BR112013017778B1 - Chapa de aço elétrico com grão orientado - Google Patents

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Yoshiyuki Ushigami
Kazumi Mizukami
Shuichi Nakamura
Norikazu Fujii
Norihiro Yamamoto
Masahide Uragoh
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Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation
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Abstract

chapa de aço elétrico com grão orientado e seu método de fabricação a presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico com grão orientado sendo uma chapa de aço elétrico com grão orientado contendo si de 0,8% em massa a 7% em massa, mn de 0,05% em massa a 1% em massa, b de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, cada teor de al, c, n, s, e se de 0,005% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de fe e as inevitáveis impurezas e tendo uma película de revestimento vítreo feita de composto de óxido, composto principalmente de forsterita na superfície da chapa de aço, na qual quando a espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (gds) para a superfície de uma película de revestimento secundário formada na superfície da película de revestimento vítreo sob uma condição predeterminada é executada, um pici de b, em intensidade de emissão tendo uma posição de pico na intensidade de emissão diferente da posição de pico, de mg, na intensidade de emissão é obtida e a posição de pico, de b, na intensidade de emissão a partir da superfície da chapa de aço é mais profunda que a posição de pico, de mg.

Description

CAMPO TÉCNICO [001] A presente invenção refere-se a um método de fabricação para melhorar a propriedade da película de revestimento e a propriedade magnética de uma chapa de aço elétrico com grão orientado. Este pedido é baseado em, e reivindica o benefício de prioridade sobre a anterior Japanese Patent Application n° 2011-4359, registrada em 12 de janeiro de 2011, cujos teores completos estão aqui incorporados como referência.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA [002] Uma chapa de aço elétrico com grão orientado é usada principalmente para o material de núcleo de um transformador de energia elétrica e assim precisa ter baixa perda de núcleo. Em um método de fabricação de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura final da chapa é submetida ao recozimento de descarbonetação, e então é submetida ao recozimento de acabamento visando a recristalização secundária e a purificação, e então é submetida a um processo para conformação de uma película de revestimento na superfície da chapa de aço. A chapa de aço elétrico com grão orientado obtida dessa forma é composta de uma chapa de aço contendo Si tendo uma textura aguda (110) [001] (orientação de Goss) e uma película inorgânica de vários mícrons formada na superfície. É usada a chapa de aço tem a orientação de Goss, que é uma condição essencial para alcançar uma propriedade de baixa perda de núcleo da chapa de aço elétrico com grão orientado, e para produzir esta estrutura, o crescimento do grão chamado recristalização secundária na qual os grãos com orientação de Goss crescem seletivamente durante o recozimento de acabamento.
[003] Para provocar estavelmente a recristalização secundária na
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2/99 chapa de aço elétrico com grão orientado, são usados precipitados finos no aço chamados inibidores. O inibidor suprime o crescimento do grão em uma porção de baixa temperatura durante o recozimento de acabamento e a uma certa temperatura ou maior, perde seu efeito de fixação pela decomposição ou embrutecimento para provocar a recristalização secundária e geralmente são usados sulfeto ou nitreto. Para obter a estrutura desejada, é necessário manter o inibidor até uma certa temperatura, e caso seja sulfeto, a pressão parcial do componente enxofre no recozimento final é controlado, e se for nitreto, a pressão parcial do nitrogênio é controlada ou similar, e assim o objetivo da estrutura desejada é alcançado. O sulfeto e o nitreto usado como inibidor são necessários para essa recristalização secundária ocorrer no meio do aumento da temperatura durante o recozimento de acabamento, mas quando eles são retidos em um produto eles deterioram significativamente a perda de núcleo do produto. Para remover o efeito do sulfeto e do nitreto na chapa de aço, após a recristalização secundária ser completada a chapa de aço é retida por um longo período de tempo em hidrogênio puro a cerca de 1200°C. Isto é referido como recozimento de purificação. Assim, no recozimento de purificação, a chapa de aço está em um estado de ser retida a uma alta temperatura durante o recozimento de acabamento.
[004] Por outro lado, a película de revestimento da chapa de aço elétrico com grão orientado é composta de uma película de revestimento vítreo e uma película de revestimento secundária e pelas tensões que essas películas de revestimento aplicam à chapa de aço, o efeito do controle do domínio magnético é obtido e a propriedade de baixa perda de núcleo é melhorada. Conforme descrito na Literatura de Patente 1, se essa tensão for alta, o efeito de melhoria da perda de núcleo é alto, e assim a película de revestimento secundário em particular é necessária para ter capacidade de gerar alta tensão.
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3/99 [005] Geralmente, no momento do recozimento de acabamento, SÍO2 na chapa de aço e MgO de um componente principal do agente de separação de recozimento reagem e assim a película de revestimento vítreo é formada na chapa de aço. A película de revestimento vítreo tem duas funções. A película de revestimento vítreo tem duas funções. Como primeira função, a película de revestimento vítreo adere com força à chapa de aço e a película de revestimento vítreo em si tem o efeito de aplicar tensão à chapa de aço e trabalha como uma camada intermediária para garantir a aderência à chapa de aço quando é formada a película de revestimento secundário a ser formada em um processo após o recozimento de acabamento. Quando a aderência da película de revestimento vítreo é boa, a película de revestimento secundário para gerar alta tensão pode ser formada, e assim, pelo maior efeito do controle do domínio magnético, a baixa perda de núcleo pode ser alcançada. Assim, como segunda função, a película de revestimento vítreo tem a função de evitar uma redução excessiva na resistência pelo inibidor durante o recozimento de acabamento. Além disso, como segunda função, a película de revestimento vítreo tem função de evitar uma redução excessiva na resistência pelo inibidor durante o recozimento de acabamento e a estabilização da recristalização secundária. Assim, para produzir estavelmente uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma boa propriedade magnética, a película de revestimento vítreo tendo boa aderência à chapa de aço precisa ser formada.
[006] Para melhorar a aderência entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço na chapa de aço elétrico com grão orientado, é necessário otimizar a estrutura da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço. Entretanto, em uma chapa de aço elétrico com grão orientado convencional, a aderência suficiente não é necessariamente garantida quando se deseja aplicar uma tensão maiPetição 870180145637, de 29/10/2018, pág. 8/109
4/99 or que nunca antes aplicada, ou similar.
LISTA DE CITAÇÕES
LITERATURA DE PATENTE [007] Literatura de Patente 1: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 07-207424 [008] Literatura de Patente 2: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 2003-27196 [009] Literatura de Patente 3: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 2004-76143 [0010] Literatura de Patente 4: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 2000-204450 [0011] Literatura de Patente 5: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 06-17261 [0012] Literatura de Patente 6: Panfleto Publicação Internacional (International Publication Pamphlet) n° WO2011/7771 [0013] Literatura de Patente 7: Publicação de Pedido de Patente Japonesa examinado n° 60-55570 [0014] Literatura de Patente 8: Patente Japonesa Publicação aberta a Inspeção Pública n° 2008-1977
SUMÁRIO DA INVENÇÃO PROBLEMA TÉCNICO [0015] Um objetivo da presente invenção é fornecer uma chapa de aço elétrico com grão orientado capaz de formar uma película de revestimento para gerar alta tensão, tendo uma película de revestimento vítreo excelente em aderência da película de revestimento, e tendo uma boa propriedade magnética, e um método para sua fabricação.
SOLUÇÃO PARA O PROBLEMA [0016] A essência da presente invenção é como segue:
[0017] (1) Uma chapa de aço elétrico com grão orientado contendo
Si de 0,8% em massa a 7% em massa, Mn de 0,05% em massa a 1%
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5/99 em massa. B de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, cada teor de Al, C, N, S e Se de 0,005% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas e tendo uma película de revestimento vítreo de feita de compostos óxidos, compostos principalmente de forsterita na superfície da chapa de aço, na qual [0018] quando em uma condição em que uma película de revestimento secundário contendo 26 a 38% em massa de sílica coloidal, 4 a 12% em massa de um tipo ou dois tipos selecionados de um grupo consistindo em anidrido crômico e cromato, e o saldo sendo composto de bifosfato de alumínio e tendo uma espessura de não menos que 1 pm nem mais que 2 pm é formada na superfície da película de revestimento vítreo, a espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS) para a superfície da película de revestimento secundário é executada, um pico de B, na intensidade de emissão tendo uma posição de pico em intensidade de emissão diferente de uma posição de pico de Mg, em intensidade de emissão é obtida, e a posição de pico de B, em intensidade de emissão a partir da superfície da chapa de aço é mais profunda que a posição de pico, de Mg, em intensidade de emissão, e [0019] além disso, fora dos picos, de B, em intensidade de emissão observada pela espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS), o tempo de ocorrência de pico tB que está mais distante da superfície da chapa é expresso pela expressão (1) abaixo.
[0020] tMg x 1,6 < tB < tMg x 5- -(1) [0021] Aqui, tMg representa o tempo de ocorrência de pico de Mg. [0022] (2) Um método de fabricação de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, inclui:
[0023] A uma temperatura predeterminada, aquecer um material chapa de aço elétrico contendo Si de 0,8% em massa a 7% em massa, Al solúvel em ácido de 0,01% em massa a 0,065% em massa, N
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6/99 de 0,004% em massa a 0,012% em massa, Mn de 0,05% em massa a 1% em massa, B de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, pelo menos um tipo de elemento selecionado de um grupo consistindo em S e Sede 0,003% em massa a 0,015% em massa na quantidade total, um teor de C de 0,085% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas;
[0024] executar a laminação a quente do material aço silício aquecido para obter uma tira de aço laminada a quente;
[0025] executar recozimento da tira de aço laminada a quente para obter uma tira de aço recozida;
[0026] executar laminação a frio da tira de aço recozida uma vez ou mais para obter uma tira de aço laminada a frio;
[0027] executar recozimento de descarbonetação da tira de aço laminada a frio para obter uma tira de aço com recozimento de descarbonetação na qual foi provocada a recristalização primária;
[0028] aplicar um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente na tira de aço com recozimento de descarbonetação;
[0029] aplicar o recozimento de acabamento na tira de aço com recozimento de descarbonetação provocando assim a recristalização secundária; e [0030] além disso, executar um tratamento de nitretação no qual o teor de N na tira de aço com recozimento de descarbonetação é aumentado entre o início do recozimento de descarbonetação e a ocorrência da recristalização secundária no recozimento de acabamento, no qual [0031] a temperatura predeterminada, quando S e Se estão contidos no material de aço silício, é a temperatura T1 (°C) expressa pela Expressão (2) abaixo ou menor, a temperatura T2 (°C ) expressa pela Expressão (3) abaixo ou menor, e a temperatura T3 (°C) expressa pela
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Expressão (4) abaixo ou menor, quando nenhum Se está contido no material aço silício, a temperatura predeterminada é a temperatura T1 (°C) expressa pela Expressão (2) abaixo ou menor, e a temperatura T3 (°C) expressa pela Expressão (4) abaixo ou menor, q uando nenhum S está contido no material aço silício, a temperatura predeterminada é a temperatura T2 (°C) expressa pela Expressão (3) aba ixo ou menor e a temperatura T3 (°C) expressa pela Expressão (4) aba ixo ou menor, e a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento na laminação a quente satisfaz a Expressão (5) abaixo, quantidades de BN, MnS, e MnSe na tira de aço laminada a quente satisfazem as Expressões (6), (7) e (8) abaixo e, no momento do recozimento de acabamento, a temperatura cai dentro de uma faixa de temperaturas de 800°C a 1100°C e a atmosfera satisfaz as Expressões (9) e (10) abaixo.
[0032] T1 = 14855/(6,82 - log([Mn] χ [S])) - 273 ...(2) [0033] T2 = 10733/(4,08 - log([Mn] χ [Se])) - 273 ...(3) [0034] T3 = 16000/(5,92 - log([B] χ [N])) - 273 ...(4) [0035] Tf < 1000 - 10000 χ [B] ... (5) [0036] BasBN > 0,0005 ...(6) [0037] [B] - BasBN < 0,001 ...(7) [0038] SasMnS + 0,5 X SeasMnSe > 0,002 ...(8) [0039] 0,75 > Pn2 > 0,2(9) [0040] -0,7 > Log[PH2o/PH2](10) [0041] Aqui, [Mn] representa o teor de Mn (% em massa) do material aço silício, [S] representa o teor de S (% em massa) do material aço silício, [Se] representa o teor de Se (% em massa) do material aço silício, [B] representa o teor de B (% em massa) do material aço silício, [N] representa o teor de N (% em massa) do material aço silício, BasBN representa a quantidade de B (% em massa) que precipitou como BN na tira de aço laminada a quente, SasMnS representa a quantidade de S
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8/99 (% em massa) que precipitou como MnS na tira de aço laminada a quente, e SeasMnSe representa a quantidade de Se (% em massa) que precipitou como MnSe na tira de aço laminada a quente. Além disso, Pn2 representa a pressão parcial de nitrogênio, e Ph2o e Ph2 representa a pressão parcial do vapor d'água e a pressão parcial do hidrogênio, respectivamente.
[0042] (3) O método de fabricação da chapa de aço elétrico com grão orientado conforme a cláusula (2) prévia, no qual a temperatura no momento do recozimento de acabamento cai dentro de uma faixa de temperaturas de 800°C a 1100°C e a atmosfera no momento do recozimento de acabamento satisfaz a Expressão (11).
[0043] 4Log[PN2] = 3Log[PH2O/PH2] + A + 3455/T -(11) [0044] Aqui, -3,72 > 3Log[PH2O/PH2] + A > -5,32 e -0,7 > Log[PH2O/PH2] são satisfeitas e A representa uma constante determinada de tal maneira que 3Log[PH2O/PH2] + A cai dentro de uma faixa predeterminada de acordo com Log[PH2O/PH2], e T representa a temperatura absoluta.
[0045] (4) O método de fabricação da chapa de aço elétrico com grão orientado conforme a cláusula (2) anterior, na qual no momento do recozimento de acabamento, uma atmosfera a 1100°C ou maior satisfaz a Expressão (12) e a Expressão (13).
[0046] 0,1 > Pn2........(12) [0047] -2 > Log[PH2O/PH2]........(13) [0048] (5) O método de fabricação da chapa de aço elétrico com grão orientado conforme a cláusula (2) anterior, na qual o material chapa de aço elétrico também contém pelo menos um tipo de elemento selecionado de um grupo consistindo em Cr: 0,3% em massa ou menos, Cu: 0,4% em massa ou menos, Ni: 1% em massa ou menos, P: 0,5% em massa ou menos, Mo: 0,1% em massa ou menos, Sn: 0,3% em massa ou menos, Sb: 0,3% em massa ou menos, e Bi:
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0,01% em massa ou menos.
EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO [0049] De acordo com a presente invenção, é possível obter uma chapa de aço elétrico com grão orientado capaz de formar películas de revestimento para gerar alta tensão, tendo película de revestimento vítreo excelente em aderência da película de revestimento, e tendo uma boa propriedade magnética.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0050] [Fig. 1] - A Fig. 1 é uma vista mostrando um diálogo esquemático de um resultado da espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS) de uma superfície de uma capa de aço elétrico com grão orientado;
[0051] [Fig. 2] - A Fig. 2 mostra a relação entre as quantidades de precipitados em uma tira de aço laminada a quente e uma propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0052] [Fig. 3] - A Fig. 3 é uma vista mostrando a relação entre as quantidades de precipitados na tira de aço laminada a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0053] [Fig. 4] - A Fig. 4 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não foi precipitada como BN e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0054] [Fig. 5] - A Fig. 5 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0055] [Fig. 6] - A Fig. 6 é uma vista mostrando a relação entre a condição de laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0056] [Fig. 7] - A Fig. 7 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o
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10/99 recozimento de acabamento;
[0057] [Fig. 8] - A Fig. 8 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0058] [Fig. 9] - A Fig. 9 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0059] [Fig. 10] - A Fig. 10 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0060] [Fig. 11] - A Fig. 11 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0061] [Fig. 12] - A Fig. 12 é uma vista mostrando a relação entre os precipitados da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0062] [Fig. 13] - A Fig. 13 é uma vista mostrando a relação entre os precipitados da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0063] [Fig. 14] - A Fig. 14 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0064] [Fig. 15] - A Fig. 15 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0065] [Fig. 16] - A Fig. 16 é uma vista mostrando a laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
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11/99 [0066] [Fig. 17] - A Fig. 17 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0067] [Fig. 18] - A Fig. 18 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0068] [Fig. 19] - A Fig. 19 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0069] [Fig. 20] - A Fig. 20 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após a o recozimento de acabamento;
[0070] [Fig. 21] - A Fig. 21 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0071] [Fig. 22] - A Fig. 22 é uma vista mostrando a relação entre as quantidades de precipitado em uma tira de aço laminada a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0072] [Fig. 23] - A Fig. 23 é uma vista mostrando a relação entre as quantidades de precipitados na tira de aço laminada a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0073] [Fig. 24] - A Fig. 24 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0074] [Fig. 25] - A Fig. 25 é uma vista mostrando a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
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12/99 [0075] [Fig. 26] - A Fig. 26 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0076] [Fig. 27] - A Fig. 27 é uma vista mostrando a relação entre a condição de laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0077] [Fig. 28] - A Fig. 28 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento;
[0078] [Fig. 29] - A Fig. 29 é uma vista mostrando a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o revestimento de acabamento;
[0079] [Fig. 30] - A Fig. 30 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento;
[0080] [Fig. 31] - A Fig. 31 é uma vista mostrando a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento; e [0081] [Fig. 32] - A Fig. 32 é uma vista mostrando a relação entre razão tB/tMg de um resultado de análise GDS e a aderência da película de revestimento..
DESCRIÇÃO DA CONCRETIZAÇÃO [0082] Convencionalmente, B foi usado como um aditivo de um agente de separação de recozimento de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, mas os presentes inventores descobriram que no caso de o B ser adicionado em uma chapa de aço, há algumas vezes o caso em que a aderência da película de revestimento é melhorada juntamente com a propriedade magnética. Então, como resultado de
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13/99 um exame detalhado de uma amostra apresentando boas propriedades, tornou-se claro que há características na distribuição de B em uma interface entre uma película de revestimento vítreo e a chapa de aço. Isto é, foi descoberto que a estrutura de interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço é otimizada, tornando assim possível melhorar a propriedade magnética e a aderência da película de revestimento. Esta estrutura de interface inclui as características a seguir. Isto é, em uma chapa de aço elétrico com grão orientado contendo, como chapa de aço completa, Si de 0,8% em massa a 7% em massa, Mn de 0,05% em massa a 1% em massa, B de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, cada teor de Al, C, N, S, e Se de 0,005% em massa ou menos, o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas, uma camada feita de compostos óxidos composta principalmente de forsterita é fornecida na superfície da chapa de aço.
[0083] Aqui o significado de ela é composta principalmente de forsterita indica que a forsterita ocupa 70% em peso ou mais do constituinte da película de revestimento como composto formador da película de revestimento. Então, é caracterizado pelo fato de que quando é executada a espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS) na superfície da chapa de aço, um pico, de B, na intensidade de emissão é obtido em uma posição diferente da posição de pico de Mg e a posição de pico a partir da superfície da chapa de aço é mais profunda que a do Mg. Concretamente, como mostrado na Fig. 1, ela é caracterizada pelo fato de que fora dos picos de Mg observados pela GDS, a distância da superfície para o pico que está mais longe da superfície da chapa de aço é uma certa distância ou mais da posição de pico de Mg.
[0084] Esse pico de Mg foi examinado em amostras feitas sob várias condições da primeira experiência a seguir e a relação com a ade
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14/99 rência foi examinada, e assim foram obtidos os resultados mostrados na Fig. 32. Aqui, a posição de pico de Mg foi ajustada para tMg, e fora dos picos de B, a posição do pico posicionada na porção mais profunda a partir da superfície da chapa de aço foi ajustada como tB. Além disso, na Fig. 32, em relação também à propriedade magnética, são mostrados resultados arranjados de acordo com a razão tB/tMg de valores tMg e tB. Incidentalmente, a Fig. 32 mostra que como a área descascada é menor, a aderência é melhorada, [0085] Como mostrado na Fig. 32, é descoberto que quando tB > tMg χ 1,6 é satisfeito, a área descascada da película de revestimento é 5% ou menos, que é menor, e a aderência é melhorada. Por outro lado, a propriedade magnética é também melhorada quando o valor tB é grande, mas quando o valor de tB é muito grande, há também o caso de que a propriedade magnética deteriora particularmente, e assim a razão tB/tMg é ajustada para 5 ou menos.
[0086] Incidentalmente, quando os valores tB e tMg são medidos por GDS, a medição é executada de maneira que a espessura de uma película de revestimento secundário em uma película de revestimento vítreo é ajustada para uma certa condição. Por exemplo, quando uma película de revestimento secundário tendo uma espessura de não menos que 1 pm nem mais que 2 pm e formada de uma maneira que seja formada uma solução de revestimento contendo 26 a 38% em peso de sílica coloidal, 4 a 12% em massa de um tipo ou dois tipos selecionados de um grupo consistindo em anidrido crômico e cromato, e o saldo sendo composto de bifosfato de alumínio é aplicado e secado e então é cozido a 800Ό a 900Ό, os valores tB e tMg podem ser medidos por GDS sem mudança. Entretanto, quando a composição e a espessura da película de revestimento secundário não são claras, a película de revestimento secundário é removida por uma solução aquosa de hidróxido de sódio ou similar para expor a superfície da película de re
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15/99 vestimento vítreo, e então, conforme descrito acima, é formada uma película de revestimento secundário tendo uma espessura de não menos que 1 pm nem mais que 2 pm e formada de uma maneira que uma solução de revestimento contendo 26 a 38% em peso de sílica coloidal, 4 a 12% em massa de um tipo ou dois tipos selecionados de um grupo consistindo em anidrido crômico e cromato, e o saldo sendo composto de bifosfato de alumínio é aplicada e secada e então é cozida a 800°C a 900°C, e em estado os valores tB e tMg são medidos por GDS. A película de revestimento secundário em tal faixa de composição e em tal faixa de espessura é formada, tornando assim possível medir os valores tB e tMg com precisão suficiente.
[0087] Desse resultado, uma chapa de aço elétrico é caracterizada pelo fato de que a posição de pico de Mg é expressa pela Expressão (1) quando, no caso em que a análise de GDS é executada a partir da superfície da película de recozimento vítreo, a posição de pico, de B, de concentração na posição mais profunda é expressa por um tempo de descarga, cada uma das posições de pico de B é ajustada para tB (segundo). e a posição de pico de Mg é ajustada para tMg (segundo). [0088] tMg x 1,6 < tB < tMg x 5 · · · (1) [0089] Quase todo o Mg é derivado da película de revestimento vítreo. Assim, no caso em que a película de revestimento secundário é espessa, à medida que a posição de pico de Mg muda, a posição de pico de B muda. Para evitar esse efeito na presente invenção, a espessura da película de revestimento secundário no momento da medição do GDS é definida. Além disso, quando uma grande quantidade de Mg está contida na película de revestimento secundário de um produto chapa, o pico de Mg derivado da película de revestimento vítreo se torna obscuro, Portanto, para avaliar a Expressão (1), o valor medido após a película de revestimento secundário ser removida precisa ser usado. Incidentalmente, as definições de espessura, composição,
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16/99 e condições de conformação da película de revestimento secundário são condições de pré-tratamento onde a medição de GDS é executada, e os estados da película de revestimento secundário e similares dão produto chapa não são definidos.
[0090] Para tornar a estrutura determinada na Expressão (1), como descrito em (3) descrito previamente, componentes tais como Si podem ser definidos e este material chapa de aço elétrico pode ser tratado a uma temperatura predeterminada, ou os métodos descritos em (4) e (5) previamente descritos podem também ser seguidos.
Primeira Experiência [0091] Os teores de testes que levam a obtenção do conhecimento conforme acima serão descritos abaixo. Inicialmente, em relação à relação entre os precipitados e a propriedade magnética e a aderência da película de revestimento, foram executados testes para examinar o material de aço silício tendo uma composição contendo S.
[0092] Inicialmente foram obtidas várias placas de aço silício cada uma contendo Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa, Al solúvel em ácido: 0,027% em massa, N: 0,008% em massa, Mn: 0,05% em massa a 0,19% em massa, S: 0,007% em massa, e B: 0,0010% em massa a 0,0035% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas até uma temperatura de 1100°C a 1250°C e foram submetidas à laminação a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1050°C e então a laminação de acabamento foi executada a 1000°C, e assim foram obtidas tiras de aço laminada s a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Então a água de resfriamento foi jateada sobre as tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C. e posteriormente as tiras de aço laminadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço
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17/99 laminadas a quente. A seguir foi executada a laminação a frio, e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s, e foram submetidas ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 840°C, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o teor de nitrogênio nas tiras de aço até 0,022% em massa. A seguir, m agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço e foi executado o recozimento de acabamento. Em relação à atmosfera do recozimento de acabamento, da atmosfera de 800°C a 1100°C, a pressão pa rcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1.0, e a atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,1 ou menos, e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e várias amostras foram produzidas.
[0093] Então foi examinada a relação entre os precipitados na tira de aço laminada a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 2. O eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. O eixo horizontal corresponde à quantidade de S que precipitou como MnS (% em massa). Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados negros indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Como mostrado na Fig. 2, nas amostras tendo cada uma a quantidade de precipitação de MnS ou BN sendo menor que um certo valor, a densidade de fluxo magnético B8 foi baixa. Isto indica que a recristalização secundáPetição 870180145637, de 29/10/2018, pág. 22/109
18/99 ria foi instável.
[0094] Por outro lado, foi examinada a relação entre o estado dos precipitados e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. Para tornar claro o efeito de melhoria da aderência, foi executada a avaliação com uma quantidade de película de revestimento secundário maior que o peso superficial normal. Quando o peso superficial de uma película é aumentado, alta tensão é aplicada a uma chapa de aço, e se a aderência da película de revestimento vítreo não for suficiente, a descamação da película de revestimento ocorre facilmente. Para esse teste, como película de revestimento secundário, foi feita inicialmente uma solução de revestimento contendo 100 g de fosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, essa solução de revestimento foi aplicada em uma chapa de aço tendo uma película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 10 g/m2 por lado e foi secada, e então foi cozida a 900°C. Essa chapa de aço foi enrolada em torno de uma barra redonda tendo 20 φ, e então quando uma área descascada da película de revestimento para expor a chapa de aço no lado interno da porção dobrada foi 5% ou menos, a aderência foi determinada ser boa. Este resultado está mostrado na Fig. 3. Na Fig. 3, círculos brancos indicam, cada um, uma chapa tendo boa aderência, e quadrados negros indicam, cada um, uma chapa tendo descamação da película de revestimento e tendo aderência substancialmente igual àquela de uma chapa convencional. Como mostrado na Fig. 3, nas amostras tendo, cada uma, as quantidades de precipitação de MnS e BN sendo certos valores ou mais, a melhoria da aderência da película de revestimento é confirmada.
[0095] Além disso, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnS e BN são precipitadas, foi examinada a rela
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19/99 ção entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 4. Na Fig. 4, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Como mostrado na Fig. 4, nas amostras nas quais a quantidade de B que não precipitou como BN é um certo valor ou mais, a densidade de fluxo magnético foi baixa. Isto indica que a recristalização secundária foi instável.
[0096] Similarmente, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnS e BN são precipitados, foi examinada a relação entre a quantidade de B que não foi precipitada como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 5. A avaliação da aderência foi executada pelo mesmo método descrito na explicação da Fig. 3. Conforme mostrado na Fig. 5, nas amostras tendo, cada uma, a quantidade de precipitação de BN sendo u certo valor ou mais, a melhoria da aderência da película de revestimento é confirmada.
[0097] Além disso, como resultado do exame de uma forma de precipitados nas amostras cada uma tendo a boa propriedade magnética e aderência da película de revestimento, revelou-se que o MnS se torna um núcleo e o BN se precipita compostamente em torno do MnS. Tais precipitados compostos são eficazes como inibidores que estabilizam a recristalização secundária. Além disso, fazendo-se a atmosfera do recozimento de acabamento adequada, o BN é decomposto em uma região de temperaturas adequada durante o recozimento de acabamento para fornecer B a uma interface entre a chapa de aço e a pe
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20/99 lícula de revestimento vítreo no momento em que a película de revestimento vítreo é formada, que contribui finalmente para a melhoria da aderência da película de revestimento.
[0098] Além disso, foi examinada a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 6 e na Fig. 7.
[0099] Na Fig. 6, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Na Fig. 7, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Além disso, a curva na Fig. 6 indica a temperatura da solução T1 (°C) do MnS expressa pela Expressão (2) abaixo, e a curva na Fig. 7 indica a temperatura da solução T3 (°C) de BN expressa pel a Expressão (4) abaixo. Como mostrado na Fig. 6, revelou-se que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada de acordo com o teor de Mn ou menos, a alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura da solução T1 de MnS. Além disso, como mostrado na Fig. 7, também se revelou que as amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma determinada temperatura conforme o teor de B ou menor, a alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura da solução T3 de BN. Isto é, revelou-se que é eficaz executar o aquecimento da placa na região de temperaturas onde MnS e BN são completamente dissolvidos sólidos.
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21/99 [00100] T1 = 14855/(6,82 - log([Mn] χ [S])) - 273 ...(2) [00101] T3 = 16000/(5,92 - log([B] χ [N])) - 273 ...(4) [00102] Aqui, [Mn] representa o teor de Mn (% em massa), [S] representa o teor de S (% em massa), [B] representa o teor de B (% em massa), e [N] representa o teor de N (% em massa).
[00103] Além disso, como resultado do exame do comportamento da precipitação de BN, revelou-se que a região da temperatura de precipitação de BN é 800°C a 1000°C.
[00104] Similarmente, foi examinada a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. A avaliação da aderência foi executada pelo mesmo método que aquele descrito na explicação da Fig. 3. Este resultado é mostrado na Fig. 8 e na Fig. 9. Na Fig. 8, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da lamin ação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que não houve problemas em termos de aderência da película de revestimento, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu o descamação da película de revestimento. Além disso, a curva na Fig. 8 indica a temperatura da solução T1 (°C) de MnS expressa pela Expressão (2), e a curva na Fig. 9 indica a temperatura da solução T3 (°C) de B N expressa pela Expressão (4). Como mostrado na Fig. 8, revelou-se que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de Mn ou menor, a aderência da película de revestimento o efeito de melhoria é obtido. Além disso, é também revelado que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura da solução T1 de MnS. Além disso, como mostrado na Fig. 9, foi também revelado que nas amostras em que o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de B ou menor, o efeito de melhoria da aderência da película de revesti
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22/99 mento é obtido, Além disso, é também revelado que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T3 de BN. [00105] Além disso, os presentes inventores examinaram a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente. Nesse exame, inicialmente, foram obtidas várias placas de aço silício contendo, cada uma, Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa, Al solúvel em ácido: 0,027% em massa, N: 0,008% em massa, Mn: 0,1% em massa, S: 0,007% em massa, e B: 0,001% em massa a 0,004% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas a uma temperatura de 1200°C e foram submetidas à laminaçã o a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1050°C e então a laminação de acabamento foi executada a 1020°C a 900°C, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Então, a água de resfriamento foi jateada nas tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C, e posteriormente as tiras de aço laminadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente foi executado o recozimento das trias de aço laminadas a quente. A seguir, a laminação a frio foi executada, e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s, e foram submetida s ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 840°C, e fo ram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,022% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço e o recozimento de acabamento foi executado.
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Com relação à atmosfera do recozimento de acabamento, da atmosfera a partir de 800°C a 1100°C, a pressão parcial de nitrogênio Pn2 foi ajustado para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1,0, e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial de nitrogênio Pn2 foi ajustado para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e várias amostras foram produzidas.
[00106] Então, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 10. Na Fig. 10, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,91 T ou mais, e quadrados pretos indicam que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,91 T. Conforme mostrado na Fig. 10, revelou-se que quando a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento satisfaz a Expressão (5) abaixo, a alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Isto é concebível porque se controlando a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento, a precipitação de BN foi também promovida.
[00107] Tf < 1000 - 10000 x [B] ...(5) [00108] Além disso, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. A avaliação da aderência foi executada pelo mesmo método que o descrito na explicação na Fig. 3. Esse resultado está mostrado na Fig. 11. Na Fig. 11, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um,
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24/99 que a aderência da película de revestimento foi boa, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento. Como mostrado na Fig. 11, revelou-se que a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento satisfaz a Expressão (5) e a atmosfera do recozimento de acabamento é tornada adequada, e assim o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento é obtido.
Segunda Experiência [00109] A seguir, em relação à relação entre os precipitados e a propriedade magnética e a aderência da película de revestimento, foram executados testes para examinar um material de aço silício tendo uma composição contendo Se.
[00110] Inicialmente, foram obtidas várias placas de aço silício, cada uma contendo Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa, Al solúvel em ácido: 0,028% em massa, N: 0,007% em massa, Mn: 0,05% em massa a 0,20% em massa, Se: 0,007% em massa, e B: 0,0010% em massa a 0,0035% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas a uma temperatura de 1100°C a 1250°C e foram su bmetidas à laminação a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1000°C, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, a espessura de 2,3 mm. Então, a água de resfriamento foi jateada nas tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C, e posteriormente as tiras de aço laminadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente. A seguir, a laminação a frio foi executada, e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s e foram submetidas
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25/99 ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 850°C, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço e foi executado o recozimento de acabamento de uma maneira que da atmosfera de 800°C a 1100°C, a pressão parcel do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1.0, e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e várias amostras foram produzidas.
[00111] Então, foi examinada a relação entre precipitados na tira de aço laminada a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 12, o eixo horizontal indica um valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de MnSe em uma quantidade de Se, e o eixo vertical indica um valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Como mostrado na Fig. 12, nas amostras tendo, cada uma, a quantidade de precipitação de MnSe ou BN sendo menor que um certo valor, a densidade de fluxo magnético B8 foi baixa. Isto indica que a recristalização secundária foi instável.
[00112] Similarmente, foi examinada a relação entre os precipitados na tira de aço laminada a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento A avaliação da aderência da película de revestimento foi executada pelo mesmo método descrito
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26/99 na explicação na Fig. 3. Este resultado está mostrado na Fig. 13. Na Fig. 13 o eixo horizontal indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de MnSe em quantidade de Se, e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos,indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento é boa e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu a descamação da película de revestimento. Como mostrado na Fig. 13, é descoberto que no caso em que as quantidades de precipitação de MnSe e BN são certos valores ou mais e a atmosfera do recozimento de acabamento sendo adequada, o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento é obtido.
[00113] Além disso, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnSe e BN são precipitadas, foi examinada a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a propriedade magnética Esse resultado está mostrado na Fig. 14. Na Fig. 14, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Como mostrado na Fig. 14, nas amostras nas quais a quantidade de B que não precipitou como BN é um certo valorou mais, a densidade de fluxo magnético foi baixa. Isto indica que a recristalização secundária foi instável.
[00114] Similarmente, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnSe e BN são precipitadas, foi examinada a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. A avaliação da aderência da película de revestimento foi executada
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27/99 pelo mesmo método descrito na explicação na Fig. 3. Esse resultado está mostrado na Fig. 15. Na Fig. 15, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que o efeito de melhoria foi visto na aderência da película de revestimento, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e não houve nenhum efeito de melhoria na aderência da película de revestimento. Como mostrado na Fig. 15, no caso da amostra na qual a quantidade de B que não precipitou como BN é um certo valor ou menos e a atmosfera do recozimento de acabamento estando na condição adequada, o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento é visto.
[00115] Além disso, como resultado do exame de uma forma dos precipitados nas amostras tendo cada uma boa propriedade magnética e boa aderência da película de revestimento, revelou0se que o MnSe se torna um núcleo e o BN se precipita compostamente em torno do MnSe. Tais precipitados compostos são eficazes como inibidores que estabilizam a recristalização secundária. Além disso, quando a atmosfera do recozimento de acabamento é adequada, BN é decomposto em uma região de temperatura adequada durante o recozimento de acabamento para fornecer B a uma interface entre a chapa de aço e a película de revestimento vítreo no momento em que a película de revestimento vítreo está sendo formada, o que finalmente contribui para a melhoria da aderência da película de revestimento.
[00116] Além disso, foi examinada a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. O resultado é mostrado na Fig.16 e Fig.17.
[00117] Na Fig. 16, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa
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28/99 (°C) no momento da laminação a quente. Na Fig. 17, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Além disso, a curva na Fig. 16 indica a temperatura da solução T2 (°C) de MnSe expressa pela Expressão (3) abaixo, e a curva na Fig. 17 indica a temperatura da solução T3 (°C) de BN expressa pela Expressão (4). Conforme mostrado na Fig. 16, revelou-se que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada de acordo com o teor de Mn ou menor, é obtida uma alta densidade de fluxo magnético B8. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T2 de MnSe. Além disso, como mostrado na Fig. 17, também se revelou que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de B ou menor, é obtida uma alta densidade de fluxo magnético B8. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente co a temperatura da solução T3 de BN. Isto é, revelou-se que é eficaz executar o aquecimento da placa na região de temperaturas em que MnSe e BN não estão completamente dissolvidos sólidos.
[00118] T2 = 10733/(4,08 - log([Mn] χ [Se])) - 273 ...(3) [00119] Aqui, [Se] representa o teor de (% em massa).
[00120] Similarmente, foi examinada a relação entre a condição de laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 18 e na Fig. 19. A avaliação da aderência da película de revestimento foi executada pelo mesmo método que aquele descrito na explicação na Fig. 3.
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29/99 [00121] Na Fig. 18, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou,.e quadrados pretos indicam, cada um, que a descamação da película de revestimento ocorreu e a aderência não melhora. Além disso, a curva na Fig. 18 indica a temperatura da solução T2 (°C) de MnSe expressa pela Expressão (3), e a curva na Fig. 19 indica a temperatura da solução T3 (°C) de BN expressa pela Expressão (4). Conforme mostrado na Fig. 18, revelou-se que nas amostras nas quais o aquecimento das placas é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de Mn ou menor, a aderência da película de revestimento melhora. Além disso, é também revelado que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T2 do MnSe. Além disso, conforme mostrado na Fig. 19, verificou-se que as amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de B ou menor, o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento é obtido. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T3 do BN. Isto é, revelou-se que é eficaz executar o aquecimento da placa ma região de temperaturas onde MnSe e BN não estão completamente dissolvidos sólidos e executar o recozimento de acabamento na atmosfera adequada.
[00122] Além disso, como resultado do exame do comportamento de precipitação de BN, revelou-se que a região de temperatura de precipitação de BN é 800°C a 1000°C.
[00123] Além disso, os presentes inventores examinaram a temperatura de aquecimento da laminação de acabamento na laminação a quente. Nesse exame inicialmente, foram obtidas várias placas de aço silício, cada uma contendo Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa,
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Al solúvel em ácido: 0,028% em massa, N: 0,007% em massa, Mn: 0,1% em massa, Se: 0,007% em massa, e B: 0,001% em massa a 0,004% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas a uma temperatura de 1200°C e foram submetidas à laminação a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1050°C e então a laminação de acabamento foi executada a 1020°C a 900°C, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Então a água de resfriamento foi jateada nas tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C, e posteriormente as tiras de aço laminadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente. A seguir, foi executada a laminação a frio, e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, a espessura de 0,22 mm. Posteriormente, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s, e foram submetida s ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 850°C, e fo ram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e o recozimento de acabamento foi executado de uma maneira que da atmosfera de 800°C a 1100°C, a p ressão parcial do nitrogênio Pn2 é ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é ajustado para -1, e da atmosfera a 1100°C ou ma ior a pressão parcial do nitrogênio PN2 é ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é ajustado para -2, e foram produzidas várias amostras.
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31/99 [00124] Então, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 20. Na Fig. 20, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,91 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,91 T. Conforme mostrado na Fig. 20, revelou-se que quando a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento satisfaz a Expressão (5) previamente descrita, é obtida uma alta densidade de fluxo magnético B8. Isto é concebível porque controlando-se a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento, a precipitação de BN foi também promovida.
[00125] Similarmente, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de recozimento após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 21. Na Fig. 21, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e nenhum efeito de melhoria da aderência foi obtido. Conforme mostrado na Fig. 21, revelou0-se que quando a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento satisfaz a Expressão (5) e o recozimento de acabamento é executado na atmosfera adequada, é obtido o efeito de melhoria da película de revestimento.
Terceira Experiência [00126] Além disso, em relação à relação entre a propriedade mag
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32/99 nética e a aderência da película de revestimento, foram executados testes para examinar um material de aço silício tendo uma composição contendo S e Se.
[00127] Inicialmente, foram obtidas várias placas de aço silício contendo, cada uma, Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa, Al solúvel em ácido: 0,026% em massa, N: 0,009% em massa, Mn: 0,05% em massa a 0,20% em massa, S: 0,005% em massa, Se: 0,007% em massa, e B: 0,0010% em massa a 0,0035% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas a uma temperatura de 1100°C a 1250°C e foram submetidas à laminação a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1050°C e entã o foi executada a laminação de acabamento a 1000°C, e assim foram o btidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Então a água de resfriamento foi jateada nas tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C, e posteriormente as tiras de aço lam inadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente. A seguir, foi executada a laminação a frio,e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, a espessura de 0,22 mm. Portanto, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s, e foram submetidas ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 850°C, e foram obtidas tiras de aço com recozime nto de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,021% em massa. A seguir, o agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e o recozimento de acabamento foi executado de forma que da atmosfera de 800°C a
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1100°C, a pressão parcial de nitrogênio Pn2 é ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é ajustado para -1, e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial de nitrogênio Pn2 é ajustada para 0,1 ou menos e ao potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é ajustado para -2 ou menos, e foram produzidas várias amostras.
[00128] Então,.foi examinada a relação entre precipitados na tira de aço laminada a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 22. Na Fig. 22, o eixo horizontal indica a soma (% em massa) de um valor obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de MnS em uma quantidade de S e o valor obtido multiplicando-se o valor obtido pela conversão da quantidade de precipitação de MnSe em uma quantidade de Se por 0,5 , e o eixo vertical indica um valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Como mostrado na Fig. 22, nas amostras tendo, cada uma, a quantidade de precipitação de MnS. MnSe ou BN sendo menor que um certo valor, a densidade de fluxo magnético B8 foi baixa. Isto indica que a recristalização secundária foi instável.
[00129] Similarmente, foi examinada a relação entre os precipitados na tira de aço laminada a quente e a aderência da película de revestimento após oi recozimento de acabamento. A avaliação da aderência da película de revestimento foi executada pelo mesmo método que o descrito na explicação na Fig. 3. Esse resultado está mostrado na Fig. 23. Na Fig. 23, o eixo horizontal indica a soma (% em massa) do valor obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de MnS na quantidade de S e o valor obtido multiplicando-se o valor obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de MnSe na quantidade de Se por
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0,5 , e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendose a quantidade da precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e não foi obtido o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento. Conforme mostrado na Fig. 23, quando as quantidades de precipitação de MnS, MnSe e BN foram certos valores ou mais e a atmosfera do recozimento de acabamento foi a condição adequada, a aderência da película de revestimento melhorou.
[00130] Além disso, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnS, MnSe e BN são precipitados, foi examinada a relação entre uma quantidade de B que não precipitou como BN e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 24. Na Fig. 24, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Conforme mostrado na Fig. 24, nas amostras nas quais a quantidade de B que não precipitou como BN é um certo valor ou mais, a densidade de fluxo magnético B8 foi baixa. Isto indica que a recristalização secundária foi instável.
[00131] Similarmente, em relação às amostras nas quais certas quantidades ou mais de MnS, MnSe e BN são precipitados, foi examinada a relação entre a quantidade de B que não precipitou como BN e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. O método de avaliação da aderência da película de revestimento é o mesmo que aquele usado na Fig. 3. Esse resultado está
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35/99 mostrado na Fig. 25. Na Fig. 25, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) , e o eixo vertical indica o valor (% em massa) obtido convertendo-se a quantidade de precipitação de BN em B. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e a aderência da película de revestimento não melhorou. Conforme mostrado na Fig. 25, no caso das amostras nas quais as quantidades de B que não precipitaram como BN são um certo valor ou menos e a atmosfera do recozimento de acabamento sendo adequada, a aderência da película de revestimento melhorou.
[00132] Além, disso, como resultado do exame de uma forma dos precipitados nas amostras tendo, cada uma, uma boa propriedade magnética e uma boa aderência da película de revestimento, revelouse que MnS ou MnSe se torna um núcleo e BN se precipita compostamente em torno de MnS ou MnSe. Tais precipitados compostos são eficazes como inibidores que estabilizam a recristalização secundária. Além disso, quando a atmosfera do recozimento de acabamento é ajustada para uma condição adequada, BN é decomposto em uma região de temperatura adequada durante o recozimento de acabamento para fornecer B a uma interface entre a chapa de aço e a película de revestimento vítreo no momento de a película de revestimento vítreo ser formada, o que contribui finalmente para a melhoria da aderência da película de revestimento.
[00133] A seguir, foi examinada a relação entre a condição da laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 26 e na Fig. 27.
[00134] Na Fig. 26, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Na Fig. 27, o eixo horizontal
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36/99 indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,88 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,88 T. Além disso, as duas curvas na Fig. 26 indicam a temperatura da solução T1 (°C) de MnS expressa pela Expressão (2) e a temperatura da solução T2 (°C) de MnSe expressa pela expressão (3), e a curva na Fig. 27 indica a temperatura da solução T3 (°C) de BN expressa pela Expressão (4). Como mostrado na Fig. 26, verificou-se que as amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada de acordo com o teor de Mn ou menor, a alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T1 de MnS e com a temperatura de solução T2 de MnSe. Além disso, como mostrado na Fig. 27, também se revelou que nas amostras nas quais o aquecimento da placa foi executado a uma temperatura determinada conforme o teor de B ou menos, a alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Além disso, também se revelou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura de solução T3 de BN. Isto é, verificou-se que é eficaz executar o aquecimento da placa na região de temperaturas onde MnS, MnSe, e BN não estão completamente dissolvidos sólidos.
[00135] Similarmente, foi examinada a relação entre a condição da laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 29. Na Fig. 28, o eixo horizontal indica o teor de Mn (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Na Fig. 29, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de
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37/99 aquecimento da placa (°C) no momento da laminação a quente. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e a aderência da película de revestimento não melhorou. Além disso, as duas curvas na Fig. 28 indicam a temperatura da solução T1 (°C) de MnS expressa pela Expressão (2) e a temperatura da solução T2 (°C) de MnS expressa pela Expressão (3) e a curva na Fig. 29 indica a temperatura da solução T3 (°C) de BN expressa pela Expressão (4). Como mostrado na Fig. 28, verificou-se que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de Mn ou menor e a atmosfera do recozimento de acabamento é a condição adequada, a aderência da película de revestimento melhora. Além disso, é também verificado que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura da solução T1 de MnS e com a temperatura da solução T2 de MnSe. Além disso, como mostrado na Fig. 29, é também verificado que nas amostras nas quais o aquecimento da placa é executado a uma temperatura determinada conforme o teor de B ou menor e a atmosfera do recozimento de acabamento está na condição adequada, a aderência da película de revestimento melhora. Além disso, também se verificou que essa temperatura concorda aproximadamente com a temperatura da solução T3 de BN. Isto é, verificou-se que é eficaz que po aquecimento da placa seja executado na região de temperaturas em que MnS, MnSe, e BN não estão dissolvidos sólidos e a atmosfera do recozimento de acabamento é adequada. [00136] Além disso, como resultado do exame do comportamento da precipitação de BN, verificou-se que a região de temperatura de precipitação de BN é 800°C a 1000°C.
[00137] Além disso, os presentes inventores examinaram a temperatura de acabamento do recozimento de acabamento na laminação a
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38/99 quente. Nesse exame, inicialmente foram obtidas várias placas de aço silício contendo, cada uma, Si: 3,3% em massa, C: 0,06% em massa, Al solúvel em ácido: 0,026% em massa, N: 0,009% em massa, Mn: 0,1% em massa, S: 0,005% em massa, Se: 0,007% em massa, e B: 0,001% em massa a 0,004% em massa, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas de aço silício foram aquecidas a uma temperatura de 1200°C e foram subme tidas à laminação a quente. Na laminação a quente, a laminação de desbaste foi executada a 1050°C e então foi executado o recozime nto de acabamento a 1020°C a 900°C, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Então, a água de resfriamento foi jateada nas tiras de aço laminadas a quente para então deixar as tiras de aço laminadas a quente resfriarem até 550°C, e posteriormente as tiras de aço laminadas a quente foram resfriadas na atmosfera. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente. A seguir foi executada a laminação a frio, e foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, as tiras de aço laminadas a frio foram aquecidas a uma velocidade de 15°C/s, e foram submetidas ao recozimento de descarbonetação a uma temperatura de 850°C e foram obtidas tiras de aço com recozimen to de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,021% em massa. A seguir, o um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado às tiras de aço, e foi executado o recozimento de acabamento de maneira que da atmosfera de 800°C a 1100°C, a pressão parcial do nitrogênio P N2 seja ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] seja ajustado para -1, e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 seja
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39/99 ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] seja ajustado para -2 ou menos, e foram produzidas várias amostras. [00138] Então, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a propriedade magnética após o recozimento de acabamento. Este resultado está mostrado na Fig. 30. Na Fig. 30, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa), e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi 1,91 T ou mais, e quadrados pretos indicam, cada um, que a densidade de fluxo magnético B8 foi menor que 1,91 T. Como mostrado na Fig. 30, verificou-se que quando a temperatura de acabamento satisfaz a expressão (5), uma alta densidade de fluxo magnético B8 é obtida. Isto é concebivelmente porque controlando-se a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento, a precipitação de BN também foi promovida.
[00139] Similarmente, foi examinada a relação entre a temperatura de acabamento da laminação de acabamento na laminação a quente e a aderência da película de revestimento após o recozimento de acabamento. Esse resultado está mostrado na Fig. 31. Na Fig. 31, o eixo horizontal indica o teor de B (% em massa) e o eixo vertical indica a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento. Além disso, círculos brancos indicam, cada um, que a aderência da película de revestimento melhorou, e quadrados pretos indicam, cada um, que ocorreu descamação da película de revestimento e a aderência da película de revestimento não melhorou. Como mostrado na Fig. 31, verificou-se que quando a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento satisfaz a Expressão (5) e a atmosfera do recozimento de acabamento é a condição adequada, a aderência da película de revestimento melhora.
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40/99 [00140] Dos resultados das primeira a terceira experiências. É verificado que a forma dos precipitados de BN e a atmosfera do recozimento de acabamento são controladas conforme acima, e assim a propriedade magnética e a aderência da película de revestimento da chapa de aço elétrico com grão orientado melhoram estavelmente. Incidentalmente, quando a atmosfera do recozimento de acabamento não foi ajustada para os valores das Expressões (9) e (10). A propriedade magnética foi boa mas o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento não foi obtido. A razão detalhada porque quando B não se precipita compostamente com MnS e MnSe como BN, a recristalização secundária se torna instável, tornando assim impossível obter a boa propriedade magnética e, a menos que a atmosfera do recozimento de acabamento seja controlada, o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento não aparece não foi esclarecido até agora, mas é concebível ser como segue.
[00141] Inicialmente a propriedade magnética é como segue. Geralmente, B em um estado de solução sólida é passível de segregar nas bordas dos grãos, e BN que precipitou independentemente após a laminação a quente é frequentemente fino. B em um estado de solução sólida e BN fino suprimem o crescimento dos grãos no momento da recristalização primária como inibidores fortes em uma região de baixa temperatura onde o recozimento de descarbonetação é executado, e em uma região de alta temperatura onde o recozimento de acabamento é executado, B em um estado de solução sólida e BN fino não funcionam como inibidores localmente, transformando assim a estrutura do aço em uma estrutura de grãos mistos. Assim, quando a temperatura da recristalização primária está nessa região de baixa temperatura. os grãos com recristalização primária são pequenos, de modo que a densidade de fluxo magnético da chapa de aço elétrico com grão orientado se torna baixa. Além disso, na região de alta tem
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41/99 peratura. A estrutura do grão de cristal se transforma na estrutura de grãos mistos, de forma que a recristalização secundária se torna instável.
[00142] A seguir, a aderência da película de revestimento é como segue. Inicialmente,. em relação ao estado de B após o recozimento de purificação, é concebível que o B que existe na interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço exista como um óxido. É concebível que o B exista como BN antes que a purificação ocorra, mas BN é decomposto pela purificação e o B na chapa de aço se difunde para a vizinhança da superfície da chapa de aço para formar óxido. Detalhes do óxido não são esclarecidos, mas os presentes inventores presumem que o B forma óxidos compostos com Mg, Si, e Al que existem na película de revestimento vítreo e no fundo da película de revestimento vítreo.
[00143] O BN é decomposto em uma etapa posterior do recozimento de acabamento e B é concentrado na superfície da chapa de aço, mas quando a concentração de B ocorre em uma etapa anterior da película de revestimento vítreo formada, a estrutura da interface após o término do recozimento de acabamento está em um estado em que B está concentrado em uma porção da película de revestimento vítreo, mais raso que o fundo. Por essa razão, a interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço e a chapa de aço não é levada para a estrutura fornecida com as características da presente invenção. Por outro lado, quando a decomposição de BN é iniciada em um estado em que a formação da película de revestimento vítreo avançou até certo ponto, B é concentrado na vizinhança do fundo da película de revestimento vítreo e a interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço é trazida pára a estrutura fornecida com as características da presente invenção. Aqui, o estado em que a formação da película de revestimento vítreo avançou até certo ponto predetermina
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42/99 do é uma situação onde a formação do fundo da película de revestimento vítreo começou, e a região de temperaturas da situação é de cerca de 1000°C ou mais. Assim, para tornar a estrutura da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço da presente invenção, B é concentrado nessa temperatura ou maior, o que pode ser ajustado como condição, mas para isso o precipitado de BN na chapa de aço precisa existir estavelmente até a temperatura se tornar alta.
[00144] A menos que BN seja fino e seja precipitado compostamente com MnS ou MnSe, a temperatura de decomposição no recozimento de acabamento diminui e o B dissolvido sólido é concentrado na interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço antes de o fundo da película de revestimento vítreo ser formado, o que não contribui para a melhoria do efeito de âncora da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço. Por essa razão, é concebível que o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento desapareça.
[00145] Assim, para fazer a função B efetivamente, é necessário controlar a atmosfera do recozimento de acabamento em uma região de alta temperatura. Para alcançar isso, os inventores descobriram que é eficaz suprimir a decomposição de BN de 800°C a 1100°C ou mais, promover a decomposição de BN e fazer a atmosfera onde a purificação é avançada.
[00146] Incidentalmente, B é também usado como um aditivo do agente de separação de recozimento, e assim na chapa de aço elétrico com grão orientado que foi submetida ao recozimento de acabamento, a segregação de B é observada algumas vezes na vizinhança da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço. Entretanto, B derivado do agente de separação de recozimento torna difícil obter a estrutura da interface entre a película de revestimento
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43/99 vítreo e a chapa de aço na presente invenção. Para fazer a situação de concentração tal que a estrutura da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço da presente invenção pelo B derivado do agente de separação de recozimento, B em quantidade suficiente precisa se difundir na chapa de aço a partir da superfície da chapa de aço. É concebível que o óxido de B tenha uma pressão de dissociação de equilíbrio de oxigênio relativamente alta entre os elementos que constituem a película de revestimento vítreo, e assim a situação em que B se difunde até o fundo da película de revestimento vítreo que se supõe ser menor em potencial de oxigênio que a camada de superfície da película de revestimento vítreo para formar óxido não ocorre facilmente. Assim, é difícil tornar a estrutura da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço na presente invenção usando-se o B derivado do agente de separação de recozimento.
[00147] A seguir, serão explicadas abaixo as razões para limitaras respectivas condições da presente invenção.
[00148] Inicialmente, em relação à estrutura da interface entre a película de revestimento vítreo e a chapa de aço, quando na porção mais profunda, a posição da concentração de B é mais profunda que a posição de concentração de Mg, a aderência da película de revestimento vítreo melhora. Quando a um valor, no caso em que a análise GDS é executada a partir da superfície da película de revestimento vítreo, a posição de pico, de B, da concentração na porção mais profunda é expressa por um tempo de descarga para ser ajustada para tB (segundos) e a posição de pico de Mg é ajustada para tMg (segundos) e nesse caso a condição a seguir é ajustada, tornando assim possível obter um bom resultado.
[00149] tMg x 1,6 < tB < tMg x 5 ...(1) [00150] Por outro lado, quando o valor tB é muito grande, a propriedade magnética tende a deteriorar. Por essa razão, o valor tB é prePetição 870180145637, de 29/10/2018, pág. 48/109
44/99 ferivelmente ajustado para tMg χ 5,0 ou menos.
[00151] A seguir, serão descritas as razões para limitar a atmosfera do recozimento de acabamento. Quando a temperatura seja 800°C a 1100°C, a pressão parcial do nitrogênio P N2 é mantida em 0,75 a 0,2 e o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] é ajustado para 0,7 ou menos. Isto é para suprimir a decomposição de BN na região de temperaturas de 800 °C a 1100°C. A menos que a decomposição de B N seja suprimida nessa região de temperaturas, torna-se impossível obter a boa aderência. Isto é porque a menos que a decomposição de BN seja suprimida suficientemente no caso da atmosfera inadequada, B se difunde até a superfície da chapa de aço desde o período anterior do recozimento de acabamento e é concentrado na posição mais rasa a partir da superfície da chapa de aço.
[00152] Detalhes da condição da atmosfera do recozimento de acabamento são como segue. Isto é, a pressão parcial de nitrogênio é ajustada para o valor de 0,2 ou mais para suprimir adequadamente a decomposição de BN. Por outro lado, quando ele excede 0,75 para ser muito grande, a decomposição de BN é suprimida excessivamente e a boa recristalização secundária não ocorre. Além disso, quando o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] excede -0,7, a oxidação de B ocorre, para assim promover a decomposição de BN consequentemente. Assim, para suprimir a decomposição de BN na região de temperaturas de 800°C a 1100°C, a atmosfera do recozimento de ac abamento satisfaz as condições descritas acima da pressão parcial do nitrogênio PN2 e o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2].
[00153] Além disso, quanto ao controle da atmosfera do recozimento de acabamento, quando a pressão parcial do oxigênio e a pressão parcial do nitrogênio são controladas conforme a Expressão (11), o melhor resultado pode ser obtido., [00154] 4Log[PN2] = 3Log[PH2o/PH2] + A + 3455/T ....(11)
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45/99 [00155] Aqui, -3,72 > 3Log[PH2o/PH2] + A > -5.32 e -0,7 Log[PH2o/PH2] são satisfeitas e T representa a temperatura absoluta. [00156] Além disso, a região de temperaturas onde as condições de atmosfera descritas acima são ajustadas é ajustada para 800°C a 1100°C. Se a região de temperaturas for menor que 8 00°C, ela se sobrepõe à região de temperaturas da etapa anterior da formação da película de revestimento vítreo, e quando nessa região, o potencial de oxigênio descrito acima Log[PH2O/PH2] é ajustado, a película de revestimento vítreo correta não pode ser obtida e a aderência da película de revestimento é passível de ser afetada adversamente. Quando o limite inferior da temperatura for muito baixo, a aderência é afetada adversamente, e quando é muito alto, a decomposição de BN não pode ser suprimida suficientemente, e assim nessa configuração, o limite inferior da temperatura e ajustado para 800°C. Por outro lado, quando o limite superior da temperatura é muito alto, a recristalização secundária se torna instável, e quando o limite superior da temperatura é muito baixo, o B é facilmente concentrado na vizinhança dos pólos da superfície da tira de aço e o efeito de melhoria da aderência é passível de desaparecer. Assim, nessa configuração, a atmosfera das condições descritas acima é feita de 800°C a 1100°C.
[00157] Em relação à pressão parcial do nitrogênio PN2, um método para ajustar a atmosfera do recozimento final pode ser executado controlando-se a razão mista de um gás nitrogênio e um gás que não reaja com a chapa de aço tal como hidrogênio. Além disso, em relação ao potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2], pode ser executado controlandose o ponto de condensação da atmosfera ou similar.
[00158] Além disso, na atmosfera a uma temperatura acima de 1100°C, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 é preferivelmente ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é preferivelmente ajustado para -2 ou menos. Isto é para concentrar B em uma
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46/99 posição predeterminada como óxido e também para avançar a purificação após a recristalização secundária. A razão porque o limite superior do potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] é ajustado para -2 é para também concentrar o B na vizinhança da superfície da chapa de ácido como óxido. Quando esse valor é muito alto, a concentração do óxido de B ocorre na porção profunda da tira de aço para tornar difícil obter a boa propriedade magnética. Além disso, a razão porque a pressão parcial do nitrogênio Pn2 é ajustada para 0,1 ou menos é porque quando a pressão parcial do nitrogênio PN2 é muito alta, a concentração de óxido de B ocorre na vizinhança da superfície da chapa de aço para tornar impossível obter a boa aderência. Além disso, isto é também porque há algumas vezes o caso em que a purificação não avança facilmente e o período de tempo de recozimento se torna longo e é antieconômico. Como foi descrito acima em detalhes, para tornar a função B efetivamente de modo a melhorar a aderência da película de revestimento, é necessário controlar a pressão parcial do nitrogênio PN2 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] na região de alta temperatura durante o recozimento de acabamento.
[00159] A seguir, serão descritas as razões para limitação das faixas dos componentes.
[00160] O material de aço silício usado nesta configuração contém Si: 0,8% em massa a 7% em massa, Al solúvel em ácido: 0,01% em massa a 0,065% em massa, N: 0,004% em massa a 0,012% em massa, Mn: 0,05% em massa a 1% em massa, e S e Se: 0,003% em massa a 0,015% em massa na quantidade total, B: 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, e um teor de C sendo 0,085% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas.
[00161] Além disso, a chapa de aço elétrico com grão orientado obtida finalmente contém Si de 0.8% em massa a 7% em massa, Mn de 0,05% em massa a 1% em massa, B de 0,0005% em massa a
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0,0080% em massa, cada teor de Al, C, N, S, e Se de 0,005% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas.
[00162] O Si aumenta a resistência elétrica para reduzir a perda de núcleo. Entretanto, quando o teor de Si excede 7% em massa, a laminação a frio se torna difícil, de ser executada, e uma fratura é passível de ser causada no momento da laminação a frio. Assim, o teor de Si é ajustado para 7% em massa ou menos, e é preferivelmente 4,5% em massa ou menos, e é também preferivelmente 4% em massa ou menos. Além disso, quando o teor de Si é menor que 0,8% em massa, uma transformação γ é provocada no momento do recozimento de acabamento para assim fazer deteriorar a orientação de cristal da chapa de aço elétrico com grão orientado. Por essa razão, o teor de Si é ajustado para 0,8% em massa ou mais, e é preferivelmente 2% em massa ou mais, e é mais preferivelmente 2,5% em massa ou mais.
[00163] C é um elemento eficaz para controlar a estrutura da recristalização primária, mas afeta adversamente a propriedade magnética. Por essa razão, nessa configuração, antes do recozimento de acabamento, é executado o recozimento de descarbonetação. Entretanto, quando o teor de C excede 0,085% em massa, o tempo levado para o recozimento de descarbonetação se torna longo, e a produtividade na fabricação industrial é prejudicada. Por essa razão, o teor de C é ajustado para 0,085% em massa ou menos, e é preferivelmente 0,07% em massa ou menos.
[00164] Além disso, quando excede 0,005% em massa na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida, o C afeta adversamente a propriedade magnética, e assim o teor de C na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida é ajustada para ser 0,005% em massa ou menos.
[00165] O Al solúvel em ácido se liga ao N para precipitar como (Al,
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Si)N e funciona como um inibidor. Quando o teor de Al solúvel em ácido cai dentro de uma faixa de 001% em massa a 0,065% em massa, a recristalização secundária é estabilizada. Por essa razão, o teor de Al solúvel em ácido é ajustado para não menos que 0,01% em massa nem mais que 0,065% em massa. Além disso, o teor de Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,02% ou mais, e é também preferivelmente 0,025% em massa ou mais. Além disso, o teor de Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,04% em massa ou menos, e é também preferivelmente 0,03% em massa ou menos.
[00166] Além disso, quando excedendo 0,005% em massa na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida, o Al afeta adversamente a propriedade magnética, e assim o teor de Al na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida é ajustado para 0,005% em massa ou menos.
[00167] B se liga a N para precipitar compostamente com MnS ou MnSe como BN e funciona como um inibidor. Quando o teor de B daí dentro de uma faixa de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, a recristalização secundária é estabilizada. Por essa razão, o teor de B é ajustado parra não menos que 0,0005% em massa nem mais que 0,0080% em massa. Além disso, o teor de B é preferivelmente 0,001% em massa ou mais, e é também preferivelmente 0,0015% em massa ou mais. Além disso, o teor de B é preferivelmente 0,0040% em massa ou menos, e é também preferivelmente 0,0030% em massa ou menos. [00168] Além disso, para a chapa de aço elétrico com grão orientado a ser obtida finalmente, B é adicionado devido a ser derivado do agente de separação de recozimento, ou similar. Quando excede 0,0080% em massa, B afeta adversamente a propriedade magnética e assim o teor de B na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida é ajustado para 0,0005% a 0,0080% em massa. [00169] O N se liga ao B ou ao Al para funcionar como um inibidor.
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Quando o teor de N é menor que 0,004% em massa, não é possível obter uma quantidade suficiente do inibidor. Por essa razão, o teor de N é ajustado para 0,004% em massa ou mais, e é preferivelmente 0,006% em massa ou mais, e é também preferivelmente 0,007% em massa ou mais. Por outro lado, quando o teor de N excede 0,012% em massa, um furo chamado bolha ocorre na tira de aço no momento da laminação a frio. Por essa razão, o teor de N é ajustado para 0,012% em massa ou menos, e é preferivelmente 0,010% em massa ou menos, e é também preferivelmente 0,009% em massa ou menos.
[00170] Além disso, quando excedendo 0,005% em massa na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida, o N afeta adversamente a propriedade magnética, e assim o teor de N na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finamente obtida é ajustado por 0,005% em massa ou menos.
[00171] Mn, S e Se produzem MnS e MnSe para ser um núcleo em torno do qual o BN precipita compostamente e os precipitados compostos funcionam como inibidores. Quando o teor de Mn cai dentro de uma faixa de 0,05% em massa a 1% em massa, a recristalização secundária é estabilizada. Por essa razão, o teor de Mn é ajustado para não menos que 0,05% em massa nem mais que 1% em massa, Alem disso, o teor de Mn é preferivelmente 0,08% em massa ou mais, e é também 0,09% em massa ou mais. Além disso, o teor de Mn é preferivelmente 0,50% em mais, e é também preferivelmente 0,2% em massa ou menos.
[00172] Além disso, quando o Mn cai fora da faixa de 0,05% em massa a 1% em massa, mesmo na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida, a recristalização secundária se torna instável para afetar adversamente a propriedade magnética, e assim o teor de Mn na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida é ajustado para 0,05% em massa a 1% em massa.
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50/99 [00173] Além disso, quando o teor de S e Se cai dentro de uma faixa de 0,003% em massa a 0,015% em massa na quantidade total, a recristalização secundária é estabilizada. Por essa razão, o teor de S e Se é ajustado para não menos que 0,003% em massa nem mais que 0,015% em massa na quantidade total. Além disso, em termos de evitar a ocorrência de fratura na laminação a quente, a Expressão (14) abaixo é preferivelmente satisfeita. Incidentalmente, apenas ou S ou Se pode estar contido no material de aço silício. Quando tanto S quanto Se estão contidos, é possível promover a precipitação de BN mais estavelmente e melhorar a propriedade magnética estavelmente.
[00174] [Mn]/([S] + [Se]) > 4 ...(14) [00175] Além disso, quando excede 0,005% em massa na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida, S e Se afetam adversamente a propriedade magnética, e assim o teor de S e Se na chapa de aço elétrico com grão orientado a ser finalmente obtida é ajustada para ser 0,005% em massa ou menos.
[00176] O Ti forma TiN bruto para afetar as quantidades de precipitação de BN e (Al, Si)N que funcionam como inibidores. Quando o teor de Ti excede 0,004% em massa, a boa propriedade magnética não é facilmente obtida. Por essa razão, o teor de Ti é preferivelmente 0,004% em massa ou menos.
[00177] Além disso, um tipo ou mais selecionado de um grupo consistindo em Cr, Cu, Ni, P, Mo, Sn, Sb, e Bi podem também estar contidos no material de aço silício nas faixas abaixo.
[00178] Cr melhora uma camada de óxido formada no momento do recozimento de descarbonetação, e é eficaz para formar a película de revestimento vítreo. Entretanto, quando o teor de Cr excede 0,3% em massa, a descarbonetação é notavelmente evitada. Por essa razão, o teor de Cr é ajustado para 0,3% em massa ou menos.
[00179] Cu aumenta a resistência específica para reduzir a perda
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51/99 de núcleo. Entretanto, quando o teor de Cu excede 0,4% em massa, esse efeito é saturado. Além disso, uma falha de superfície chamada crosta de cobre é algumas vezes provocada no momento da laminação a quente. Por essa razão, o teor de Cu é ajustado para 0,4% em massa ou menos.
[00180] O Ni aumenta a resistência específica para reduzir a perda de núcleo. Além disso, o Ni controla a estrutura metálica da tira de aço laminada a quente para melhorar a propriedade magnética. Entretanto, quando o teor de Ni excede 1% em massa, a recristalização secundária se torna instável. Por essa razão, o teor de Ni é ajustado para 1% em massa ou menos.
[00181] O P aumenta a resistência específica para reduzir a perda de núcleo. Entretanto, quando o teor de P excede 0,5% em massa, é provocado um problema na propriedade de laminação. Por essa razão, o teor de P é ajustado para 0,5% em massa ou menos.
[00182] Mo melhora a propriedade de superfície no momento da laminação a quente. Entretanto, quando o teor de Mo excede 0,1% em massa, esse efeito é saturado. Por essa razão, o teor de Mo é ajustado para 0,1% em massa ou menos.
[00183] Sn e Sb são elementos que segregam nas bordas dos grãos. O material de aço silício usado nessa configuração contém Al, de forma que há algumas vezes um caso em que o Al é oxidado pela umidade liberada pelo agente de separação de recozimento dependendo da condição do recozimento de acabamento. Nesse caso, ocorrem variações na resistência do inibidor dependendo da posição da chapa de aço elétrico com grão orientado e a propriedade magnética algumas vezes também varia. Entretanto, quando os elementos de segregação nas bordas dos grãos estão contidos na oxidação do Al, podem ser suprimidos. Isto é, Sn e Sb suprimem a oxidação de Al para suprimir as variações da propriedade magnética. Entretanto, quando o
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52/99 teor de Sn e Sb excede 0,30% em massa na quantidade total, a camada de óxido não é formada facilmente no momento do recozimento de descarbonetação, tornando assim insuficiente a formação da película de revestimento vítreo. Além disso, a descarbonetação é notavelmente evitada. Por essa razão, o teor de Sn e Sb é ajustado para 0,3% em massa ou menos na quantidade total.
[00184] Bi estabiliza precipitados tais como sulfetos para reforçar a função como um inibidor. Entretanto, quando o teor de Bi excede 0,01% em massa, a formação da película de revestimento vítreo é afetada adversamente. Por essa razão, o teor de Bi é ajustado para 0,01% em massa ou menos.
[00185] A seguir, cada tratamento nessa configuração será explicado.
[00186] O material de aço silício (placa) tendo os componentes descritos acima pode ser produzido de maneira que, por exemplo, o aço seja fundido em um conversor, um forno elétrico ou similar, e o aço fundido é submetido a um tratamento de desgaseificação a vácuo conforme necessário, e a seguir é submetido ao lingotamento contínuo. Além disso, o material de aço silício pode também ser produzido de maneira que no ligar do lingotamento contínuo, um lingote é produzido para então ser laminado. A espessura da placa de aço silício é ajustada para, por exemplo, 150 mm a 350 mm, e é preferivelmente ajustado para 220 mm a 280 mm. Além disso, o que é chamado uma placa fina tendo uma espessura de 30 mm a 70 mm pode também ser produzida. Quando a placa fina é produzida, a laminação de desbaste executada quando se obtém a tira de aço laminada a quente pode ser omitida.
[00187] Após a placa de aço silício ser produzida, o aquecimento da placa é executado, e a laminação a quente é executada. Então, nessa configuração, BN é feito precipitar compostamente com MnS e/ou
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MnSe, e as condições do aquecimento da placa e da laminação a quente são ajustadas de maneira tal que as quantidades de precipitação de BN, MnS, e MnSe na tira de aço laminadas a quente satisfazem as Expressões (6) a (8) abaixo.
[00188] BasBN > 0,0005 ...(6) [00189] [B] - BasBN - 0.001 ...(7) [00190] SasMnS + 0,5 X SeasMnSe > 0,002 ...(8) [00191] Aqui, BasBN representa a quantidade de B que precipitou como BN (% em massa), SasMnS representa a quantidade de S que precipitou como MnS (% em massa), e SeasMnSe representa a quantidade de Se que precipitou como MnSe (% em massa).
[00192] Quanto ao B, a quantidade de precipitação e a quantidade de solução sólida de B são controladas de tal maneira que a Expressão (6) e a Expressão (7) são satisfeitas. Uma certa quantidade ou mais de BN é feita precipitar para garantir a quantidade dos inibidores. Além disso, quando a quantidade de B dissolvido sólido é grande, há algumas vezes um caso que precipitados finos instáveis são formados nos processos subsequentes para afetar adversamente a estrutura recristalizada primária.
[00193] MnS e MnSe funcionam, cada um, como núcleo em torno do qual BN precipita compostamente. Assim, para fazer o BN precipitar suficientemente para assim melhorar a propriedade magnética, as quantidades de precipitação de MnS e MnSe são controlados de tal forma que a Expressão (8) é satisfeita.
[00194] A condição expressa na Expressão (7) derivada da Fig. 4, Fig. 14, e Fig. 24. É descoberto da Fig. 4, Fig. 14 e Fig. 24 que no caso de [B] - BasBN ser 0,001% em massa ou menos, é obtida uma boa densidade de fluxo magnético B8 de 1,88 T ou mais.
[00195] As condições expressas na Expressão (6) e na Expressão (8) são derivadas da Fig. 2, Fig. 12 e Fig. 22. É descoberto da Fig. 2
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54/99 que quando BasBN é 0,0005% em massa ou mas e SasMns é 0,002% em massa ou mais, uma boa densidade de fluxo magnético, sendo uma densidade de fluxo magnético B8 de 1,88 T ou mais, é obtido.
[00196] Similarmente, é descoberto da Fig. 12 que quando BasBN é 0,0005% em massa ou mais e SeasMnSe é 0,004% em massa ou mais, a boa densidade de fluxo magnética B8 de 1,88 T ou mais, é obtida. Similarmente, é descoberto da Fig. 22 que quando BasBN é 0,0005% em massa ou mais e SasMnS + 0,5 χ SeasMnSe é 0,002% em massa ou mais, uma boa densidade de fluxo magnético B8 de 1,88 T ou mais é obtida. Então, desde que SasMnS seja 0,002% em massa ou mais, SasMnS + 0,5 χ SeasMnSe se torna 0,002% em massa ou mais inevitavelmente, e desde que SeasMnSe seja 0,004% em massa ou mais, SasMnS + 0,5 χ SeasMnSe se torna 0,002% em massa ou mais inevitavelmente. Assim, é importante que SasMnS + 0,5 χ SeasMnSe é 0,002% em massa ou mais.
[00197] Além disso, a temperatura de aquecimento da placa é ajustada para satisfazer as condições a seguir.
[00198] (i) no caso de S e Se estarem contidos na placa de aço silício [00199] a temperatura T1 (°C) expressa pela Expressão (2) ou menor, a temperatura T2 (°C) expressa pela Expressão (3) ou menor, e a temperatura [00200] T3 (°C) expressa pela Expressão (4) ou meno r.
[00201] (ii) no caso de nenhum Se estar contido na placa de aço silício [00202] a temperatura T1 (°C) expressa pela Expressão (2) ou menor e a temperatura T3 (°C) expressa pela Expressão (4) ou menor [00203] (iii) no caso de nenhum S estar contido na placa de aço silício [00204] A temperatura T2 (°C) expressa pela Express ão (3) ou mePetição 870180145637, de 29/10/2018, pág. 59/109
55/99 nor e a temperatura T3 (°C) expressa pela Expressão (4) ou menor [00205] T1 = 14855/(6,82 - log([Mn] χ [S])) - 273 ...(2) [00206] T2 = 10733/(4,08 - log([Mn] χ [Se])) - 273 ...(3) [00207] T3 = 16000/(5,92 - log([B] χ [N])) - 273 ...(4) [00208] Isto é porque quando o aquecimento da placa é executado a tais temperaturas, BN, MnS, e MnSe não estão completamente dissolvidos sólidos no momento do aquecimento da placa, e as precipitações de BN, MnS, e MnSe são promovidas durante a laminação a quente. Como fica claro das Fig. 6, Fig. 16, e Fig. 26, as temperaturas de solução T1 e T2 concordam aproximadamente com o limite superior da temperatura de aquecimento da placa capaz de obter a densidade de fluxo magnético B8 de 1,88T ou mais. Além disso, como fica claro das Fig. 7, Fig. 17, e Fig. 27, a temperatura de solução T3 concorda aproximadamente com o limite superior da temperatura de aquecimento da placa capaz de obter a densidade de fluxo magnético B8 de 1,88T ou mais.
[00209] Além disso, a temperatura de aquecimento da placa é também preferivelmente ajustada de modo a satisfazer também as condições a seguir. Isto é para fazer uma quantidade preferível de MnS e MnSe precipitar durante o aquecimento da placa.
[00210] (i) em caso de nenhum e estar contido na placa de aço silício [00211] a temperatura T4 (°C) expressa pela Express ão (15) abaixo ou menor [00212] (ii) no caso de nenhum S estar contido na placa de aço silício [00213] a temperatura T5 (°C) expressa pela Express ão (16) abaixo ou menor [00214] T4 = 14855/(6,82 - log([Mn - 0,0034] χ [S - 0,002])) - 273 ...(15)
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56/99 [00215] T5 = 10733/(4,08 - log([Mn - 0,0034] χ [Se - 0,004])) - 273 (16) [00216] Quando a temperatura de aquecimento da placa é muito alta, BN, MnS, e/ou MnSe estão algumas vezes completamente dissolvidos sólidos. Nesse caso, torna-se difícil fazer BN, MnS, e/ou MnSe precipitarem no momento da laminação a quente. Assim, o aquecimento da placa é preferivelmente executado à temperatura T1 e/ou à temperatura T2 ou menor, e à temperatura T3 ou menor. Além disso, se a temperatura de aquecimento da placa for a temperatura T4 ou T5 ou menor, uma quantidade preferida de MnS ou MnSe precipita durante o aquecimento da placa, e assim torna-se possível fazer o BN precipitar compostamente em torno do MnS ou do MnSe para formar facilmente inibidores eficazes.
[00217] Além disso, quanto ao B, a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento na laminação a quente é ajustada de tal maneira que a Expressão (5) abaixo é satisfeita. Isto é para promover também a precipitação de BN.
[00218] Tf < 1000 - 10000 χ [B] ...(5) [00219] Como fica claro das Fig. 10, Fig. 20, e Fig. 30, a condição expressa na Expressão (5) concorda aproximadamente com a condição capaz de obter a densidade de fluxo magnético B8 de 1,88 T ou mais. Além disso, a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento é também preferivelmente ajustada para 800°C ou mais em termos de precipitação de BN.
[00220] Após a laminação a quente, é executado o recozimento da tira de aço laminada a quente. Conforme descrito acima, a laminação a frio pode ser executada apenas uma vez, ou pode também ser executada uma pluralidade de vezes com o recozimento intermediário sendo executado entre elas. Na laminação a frio, a taxa final de laminação a frio é preferivelmente ajustada para 80% ou mais. Isto é para
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57/99 desenvolver uma boa textura com a recristalização primária.
[00221] Posteriormente, é executado o recozimento de descarbonetação. Como resultado, o C contido na tira de aço é removido. O recozimento de descarbonetação é executado em uma atmosfera úmida, por exemplo. Além disso, o recozimento de descarbonetação é preferivelmente executado por um tempo tal que, por exemplo, o diâmetro do grão de cristal obtido pela recristalização primária em uma região de temperaturas de 770°C a 950°C se torna 15 pm ou mais. Isso é para obter uma boa propriedade magnética. Subsequentemente, a aplicação do agente de separação do recozimento e o recozimento de acabamento são executados. Como resultado, os grãos de cristal orientados na orientação {110}<001> crescem preferivelmente pela recristalização secundária.
[00222] Além disso, o tratamento de nitretação é executado entre o início do recozimento de descarbonetação e a ocorrência da recristalização secundária no recozimento de acabamento. Isto é para formar inibidores de (Al, Si)N. Esse tratamento de nitretação pode ser executado durante o recozimento de descarbonetação, ou pode ser também executado durante o recozimento de acabamento. Quando o tratamento de nitretação é executado durante o recozimento de descarbonetação, o recozimento precisa apenas ser executado em uma atmosfera contendo um gás tendo capacidade de nitretação tal como amônia, por exemplo. Além disso, o tratamento de nitretação pode ser executado durante uma zona de aquecimento ou uma zona de enxágue em um forno de recozimento contínuo, ou o tratamento de nitretação pode também ser executado como uma etapa após a zona de enxágue, Quando o tratamento de nitretação é executado durante o recozimento de acabamento, um pó tendo capacidade de nitretação tal como MnN, por exemplo, precisa apenas ser adicionado ao agente de separação de recozimento.
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58/99 [00223] No método do recozimento de acabamento, a temperatura cai dentro da faixa de temperaturas de 800°C a 1100 °C e a atmosfera satisfaz as Expressões (9) e (10) conforme descrito previamente.
[00224] 0,75 > Pn2 > 0.2......(9) [00225] -0,7 > Log[PH2O/PH2] (10) [00226] O recozimento de acabamento é normalmente executado em uma atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio, de forma que a pressão parcial do nitrogênio nessa atmosfera seja controlada e assim a condição da Expressão (9) seja alcançada. Além disso, o potencial de oxigênio pode ser controlado pelo vapor d'água contido na atmosfera, tornando assim possível satisfazer a condição da Expressão (10).
[00227] Aqui, quando também a condição da Expressão (11) é satisfeita e a atmosfera a 1100°C ou maior satisfaz a expressão (12) e a Expressão (13), melhores resultados podem ser obtidos.
[00228] 4Log[PN2] = 3Log[PH2O/PH2] + A + 3345/T....(11) [00229] 0,1 > Pn2 (12) [00230] -2 > Log[PH2O/PH2] ........(13) [00231] Aqui, -3.72 > 3Log[PH2O/PH2] + A > -5,32 e -0.7 > Log[PH2O/PH2] são satisfeitas e PN2 representa a pressão parcial de nitrogênio, PH2O e PH2 representam respectivamente a pressão parcial do vapor d'água e a pressão parcial do hidrogênio, A representa uma constante determinada de forma tal que 3Log[PH2O/PH2] + A caia dentro de uma faixa predeterminada conforme Log[PH2O/PH2], e T representa a temperatura absoluta.
[00232] Nessa configuração, os inibidores são reforçados por BN de forma que a velocidade de aquecimento em uma faixa de temperaturas de 1000°C a 1100°C seja preferivelmente ajustad a para 15°C/h ou menos em um processo de aquecimento do recozimento de acabamento. Além disso, em lugar de controlar a velocidade de aquecimento, ele é também eficaz para executar o recozimento isotérmico no
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59/99 qual a tira de aço é mantida a uma alta faixa de temperaturas de Ιϋϋϋ'Ό a 11ÜÜ°C por 10 horas ou mais.
[00233] De acordo com essa configuração conforme acima, é possível produzir estavelmente uma chapa de aço elétrico com grão orientado excelente na propriedade magnética.
Exemplo [00234] A seguir serão explicadas experiências conduzidas pelos presentes inventores. As condições, etc., nas experiências são exemplos empregados para confirmar a viabilidade e os efeitos da presente invenção, e a presente invenção não está limitada a esses exemplos.
Exemplo 1 [00235] Foram produzidas placas tendo, cada uma, a composição mostrada a Tabela 1 e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas foram aquecidas a 1100°C, e posteriormente foram submetidas à laminação de acabamento a 900Ό. Incidentalmente, a temperatura de aquecimento foi um valor caindo abaixo de todos os valores das temperaturas T1, T2 e T3 calculadas a partir da composição na Tabela 1. Dessa maneira, foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a aquente a 1100^0. A seguir, foi executada a laminação a frio, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, foi executado o recozimento de descarbonetação em uma atmosfera de gás úmida a 830°C por 100 segundos, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio na tira de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e
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60/99 da atmosfera até 800°C, a pressão parcial do nitrog ênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para 0,5, e da atmosfera de 800°C a 1100°C, a pressão pa rcial de nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1, e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e as tiras de aço foram aquecidas até 1200°C a uma velocidade de 15°C /h e foram submetidas ao recozimento de acabamento.
[00236] Chapas de aço obtidas dessa maneira têm as composições mostradas na Tabela 2. Em cada uma de tais amostras obtidas após o recozimento de acabamento, a situação das películas de revestimento e a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foram medidas. Inicialmente, em relação à situação das películas de revestimento, a proporção de forsterita na película de revestimento vítreo e as posições de pico de Mg e B foram examinadas por GDS. Incidentalmente, antes de se executar a medição por GDS, foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de fosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, a solução de revestimento foi aplicada na chapa de aço tendo uma película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 6 g/m2 por lado após ser cozida e foi secada, e então foi cozida a 900°C. A espessura de uma película de revestimento secundário foi 1,5 pm nesse caso.
[00237] Além disso, a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foi medida com base na JIS C2556. Além disso, a aderência da película de revestimento foi também testada pelos procedimentos a seguir. Inicialmente, foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de fosfato de alumínio tendo uma
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61/99 concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então a solução de revestimento foi aplicada na chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após a laminação de acabamento para ser 10 g/m2 por um lado após ser cozida e foi secada, e então foi cozida a 900°C. A seguir, essa chapa de aço foi enrolada em torno de uma barra redonda tendo um diâmetro de 20 φ e então uma área descamada da película de revestimento para expor a chapa de aço no lado interno da porção dobrada foi medida. Quando a área descamada foi 5% ou menos, a aderência foi determinada ser boa. Os resultados do teste acima estão mostrados na Tabela 3.
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TABELA 1
TESTE MATERIAL DE AÇO N°. COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
EXEMPLO DA INVENÇÃO A1 2,5 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A2 4 0,0025 0,05 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A3 3,4 0,0005 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A4 3,4 0,008 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A5 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,04 0,1
A6 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,3
A7 3,4 0,0025 0,08 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A8 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,012 - 0,03 0,1
A9 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,007 0,006 0,03 0,1
A10 3,4 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A11 3,4 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,15
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TESTE MATERIAL DE AÇO N°. COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
A12 3,4 0,0025 0,06 0,011 0,007 - 0,03 0,1
EXEMPLO COMPARATIVO A13 0,6 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A14 7,5 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A15 3,4 0,0002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A16 3,4 0,01 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A17 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,07 0,1
A18 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A19 3,4 0,0025 0,086 0,008 0,007 - 0,03 0,1
A20 3,4 0,0025 0,06 0,014 0,007 - 0,03 0,1
A21 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,016 - 0,03 0,1
A22 3,4 0,0025 0,06 0,008 0,009 0,007 0,03 0,1
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TABELA 2
TESTE CHAPA DE AÇO N°. COMPOISIÇÃO QUÍMICA(% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
EXEMPLO DA INVENÇÃO A1 2,5 0,002 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A2 4 0,002 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A3 3,3 0,0001 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A4 3,3 0,008 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A5 3,3 0,002 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,005 0,1
A6 3,3 0,002 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,3
A7 3,3 0,002 0,005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A8 3,3 0,002 0,0005 0,003 0,005 < 0,0005 0,002 0,1
A9 3,3 0,002 0,0005 0,001 0,001 0,005 0,002 0,1
A10 3,3 0,0015 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A11 3,3 0,0015 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,15
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TESTE CHAPA DE AÇO N°. COMPOISIÇÃO QUÍMICA(% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
A12 3,3 0,005 0,0005 0,005 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
EXEMPLO COMPARATIVO A13 0,5 0,008 0,0005 0,0005 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A14 7,1 0,002 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A15 3,3 <0.0001 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A16 3,3 0,01 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A17 3,3 0,001 0,0005 0,001 0,001 < 0,0005 0,008 0,1
A18 3,3 0,001 0,0005 0,001 < 0,0005 0,002 1,1
A19 3,3 0,001 0,008 0,0005 0,001 < 0,0005 0,002 0,1
A20 3,3 0,005 0,0005 0,01 0,004 < 0,0005 0,002 0,1
A21 3,3 0,002 0,0005 0,001 0,007 < 0,0005 0,002 0,1
A22 3,3 0,002 0,0005 0,001 0,001 0,007 0,002 0,1
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TABELA 3
TESTE N°. CHAPA DE AÇO No. COMPOSTO DE FORMAÇÃO DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE PICO DE INTENSIDADE DE EMISSÃO GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA(% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMghb ÁREA DE SCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO(%) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
EXEMPLO DA INVEN- ÇÃO B1 A1 70 1,7 5 1,893
B2 A2 90 1,8 5 1,900
B3 A3 95 1,6 5 1,918
B4 A4 90 1,9 0 1,905
B5 A5 95 3,9 5 1,922
B6 A6 95 3,2 5 1,891
B7 A7 90 1,6 0 1,926
B8 A8 95 3,6 0 1,920
B9 A9 90 3,4 0 1,906
B10 A10 95 2,5 0 1,902
B11 A11 95 3,1 0 1,924
B12 A12 95 5 0 1,925
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TESTE N°. CHAPA DE AÇO No. COMPOSTO DE FORMAÇÃO DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE PICO DE INTENSIDADE DE EMISSÃO GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA(% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMghb ÁREA DE SCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO(%) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
EXEMPLO COMPARATIVO b1 A13 65 0,8 15 1,875
b2 A14 90 0,5 40 1,660
b3 A15 70 0,7 20 1,861
b4 A16 90 1,5 0 1,752
b5 A17 60 OBSCURO 60 1,653
b6 A18 90 0,8 10 1,752
b7 A19 95 0,1 60 1,788
b8 A20 95 8,3 0 1,746
b9 A21 90 4,6 5 1,658
b10 A22 90 3,2 10 1,685
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68/99 [00238] Conforme mostrado na Tabela 2 e na Tabela 3, é descoberto que quando a chapa de aço tem a composição caindo dentro da faixa da presente invenção, a quantidade de forsterita da película de revestimento vítreo é 70% ou mais, e tB/tMg das posições de pico de Mg e B em um perfil GDS é 1,6 ou mais, a aderência e a densidade de fluxo magnético são boas. Particularmente, quando tB/tMg é 2,0 ou mais, a aderência é particularmente boa. Por outro lado, quando tB/tMg excede 5,0, a propriedade magnética deteriora, e assim o limite superior de tB/tMg é 5. Quanto à quantidade de forsterita, 70% ou mais da quantidade não podem ser obtidos quando a quantidade de Si e de Al não caem, cada um, dentro da faixa da presente invenção.
Exemplo 2 [00239] Foram feitas placas tendo, cada uma, a composição mostrada na Tabela 4 e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. Além disso, sob as condições de temperatura mostradas na Tabela 5, o aquecimento da placa e a laminação de acabamento foram executados, e foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Os resultados da análise de B, BN, MnS, e MnSe das chapas laminadas a quente que foram submetidas a tais tratamentos térmicos são como mostrados na Tabela 6. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente a 1100°C. A seguir, foi executada a laminação a frio e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, foi executado o recozimento de descarbonetação em uma atmosfera de gás úmido a 830°C por 100 segundos, e são obtidas tiras de aço recozidas por descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço recozidas por descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como
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69/99 seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e a atmosfera até 800°C foi ajustada para ser a mesma que no Exem plo 1, e da atmosfera de 800°C a 1100°C a pressão parcial do nitr ogênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1. e da atmosfera a 1100°C ou maior, a pressã o parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustado para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e as tiras de aço foram aquecidas até 1200°C a uma velocidade de 15°C/h e f oram submetidas ao recozimento de acabamento. Então, da mesma maneira que no Exemplo 1, a avaliação de tB e tMg foi executada por GDS e também a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foi medida. Além disso, o teste da aderência da película de revestimento foi também executada. Os resultados acima estão mostrados na Tabela
7.
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TABELA 4
TESTE MATERIAL DE AÇO N° COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
EXEMPLO DA INVENÇÃO B1 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B2 3,3 0,002 0,05 0,008 0,006 0,006 0,03 0,1
B3 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B4 3,3 0,002 0,06 0,008 0,006 - 0,03 0,1
B5 3,3 0,002 0,06 0,008 0,006 - 0,03 0,1
B6 3,3 0,001 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B7 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B8 3,3 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,03 0,1
B9 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B10 3,3 0,002 0,06 0,008 0,005 0,006 0,03 0,1
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TESTE MATERIAL DE AÇO N° COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si B C N S Se Al Mn
EXEMPLO COMPARATIVO B11 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B12 3,3 0,002 0,05 0,008 0,006 0,006 0,03 0,1
B13 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B14 3,3 0,002 0,06 0,008 0,006 - 0,03 0,1
B15 3,3 0,002 0,06 0,008 0,006 - 0,03 0,1
EXEMPLO COMPARATIVO B16 3,3 0,001 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B17 3,3 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,03 0,1
B18 3,3 0,002 0,06 0,008 0,002 0,002 0,03 0,1
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TABELA 5
TESTE MATERIAL DE AÇO N° TESTE N° AQUECIMENTO DA PLACA LAMINAÇÃO DE AABAMENTO
TEMPERATURA DE AQUECIMENTO T1 T2 T3 TEMPERATURA DE ACABAMENTO Tf 1000- 10000x[B]
(°C) (°C) (°C) (°C) (°C)
EXEMPLO DA INVENÇÃO B1 D1 1216 1216 - 1220 900 980
B2 D2 1197 1206 1197 1220 900 980
B3 D3 1220 1216 - 1220 900 980
B4 D4 1150 1206 - 1220 980 980
B5 D5 1150 1206 - 1220 800 980
B6 D6 1150 1216 - 1179 900 990
B7 D7 1150 1216 - 1220 900 980
B8 D8 1150 1195 - 1220 900 980
B9 D9 1150 1216 - 1220 900 980
B10 D10 1150 1195 1197 1220 900 980
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TESTE MATERIAL DE AÇO N° TESTE N° AQUECIMENTO DA PLACA LAMINAÇÃO DE AABAMENTO
TEMPERATURA DE AQUECIMENTO T1 T2 T3 TEMPERATURA DE ACABAMENTO Tf 1000- 10000x[B]
(°C) (°C) (°C) (°C) (°C)
EXEMPLO COMPARATIVO B11 d1 1230 1216 - 1220 900 980
B12 d2 1210 1206 1197 1220 900 980
B13 d3 1240 1216 - 1220 900 980
B14 d4 1150 1206 - 1220 1000 980
B15 d5 1150 1206 - 1220 780 980
B16 d6 1280 1216 - 1179 900 990
B17 d7 1280 1216 - 1220 900 980
B18 d8 1280 1139 - 1220 900 980
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TABELA 6
TESTE MATERIAL DE AÇO N° TESTE N° PRECIPITADOS NA S TIRAS LAMINADAS A QUENTE
B como BN (%) [B] - B como BN (%) S como MnS + 0.5*Se como MnSe (%)
EXEMPLO DA INVENÇÃO B1 D1 0,0015 0,0005 0,005
B2 D2 0,0015 0,0005 0,01
B3 D3 0,0015 0,0005 0,004
B4 D4 0,0015 0,0005 0,005
B5 D5 0,0015 0,0005 0,005
B6 D6 0,0005 0,0005 0,005
B7 D7 0,001 0,001 0,005
B8 D8 0,0015 0,0005 0,002
B9 D9 0,0017 0,0005 0,006
B10 D10 0,0018 0,0005 0,009
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TESTE MATERIAL DE AÇO N° TESTE N° PRECIPITADOS NA S TIRAS LAMINADAS A QUENTE
B como BN (%) [B] - B como BN (%) S como MnS + 0.5*Se como MnSe (%)
EXEMPLO COMPARATIVO B11 d1 0,0011 0,0009 0,005
B12 d2 0,0013 0,0007 0,005
B13 d3 0,0011 0,0009 0,006
B14 d4 0,0012 0,0008 0,004
B15 d5 0,0011 0,0009 0,005
B16 d6 0,0003 0,0007 0,005
B17 d7 0,0005 0,0015 0,005
B18 d8 0,0013 0,0007 0,001
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TABELA 7
TESTE MATE- RIAL DE AÇO N° TESTE N° COMPOSTO FORMADOR DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE PICO DE INTENSIDADE DE EMISSÃO DE GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA(% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMghb ÁREA DESCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO(%) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
EXEMPLO DA INVENÇÃO B1 D1 90 2,1 5 1,901
B2 D2 95 2,5 0 1,923
B3 D3 90 2,6 0 1,904
B4 D4 95 2,9 5 1,918
B5 D5 95 2,5 5 1,921
B6 D6 90 3,1 0 1,906
B7 D7 95 2,6 0 1,923
B8 D8 90 2,4 0 1,914
B9 D9 95 3,8 0 1,920
B10 D10 95 2,8 0 1,922
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TESTE MATE- RIAL DE AÇO N° TESTE N° COMPOSTO FORMADOR DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE PICO DE INTENSIDADE DE EMISSÃO DE GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA(% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMgbb ÁREA DESCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO(%) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
EXEMPLO COMPARATIVO B11 d1 95 1 15 1,876
B12 d2 95 1 20 1,875
B13 d3 90 0,9 15 1,870
B14 d4 90 0,9 20 1,877
B15 d5 95 1 20 1,795
B16 d6 90 OBSCURO 30 1,865
B17 d7 90 1 20 1,874
B18 d8 90 0,9 10 1,870
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78/99 [00240] Como mostrado na Tabela 7, no caso do Teste N° dl ao Teste N° d3, a temperatura de aquecimento da placa foi maior que T1, de forma que a aderência da película de revestimento foi insuficiente e a densidade de fluxo magnético foi também baixa. Além disso, no caso do Teste N° d4, a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento foi maior que 1000 - 10000 χ [B], de forma que a aderência da película de revestimento foi insuficiente. Além disso, no caso do Teste N° d5, a temperatura de acabamento Tf da laminação de acabamento não alcançou 800°C, de forma que a aderê ncia da película de revestimento foi insuficiente e a densidade de fluxo magnética foi também baixa. No caso do Teste N° d6 e o Teste N° d7, a temperatura de aquecimento da placa oi maior que T1 e T3, e além disso BasBN foi menor que 0,0005 e [B] - BasBN foi maior que 0,001, de forma que a aderência da película de revestimento foi pobre e a densidade de fluxo magnético foi também baixa. No caso do Teste N° d8, o valor de SasMns + 0,5 x SeasMnse foi menor que 0,002, de forma que a densidade de fluxo magnético foi baixa. Por outro lado, no caso do Teste N° D1 ao Teste N° d10 sendo, cada um, um exemplo da invenção no qual a temperatura de aquecimento da placa é igual a ou menor que as temperaturas T1, T2, e T3 na temperatura de aquecimento da placa, a boa aderência da película de revestimento e a boa densidade de fluxo magnético foram obtidas.
[00241] Como fica claro do acima, conforme as condições de operação na faixa da presente invenção, é possível obter a chapa de aço elétrico com grão orientado tendo uma boa propriedade magnética e uma boa aderência da película de revestimento.
Exemplo 3 [00242] Foram produzidas placas tendo, cada uma, a composição mostrada na Tabela 8 e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, sob as condições mostradas na Tabela 9, as
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79/99 placas foram aquecidas e então foram submetidas à laminação de acabamento a 900°C. Dessa maneira, foram obtidas ti ras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente a 1100°C. A seguir, foi executada a lamina ção a frio, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, a espessura de 0,22 mm. Posteriormente, foi executado o recozimento de descarbonetação em uma atmosfera de gás úmido a 830°C por 100 segundos, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,022% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e a atmosfera até 800°C foi ajustada para ser a mesma que aquela do Exemplo 1, e da atmosfera de 8u00°C a 1100°C, a pressão parcial de P N2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1, e da atmosfera a 1100°C ou mais, a pressão parcial de nitrogênio PN2 foi ajustada para 0,1 ou menos e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2, e as tiras de aço foram aquecidas até 1200°C a uma ve locidade de 15°C/h e foram submetidas ao recozimento de acabame nto. Então, da mesma maneira que no Exemplo 1, a avaliação de tB e de tMg foi executada pela GDS e além disso foram medidas a aderência da película de revestimento e a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8). Os resultados acima estão mostrados na Tabela 10.
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TABELA 8
N° MATERIAL DE AÇO N° COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si Al B C N S Se Mn Cr Cu Ni P Mo Sn Sb Bi
E1 C1 4 0,03 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,1
E2 C2 1,5 0,03 0,002 0,05 0,008 0,006 0,006 0,1
E3 C3 3,3 0,065 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,1
E4 C4 3,3 0,01 0,002 0,06 0,008 0,006 - 0,1
E5 C5 3,3 0,03 0,002 0,06 0,012 0,006 - 0,1
EXEM- E6 C6 3,3 0,03 0,002 0,06 0,004 0,007 - 0,1
E7 C7 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,007 - 0,3
PLO DA
INVEN- ÇÃO E8 C8 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,05
E9 C9 3,3 0,03 0,008 0,06 0,008 0,007 - 0,1
E10 C10 3,3 0,03 0,0005 0,06 0,008 0,005 0,006 0,1
E11 C11 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,015 - 0,1
E12 C12 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,003 - 0,1
E13 C13 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 0,001 0,1
E14 C14 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,001 0,002 0,1
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N° MATERIAL DE AÇO N° COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si Al B C N S Se Mn Cr Cu Ni P Mo Sn Sb Bi
EXEMPLO DA INVEN- ÇÃO E15 C15 3,3 0,03 0,002 0,085 0,008 0,005 - 0,1
E16 C16 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 0,3 - - - - - - -
E17 C17 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - 0,4 - - - - - -
E18 C18 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - 1 - - - - -
E19 C19 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - 0,5 - - - -
E20 C20 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - 0,1 - - -
E21 C21 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - 0,3 - -
E22 C22 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - - 0,3 -
E23 C23 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - - - 0,01
EXEM- PLO COMPARATIVO e1 C24 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 0,5 - - - - - - -
e2 C25 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - 0,5 - - - - - -
e3 C26 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - 1,2 - - - - -
e4 C27 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - 0,6 - - - -
e5 C28 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - 0,2 - - -
e6 C29 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - 0,4 - -
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N° MATERIAL DE AÇO N° COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa)
Si Al B C N S Se Mn Cr Cu Ni P Mo Sn Sb Bi
EXEM- PLO COMPARATIVO e7 C30 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - - 0,4 -
e8 C31 3,3 0,03 0,002 0,06 0,008 0,005 - 0,1 - - - - - - - 0,011
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TABELA 9
TESTE TESTE N° MATERIAL DE AÇO N° AQUECIMENTO DA PLACA
TEMPERATURA DE AQUECIMENTO T1 T2 T3
(°C) (°C) (°C) (°C)
EXEMPLO DA INVEN- ÇÃO E1 C1 1170 1216 - 1220
E2 C2 1170 1206 1197 1220
E3 C3 1170 1216 - 1220
E4 C4 1170 1206 - 1220
E5 C5 1170 1206 - 1245
E6 C6 1170 1216 - 1179
E7 C7 1170 1291 - 1220
E8 C8 1100 1152 - 1220
E9 C9 1170 1216 - 1309
E10 C10 1100 1195 1197 1141
E11 C11 1170 1267 - 1220
E12 C12 1100 1163 - 1220
E13 C13 1170 - 1282 1220
E14 C14 1100 - 1139 1220
E15 C15 1170 1195 - 1220
E16 C16 1170 1195 - 1220
E17 C17 1170 1195 - 1220
E18 C18 1170 1195 - 1220
E19 C19 1170 1195 - 1220
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TESTE TESTE N° MATERIAL DE AÇO N° AQUECIMENTO DA PLACA
TEMPERATURA DE AQUECIMENTO T1 T2 T3
(°C) (°C) (°C) (°C)
E20 C20 1170 1195 - 1220
E21 C21 1170 1195 - 1220
E22 C22 1170 1195 - 1220
E23 C23 1170 1195 - 1220
EXEMPLO COMPARATIVO e1 C24 1170 1195 - 1220
e2 C25 1170 1195 - 1220
e3 C26 1170 1195 - 1220
e4 C27 1170 1195 - 1220
e5 C28 1170 1195 - 1220
e6 C29 1170 1195 - 1220
e7 C30 1170 1195 - 1220
e8 C31 1170 1195 - 1220
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TABELA 10
TESTE TESTE N° STEEL MATERI- AL No. COMPOSTOS QUE FORMAM PELÍCULAS DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE INTENSIDADE DE PICO DE EMISSÃO GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA (% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMgbb ÁREA DESCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO^) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
EXEMPLO DA INVEN- ÇÃO E1 C1 95 3,1 5 1,920
E2 C2 90 3,2 0 1,883
E3 C3 95 2,8 0 1,919
E4 C4 90 3,2 5 1,891
E5 C5 95 3,3 5 1,918
E6 C6 95 3,4 0 1,921
E7 C7 90 2,8 0 1,900
E8 C8 95 2,9 0 1,917
E9 C9 90 2,6 0 1,918
E10 C10 95 3,5 0 1,924
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TESTE TESTE N° STEEL MATERI- AL No. COMPOSTOS QUE FORMAM PELÍCULAS DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE INTENSIDADE DE PICO DE EMISSÃO GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA (% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMg^ ÁREA DESCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO^) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
E11 C11 95 3,2 5 1,916
E12 C12 95 2,8 0 1,922
E13 C13 90 3,4 0 1,886
E14 C14 95 3,1 0 1,910
E15 C15 95 3,3 5 1,923
E16 C16 90 2,9 0 1,917
EXEMPLO DA INVEN- ÇÃO E17 C17 60 3,4 0 1,902
E18 C18 90 3 0 1,916
E19 C19 95 2,9 5 1,919
E20 C20 95 2,7 5 1,921
E21 C21 90 3,9 0 1,886
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TESTE TESTE N° STEEL MATERI- AL No. COMPOSTOS QUE FORMAM PELÍCULAS DE REVESTIMENTO POSIÇÃO DE INTENSIDADE DE PICO DE EMISSÃO GDS ADERÊNCIA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO PROPRIEDADE MAGNÉTICA
FORSTERITA (% em massa) TEMPO DE OCORRÊNCIA tB / tMgbb ÁREA DESCAMADA DA PELÍCULA DE REVESTIMENTO^) DENSIDADE DE FLUXO MAGNÉTICO B8 (T)
E22 C22 95 3,4 5 1,925
E23 C23 95 3,3 5 1,923
EXEMPLO COMPARATIVO e1 C24 95 1 5 1,876
e2 C25 90 0,9 10 1,876
e3 C26 95 1 30 1,870
e4 C27 95 0,8 20 1,872
e5 C28 90 0,8 10 1,795
e6 C29 95 0,8 10 1,865
e7 C30 95 1 20 1,878
e8 C31 90 1 20 1,755
87/99
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88/99 [00243] Como fica claro da Tabela 8 e da Tabela 10, nos exemplos comparativos tendo, cada um, a composição do material caindo fora da faixa da presente invenção, a aderência da película de revestimento deteriorou e a densidade de fluxo magnético foi baixa. Entretanto, nos exemplos da invenção E1 a E 23 tendo, cada um, a composição do material caindo dentro da faixa da presente invenção, foram obtidas a boa aderência da película de revestimento e a boa propriedade de densidade de fluxo.
Exemplo 4 [00244] A experiência a seguir foi executada com o objetivo de examinar os efeitos da atmosfera de 800°C a 1100°C e da troca de temperatura. Inicialmente, foram produzidas placas tendo, cada uma, uma composição composta de Si: 3,4% em massa, B: 0,0025% em massa, C: 0,06% em massa, N: 0,008% em massa, S: 0,007% em massa, e Al 0,03% em massa e tendo um saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas foram aquecidas a 1100°C e posteriormente foram submetidas à laminação de acabamento a 900°C. A temperatura de aquecimento de 1100 °C foi um valor caindo abaixo de todos os valores das temperaturas T1, T2, e T3 calculadas a partir da composição descrita. Dessa maneira, foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Subsequentemente, o recozimento das tiras de aço laminadas a quente foi executado a 1100°C. A seguir, a lamina ção a frio foi executada, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, o recozimento de descarbonetação foi executado em uma atmosfera de gás úmido a 830°C por 100 segundos, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023%
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89/99 em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu componente principal foi aplicado às riras de aço, e a atmosfera até uma temperatura de A1 na Tabela 11 foi ajustada para ser a mesma que a do Exemplo 1, e nas trocas de temperaturas A1 e A2 na Tabela 11, a atmosfera na Tabela 11 foi feita, e a uma temperatura maior que a temperatura A2, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,05 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustada para -2 ou menos, e as tiras de aço foram aquecidas até 1200°C a uma velocidade de 15°C/h e após alcançar 1200°C a s tiras de aço foram submetidas ao recozimento de acabamento em uma atmosfera de 100% hidrogênio.
[00245] Em cada uma de tais amostras obtidas após o recozimento de acabamento, a situação das películas de revestimento e a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foram medidas. Inicialmente, em relação à situação das películas de revestimento, uma quantidade de forsterita de uma película de revestimento vítreo e as posições de pico de Mg e B por GDS foram examinadas. A quantidade de forsterita foi 70% ou mais em todas as amostras. Antes de executar a medição por GDS, foi feita uma composição de solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, a solução de revestimento foi aplicada em uma chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 5 g/m2 por lado após ser cozida e foi secada, e então foi cozida a 900°C. A espessura da película de revestimento secundária foi 1,5 pm nesse caso.
[00246] Além disso, a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foi medida com base na JIS C2556. Além disso, a aderência da película de revestimento foi também testada pelos procedi
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90/99 mentos a seguir. Inicialmente foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de fosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, a solução de revestimento foi aplicada na chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 10 g/m2+ por lado após ser cozido e foi secado, e então foi cozido a 900°C. Essa chapa de aço foi enrolada em torno de uma barra redonda tendo um diâmetro de 20 φ e então foi medida a área descamada da película de revestimento para expor a chapa de aço no lado interno da porção dobrada. Quando a área descamada Fo 5% ou menos, a aderência foi determinada ser boa. Os resultados do teste acima estão mostrados na Tabela 11.
TABELA 11
TESTE N° TEMPERATURA DE TROCA (°C) ATMOSFERA tMg/tB B8 ADE- RÊN- CIA
A1 A2 PN2 Log(PH2O/PH2)
EXEMPLO DA INVENÇÃO F1 800 1100 0,2 -1 3,6 1,923 o
F2 800 1100 0,75 -1 2,9 1,915 o
F3 800 1100 0,5 -0,7 3,4 1,931 o
F4 800 1100 0,5 -1 3,6 1,932 o
EXEM- PLO COMPA- RATIVO f1 800 1100 0,1 0,2 0,7 1,890 X
f2 800 1100 0,9 -1 5,6 1,872 o
f3 800 1100 0,5 -0,5 0,8 1,892 X
f4 700 1100 0,5 -1 0,9 1,909 X
f5 900 1100 0,5 -1 0,7 1,879 X
f6 800 1000 0,5 -1 1 1,889 X
f7 800 1150 0,5 -1 5,2 1,869 o
00247] Con forme mosl trado na Tabela 11, a pressão parcial do ni-
trogênio Pn2 de 800°C a 1100°C foi muito pequena, de forma que a
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91/99 decomposição de BN avançou, B foi concentrado na vizinhança da superfície, e a razão tB/tMg se tornou pequena para tornar impossível obter o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento. Além disso, no caso do Teste n° f2, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi muito alta, de forma que a aderência da película de revestimento foi boa, mas foi impossível obter a boa propriedade magnética. No caso do Teste N° f3, o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] foi muito alo, de forma que a decomposição do BN foi muito alta, de forma que a decomposição de BN avançou, a densidade de fluxo magnético foi insuficiente, e a razão tB/tMg se tornou muito pequena para tornar impossível obter o efeito de melhoria da aderência da película de revestimento.
[00248] Por outro lado, no Teste f4 no qual a temperatura de troca de atmosfera foi mudada, a temperatura de troca A1 foi muito baixa para assim tornar impossível obter o efeito de melhoria da aderência. No Teste N° f5, a temperatura de troca A1 foi muito alta de forma que a decomposição de BN por oxidação foi acelerada, a razão tB/tMg se tornou um valor inadequado, e a densidade de fluxo magnético B8 foi também insuficiente. No Teste N° f6, a temperatura de troca A2 foi muito baixa, de modo que a decomposição de BN foi acelerada, a razão tB/tMg se tornou um valor inadequado, e a densidade de fluxo magnético B8 foi também insuficiente. No Teste f17, a temperatura de troca A2 foi muito alta, de forma que a decomposição de BN foi lenta, a razão tB/tMg foi muito grande e a propriedade magnética foi insuficiente.
[00249] Como fica claro do exposto acima, quando as condições de operação da presente invenção são ajustadas, é possível obter a chapa de aço elétrico com grão orientado tendo boa propriedade magnética e boa aderência da película de revestimento.
Exemplo 5
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92/99 [00250] A experiência a seguir foi executada com o objetivo de examinar as melhores condições da atmosfera de 800°C a 1100°C. Inicialmente, foram produzidas placas tendo, cada uma, uma composição composta de Si: 3,4% em massa, B: 0,0025% em massa, C: 0,06% em massa, N: 0,008% em massa, S: 0,007% em massa, e Al 0,03% em massa e tendo o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas foram aquecidas a 1100°C, e posteriormente foram submetidas à laminação de acabamento a 900°C. A temperatura de aquecimento de 1100°C foi um valor que caiu abaixo de todos os valores de T1, T2, e T3 calculados a partir da composição descrita acima. Dessa forma, foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Subsequentemente, foi executado o recozimento das tiras de aço laminadas a quente a 1100°C. A seguir, foi executada a laminaçã o a frio, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, foi executado o recozimento de descarbonetação em uma atmosfera de gás úmido a 830°C por 100 segundos, e foram obtida tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e a atmosfera até a temperatura de A1 na Tabela 12 foi ajustada para ser a mesma que no Exemplo 1, e as temperaturas de troca A1 e A2 na Tabela 12, a atmosfera na Tabela 12 foi feita, e a uma temperatura maior que a temperatura A2, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,05 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -2 ou menos, e as tiras de aço foram aquecidas até 1200°C a uma velocidade de 15°C/h e após alcançar 1200°C, as tiras de aço fora m submetidas ao
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93/99 recozimento de acabamento em uma atmosfera de 100% de hidrogênio.
[00251] Em cada uma de tais amostras obtidas após o recozimento de acabamento, foram medidas as situações das películas de revestimento e da propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8). Inicialmente, em relação à situação das películas de revestimento, uma quantidade de forsterita de uma camada de película de revestimento vítreo e foram examinadas as posições de pico de Mg e de B por GDS. A quantidade de forsterita foi 70% ou mais em todas as amostras. Antes de executar a medição por GDS, foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20% e 5,4 g de anidrido crômico. Então, a solução de revestimento foi aplicada em uma chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 5 g/m2 por lado após ser cozida e foi secada e então foi cozida a 900°C. A espessura de uma película de revestimento secundária foi 1,5 pm nesse caso.
[00252] Alem disso, a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foi medida com base na JIS C2556. Além disso, a aderência da película de revestimento foi também testada pelos procedimentos a seguir. Inicialmente, foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de solução de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, para obter uma tensão particularmente alta, a solução de revestimento foi aplicada na chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 12 g/m2 por lado após ser cozida e foi secada, e então foi cozida a 900°C. Essa chapa de aço foi enrolada em torno de uma barra redonda tendo um
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94/99 diâmetro de 20 φ e então foi medida a área descamada da película de revestimento para expor a chapa de aço no lado interno da porção dobrada. Quando a párea descascada foi 5% ou menos, a aderência foi determinada ser boa. Os resultados do teste acima estão mostrados na Tabela 12.
Tabela 12
TESTE N° TEMPERATURA DE TROCA (°C) ATMOSFERA tMg/tB B8 ADERÊNCIA
A1 A2 3Log[PH2 o/Ph2]+A Log[PH2O /PH2]
EXEM- PLO DA INVEN- ÇÃO G1 800 1100 -3,7 -1 3,9 1,925 o
G2 800 1100 -5,3 -1 4,1 1,931 o
G3 800 1100 -4,2 -1 3,8 1,929 o
G4 800 1100 -4,2 -0,7 4,2 1,919 o
EXEM- PLO COM- PARA- TIVO g1 800 1100 -5,9 -1 1,7 1,905 X
g2 800 1100 -3,3 -1 5,8 1,879 o
g3 800 1100 -4,2 0,2 1,0 1,895 X
g4 800 1100 -3,4 0,2 0,9 1,874 X
g5 800 1100 -5,9 0,2 0,9 1,875 X
g6 700 1100 -4,2 -1 0,7 1,910 X
g7 900 1100 -4,2 -1 0,8 1,869 X
g8 800 1000 -4,3 -1 0,9 1,871 X
g9 800 1150 -4,2 -1 6,0 1,872 o
00253] Con forme mosl rado na Tabela 12, no caso do Tesl te N° g1,
3Log[PH2O/PH2] + A na Expressão (11) de 800 °C a 1100°C foi meno r que a melhor condição, de modo que a decomposição de BN avançou facilmente, e se comparada à melhor condição, B estava concentrado na vizinhança da superfície e a razão tB/tMg se tornou pequena, e no caso desse exemplo de configuração tendo película de revestimento de alta tensão em particular, a aderência da película de revestimento
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95/99 não foi boa. Além disso, no caso do Teste N° g2, 3Log[PH2o/PH2] + A na Expressão (11) foi muito alta, de forma que a aderência da película de revestimento foi boa, mas foi impossível obter a boa propriedade magnética. No caso do Teste N° g3, o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] foi muito alto, de forma que a razão tb/tMg se tornou um valor inadequado para tornar impossível obter a boa aderência. No caso do Teste N° g4 e do Teste N° g5, o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] foi muito alto, e o valor de 3Log[PH2o/PH2] + A foi inadequado, de modo que foi impossível obter uma boa propriedade magnética e, ambos os casos , e também no caso do teste N° g5, foi impossível obter a boa aderência.
[00254] Por outro lado, no Teste N° g6 no qual a temperatura de troca da atmosfera foi mudada, a temperatura de troca A1 foi muito baixa para assim tornar impossível obter o efeito de melhoria da aderência. No Teste N° g7, a temperatura de troca A1 foi muito alta, de modo que a decomposição de BN pela oxidação foi acelerada, a razão tB/tMg se tornou um valor inadequado, e a densidade de fluxo magnético B8 foi insuficiente. No Teste N° g8, a temperatura de troca A2 foi muito baixa, de forma que a decomposição de BN oi acelerada, a razão tB/tMg se tornou um valor inadequado, e a densidade de fluxo magnético B8 foi também insuficiente. No Teste N° g9, a temperatura de troca A2 foi muito alta, de forma que a decomposição de BN foi lenta, a razão tB/tMg foi muito grande, e a propriedade magnética foi insuficiente. .
[00255] Como fica claro do exposto acima, quando a condição de operação do recozimento de acabamento da presente invenção é ajustado para uma faixa de pressão parcial do nitrogênio particularmente boa, é possível obter a chapa de aço elétrico com grão orientado que tenha boa aderência da película de revestimento em adição à boa propriedade magnética mesmo que sejam formadas películas de revesti
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96/99 mento para gerar uma tensão particularmente alta.
Exemplo 6 [00256] A experiência a seguir foi executada com a ajuda de condições de exame da atmosfera a 1100°C ou maior. Inicialmente foram produzidas placas tendo, cada uma, uma composição composta de Si: 3,4% em massa, B: 0,0025% em massa, C: 0,06% em massa, N: 0,008% em massa, S: 0,007% em massa, e Al 0,03% em massa e tendo um saldo composto de Fe e as inevitáveis impurezas. A seguir, as placas foram aquecidas a 1100°C e posteriormente foram submetidas à laminação de acabamento a 900°C. A temperatura de aquecimento de 1100°C foi um valor caindo abaixo dos valo res de T1, T2, e T3 calculadas a partir da composição acima descrita. Dessa maneira, foram obtidas tiras de aço laminadas a quente tendo, cada uma, uma espessura de 2,3 mm. Subsequentemente, o recozimento das tiras de aço laminadas a quente foi executado a 1100°C. A seguir, foi executada a laminação a frio, e assim foram obtidas tiras de aço laminadas a frio tendo, cada uma, uma espessura de 0,22 mm. Posteriormente, o recozimento de descarbonetação foi executado em uma atmosfera de gás úmido a 830°C por 100 segundos, e foram obtidas tiras de aço com recozimento de descarbonetação. Subsequentemente, as tiras de aço com recozimento de descarbonetação foram recozidas em uma atmosfera contendo amônia para aumentar o nitrogênio nas tiras de aço até 0,023% em massa. A seguir, um agente de separação de recozimento tendo MgO como seu principal componente foi aplicado nas tiras de aço, e da atmosfera até 800°C, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustado para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -0,5, e da atmosfera de 800°C a 1100° C, a pressão parcial do nitrogênio Pn2 foi ajustada para 0,5 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] foi ajustado para -1, e a 1100°C ou mais a atmosfera mostrada na Tabela 13 foi feita, e as tiras de aço foram aquecidas até
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1200°3 a uma velocidade de 15°C/h e após alcançar 1 200°C, as tiras de aço foram submetidas ao recozimento de acabamento em uma atmosfera de 100% de hidrogênio.
[00257] Em cada uma de tais amostras obtidas após o recozimento de acabamento, foram medidas as situações das películas de revestimento e da propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8). Inicialmente, em relação ao estado das películas de revestimento, foram examinadas uma quantidade de forsterita de uma camada de película de revestimento vítreo e as posições de pico de Mg e B por GDS. A quantidade de forsterita foi 70% ou mais em todas as amostras. Antes da execução da medição por GDS, foi feita a solução de revestimento composta de 100 g de uma solução de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20% e 5,4 g de anidrido crômico. Então, a solução de revestimento foi aplicada em uma chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 5 g/m2 por lado após ser cozida e foi seca, e então foi cozida a 900°C. A espessura de uma película de revestimento secundário foi 1,5 pm nesse caso.
[00258] Além disso, a propriedade magnética (densidade de fluxo magnético B8) foi medida com base na JIS C2556. Além disso, a aderência da película de revestimento foi também testada pelos procedimentos a seguir. Inicialmente, foi feita uma solução de revestimento composta de 100 g de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de teor sólido de 50%, 102 g de sílica coloidal tendo uma concentração de teor sólido de 20%, e 5,4 g de anidrido crômico. Então, para aplicar uma tensão particularmente alta, a solução de revestimento foi aplicada a uma chapa de aço tendo a película de revestimento vítreo obtida após o recozimento de acabamento para ser 12 g/m2 por lado após ser cozida e foi seca e então foi cozida a 900°C. A chapa de aço
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98/99 foi enrolada em torno de uma barra redonda tendo um diâmetro de 20 φ e então foi medida uma área descamada da película de revestimento para expor a chapa de aço no lado interno da porção dobrada. Quando a área descamada foi 5% ou menos, a aderência foi determinada ser boa. Os resultados do teste acima estão mostrados na Tabela 13.
TABELA 13
TESTE N° TEMPERATURA DE TRO- CA ATMOSFERA tMg/tB B8 ADERÊNCIA
A2 PN2 Log(PH2O/ PH2)
EXEMPLO DA INVENÇÃO H1 1100 0,05 -2 3,1 1,924 o
H2 1100 0,05 -3 3,2 1,917 o
H3 1100 0,1 -2 3,1 1,901 o
EXEMPLO COMPARATIVO h1 1100 0,15 -1 5,5 1,874 o
h2 1100 0,1 0 5,4 1,872 o
h3 1100 0,2 -2 1,7 1,880 X
00259] Con forme most rado na Tabela 13, no caso do Teste N° h1,
a pressão parcial do nitrogênio PN2 e o potencial de oxigênio Log[PH2O/PH2] a 1100°C ou maior foram muito altos, de forma que a decomposição de BN não avançou, a razão tB/tMg foi muito grande, e a propriedade magnética foi insuficiente. Além disso, no caso do teste N° h2, o potencial de oxigênio Log[PH2o/PH2] foi muito alto, de forma que a razão tb/tMg foi muito grande e a propriedade magnética foi insuficiente. No caso do teste N° h3, a pressão parcial de nitrogênio Pn2 foi muito alta, de forma que a razão tB/tMg foi muito pequena e quando as películas de revestimento para gerar tensão particularmente alta foram formadas como neste exemplo de configuração, foi impossível obter o efeito de melhoria da aderência.
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99/99 [00260] Como fica claro do exposto acima, quando a condição de operação da presente invenção é ajustada em termos do recozimento de acabamento, é possível obter a chapa de aço elétrico com grão orientado que tem boa aderência da película de revestimento em adição à boa propriedade magnética mesmo que uma tensão particularmente alta seja aplicada.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL [00261] A presente invenção pode se utilizada em uma indústria de fabricação de chapas de aço elétrico e em uma indústria de utilização de chapas de aço elétrico, por exemplo.

Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÃO
    1. Chapa de aço elétrico com grão orientado sendo uma chapa de aço elétrico com grão orientado contendo Si de 0,8% em massa a 7% em massa, Mn de 0,05% em massa a 1% em massa, B de 0,0005% em massa a 0,0080% em massa, cada teor de Al, C, N, S, e Se de 0,005% em massa ou menos, e o saldo sendo composto de Fe e as inevitáveis impurezas e tendo uma película de revestimento vítreo feita de composto óxido composto principalmente de forsterita na superfície da chapa de aço, caracterizada pelo fato de que uma posição de pico de B na intensidade de emissão da superfície da chapa de aço é diferente e mais profunda que uma posição de pico de Mg na intensidade de emissão quando a espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS) é realizada e fora dos picos de B na intensidade de emissão observada pela espectrometria de emissão ótica de brilho de descarga (GDS), um tempo de ocorrência de pico tB de um pico que é o mais distante da superfície da chapa de aço é expressa pela seguinte Expressão (1):
    tMg x 1.6 < tB < tMg x 5 (1) aqui, tMg representa um tempo de ocorrência de pico de Mg, e a posição de pico de B, Mg, os valores de tB e tMg são medidos por GDS em uma superfície de uma película de revestimento secundário contendo 26 a 38% em massa de sílica coloidal, 4 a 12% em massa de um tipo ou de dois tipos selecionados de um grupo consistindo em anidrido crômico e cromato, e o saldo sendo composto de bifosfato de alumínio, e tendo uma espessura de não menos que 1 pm nem mais que 2 pm.
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