JPH06136446A

JPH06136446A - グラス被膜を有しない鉄損の優れた方向性電磁鋼板の製造法

Info

Publication number: JPH06136446A
Application number: JP4284786A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Masui; 浩昭増井; Osamu Tanaka; 収田中; Hodaka Honma; 穂高本間; Isao Iwanaga; 功岩永; Katsuro Kuroki; 克郎黒木
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1992-10-22
Filing date: 1992-10-22
Publication date: 1994-05-17

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、一次被膜と呼ばれるフォルステラ
イトを主成分とする固形物質の形成を極力抑えて極めて
低鉄損の方向性電磁鋼板を得ことを目的とする。【構成】一次再結晶焼鈍昇温開始から冷却終了までの間
に、鋼板表面に機械的、化学的、光学的、熱的、電気的
その他のエネルギー照射的な方法で間隔を開けて溝を付
けた後、焼鈍分離剤として、ＭｇＯにＬｉ、Ｋ、Ｎａ、
Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａ
ｌ等の硫化物の１種または２種以上および／またはこれ
らの元素の炭酸塩、硝酸塩、塩化物の中から選ばれる１
種または２種以上を添加して塗布し、Ｎ₂雰囲気中で仕
上焼鈍する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気特性に優れた方向性
電磁鋼板の製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】トランス用等の磁気特性に優れた２．５
〜４．５％のＳｉを含んだ珪素鋼板を製造するに際し
て、絶縁特性の確保と鋼板表面に張力を与えトランスの
性能向上に必要な磁気特性を向上させ、かつ鋼板との密
着性が良好な一次被膜を形成させることは従来技術にお
いては方向性電磁鋼板の一つの重要な課題であった。す
なわち、通常の技術では脱炭を伴う一次再結晶焼鈍後に
鋼板にマグネシアと呼ばれる酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）の微粉末を水溶させたスラリー状のものを塗り、必
要に応じて乾燥させた後、二次再結晶焼鈍を兼ねる高温
仕上焼鈍工程で焼成させ、鋼板中のＳｉＯ₂やＳｉとの
反応でフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）と呼ばれる
セラミックス質状の絶縁性の一次被膜を形成させる。こ
れが鋼板に張力を与え、磁気特性とりわけ鉄損と呼ばれ
るトランスの効率を支配する特性値を向上させるのに有
効である。しかも、このフォルステライト形成の状態
が、二次再結晶での鋼板の結晶方位が通称Ｇｏｓｓ方位
と呼ばれ、透磁率や磁束密度の向上に不可欠な鋼板長手
方向（圧延方向）に対して｛１１０｝＜００１＞の結晶
方位を有するやや粗大な二次再結晶粒を成長させるのに
も重要な役割を果たしていることもよく知られている。
逆に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に十分緻密な被膜が形
成されないまま二次再結晶させようとしても、鋼板内の
インヒビターと呼ばれる微細な窒化物や硫化物等がその
ままの状態で、あるいは分解して早く鋼板外に抜けでて
しまう。このため、昇温中にＧｏｓｓ方位粒を優先的に
成長させ、他の方位粒の成長を抑制させる役目のインヒ
ビター効果が発揮できず、通称、細粒と呼ばれ、Ｇｏｓ
ｓ方位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あるいは全面的
に行われない、極めて磁気特性の劣る鋼板を生み出すこ
とになる。なお、このＭｇＯの中に酸化チタン（ＴｉＯ
₂等）やその他の化合物を添加し、さらに緻密な一次被
膜を成形させることも行われる。

【０００３】しかるに、近年アモルファスの登場に見ら
れるようにエネルギー節減のためトランスのエネルギー
変換効率に影響の大きい電磁鋼板の鉄損低減への要求は
大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に応えるこ
とは困難となってきた。従来技術においては上記の方法
以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面に機械的
あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法で溝ある
いはなんらかの損傷を意図的に与え、磁区細分化を行
い、鉄損を向上せしめる方法が行われている。しかしな
がら、この方法を以てしてもまだアモルファスに対抗で
きるような低鉄損は実現困難であった。一方、フォルス
テライトを主成分とする一次被膜は硬質な固形物質なる
がゆえに製品のせん断等の加工性に難点があり、工具寿
命の低下をもたらしていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点を解明し、以下のような骨子に示される技術的知見
から一次被膜と呼ばれるフォルステライトを主成分とす
る固形物質の形成を極力抑え、かつ極めて低鉄損の方向
性電磁鋼板を得るべく、新たな製品開発技術を見出した
ものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。（１）重量で、Ｃ：０．０３〜０．１２０％、Ｓｉ：
２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０１０〜０．０５
０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１２０％、Ｓ：０．０
０８〜０．０６％、Ｍｎ：０．０３〜０．２０％を含有
し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるスラブを
１２００℃以上の温度で加熱した後、熱延し、引き続き
熱延板を焼鈍および急冷し、１回または焼鈍を含む２回
以上の冷延により最終板厚とし、次いで脱炭を含む一次
再結晶焼鈍を行い、次いで焼鈍分離剤を塗布し、二次再
結晶焼鈍を兼ねる高温仕上焼鈍を行い、ヒートフラット
ニングを行うことからなる方向性電磁鋼板の製造工程に
おいて、一次再結晶焼鈍昇温開始から冷却終了までの間
の鋼板温度３００〜９５０℃の間に鋼板表面に最大部の
深さの平均が２〜５０μｍの溝を鋼板の圧延長手方向か
ら４５〜９０度の方向に、機械的、化学的、光学的、熱
的、電気的その他のエネルギー照射的な方法で間隔を開
けて付与せしめ、その後に焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１
００重量部に対し、鋼板表面にＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、
Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の
硫化物の１種または２種以上を０．５〜２０重量部およ
び／または、これらの元素の炭酸塩、硝酸塩、塩化物の
中から選ばれる１種または２種以上を２〜２０重量部添
加した焼鈍分離剤を塗布し、次いで最終仕上焼鈍条件と
して、昇温時７００℃〜最高到達温度においてＮ₂：２
５％以下の雰囲気中で焼鈍することを特徴とするグラス
被膜を有しない鉄損の優れた方向性電磁鋼板の製造法。

【０００６】（２）上記（１）において一次再結晶焼鈍
における酸素目付け量が１０００ｐｐｍ以下、かつその
時に形成される酸化膜中のＦｅＯ／ＳｉＯ₂が０．２５
以下であることを特徴とするグラス被膜を有しない鉄損
の優れた方向性電磁鋼板の製造法。（３）上記（１）または（２）において、焼鈍分離剤に
使用するＭｇＯの水和水分が０．５〜５．０％であるこ
とを特徴とするグラス被膜を有しない鉄損の優れた方向
性電磁鋼板の製造法。

【０００７】（４）上記（１）〜（３）のいズれかにお
いて、高温仕上焼鈍の７００℃〜最高到達温度の昇温時
の雰囲気を水素で行うことを特徴とするグラス被膜を有
しない鉄損の優れた方向性電磁鋼板の製造法。（５）上記（１）〜（４）のいずれかにおいて、高温仕
上焼鈍時の７００℃〜最高到達温度の平均昇温速度を毎
時３０℃以下とすることを特徴とするグラス被膜を有し
ない鉄損の優れた方向性電磁鋼板の製造法。

【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。方向性珪
素鋼板の二次再結晶はＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１
０｝＜００１＞方位の粒を二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍と
も呼ばれる）時に十分成長させることが肝要である。こ
れは一次再結晶焼鈍（一次焼鈍または脱炭焼鈍とも呼
ぶ）の中のある特定粒のみを粗大再結晶させるもので、
この時にインヒビター（Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）と呼ばれ
るＡｌＮ等の微細析出物を仕上焼鈍前に十分作っておく
ことが技術上必要であることがよく知られている。そし
て、このために必要な窒素を鋼溶製時に添加することが
行われる。鋼溶製時に十分低炭素化した鋼では脱炭機能
よりも一次焼鈍後の表面層の酸化物層を変えて、被膜反
応に有利な形にすることがむしろ重要な役割となる。

【０００９】さて、本発明では一次再結晶焼鈍の昇温開
始から冷却終了までの間の鋼板温度３００〜９５０℃の
間に鋼板表面に最大部の深さの平均が２〜５０μｍの溝
を鋼板の圧延長手方向から４５〜９０度の方向に、機械
的、化学的、光学的、熱的、電気的その他のエネルギー
照射的な方法で規則的な配列で付与せしめることが重要
である。これはこの溝によって製品の磁区細分化をより
細かくすることが可能で鉄損低減に寄与するからであ
る。

【００１０】この溝の付与の仕方は溝付きロール、溝付
きまたは刃型プレス等の機械的方法、レーザー、プラズ
マ等のエネルギー照射方法、水、油等を高圧で吹き付け
る方法、酸等による化学的腐食、電気的腐食による方
法、あるいはそれらを組み合わせた方法等、基本的に手
段はどれでも良く、要は上記の溝の要件を満たしていれ
ば効果が認められる。

【００１１】しかし、これだけでは本発明の狙いとする
低鉄損はえられない。本発明でもっとも重要な技術的な
要件は鋼板表面のフォルステライトを主成分とする一次
被膜の平均厚みとの組み合わせである。この厚みが０．
３μｍ以下のとき、上記との組み合わせで極めて磁気特
性が向上することがわかった。この理由は必ずしも明ら
かでないが、この一次被膜は厚いと鋼板の磁束の流れを
妨げ、とりわけ被膜に凹凸が多い場合や、フォルステラ
イト直下にスピネル（ＭｇＡｌ₂Ｏ₄）等の酸化物が多
い場合はその傾向が大きいことは容易に想像できる。し
たがって表面の一次被膜を極力減らして薄くするか、完
全になくしてしまい、そのかわりに、規則的な溝を形成
させれば磁束は規則的に円滑に流れる。この結果、鉄損
も十分に低減できることになる。当然ながら溝の深さと
ピッチには制約がつくことになる。

【００１２】本発明での重要な点はさらに次の点にあ
る。従来技術において、いわゆる一次被膜を形成した後
のいわば製品に近いものに溝を付けて磁区細分化する方
法が行われている。これは同じく従来技術にある、中間
工程で溝を付けた方法よりも磁区制御効果が大きく出易
いためである。しかしながら、本発明で明らかになった
ことは、一次被膜厚みが極端に少ないか、ない場合はコ
スト的にも安価な一次再結晶焼鈍中またはその前後に溝
を付ける方法でも十分な磁区細分化効果が発揮されると
言う事実を見出した点である。

【００１３】表１の化学成分を有する方向性電磁鋼板用
熱延板を焼鈍後急冷し、酸洗し、０．２３ｍｍに冷間圧
延し、一次再結晶焼鈍し、その直後の鋼板温度７００〜
６００℃の温度範囲で、ロールで深さ１５μｍ、ピッチ
５ｍｍの溝を鋼板の幅方向に付けて冷却後、この鋼板に
ＭｇＯパウダーに添加物を種々変えて調整した焼鈍分離
剤を塗布して仕上焼鈍を行い、一次被膜の平均厚みを変
え、さらに張力を有する絶縁コーティングを塗布して得
られた方向性電磁鋼板サンプルの鉄損を調べたのが図１
である。この図からも明らかなように一次被膜の厚みが
小さくなるほど鉄損の低減（向上）が見られ、特に０．
３μｍ以下でそれが顕著であることがわかる。これは溝
が一次再結晶焼鈍直後という中間工程で付けられ、この
溝の中に後工程でフォルステライト等が詰まって磁区制
御効果が劣化しても、鋼板表面の一次被膜の平均厚みが
少ないか、あるいは同被膜がない場合には十分磁区細分
化されることを示している。

【００１４】さらに本発明で重要な点は一次再結晶焼鈍
中またはその前後の比較的高温域で鋼板に溝を付けると
いう点である。表２の化学成分の鋼について、（１）一
次再結晶焼鈍後の鋼板を常温（２５℃）でロール法で溝
を付けた場合、（２）６００℃で溝を付けた場合、のそ
れぞれについて二次再結晶させた結果を図２に示す。こ
れではっきり云えることは、（１）の常温で溝を付けた
場合は溝の周辺に細粒が発生するが、（２）の６００℃
で溝を付けた場合はそのような現象はみられない。つま
り、一次再結晶板に高温で溝を付けた場合は二次再結晶
後も正常な組織になり、磁性も良好になる。

【００１５】次に、二次再結晶焼鈍を行うために出発材
である珪素鋼板にはＡｌが添加されているが、この場合
はインヒビターとしてＡｌＮやＳｉ₃Ｎ₄やあるいはＳ
の多い場合はＭｎＳ等を主体に使う。次に、高温仕上焼
鈍時の一次被膜を極力少なくするか、なくするために、
本発明では一次焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯ１００重量
部に対し、鋼板表面にＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の硫化物の
１種または２種以上を０．５〜２０重量部および／また
はこれらの元素の炭酸塩、硝酸塩、塩化物の中から選ば
れる１種または２種以上を２〜２０重量部添加した焼鈍
分離剤を塗布することが有効であることがわかった。

【００１６】なお、通常法でもＭｇＯ以外にＴｉＯ₂や
アンチモン系の化合物（Ｓｂ₂（ＳＯ₄）₃）やボロン
系の化合物（Ｎａ₂（ＢＯ₄）₃）、ストロンチウム・
バリウム系、炭・窒化物系等を焼鈍分離剤に添加して反
応を容易にすることが行われるが、本発明でもこれらの
添加物の効果は発揮されるので添加しても本発明の本質
を変えるものではない。

【００１７】ここで珪素鋼板の製造法について述べてお
く。前記のように本発明の適用が可能な珪素鋼板はＳｉ
以外に主としてＡｌを含有し、Ｓｉ₃Ｎ₄あるいはＡｌ
Ｎ、また鋼中のＳが多い場合はＭｎＳを主要インヒビタ
ーとする鋼に限定される。もちろんＳｉ、Ａｌ以外にＳ
ｎ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｉ等の
他の添加元素を付加的に添加させ、磁気特性の向上をは
かることは本発明の基本を変えるものではない。

【００１８】ところでＡｌＮあるいはＳｉ₃Ｎ₄、Ｍｎ
Ｓをインヒビターとする鋼は公知であり、そのいずれの
場合においても本発明の技術を適用することが可能であ
る。しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させる
にはとりわけ以下に示す製造法が最適である。すなわち
Ｓｉを２．５〜４．５％含む鋼で、Ａｌを鋼溶製時に酸
可溶Ａｌ量で０．０１０〜０．０５０％含み、Ｎを鋼溶
製時に０．００３０〜０．０１２０％添加せしめること
を特徴とする。Ｓも０．００８〜０．０６％、Ｍｎも
０．０３〜０．２０％を含有せしめる。

【００１９】Ｓｉは本発明においては上記のようにフォ
ルステライト形成および低鉄損化のために最低２．５％
は必要である。一方、４．５％を超えると二次再結晶で
十分なＧｏｓｓ方位の再結晶粒の確保がむずかしく適さ
ない。ＡｌはＡｌＮインヒビター形成に有効であり、鋼
溶製時に酸可溶Ａｌ量で最低０．０１０％は必要であ
る。しかし本発明では酸可溶Ａｌ量で０．０５０％を超
えると適量のＡｌＮが生成されないばかりかＡｌ₂Ｏ₃
生成量も多くなり、鋼の清浄度を損ない、かつ磁気特性
に悪影響をもたらす。

【００２０】ＮはＳｉ₃Ｎ₄およびＡｌＮのインヒビタ
ーを成形するのに不可欠であり、本発明においては一次
焼鈍後、つまり鋼溶製時に最低０．００３０％は必要で
ある。一方、０．０１２０％を超えるとＡｌやＳｉを食
いすぎて二次再結晶に好ましくない。Ｓはこれを積極的
に利用する場合は鋼溶製時に最低０．００８％はＭｎＳ
をインヒビターとして有効に使うのに必要である。一
方、０．０６％超ではＭｎＳが凝集して好ましくはな
い。二次再結晶前になんらかの方法で侵硫する方法でも
同様の効果が期待できる。

【００２１】ＭｎもＭｎＳ生成に必要で鋼溶製時に最低
０．０３％は確保すべきである。しかし０．２０％を超
えるとかえってＭｎＳは出来にくい。Ｃは熱延でのγ量
確保に必要で鋼溶製時に最低０．０３％は本発明の磁気
特性確保に必要である。０．１２０％を超えると、一次
再結晶焼鈍時に好ましい集合組織が得にくい。

【００２２】この他の元素は本発明では従来の鋼に較べ
て特に特徴的ではないが、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｃｕ、
Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｉ等の元素は磁気特性向上に好
ましく、また本発明の骨子を変えるものではない。次に
化学成分以外の本発明の製造工程について述べる。転炉
または電気炉等で出鋼し、必要に応じて精錬工程を加え
て成分調整を行った溶鋼を連続鋳造法、造塊分塊圧延法
あるいは熱延工程省略のための薄スラブ連続鋳造法等に
より、厚さ３０〜４００ｍｍ（薄スラブ連続鋳造法では
５０ｍｍ以下）のスラブとする。ここで３０ｍｍは生産
性の下限であり、４００ｍｍは中心偏析でＡｌ₂Ｏ₃等
の分布が異常になることを防ぐための上限である。また
薄スラブ連続鋳造法におけるスラブ厚さ５０ｍｍは冷速
が小さくなって粗大粒が出てくることを抑制するための
上限である。

【００２３】前記スラブをガス加熱、電気利用加熱等に
より１２００℃以上で再加熱を行い、引き続き熱間圧延
を行って厚さ１０ｍｍ以下のホットコイルとする。ここ
で１２００℃はＭｎＳ、ＡｌＮ溶解の下限である。１４
００℃超では表面肌あれが出やすい。また１０ｍｍは適
正な析出物を生成する冷速を得る上限である。なお、薄
スラブ連続鋳造法では直接コイル状にすることも可能で
あり、そのためには１０ｍｍ以下が好ましい。

【００２４】このように作ったホットコイルを再び８０
０〜１２５０℃で焼鈍し、しかる後に水冷、空冷、その
他、あるいはそれらの組み合わせで適宜磁性向上をはか
ることもしばしば行われる。ここで８００℃はＡｌＮ再
溶解の下限であり、１２５０℃はＡｌＮ粗粒化防止の上
限である。かかる処理工程の後、ホットコイルを直接ま
たはバッチ的に酸洗後冷間圧延を行う。冷間圧延は圧下
率６０〜９５％で行うが、６０％は本発明で再結晶可能
な限界であり、好ましくは７０％以上が一次焼鈍で｛１
１１｝＜１１２＞方位粒を多くして、二次再結晶焼鈍時
のＧｏｓｓ方位粒の生成を促進させる下限であり、一方
９５％超では二次再結晶焼鈍で首振りＧｏｓｓ粒と称す
るＧｏｓｓ方位粒が板面内回転した磁気特性に好ましく
ない結晶粒が生成される。

【００２５】以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合
だが、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は１０〜８０％、二回目の圧下率は
５０〜９５％となる。ここで１０％は再結晶に必要な最
低圧下率、８０％と９５％はそれぞれ二次再結晶時に適
正なＧｏｓｓ方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た５０％は二回冷延法においては一次焼鈍時の｛１１
１｝＜１１２＞方位粒を適正に残す下限圧下率である。

【００２６】なお、通称パス間エージングと称し、冷間
圧延の途中で鋼板を適当な方法で１００〜４００℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。１０
０℃未満ではエージングの効果がなく、一方、４００℃
超では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行
うわけであるが、本発明で重要な要件はこの過程中また
はその前後での鋼板温度３００〜９５０℃における溝形
成である。ここで、３００℃未満では鋼板に歪が入り、
二次再結晶後に溝の周囲に細粒が生じ、鉄損を著しく劣
化させる。好ましくは６００℃以上が良い。一方、９５
０℃超では一次再結晶粒が粗大化し、二次再結晶時に鉄
損に好ましいＧｏｓｓ方位が得られない。溝形成は一次
再結晶焼鈍の昇温開始から冷却終了までの高温域で行う
方が省エネルギー的にも好ましいが、本発明の効果は一
次再結晶焼鈍冷却後に再加熱して３００〜９５０℃の範
囲で溝を付けても同様に奏される。

【００２７】さてこのようにして付けられた溝が仕上焼
鈍後に残り、フォルステライトを主成分とする一次被膜
が平均０．３μｍ以下と極めて少ないこととの組み合わ
せ効果で、従来にみられない低鉄損が得られるわけであ
る。一次被膜厚さは０．３μｍ以下が望ましい理由は前
述の通りであり、これよりも厚いと、本発明の中間工程
で溝を付ける方法では十分な低鉄損が得られない。

【００２８】溝の形成方法は前述の通りであるが、溝の
最大部の平均の深さが２μｍ未満では磁区細分化効果が
ない。一方、５０μｍ超では深すぎて磁束の円滑な流れ
を妨げてかえって鉄損も悪くなる。好ましくは５〜３０
μｍが良い。溝は規則的に配列されている方が良い。こ
れは、磁区細分化が規則的に行われるからである。通常
鋼板長手方向に対し４５度から９０度（直角）までの角
度を有するほぼ一定のピッチで刻まれることが好まし
い。４５度未満では磁区細分化の方向が磁性に好ましい
結晶学的方位と合わないからである。また、溝のピッチ
は２〜２０ｍｍが好ましい。２ｍｍ未満では磁区細分化
が進みすぎて９０°磁区が増え、鉄損も磁歪も悪い。一
方、２０ｍｍ超では磁区細分化の効果がでない。なお、
二回冷間圧延法においては一回目、二回目のいずれの焼
鈍時でも溝を形成することは可能であり、さらにその両
者で分割して行うことも可能である。

【００２９】なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次
再結晶焼鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行う
ことは有効である。前述のようにＣは二次再結晶粒の成
長に好ましくないばかりか、不純物として残ると鉄損の
劣化を招く。なお、鋼の溶製時にＣを下げておくと脱炭
工程が短縮化されるばかりか｛１１１｝＜１１２＞方位
粒も増やすので好ましい。なお、この脱炭焼鈍を兼ねる
一次再結晶工程で適正な露点を設定することで後の一次
被膜生成に必要な酸化層の確保が行われる。

【００３０】一次再結晶焼鈍温度は７００〜９５０℃が
好ましい。ここで７００℃は再結晶可能な下限温度であ
り、９５０℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上
限温度である。本発明で重要な点は、脱炭を兼ねる一次
再結晶焼鈍での酸化量が〔Ｏ〕量で１０００ｐｐｍ以下
で、かつＦｅＯ／ＳｉＯ₂が０．２５以下であることが
望ましいということを見出した点である。〔Ｏ〕が１０
００ｐｐｍ超では必然的に酸化膜中のＳｉＯ₂量、Ｆｅ
Ｏ量が多くなり、酸化膜の厚みも増すため、高温仕上焼
鈍中でのグラス被膜分解反応を行うに際し、不利とな
る。好ましくは〔Ｏ〕量で４００〜８００ｐｐｍであ
る。一方ＦｅＯ／ＳｉＯ₂は０．２５以下が好ましい
が、これは０．２５超では高温仕上焼鈍前半のグラス被
膜形成反応性が極端に増し、前半でのフォルステライト
形成量が増大するため、後のフォルステライトの分解反
応工程で十分に反応が進行しない。

【００３１】一次焼鈍後、酸化マグネシウム（ＭｇＯを
主成分とする。以下ＭｇＯと呼ぶ）パウダーを水または
水を主成分とする水溶液に溶かし、スラリー状にして鋼
板に塗布する。その際、後の二次再結晶焼鈍時にＭｇＯ
パウダーの溶融を容易にさせ、フォルステライト生成反
応を促進させる目的で、適当な化合物を微量添加するこ
とも行われる。

【００３２】ＴｉＯ₂を添加する場合は１〜１５％が好
ましいが、ここで１％はフォルステライト反応促進効果
を発揮する下限であり、１５％超ではＭｇＯが少なくな
ってかえってフォルステライト反応が進まない。Ｓｂ₂
（ＳＯ₄）₃等のアンチモン系の化合物はＭｇＯを比較
的低温で溶融させるのに効果があり、添加を行う場合は
０．０５〜５％が好ましい。ここで、０．０５％は上記
低温溶融を起こす下限であり、一方５％を超える場合は
多すぎてＭｇＯのフォルステライトの本来の反応を不活
性化する。

【００３３】Ｎａ₂Ｂ₄Ｏ₇等のボロン系の化合物およ
びそれと同様の作用を持つストロンチウム・バリウム
系、炭・窒化物系の化合物はアンチモン系よりは比較的
高温でＭｇＯを溶融させるのに効果があり、添加する場
合は０．０５〜５％が好ましい。ここで、０．０５％は
上記の効果を発揮する下限であり、一方５％超ではやは
りＭｇＯのフォルステライトの本来の反応を不活性化す
るので好ましくない。

【００３４】なお、これらの化合物は互いに複合して添
加することも可能である。ここで添加する化合物の％は
ＭｇＯの重量を１００％としたときの重量比を％で示し
てある。本発明においては、高温仕上焼鈍後の一次被膜
の平均厚みを０．３μｍ以下にするために、さらにＭｇ
ＯパウダーにＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の硫化物の１種ま
たは２種以上を０．５〜２０重量部および／またはこれ
らの元素の炭酸塩、硝酸塩、塩化物の中から選ばれる１
種または２種以上を２〜２０重量部を添加混合した焼鈍
分離剤を用いると、仕上焼鈍後の一次被膜を平均０．３
μｍ以下にでき、かつ十分な二次再結晶方位が得られ、
有効である。ここで前記硫化物が０．５重量部（ＭｇＯ
重量を１００としたときの重量部割合）未満であると効
果的に一次被膜の低減が行われず、一方、２０重量部超
では被膜形成過程が不安定となり、本発明の目的である
鉄損の優れた方向性電磁鋼板が得にくい。また後者の炭
酸塩、硝酸塩、塩化物が２重量部未満の場合および２０
重量部超の場合にも同様に合目的的でない。

【００３５】またＭｇＯの水和水分も重要であり、本発
明では０．５〜５．０％に制約される。０．５％未満で
はマグネシアの反応性が劣化し、一方、５．０％超では
鋼板間の露点が高くなって昇温時前段で追加酸化を生
じ、表面に酸化膜のむらを生じて均一な極めて薄いグラ
スまたはグラスレス状態を得ることができない。二次再
結晶を兼ねる高温仕上焼鈍は最高到達温度を１１００〜
１３００℃で行うのが好ましい。１１００℃は二次再結
晶が行われる下限の温度であり、一方１３００℃超は結
晶粒が粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。

【００３６】この二次再結晶焼鈍で重要な点は以下の通
りである。本発明ではＭｇＯパウダーへの特殊添加物添
加の効果でフォルステライトを主成分とする一次被膜が
極端に少なくなるか、あるいは一次被膜がなくなるの
で、焼鈍中に二次再結晶に必要な窒素系のインヒビター
（ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄等）も仕上焼鈍中に逃げ易い傾向
にあるが、一方ＭｎＳのインヒビターの機能も重要であ
り、このため仕上焼鈍の雰囲気ガス中の窒素分圧
（Ｐ_N2）を２５％以下とすることで鋼中へのＮの侵入を
防ぐことが必要で、これにより安定した二次再結晶を得
ることが可能である。もし７００℃〜最高到達温度の温
度範囲でＮが多く侵入するとＡｌＮが多すぎ、ＭｎＳの
ような適度の強さのインヒビターと異なり、二次再結晶
焼鈍での健全なＧｏｓｓ方位の結晶粒の成長が期待でき
ない。７００℃未満ではＮの侵入は行われず、最高到達
温度超では二次再結晶等が完了してしまう。さらに好ま
しくは水素雰囲気でこの焼鈍を行えば極めて優れたＧｏ
ｓｓ方位の二次再結晶が得られることも本発明の効果で
ある。一方、高温仕上焼鈍の昇温速度があまり大きすぎ
ると、十分な二次再結晶を起こす前にインヒビターが逃
げ易く、とりわけ極めて薄い一次被膜、または一次被膜
なしを目的とする本発明においては、むしろ昇温速度を
毎時３０℃以下に抑えた方が安定した磁気特性が得られ
る。

【００３７】以上が本発明の方向性電磁鋼板の製造法で
の重要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や磁
気特性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機質
や無機質による絶縁被膜を有する高張力被膜（コーティ
ング）を熱処理等と組み合わせて塗布したり、ゾル・ゲ
ール法等で塗布することがとりわけ重要である。この理
由は、本発明ではフォルステライト等の高張力特性を有
する一次被膜が極端に少ないか、あるいは一次被膜がな
いために、それを補完すべく高張力特性を有する絶縁被
膜を塗布することが効果的であるからである。

【００３８】

【実施例】表３に示すような化学成分の鋼を転炉で溶製
し、表４（表３のつづき−１）および表５（表３のつづ
き−２）に示すような条件で方向性電磁鋼板を製造し
た。熱延板焼鈍を一部行ったが、この条件は１１２０℃
×３０秒間であり、また焼鈍後は水冷した。また、冷間
圧延時のパス間エージングをＦ以外は行ったが、その条
件は２５０℃である。この後、一次焼鈍を行ったが、溝
形成はその過程で行われた。さらにこの鋼板にパウダー
を塗布したが、パウダーは水に溶解させ、スラリー状に
して塗布後、３５０℃で乾燥させた。ここで、％はＭｇ
Ｏの重量を１００％としたときの重量比率である。

【００３９】しかる後に、７００℃〜最高到達温度の平
均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。ここ
では最高到達速度は１２００℃である。さらにリン酸系
の高張力の絶縁被膜（二次被膜）を加熱塗布した後、板
取りし、歪取焼鈍８５０℃×４時間（Ｎ₂９０％−Ｈ₂
１０％、Ｄｒｙ）を行い、磁気測定試験を行った。表５
にその結果を示す。

【００４０】なお、溝の最大深さ、ピッチおよび圧延方
向との角度はいずれも二次再結晶焼鈍後の製品での測定
である。磁気測定は６０×３００ｍｍの単板のＳＳＴ試
験法で測定し、Ｂ₈（８００Ａ／ｍの磁束密度、単位は
テスラ）およびＷ_17/50（５０Ｈｚで１．７テスラのと
きの鉄損、単位はワット／ｋｇ）、Ｗ_13/50（５０Ｈｚ
で１．３テスラのときの鉄損）を測定した。

【００４１】表５に示すように、本発明の範囲に入って
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【表２】

【００４４】

【表３】

【００４５】

【表４】

【００４６】

【表５】

【００４７】

【発明の効果】本発明によれば、グラス被膜を有しない
鉄損特性の優れた方向性電磁鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一次被膜厚みと鉄損の関係を示す図である。

【図２】（ａ）一次再結晶後常温で溝を付けた場合の二
次再結晶後の方向性電磁鋼板の金属組織、（ｂ）一次再
結晶後６００℃で溝を付けた場合の二次再結晶後の方向
性電磁鋼板の金属組織を示す金属顕微鏡写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者岩永功福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者黒木克郎福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量で、Ｃ：０．０３〜０．１２０％、
Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０１０〜
０．０５０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１２０％、
Ｓ：０．００８〜０．０６％、Ｍｎ：０．０３〜０．２
０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からな
るスラブを１２００℃以上の温度で加熱した後、熱延
し、引き続き熱延板を焼鈍および急冷し、１回または焼
鈍を含む２回以上の冷延により最終板厚とし、次いで脱
炭を含む一次再結晶焼鈍を行い、次いで焼鈍分離剤を塗
布し、二次再結晶焼鈍を兼ねる高温仕上焼鈍を行い、ヒ
ートフラットニングを行うことからなる方向性電磁鋼板
の製造工程において、一次再結晶焼鈍昇温開始から冷却
終了までの間の鋼板温度３００〜９５０℃の間に鋼板表
面に最大部の深さの平均が２〜５０μｍの溝を鋼板の圧
延長手方向から４５〜９０度の方向に、間隔を開けて規
則的な配列で付与せしめ、その後に焼鈍分離剤として、
ＭｇＯ１００重量部に対し、鋼板表面にＬｉ、Ｋ、Ｎ
ａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓ
ｒ、Ａｌの硫化物の１種または２種以上を０．５〜２０
重量部および／または、これらの元素の炭酸塩、硝酸
塩、塩化物の中から選ばれる１種または２種以上を２〜
２０重量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、次いで最終仕
上焼鈍条件として、昇温時７００℃〜最高到達温度にお
いてＮ₂：２５％以下の雰囲気中で焼鈍することを特徴
とするグラス被膜を有しない鉄損の優れた方向性電磁鋼
板の製造法。
【請求項２】一次再結晶焼鈍における酸素目付け量が
１０００ｐｐｍ以下、かつその時に形成される酸化膜中
のＦｅＯ／ＳｉＯ₂が０．２５以下であることを特徴と
する請求項１記載のグラス被膜を有しない鉄損の優れた
方向性電磁鋼板の製造法。
【請求項３】焼鈍分離剤に使用するＭｇＯの水和水分
が０．５〜５．０％であることを特徴とする請求項１ま
たは２記載のグラス被膜を有しない鉄損の優れた方向性
電磁鋼板の製造法。
【請求項４】高温仕上焼鈍の７００℃〜最高到達温度
の昇温時の雰囲気を水素で行うことを特徴とする請求項
１〜３のいずれかに記載のグラス被膜を有しない鉄損の
優れた方向性電磁鋼板の製造法。
【請求項５】高温仕上焼鈍時の７００℃〜最高到達温
度の平均昇温速度を毎時３０℃以下とすることを特徴と
する請求項１〜４のいずれかに記載のグラス被膜を有し
ない鉄損の優れた方向性電磁鋼板の製造法。