/s. Então, quanto o aquecimento é executado em uma taxa de elevação de temperatura alta até tal alta temperatura que os grãos de cristal que não a orientação de Goss causam recristalização primária (não menos do que 700°C), a orientação de Goss {110}<001> e a orientação <111> subsequentemente recristalizável alcançam a alta temperatura em um estado de recristalização suprimida e então todas as orientações causam recristalização imediatamente. Como um resultado, a textura após a recristalização primária é randomizada para diminuir a orientação de Goss {110}<001> e os grãos recristalizados secundários não podem crescer suficientemente. Na invenção, então, a taxa de elevação de temperatura S2 em 600 a 700°C é feita não mais do que 0,6 x S1°C/s, menor do que a taxa de elevação de temperatura definida por S1.

[0045] Inversamente, quando a taxa de elevação de temperatura

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15/35 em 600 a 700°C é menor do que 30°C/s, a orientação <111> recristalizável subsequente à orientação de Goss {110}<001> aumenta, e portanto, há um medo de engrossar os grãos recristalizados secundários. O dito acima é a razão porque S2 é feito não menos do que 30°C/s, mas não mais do que 0,6 x S1° C/s. Preferencialmente, o limite inferior de S2 é 50°C/s, e o limite superior desse é 0,55 x S1°C/s.

[0046] Assim, a diminuição da taxa de elevação de temperatura S2 na zona de alta temperatura tem uma influência benéfica não somente na orientação de cristal, mas também na formação de revestimento. Porque, embora a formação do revestimento comece de aproximadamente 600°C no processo de aquecimento, se o rápido aquecimento é conduzido nessa zona de temperatura, o tratamento de remolhagem é realizado em um estado em que a oxidação inicial está ausente, de modo que a oxidação violenta ocorre durante a remolhagem e, portanto, sílica de subescala (S1O2) toma a forma tipo dendritos estendida na forma de uma haste em direção ao interior da chapa de aço. Se o recozimento de acabamento é executado em tal estado, S1O2 se move dificilmente para a superfície e forsterita livre gera no interior da matriz de ferro, o que resulta na deterioração das propriedades magnéticas ou propriedades de revestimento. Assim, os efeitos prejudiciais acima do rápido aquecimento podem ser evitados diminuindo-se S2.

[0047] Nos Documentos de Patente 1 a 4, é descrita uma técnica para aprimorar as condições da atmosfera durante o aquecimento. Nesses documentos, entretanto, o rápido aquecimento é executado em uma zona de alta temperatura de 600 a 700°C, de modo que haja uma variação na temperatura de alcance no fim do rápido aquecimento e é difícil controlar a forma da subescala. Então, a uniformidade da subescala em uma bobina de produto não pode ser assegurada e é difícil obter uma chapa de produto com excelentes propriedades magnéticas e propriedades de revestimento ao longo de seu comprimento

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16/35 total.

[0048] Ademais, o recozimento de recristalização primária pode ser conduzido de acordo com a maneira usual e as outras condições no recozimento de recristalização primária após a laminação a frio final, tal como a temperatura de remolhagem, o tempo de remolhagem, a atmosfera na remolhagem, taxa de resfriamento e similar, não estão particularmente limitadas.

[0049] Em geral, o recozimento de recristalização primária é frequentemente executado em combinação com o recozimento de descarburização. Mesmo na invenção, o recozimento de recristalização primária combinado com o recozimento de descarburização pode ser conduzido, mas o recozimento de descarburização pode ser separadamente executado após o recozimento de recristalização primária.

[0050] Em adição, a nitretação é geralmente executada antes ou após o recozimento de recristalização primária ou durante o recozimento de recristalização primária para reforçar um inibidor. Até na invenção, é possível aplicar a nitretação.

Separador de Recozimento [0051] A chapa de aço após o recozimento de recristalização primária ou ainda após o recozimento de descarburização é submetida à aplicação de um separador de recozimento e recozimento de acabamento para conduzir a recristalização secundária. Como a característica da invenção, o teor de ingredientes secundários adicionados ao separador de recozimento é ajustado para uma faixa apropriada em resposta à taxa de elevação de temperatura S2, enquanto o ingrediente secundário está limitado a um elemento tendo um raio iônico de 0,6 a

1,3 Â e uma força de atração entre o íon e oxigênio de não mais de 0,7 Â'². Os elementos que satisfazem essas condições são Ca, Sr, Li e Na. Eles podem ser adicionados sozinhos ou em uma combinação de dois ou mais.

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17/35 [0052] A razão porque o raio iônico dos ingredientes secundários adicionados está limitado à faixa de 0,6 a 1,3 Â é devido ao fato de que ele está próximo de um raio iônico de 0,78 Â para o íon de magnésio de MgO que é um ingrediente principal do separador de recozimento. Isto é, a reação de formar o revestimento é uma reação de formação de forsterita movendo-se Mg²⁺ ou O^2- no separador de recozimento através de difusão para reagir com S1O2 na superfície da chapa de aço como segue:

[0053] 2 MgO + S1O2 -> Mg2SiO₄ [0054] Ao introduzir o elemento tendo um raio iônico da faixa acima, a reação acima pode ser promovida porque o íon Mg²⁺ é substituído pelos íons acima durante o recozimento de acabamento, enquanto o defeito de treliça é introduzido em treliças de MgO por falha na treliça resultou da diferença do raio iônico para causar facilmente a difusão. Quando o raio iônico é muito grande ou muito pequeno ao longo da faixa acima, a reação de substituição com íon Mg²⁺ não é causada e, portanto, o efeito de promoção de reação não pode ser esperado.

[0055] O raio iônico age para o lado de MgO como mencionado acima, sendo que a força de atração entre o íon e oxigênio é um valor representado por 2Z/(R, + R_o)² quando um raio iônico de um átomo é Ri e sua valência é Z e um raio iônico do íon de oxigênio é R_o e sua valência é 2, que é uma indicação que mostra um grau de ação principalmente em S1O2 da subescala com a adição do ingrediente secundário. Concretamente, à medida que o valor se torna menor, o enriquecimento de S1O2 na camada de superfície é promovido durante o recozimento de acabamento.

[0056] Isto é, considera-se que S1O2 se move em direção à camada de superfície da chapa de aço através do processo de dissociaçãoreagregação tal como a maturação de Ostwald na formação do revestimento. Nesse caso, quando um íon tendo uma força de atração entre

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18/35 o íon e o oxigênio de não mais de 0,7 Â^-2 é introduzido, a ligação de S1O2 é cortada para causar facilmente o processo de dissociação e S1O2 é enriquecido na camada de superfície para melhorar uma chance de contato com MgO e promover a reação de formação de forsterita. Entretanto, quando a força de atração entre o íon e o oxigênio excede 0,7 Â'², o efeito acima não é obtido.

[0057] Também, é necessário que o teor do ingrediente no separador de recozimento satisfazendo as condições acima seja controlado para uma faixa satisfazendo a seguinte equação (1):

0,01 x S2 - 5,5 < Ln (W) < 0,01 x S2 - 4,3 ... (1) [0058] Em resposta à taxa de elevação de temperatura S2 na zona de alta temperatura do recozimento de recristalização primária quando uma quantidade de adição a MgO é W (% em mol).

[0059] Quando a taxa de elevação de temperatura S2 na zona de alta temperatura é muito alta, a sílica tipo dendrito resultante (S1O2) em subescala penetra profundamente embaixo da camada de superfície da chapa de aço, de modo que é necessário promover o movimento de S1O2 para a superfície da chapa de aço durante o recozimento de acabamento aumentando-se a quantidade de adição do ingrediente secundário. Ao contrário, quando S2 é muito baixo, a sílica tipo dendrito não penetra profundamente, de modo que S1O2 pode se mover para a superfície da chapa de aço mesmo se a quantidade de adição do ingrediente secundário é pequena. Então, a quantidade de adição W do ingrediente secundário é necessária que seja ajustada para uma faixa apropriada em resposta à taxa de elevação de temperatura S2. Quando W é menor do que a faixa da equação (1), o efeito de promover o movimento de S1O2 para a superfície não é obtido, enquanto quando ele excede a faixa da equação (1), o movimento de S1O2 para a superfície progride e a formação de forsterita é deteriorada para causar aparência pobre do revestimento. Preferencialmente, o limite

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19/35 inferior de Ln(W) é 0,01 x S2 - 5,2 e o limite superior desse é 0,01 x S2-4,5.

[0060] Como o ingrediente secundário adicionado ao separador de recozimento pode ser adicionado óxido, borato, cloreto de titânio convencionalmente bem conhecido ou similar na adição aos elementos mencionados anteriormente. Eles têm um efeito de melhorar as propriedades magnéticas e um efeito de aumentar a quantidade do revestimento por oxidação adicional, e também esses efeitos são independentes do ingrediente secundário acima, de modo que eles podem ser adicionados de forma composta.

[0061] Ademais, o separador de recozimento é preferencialmente aplicado em uma quantidade de 8 a 14 g/m²em ambas as superfícies como um líquido de revestimento tipo pasta fluida de modo a ter uma perda de ignição hidratada de 0,5 a 3,7% em massa, e então seco.

[0062] No método de produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a invenção, o tratamento de refinamento de domínio magnético de irradiar laser, plasma, feixes de elétrons ou similar pode ser executado após o recozimento de acabamento e formação de revestimento de isolamento. Particularmente, o meio para reforçar o revestimento de acordo com a invenção pode ser utilizado eficazmente no método para irradiar feixes de elétrons. Isto é, a irradiação de feixes de elétrons é responsável por esfoliar facilmente o revestimento porque os feixes de elétrons transmitem o revestimento para elevar a temperatura da superfície da chapa de aço. Ao contrário, de acordo com a invenção, o revestimento homogêneo e forte pode ser formado promovendo-se a reação de formação de forsterita, sendo que a esfoliação do revestimento com a irradiação de feixes de elétrons pode ser suprimida.

Exemplo 1 [0063] Uma placa de aço contendo C: 0,06 % em massa, Si: 3,3 %

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20/35 em massa, Mn: 0,08 % em massa, S: 0,023 % em massa, sol, Al: 0,03 % em massa, N: 0,007 % em massa, Cu: 0,2 % em massa e Sb: 0,02 % em massa é aquecida até 1.430°C e remolhada por 30 minutos e então laminada a quente para formar uma chapa laminada a quente tendo uma espessura de 2,2 mm, que é submetida a um recozimento de 1.000°C por 1 minuto e então laminada a frio para formar uma chapa laminada a frio tendo uma espessura de 0,23 mm. Então, a chapa é aquecida alterando-se uma faixa de elevação de temperatura S1 entre 500°C e 600°C e uma taxa de elevação de temperatura S2 entre 600°C e 700°C, respectivamente, como mostrado na Tabela 1 e então submetida a recozimento de recristalização primária combinado com recozimento de descarburização por remolhagem a 840°C por 2 minutos. Em seguida, uma pasta fluida de um separador de recozimento composto principal mente de MgO e contendo 10% em massa de T1O2 e uma quantidade variável de um ingrediente(s) secundário(s) tendo diferentes raios iônicos e forças de atração de íon-oxigênio como mostrado na Tabela 1 na forma de um óxido é aplicada à chapa em uma quantidade de 12 g/m² (por ambas as superfícies) de modo a tornar uma perda de ignição hidratada em 3,0% em massa, e então a chapa é seca, enrolada em uma bobina, submetida a recozimento de acabamento, seguido pela aplicação de um líquido de revestimento de fosfato de magnésio-sílica coloidal-anidrido crômico-pó de sílica e então submetida a recozimento de acabamento combinado com cozimento do líquido de revestimento e estreitamento da forma da chapa de aço em 800°C por 30 segundos para obter uma bobina de produto.

[0064] A partir da bobina de produto assim obtida são repetidamente coletados espécimes de teste em um dado intervalo na direção longitudinal para medir a perda iônica ao longo do comprimento total da bobina, a partir da qual é determinada uma relação de uma parte tendo uma perda iônica W17/50 de não mais de 0,80 W/kg ao longo do

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21/35 comprimento total da bobina de produto. Também, a superfície da chapa de aço é visualmente inspecionada durante a coleta do espécime de teste para confirmar a presença ou ausência de falha no revestimento tal como sombreamento de cor, defeito de revestimento tipo pontos ou similares, a partir da qual é determinada uma razão de partes não defeituosas não tendo falha no revestimento ao longo do comprimento total.

[0065] Os resultados são também mostrados na Tabela 1. Como visto a partir desses resultados, as chapas de aço dos Exemplos da invenção produzidos sob condições da taxa de elevação de temperatura e a adição do ingrediente secundário no separador de recozimento adaptável à invenção têm boas propriedades magnéticas e propriedades de revestimento porque a relação de W17/50 0,80 W/kg é não menos de 70% e a relação de partes tendo uma boa aparência de revestimento é não menos de 99% ao longo do comprimento total.

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	66	66	100	100	66	100	100	100
Propriedade de perda tônica	o	o	o	o	o	o	o	o
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	-5,3	-4,8	-4,5	CN 'T	-5,3	-4,8	-4,5	CN 'T
Teor de W (% em mol)	0,005	CO o o o	o o	0,015	0,005	CO o o o	o o	0,015
Força de atração íonoxigênio (Â ²)	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62
Raio iônico (A)
Tipo de elemento	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	0,25	0,50	0,75	o o	0,19	CO CO o	0,75	o o
S2 (°C/s)	LOI	O\|	m\|	20	m\|	30	09	o CO
'tn to O o	20	08
No.	-	CN	CO		m	CD		CO

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	100	100	100	100	100	66	86
Propriedade de perda iônica	30	70	85	06	75	09	35
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	-5,3	-4,6	CN	1	-4,0	-3,9	-3,9
Teor de W (% em mol)	0,005	o o o	0,015	0,017	0,019	0,020	0,021
Força de atração íonoxigênio (Â^-2)	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62
Raio iônico (A)
Tipo de elemento	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	0,20	0,30	o o	0,50	0,60	0,70	o o
S2 (°C/s)	20	30	40	50	09	70	100
'tn ω o o	100
No.	CD	o	-	CN	CO		m

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	66	100	100	100	100	86	95
Propriedade de perda iônica	45	06	100	95	o 00	55	50
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozi mento	Ln (W)	-5,3	-4,6	CN	-3,9	CO 1	-3,6	-3,5
Teor de W (% em mol)	0,005	o o o	0,015	0,020	0,025	0,028	0,030
Força de atração íonoxigênio (Â^-2)	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62
Raio iônico (A)
Tipo de elemento	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	o o	0,15	0,25	0,50	0,60	0,70	o o
S2 (°C/s)	20	30	50	100	120	140	200
7n ω o o	200
No.	CD		00	CD	20	CN	22

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	100	100	100	100	95	93
Propriedade de perda iônica	40	85	95	100	55	50
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	-5,3	-4,6	CN	-3,0	-2,3	1
Teor de W (% em mol)	0,005	o o o	0,015	0,050	o o o	0,250
Força de atração íonoxigênio (Â ²)	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62	0,62
Raio iônico (A)	1,14	1,14	1,14	1,14	1,14	1,14
Tipo de elemento	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca	Ca
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	0,05	CO o o	0,13	0,50	0,63	o o
S2 (°C/s)	20	30	50	200	250	400
'tn ω o o	400
No.	23	24	25	26	27	28

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Observações	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	o o	ID	o o	o o	o CO	o
Propriedade de perda iônica	m CD	o CO	o o	o CD	o 00	ID 00
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1
Teor de W (% em mol)	O O o	O O o	O O o	O O o	O O o	O O o
Força de atração íonoxigênio (Â ²)	ID ID o	00 o	00 CO o	O CO o	CO CN o	CD
Raio iônico (A)	O CO	o ID	00 00 o	CD	CN ID	CO 00 o
Tipo de elemento	ώ	cu tn	□	cu z		c ω
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	O o	o o	o o	o o	O o	o o
S2 (°C/s)	O	o	o	o	o	o
'ω' ω ω ο	O o
No.	CD CN	o CO	CO	CN CO	CO CO	CO

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	100	100	100	100	100	66	95
Propriedade de perda iônica	50	75	95	o 00	75	65	30
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	-5,3	-4,6	CN 'T	1	-4,0	-3,9	-3,9
Teor de W (% em mol)	0,005	o o o	0,015	0,017	0,019	0,020	0,021
Força de atração íonoxigênio (Â ²)	1	1	1	1	1	1	1
Raio iônico (A)	1	1	1	1	1	1	1
Tipo de elemento	Ca + Sr	Ca + Sr	Ca + Li	Ca + Na	Ca + Sr	Sr + Li	Ca + Li
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	0,20	0,30	o φo	0,50	0,60	0,70	o o
S2 (°C/s)	20	30	40	50	09	70	100
Tn ω o o	100
No.	35	36	37	00 00	39	40	5-

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo
Relação de partes boas no produto (%)	Propriedade de revestimento	09	100	65
Propriedade de perda iônica	09	06	75
Ingrediente(s) secundário(s) no separador de recozimento	Ln (W)	-5,8	-4,6
Teor de W (% em mol)	0,003	o o o	0,025
Força de atração íonoxigênio (Â ²)	1	1	1
Raio iônico (A)	1	1	1
Tipo de elemento	Ca + Li	Ca + Li	Ca + Li
Taxa de elevação de temperatura de recozimento de recristalização primária	S2/S1	0,30	o o	0,50
S2 (°C/s)	30	40	50
7n ω o o	100
No.	42	43	44

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Exemplo 2 [0066] Uma placa de aço tendo uma composição química mostrada na Tabela 2 é aquecida a 1.430°C e remolhada por 30 minutos e laminada a quente para formar uma chapa laminada a quente tendo uma espessura de 2,2 mm, que é submetida a um recozimento a 1.000°C por 1 minuto, laminada a frio até uma espessura de 1,5 mm, submetida a recozimento intermediário a 1.100°C por 2 minutos e ainda laminada a frio para formar uma chapa laminada a frio tendo uma espessura final de 0,23 mm. A chapa laminada a frio é submetida a tratamento de refinamento no domínio magnético para a formação de ranhuras lineares por deposição eletrolítica e aquecida a 700°C sob uma condição de que uma taxa de elevação de temperatura S1 entre 500°C e 600°C é 200°C/s e uma faixa de elevação de temperatura S2 entre 600°C e 700°C é 50°C/s, e então submetida a recozimento de recristalização primária combinado com recozimento de descarburização a 840°C em atmosfera tendo PH2O/PH2 de 0,4 por 2 minutos. Em seguida, uma pasta fluida de um separador de recozimento composta principal mente de MgO e contendo 10% em massa de T1O2 e uma quantidade variável de um óxido de Li tendo um raio iônico de 0,88 Â e uma força de atração íon-oxigênio de 0,38 Â'² é aplicada à chapa em uma quantidade de 12 g/m² (por ambas as superfícies) de modo a tornar uma perda de ignição hidratada em 3,0% em massa, e então a chapa é seca, enrolada em uma bobina, submetida a recozimento de acabamento, seguida pela aplicação de um líquido de revestimento de fosfato de magnésio-sílica coloidal-anidrido crômico-pó de sílica e então submetida a recozimento de aplanamento combinado com cozimento do líquido de revestimento e estreitamento da forma da chapa de aço em 800°C por 20 segundos para obter uma bobina de produto.

[0067] A partir da bobina de produto assim obtida são coletados repetidamente espécimes de teste em um dado intervalo na direção

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30/35 longitudinal, que são submetidos a recozimento de alívio de estresse a 800°C em uma atmosfera de nitrogênio por 3 horas e então uma perda magnética W17/50 é medida por um teste de Epstein para determinar uma relação de uma parte tendo uma perda magnética W17/50 de não mais de 0,80 W/kg ao longo do comprimento total da bobina de produto. Também, a superfície da chapa de aço é visualmente inspecionada durante a coleta do espécime de teste para confirmar a presença ou ausência de falha no revestimento tal como sombreamento de cor, defeito de revestimento tipo pontos ou similares, a partir do qual uma relação de partes não defeituosas não tendo falha no revestimento ao longo do comprimento total.

[0068] Os resultados são também mostrados na Tabela 2. Como visto a partir destes resultados, as chapas de aço dos Exemplos da invenção produzidas sob condições da taxa de elevação de temperatura e adição do ingrediente secundário no separador de recozimento adaptável à invenção têm boas propriedades magnéticas e propriedades de revestimento porque a relação de W17/50 0,80 W/kg é não menos de 70% e a relação de partes tendo uma boa aparência de revestimento é não menos de 99% ao longo do comprimento total.

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Observações	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção
Propriedades da chapa de aço	Boa relação em revestimento (%)	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A
Boa relação em perda magnética (%)	O CD	ID CO	ID CD	ID CD	O O	O O	O O	ID CD	ID CD	O O
Separador de recozi mento	Ln (W)	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1
Teor de Li (% em mol)	O o	O o	O o	O o	O o	O o	O o	O o	O o	O o
Composição química da chapa de aço (% em massa)	Outros	1	1	Cu:0,2	O O Lí O	O O Z	Ni:0,8, Sb:0,005	o _Q ω	Sb:0,005, Sn:0,005	Mo:0,5	Bi:0,001
z	o o	o o	o o	o o	O o	o o	O o	o o	o o	o o
Al sol.	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03
φ ω + ω	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
φ ω	0,02	1	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
ω	1	0,02	1	1	1	1	1	1	1	1
	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o
ω	CO	CO	CO	CO	CO	C*3	CO	C*3	CO	CO
ο	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o
No.	-	CN	CO		ID	CD	1^	00	CD	o

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Observações	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo	Exemplo Comparativo
Propriedades da chapa de aço	Boa relação em revestimento (%)	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CD CD A	CN CD	00 CD	00 ID	CD
Boa relação em perda magnética (%)	O O	O O	ID CD	ID CD	O	ID	o 00	o 00
Separador de recozimento	Ln (W)	CD 1	CD 1	CD 1	CD 1			3	3
Teor de Li (% em mol)	O o	O o	O o	O o	0,005	0,005		0,03	0,03
Composição química da chapa de aço (% em massa)	Outros	O O o ώ	P:0,06	O o _Q Z	V:0,02	1	Sb:0,005, Sn:0,005	1	Sb:0,005, Sn:0,005
z	o o	o o	O o	o o	o o	o o	o o	o o
Al sol.	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03
φ ω + ω	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
φ ω	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
ω	1	1	1	1	1	1	1	1
	o	o	o	o	o	o	o	o
ω	CO	CO	CO	CO	C*3	CO	CO	CO
ο	o	o	o	o	o	o	o	o
No.	-	CN	CO		ID	CD		00

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Exemplo 3 [0069] Uma placa de aço contendo C: 0,06 % em massa, Si: 3,3 % em massa, Mn: 0,08 % em massa, S: 0,023 % em massa, sol, Al: 0,03 % em massa, N: 0,007 % em massa, Cu: 0,2 % em massa e Sb: 0,02 % em massa é aquecida a 1.430°C e remolhada por 30 minutos e laminada a quente para formar uma chapa laminada a quente tendo uma espessura de 2,2 mm, que é submetida a recozimento a 1.000°C por 1 minuto e laminada a frio para formar uma chapa laminada a frio tendo uma espessura de 0,23 mm. Então, a chapa é submetida a recozimento de recristalização primária por aquecimento a 700°C sob tal condição de que uma taxa de elevação de temperatura S1 entre 500°C e 600°C é 200°C/s e uma taxa de elevação de temperatura S2 entre 600°C e 700°C é 50°C/s e então resfriamento como recozimento de recristalização primária e ainda a recozimento de descarburização em 840°C em uma atmosfera de PH2O/PH2 = 0,4 por 2 minutos. Em seguida, uma pasta fluida de um separador de recozimento composto principal mente de MgO e contendo 10% em massa de T1O2, 5% em massa de sulfato de magnésio e uma quantidade variável de um óxido de Sr tendo um raio iônico de 1,3 Â e uma força de atração íonoxigênio de 0,55 Â'² é aplicada à chapa em uma quantidade de 12 g/m² (por ambas as superfícies) de modo a tornar uma perda de ignição hidratada em 3,0% em massa, e então a chapa é seca, enrolada em uma bobina, submetida a recozimento, seguido pela aplicação de um líquido de revestimento de fosfato de magnésio-sílica coloidalanidrido crômico-pó de sílica e então submetida a recozimento de aplanamento combinado com cozimento do líquido de revestimento e estreitamento da forma da chapa de aço em 800°C por 20 segundos e ainda a tratamento de refinamento no domínio magnético para obter uma bobina de produto.

[0070] A partir da bobina de produto assim obtida, é coletada uma

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34/35 peça de teste de chapa cortada ao longo do comprimento para medir a perda de íons W17/50 pela máquina de teste SST (Testador de única Chapa), enquanto um transformador preenchido com óleo de 1000 kVA é fabricado a partir da bobina de produto restante para medir a perda iônica no transformador real. Também, a superfície da chapa de aço é visualmente inspecionada ao longo do comprimento total da bobina durante a coleta da peça de teste de chapa cortada ao longo do comprimento para confirmar a presença ou ausência de falha no revestimento tal como sombreamento de cor, defeito de revestimento tipo pontos ou similares, a partir do qual é determinada uma relação de partes não defeituosas não tendo falha no revestimento ao longo do comprimento total.

[0071] Os resultados são também mostrados na Tabela 3. Como visto a partir desses resultados, as chapas de aço dos Exemplos da invenção produzida sob condições da taxa de elevação de temperatura e o ingrediente secundário no separador de recozimento adaptável à invenção não são somente excelentes em termos das propriedades de perda magnética e das propriedades de revestimento da bobina de produto, mas também têm baixo fator de construção (BF: relação de perda magnética de transformador para perda magnética da chapa de aço) e têm boas propriedades de perda magnética após a montagem do transformador.

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Observações	Exemplo Comparativo	Exemplo da Invenção	Exemplo Comparativo
Propriedades do transformador	BF	1,23	1,09	1,21
Perda magnética W17/50 (W/kg)	0,97	CO o	0,94
Propriedades da chapa de aço	Relação de bom revestimento (%)	100	100	100
Perda magnética média de peça de teste cortada ao longo do comprimento W17/50 (W/kg)	0,79	0,74	00 o
Separador de recozimento	Ln (W)	-5,3	-4,1
Teor de Sr W (% em mol)	0,005	0,017	0,025
No.	-	CN	CO

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado por laminação a quente de uma placa de aço de uma composição química compreendendo C: 0,001 a 0,10% em massa, Si: 1,0 a 5,0% em massa, Mn: 0,01 a 1,0% em massa, ao menos um dentre S e Se: 0,01 a 0,05% em massa no total, Al sol.: 0,003 a 0,050% em massa, N: 0,001 a 0,020% em massa e o equilíbrio sendo Fe e impurezas inevitáveis, submetendo-se a uma única laminação a frio ou duas ou mais laminações a frio incluindo um recozimento intermediário entre elas até uma espessura final e ainda a um recozimento de recristalização primária, aplicação de um separador de recozimento composto principal mente de MgO e um recozimento de acabamento, caracterizado pelo fato de que no recozimento de recristalização primária, uma taxa de elevação de temperatura S1 entre 500 e 600°C é feita não menos do que 100°C/s, e uma taxa de elevação de temperatura S2 entre 600 e 700°C é feita 30°C/s a 0,6 x S1°C/s, enquanto o teor total W (% em mol) de um elemento tendo um raio iônico de 0,6 a 1,3 A e uma força de atração entre íon e oxigênio de não mais de 0,7 A^-2incluída no separador de recozimento a MgO é ajustada para satisfazer a seguinte equação (1) em relação a S2:

0,01 S2 - 5,5 < Ln (W) < 0,01 S2 - 4,3 (1)
2. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o recozimento de descarburização é executado após o recozimento de recristalização primária.
3. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o elemento tendo um raio iônico de 0,6 a 1,3 A e uma força de atração entre o íon e o oxigênio de não mais de 0,7 A^-2 é ao menos um dentre Ca, Sr, Li e Na.

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4. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, em adição à composição química acima, a placa de aço contém ao menos um selecionado dentre Cu: 0,01 a 0,2% em massa, Ni: 0,01 a 0,5% em massa, Cr: 0,01 a 0,5% em massa, Sb: 0,01 a 0,1% em massa, Sn: 0,01 a 0,5% em massa, Mo: 0,01 a 0,5% em massa e Bi: 0,001 a 0,1% em massa.
5. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, em adição à composição química acima, a placa de aço contém ao menos um selecionado a partir de B: 0,001 a 0,01% em massa, Ge: 0,001 a 0,1% em massa, As: 0,005 a 0,1% em massa, P: 0,005 a 0,1% em massa, Te: 0,005 a 0,1% em massa, Nb: 0,005 a 0,1% em massa, Ti: 0,005 a 0,1% em massa, e V: 0,005 a 0,1% em massa.

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