JP3357601B2 - 極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板とその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電機
の鉄芯に使用される方向性電磁鋼板のなかでも特に鉄損
が極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Siを含有し、かつ構成する結晶粒が（１
１０）［００１］方位や（１００）［００１］方位に強
く配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を有す
ることから商用周波数域での各種鉄芯材料として広く用
いられている。かかる用途で電磁鋼板に要求される特性
としては、一般に、50Hzの周波数で1.7 T に磁化させた
場合の損失であるW_17/50（W/kg）で表されるところの鉄
損が低いことが重要である。すなわち、発電機や変圧器
の電力損失はW_17/50の値が低い材料を用いることにより
大幅に低減できることから鉄損の低い材料の開発が年々
強く求められてきているのである。

【０００３】一般に材料の鉄損を低減するには、鉄損の
うち渦電流損を低下させる方法と、ヒステリシス損を低
下させる方法とがある。前者の渦電流損を低下させる方
法には、有効な高電気抵抗化のためにSiの含有量を増や
す方法、鋼板板厚を低減する方法、結晶粒径を低減する
方法が知られていて、後者のヒステリシス損を低下させ
る方法には、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上
させる方法が知られている。このうち、Si含有量を増加
させる手法、鋼板板厚を低減する手法及び結晶粒径を低
減する手法を検討したところ、Si含有量を増加させる手
法についてはSiを過度に含有させると圧延性や加工性を
劣化させるので好ましくなく限界があり、また、鋼板板
厚を低減する方法も極端な製造コストの増大をもたらす
ので限界となっている。

【０００４】残る磁束密度を向上させる手法については
これまでも良く研究されてきており、例えば、特公昭４
６−２３８２０号公報には鋼中にAlを添加し熱間圧延後
1000〜1200℃の高温の熱延板焼鈍とそれに伴う急冷処理
によって微細なAlN を析出させ、80〜95％の高圧下率の
圧延を施す技術が開示されている。この方法によってB
₁₀ （1000A/m の磁場中での磁束密度）にして1.95T の
極めて高い磁束密度の値を得ている。この方法は、微細
に分散析出したAlN が一次再結晶粒の成長を抑制するイ
ンヒビターとしての強い作用を有することを利用し、結
晶方位の優れた核のみを二次再結晶させることにより方
位の優れた製品の結晶組織を得るものである。しかしな
がら、この方法では通常は結晶粒径が粗大化し、渦電流
損が増大するので低鉄損の特性を得ることが難しく、ま
た熱延板焼鈍において完全にAlN を固溶することは困難
であるので高磁束密度の製品を安定して得ることは困難
であった。

【０００５】また、特開平２−１１５３１９号公報に
は、鋼中に偏析型インヒビターとしてSbを更に含有さ
せ、特殊な最終仕上げ焼鈍を施す方法が開示されてい
る。この方法によって、高い磁束密度の製品を得たが、
まだ、結晶方位集積度は十分とはいい難く、更に集積度
の高い製品を得べくSbの含有量を増加させた場合には、
二次再結晶そのものが不十分となり、鉄損特性の大幅な
劣化を招いた。

【０００６】これとは別に特公昭５８−４３４４５号公
報には0.0006〜0.0080％のＢと0.0100％以下のＮを含有
する鋼を用いて、脱炭焼鈍を工夫する方法が開示されて
いる。この方法によってB₈（800 A/m の磁場中での磁束
密度）で1.89T の磁束密度が得られた。この方法は、比
較的安定した磁気特性の製品が得られるので工業的には
好ましい方法であるといえるが、磁束密度が低く鉄損も
さほど良好とはいえないので工業化されることはなかっ
た。更に特公昭５４−３２４１２号公報にはインヒビタ
ーとしてＳ又はSeのグループとAs、Bi、Pb、Ｐ、Sn、C
u、Niのグループを複合して用いる技術が開示されてお
り、比較的安定した高磁束密度が得られたが、鉄損特性
は良好ではなかった。

【０００７】これらの技術とは別に、特開平２−３０７
１８号公報には冷間圧延後に鋼板表面に溝を形成するこ
とにより製品板表面に溝を設け、渦電流損を低減して鉄
損を低減する方法が開示されている。しかし、この方法
は磁束密度を低下させ、ヒステリシス損の増加による鉄
損の劣化分が必然的に生じるので大幅な鉄損の低減効果
は得られない。また、特開平５−３４５９２１号公報に
はAlN 、MnS の他にインヒビターとしてCuとSnを含有す
る方向性電磁鋼板の製造においてSi含有量とＣ含有量と
の比に応じて、所定量のNiを含有させる技術が開示され
ている。しかし、製品の結晶方位の集積度は十分でな
く、満足のいく低い鉄損値が得られなかった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】前述のように方向性電
磁鋼板の鉄損を低減するには、安定して結晶方位の集積
度を高めることが必要で、これにより、優れた鉄損値を
安定して得ることができる。しかるに従来技術では、結
晶方位の集積度を高めると必然的に結晶粒径が増加する
ために鉄損値の劣化及び不安定化を招き、逆に結晶粒の
細粒化を図ると結晶方位の集積度が低下するために磁束
密度の低下を招いていた。したがって、極めて結晶方位
の集積度が高く、かつ低鉄損の材料を安定して製造する
ことができなかった。この発明は、かかる従来技術の問
題を抜本的に解決し、結晶方位の集積度を安定して高め
る技術を提案することをこの発明の課題とする。すなわ
ち、発明者らは、AlN やBNをインヒビターとする方向性
電磁鋼板の製造法においてB₈の値にして極めて高い値を
得、かつ本質的に内在する製品の結晶粒径の粗大化とい
う不安定性を解消する技術を提案するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
め、発明者らはインヒビターであるAlN 、あるいはBNの
析出方法に着目し、従来とは全く異なった析出方法を開
発することにより極めて微細にAlN 及び／又はBNを析出
させ、一次再結晶粒の成長に対し強い抑制力の効果を得
ることが可能であること、また、これらとSbの含有とを
組み合わせることで、これまでにない強い抑制力の効果
を発揮することを見い出した。更に安定して低鉄損を得
るための集合組織及び結晶組織の改善の方策としてNiを
添加し、かつ、Sb含有量に応じてNi添加量を所定の範囲
で増加し、更にＣ含有量をSb含有量に応じて低減するこ
とが有効であることを新規に見い出した。これら新規知
見の成果を有効に活用してこの発明を完成させたもので
ある。上記の知見に基づくこの発明の要旨構成は次のと
おりである。

【００１０】すなわち、この発明は、鋼板の二次再結晶
粒は、結晶方位の（１１０）［００１］方位からの平均
面内ずれ角が４度以内で、かつ粒径10mm以上の結晶粒の
面積比率が75％以上で、全結晶粒の平均結晶粒径が25mm
以下であり、鋼板の組成は、Siを1.5 〜7.0 wt％含み、
インヒビター補助元素としてMn、Cu、Sn、Ge、Bi、Ｖ、
Nb、Cr、Te、Mo及びＰの１種又は２種以上を単独あるい
は２種以上の合計で0.005 〜2.5 wt％（但し、Ｐの上限
は0.30wt％）含み、Ｂを０〜0.0050wt％含み、更にNiを
0.02〜1.0 wt％、Sbを0.005 〜0.15wt％の範囲でかつ、
Sb含有量Ｘ（wt％）とNi含有量Ｙ（wt％）との関係で次
式 ５（Ｘ−0.05）≦Ｙ≦10Ｘ、 を満足する範囲で含有し、不純物としてＣを0.003 wt％
以下、Ｓ及びSeを合計して0.003 wt％以下、Ｎを0.003
wt％以下、Alを0.002 wt％以下、Tiを0.003 wt％以下に
低減し、残部はその他の不可避的不純物及びFeの組成か
らなることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼
板（第１発明）であり、また、第１発明において、鋼板
表面に、圧延方向に対して75〜90°の角度で交わる方向
に、幅50〜1000μm 、深さ10〜50μm の溝をそなえるこ
とを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板（第２
発明）であり、更に、第１発明又は第２発明において、
粒径２mm以下の結晶粒を人工的に配置してなることを特
徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板（第３発明）
であり、更に、第１発明、第２発明又は第３発明におい
て、鋼板表面が鏡面状態もしくは結晶方位強調処理を施
した鋼板表面であって、その上に間接的あるいは直接的
に上塗コーティングが被成されてなることを特徴とする
極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板（第４発明）である。
また、この発明は、Siを1.5 〜7.0 wt％含み、インヒビ
ター元素として、Al及び／又はＢをAlが0.010 〜0.040w
t ％，Ｂが0.0003〜0.0050 wt ％の範囲で、Ｓ及びSeを
単独もしくは複合で0.005 〜0.025 wt％、Ｎを0.0010〜
0.0100wt％でそれぞれ含み、インヒビター補助元素とし
て、Mn、Cu、Sb、Sn、Ge、Bi、Ｖ、Nb、Cr、Te、Mo及び
Ｐの１種又は２種以上を単独あるいは２種以上の合計で
0.005 〜2.5 wt％（但し、Ｐの上限は0.30wt％）含み、
更にＣ、Ni及びSbを含有し、残部はその他の不可避的不
純物とFeからなる鋼スラブを1300℃以上に加熱して、熱
間圧延を施し、１回もしくは複数回の冷間圧延で最終板
厚とした後、一次再結晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍を施す
一連の方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラ
ブ成分について、Ｃを0.02〜0.10wt％、Niを0.02〜1.0
wt％、Sbを0.005 〜0.15wt％の範囲でかつ、Sbの含有量
Ｘ（wt％）とNiの含有量Ｙ（wt％）とＣの含有量Ｚ（wt
％）との関係で次式； ５（Ｘ−0.05）≦Ｙ≦10Ｘ −0.6 Ｘ＋0.06≦Ｚ≦−0.6 Ｘ＋0.11 を満足する範囲とし、熱間圧延終了温度を900 ℃から11
50℃までの間とし、熱間圧延後の900 ℃を超える最初の
焼鈍の700 〜900 ℃間の昇温速度を２〜30℃/sとし、最
終仕上げ焼鈍の昇温過程において雰囲気中に少なくとも
900 ℃からはH₂を含有させ、少なくとも1000℃まではN₂
を含有させることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性
電磁鋼板の製造方法（第５発明）であり、また、第５発
明において、最終冷間圧延以降において鋼板表面に溝を
形成させる磁区細分化処理を施すことを特徴とする極め
て鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法（第６発明）で
あり、更に、第５発明又は第６発明において、最終仕上
げ焼鈍後、鏡面化処理もしくは結晶方位強調処理を施
し、それ以降の工程において上塗コーティングを被成さ
せることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板
の製造方法（第７発明）である。

【００１１】なお、第１発明において、「Ｂを０〜0.00
50wt％」で含有するとは、Ｂを無添加、添加の両者の場
合があることを意味する。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、上記発見に至った実験につ
いて述べる。 （実験１）表１の記号Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇに示
す成分を有する厚み250 mmの方向性電磁鋼用のスラブ各
２本を、1390℃に加熱し、熱間圧延によって2.2 mmの厚
みの熱延コイルとした。その際、一方の鋼片（Ａ−１、
Ｂ−１、Ｃ−１、Ｄ−１、Ｅ−１、Ｆ−１、Ｇ−１）は
880 ℃の温度で熱間圧延を終了し、他方の鋼片（Ａ−
２、Ｂ−２、Ｃ−２、Ｄ−２、Ｅ−２、Ｆ−２、Ｇ−
２）は1010℃の温度で熱間圧延を終了した。熱間圧延後
は大量のコイル冷却水を噴射して50℃/sの速度で冷却
し、550 ℃で巻き取った。

【００１３】

【表１】

【００１４】これら14種類の熱延コイルは加熱速度12℃
/sで1000℃まで昇温した後に1000℃で30秒間保持する熱
延板焼鈍を施し、その後、酸洗し冷間圧延によって1.8
mmの厚みに圧延し、露点50℃、50％ N₂ と50％ H₂ の混
合雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施し
た。これらの鋼板は酸洗後、220 ℃の温度で最終厚み0.
22mmまで冷間圧延を施した。冷間圧延後、脱脂処理を施
した鋼板表面に圧延直角方向に幅100 μm ，深さ20μm
の溝を圧延方向に５mmの間隔で形成した後、850℃で２
分間の脱炭焼鈍を施した。その後、焼鈍分離剤として８
％のTiO₂を含有するMgO を鋼板表面に塗布しコイル状に
巻き取った後、最終仕上げ焼鈍を施した。この最終仕上
げ焼鈍では、昇温過程の800 ℃までは100 ％N₂雰囲気で
昇温速度30℃/h、800 ℃から1050℃までは25％のN₂と75
％のH₂の混合雰囲気で昇温速度15℃/h、1050℃から1150
℃までは100 ％H₂雰囲気で昇温速度20℃/hとし、引き続
き、1150℃で５時間の保定処理を100 ％H₂雰囲気で行っ
た。保定処理後、鋼板は800℃まで100 ％H₂雰囲気中で
強制冷却を行い、800 ℃以下では100 ％N₂雰囲気中で放
冷した。最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を除去
した後、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウム
からなる張力コートを焼き付け形成し、製品とした。

【００１５】各製品より圧延方向に沿って切り出したエ
プスタインサイズ（280L×30W ）の試験片に、800 ℃で
３時間の歪取り焼鈍を施した後、1.7 Ｔの磁束密度にお
ける鉄損の値（W_17/50）及び磁束密度（B₈）を測定し
た。更に鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板表面にお
ける二次元の結晶粒の分布及び結晶粒の（１１０）［０
０１］からの結晶方位のずれ角の平均（α）及び鋼中成
分の分析値を求めた。なお、結晶粒径は円相当径で求
め、結晶粒の分布は結晶粒径ごとの面積比率で表記し
た。また、方位の面内ずれ角については300 mm四方にお
ける結晶方位を2.5 mmピッチで測定して（粒界部分の異
常値は除く）、面内ずれ角の平均値αを求めた。これら
の結果を鉄損特性と併せて表２に示す。

【００１６】

【表２】

【００１７】表２に示すように、試料Ａ−２及びＦ−２
は、いずれも平均結晶粒径が10mm程度で、結晶粒径２mm
以下の面積比率が４％以上であるとともに結晶粒径10mm
の面積比率が95％以上であり、結晶粒の面内ずれ角の平
均αが４度以下で、鉄損特性はW_17/50が0.66W/kg以下と
良好であった。これに対して、圧延終了温度が低い試料
（Ａ−１、Ｂ−１、Ｃ−１、Ｄ−１、Ｅ−１、Ｆ−１、
Ｇ−１）は、いずれも結晶粒径２〜10mmの結晶粒の面積
比率が高く、結晶粒の面内ずれ角の平均αが４度を大き
く超えていて、鉄損特性はW_{17/ 50}が0.82W/kg以上と不良
であった。また、圧延終了温度が高い試料であっても、
Ｂ−２、Ｃ−２、Ｄ−２、Ｅ−２、Ｇ−２は、圧延終了
温度が低い同一組成の試料と比べると結晶粒径２〜10mm
の結晶粒の面積比率が減少するともに粒径10mm以上の結
晶粒の面積比率が増加し、かつαも減少しているもの
の、試料Ａ−２及びＦ−２に比べるとαは大きく、鉄損
特性はW_17/50が0.78W/kg以上で良好ではない。

【００１８】すなわち、試料Ｂ−２は、試料Ａ−２及び
Ｆ−２に比べるとSb含有量に対してNi含有量が相対的に
少なく、平均結晶粒径が大きく、２mm以下の結晶粒が少
なく、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。Ｂ−２では10mm以上の結晶粒のばらつきが大きいた
め、αが大きくなったと考えられる。試料Ｃ−２は、試
料Ａ−２及びＦ−２に比べるとNiを含有しておらず、平
均結晶粒径が大きく、２mm以下の結晶粒が少なく、結晶
粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかった。Ｃ−２
では10mm以上の結晶粒の面内ずれ角が大きいため、αが
大きくなったと考えられる。試料Ｄ−２は、試料Ａ−２
及びＦ−２に比べるとNi含有量に対してＣ含有量が相対
的に多く、平均結晶粒径が大きく、結晶粒径10mm以上の
結晶粒が少なく、αが大きかった。Ｄ−２では微細粒が
多いため、αが大きくなったと考えられる。試料Ｅ−２
は、試料Ａ−２及びＦ−２に比べるとNiを含有しておら
ず、平均結晶粒径が大きく、２mm以下の結晶粒が少な
く、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。Ｅ−２では２〜10mmの結晶粒の面内ずれ角が大きい
ため、αが大きくなったと考えられる。試料Ｇ−２は、
試料Ａ−２及びＦ−２に比べるとＳ及びSeの合計量が少
なく、平均結晶粒径が大きく、２mm以下の結晶粒が少な
く、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。Ｇ−２では２〜10mmの結晶粒の面内ずれ角が大きい
ため、αが大きくなったと考えられる。つまり、Ｇ−２
は熱間圧延工程でMnS やMnSe等の微細析出物を鋼中に析
出させる能力がないので、優れた磁気特性を得ることが
できなかったと考えられる。

【００１９】以上の結果から、良好な磁気特性を得るた
めには、(1) Ni、Sb及びＣが適正量で含まれるスラブと
すること、(2) 熱延終了温度を高くすること、が特に重
要であることがわかった。この(1) 及び(2) の条件が満
たされた場合には、製品の結晶粒は、微細な結晶粒と粗
大な結晶粒とが増加するという二極化分布をもつように
なり、また、結晶粒の面内ずれ角の平均αが小さくな
り、結晶方位の集積度も向上する。そして、良好な磁気
特性が得られた試料Ａ−２及びＦ−２について最終仕上
げ焼鈍前のインヒビターを調査した結果、MnSeやCuSe等
を析出核として、その周囲に微細なAlN が複合析出して
いた。

【００２０】このようにMnSeやCuSe等を析出核として、
その周囲に微細なAlN が複合析出した点について考察す
る。従来の熱間圧延においては、AlN を均一微細に析出
させることが極めて困難であり、AlN のインヒビターと
しての作用を十分に発揮できなかった。しかし、熱間圧
延終了温度を高くした場合には、AlN の熱間圧延段階で
の析出が抑制できるので、AlN の粗大化が防止できる。
そして、MnS やMnSe、CuSe等は熱間圧延段階で既に微細
に析出するため、熱間圧延後の焼鈍工程における最初の
（実験１では熱延板焼鈍）の昇温過程においては、この
MnS やMnSe、CuSeを析出核として、極めて微細なAlN を
均一に複合析出させることができる。しかも、複合析出
物は、オストワルド成長が抑制されるので、強いインヒ
ビター作用を有する。特に、熱間圧延後の焼鈍工程にお
ける最初の昇温過程で昇温速度を制御して、複合析出す
る温度域である700 〜900 ℃間の昇温速度を２〜30℃/s
とすることにより、インヒビターをより微細に分散させ
ることができる。

【００２１】上述のように、熱間圧延終了温度を高くす
れば、AlN の均一微細析出により非常に強いインヒビタ
ー作用を発揮させることができる。一方、Sbを含有すれ
ば、Sbは粒界に偏析して抑制力を高め、強いインヒビタ
ー作用を発揮させることができる。

【００２２】しかしながら、熱間圧延終了温度を高くし
た場合又はSbを添加した場合はともに、熱間圧延の組織
を劣化させるという問題点を有する。すなわち、熱間圧
延終了温度を高温度化した場合、熱間圧延後の粒成長促
進及び圧延中のγ変態量低下のため、熱間圧延板の結晶
組織の細粒化がなされない。また、Sbを鋼中に高濃度に
含有させた場合、Sbが再結晶を抑制することにより熱間
圧延時の結晶組織の劣化をもらたすことになる。これら
の場合、熱間圧延組織が劣化するため、10mm以上の二次
再結晶粒の中にも方位の異なる結晶粒が、相当数含むよ
うになる。そこで、Niを鋼中に含有させると、熱間圧延
中のγ変態量を増加させ、熱間圧延板の結晶組織の細粒
化が達成できる。したがって、方位に劣る10mm以上の二
次再結晶粒の発生を抑制することが可能である。また、
Niは、二次再結晶粒を微細な結晶粒と粗大な結晶粒とに
二極化させる効果がある。更に、成長が抑制された、方
位の劣る二次再結晶粒は、２mm以下の結晶粒となって鉄
損を安定化する機能を果たす。以上のように、Ni添加は
粗大な結晶粒も増すが、微細な粒も増加させるので、平
均の結晶粒径は低減する。このように、Niの含有は熱延
板組織の改善を通じて磁気特性向上のために有利である
が、過剰にNiを含有した場合、鋼板表層の結晶組織まで
細粒化し劣化させる。冷間圧延工程の焼鈍において、鋼
板表層に脱炭層を設け二次再結晶の核生成を促進させる
手法は良く知られたことである。ところが、Niを過剰に
含有させた場合、この表層脱炭層の場所も部分的にγ変
態を起こし、核生成頻度の低下を招く結果、良好な二次
再結晶が得られなくなる。なお、γ変態量を増加させる
には、鋼中のＣ含有量を高めることも有効であると一般
には考えられている。しかしながら、Ｃは拡散し易い元
素であるため、粒界等、鋼中に不均一に偏在し易く、結
晶組織均一化を図るＣの能力は、Niの能力に比べて小さ
い。また、Sb含有量が高い場合、脱炭性が劣化するので
Ｃ増量は好ましくない。また、CuやMn等の元素もγ変態
を増加させる元素である。但し、CuやMn等の元素はＳや
Seと結合してインヒビター補助元素として機能する。つ
まり、Sb含有量に応じてCuやMn等の元素の含有量を変更
させると、インヒビター機能が変動する。したがって、
CuやMn等の元素を、Sb含有の問題点を解決するために増
量することは適当ではない。

【００２３】前述のことから、結晶方位の良好な二次再
結晶粒を得るためには、Ni含有量の上限を、Sb含有量に
応じて規制しなければならない。Sb含有量及びNi含有量
を変化させ、他の成分は表１の記号Ａとほぼ同一成分に
した各種スラブを用いて、前述のＡ−２又はＦ−２と同
一の製造条件で製造した製品について、αを測定した結
果を図１に示す。図１では、横軸をSb量（wt％）、縦軸
をNi量（wt％）とし、α≦４°のものを◎、α＞４°の
ものを△で示した。図１から、Ni含有量Ｙ（wt％）、Sb
含有量Ｘ（wt％）として、0.02≦Ｙ、５（Ｘ−0.05）≦
Ｙ≦１０Ｘ、かつＹ≦1.0 で囲まれた範囲が適正範囲で
あることがわかる。

【００２４】また、鋼中へSbを添加すると、脱炭が抑制
される。つまり、Sb含有量が高い場合には熱間圧延後の
脱炭焼鈍工程における鋼板表面の脱炭層の厚みが低下す
る。脱炭層の厚みが低下すると、二次再結晶の核生成頻
度が低下し、良好な方位を有する粒の二次再結晶が望め
なくなり、製品の結晶粒の集積度が低下する。十分な脱
炭量を確保して、結晶方位の良好な二次再結晶を得るに
は、Sbの含有量に従って、Ｃ含有量を低減することが必
要である。Ｃ含有量及びSb含有量を変化させ、他は表１
の記号Ａのスラブとほぼ同一成分に調整した各種スラブ
を用いて、実験１のＡ−２又はＦ−２と同一の製造条件
で製造した製品について、αを測定した結果を図２に示
す。図２では、横軸をSb量（wt％）、縦軸をＣ量（wt％
とし、α≦４°のものを◎、α＞４°のものを△で示し
た。図２から、Ｃ含有量Ｚ（wt％）、Sb含有量Ｘ（wt
％）として、0.02≦Ｚ、−0.6 Ｘ＋0.06≦Ｚ≦−0.6 Ｘ
＋0.11、Ｚ≦0.10で囲まれた範囲が適正範囲であること
がわかる。

【００２５】ところで、Niを含有すると、最終仕上げ焼
鈍において被膜形成を促進するので、均一で良好な被膜
が形成される。また、Al、Ｓ、Se及びＮの鋼中からの純
化が促進される効果もある。しかし、Tiは逆に鋼中に侵
入し易くなる。したがって、最終仕上げ焼鈍における高
温純化の際の雰囲気制御に特に留意する必要がある。高
温純化の際の雰囲気制御の適正条件を求めるために実験
２を行った。

【００２６】（実験２）表１の記号Ａで示される成分を
有する厚み250 mmの方向性電磁鋼スラブを８本、1390℃
に加熱し、熱間圧延によって厚み2.2 mmの熱延コイルと
した。この熱間圧延では、1000℃の温度で熱間圧延を終
了し、大量のコイル冷却水を噴射して50℃/sの速度で冷
却した後550 ℃で巻き取った。これらの熱延コイルは70
0 〜900℃間を昇温速度15℃/sで加熱し、1000℃まで昇
温し、この1000℃で30秒間保持する熱延板焼鈍を施し
た。熱延板焼鈍後、酸洗を施し、冷間圧延によって1.8
mmの厚みとし、次いで露点50℃、50％N₂と50％H₂との混
合雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施し
た。これらのコイルは酸洗後、220 ℃の温度で最終厚み
0.22mmまで冷間圧延を施した。冷間圧延後、脱脂処理を
施した鋼板表面に幅100μm 、深さ20μm の溝を圧延直
角方向に圧延方向に５mmの間隔で形成した。溝形成処理
の後、該鋼板に850 ℃で２分間の脱炭焼鈍を施した。そ
の後、TiO₂を10％含有しするMgO を焼鈍分離剤として鋼
板表面に塗布し、コイル状に巻き取った後、各コイルに
最終仕上げ焼鈍を施した。この最終仕上げ焼鈍では、80
0 ℃までは30℃/hの昇温速度で、800 ℃以上1200℃まで
は12℃/hで昇温し、1200℃で５時間保定した後、1200℃
から降温の際には800 ℃まで強制冷却を行い、800 ℃以
下では放冷した。最終仕上げ焼鈍における昇温過程の50
0 ℃から保定時までの雰囲気条件を表３に示す。なお、
室温から500 ℃まではN₂単味で、1200℃から降温の際に
は、800 ℃まではH₂雰囲気、800 ℃以降はN₂ガス雰囲気
とした。

【００２７】

【表３】

【００２８】最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を
除去した後、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシ
ウムからなる張力コートを焼き付け形成し製品とした。
各製品より圧延方向に沿って切り出したエプスタインサ
イズ(280L ×30W)の試験片に、800 ℃で３時間の歪取り
焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度における鉄損値（W
_17/50）及び800 A/m の磁場における磁束密度（B₈）を
測定した。更に鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板表
面における二次元の結晶粒の分布、（１１０）［００
１］からの結晶方位の平均ずれ角αを求めた。また、鋼
中成分の分析も行った。二次元の結晶粒径は円相当径で
求め、結晶粒分布は結晶粒径ごとの面積比率で表記し、
方位の面内ずれ角は300 mm四方の面内で2.5 mmピッチで
結晶方位を測定し（粒界部分の異常値は除く。）面内ず
れ角を平均してαを求めた。これらの結果を鉄損特性と
併せて表４に示す。

【００２９】

【表４】

【００３０】表４に示されるように、Ａ−５、Ａ−６、
Ａ−７及びＡ−８で、W_17/50が0.64〜0.67W/kgと良好で
あった。これらの製品は、いずれも最終仕上げ焼鈍にお
ける900 ℃以上の高温域をN₂とH₂との混合雰囲気とした
ものであり、結晶粒径２mm以下の面積比率が４％以上、
結晶粒径10mm以上の面積比率が93％以上であり、αは３
％以下であった。

【００３１】これに対して、1000℃以上の高温域のみに
雰囲気中にH₂を含有させて焼鈍した製品Ａ−３やＡ−４
は、W_17/50が0.83〜0.86W/kgと不良であった。結晶粒径
２mm以下の面積比率が２％以下、結晶粒径10mm以上の面
積比率が75％以下であった。また、結晶粒径２〜10mmの
面積比率が25％と高く、結晶方位のずれ角αも５°以上
と増加している。これは、おそらく仕上げ焼鈍の昇温過
程における低温段階において、N₂のみの雰囲気で熱処理
を行ったため、鋼板表層部の一次再結晶粒の成長が抑制
された結果、方位の劣る二次再結晶粒が成長したためと
思われる。したがって、最終仕上げ焼鈍の昇温過程にお
いて、少なくとも900 ℃からは雰囲気中にH₂を含有させ
ることが必要である。また、1000℃未満の低温領域のみ
に雰囲気中にN₂を含有させて焼鈍した製品Ａ−９やＡ−
10は、W_17/50が0.78〜0.82W/kgと不良であった。結晶粒
径２mm以下の面積比率は3.8 mm以上、結晶粒径10mm以上
の面積比率は95％以上、αは３°以下であり、二次再結
晶粒のサイズや方位は良好であったが、鋼中のTi量が30
ppm 以上と高かった。二次再結晶粒のサイズや方位は良
好であっても、鋼中にTiが30ppm 以上存在する製品Ａ−
９やＡ−10の鉄損の値は劣化しているのは、おそらく、
仕上げ焼鈍の昇温過程において、1000℃未満の低温領域
のみにN₂を含有させた雰囲気で熱処理を行ったため、高
温域でTiが侵入したためと思われる。N₂ガスはTiの活量
を低下させて、Tiの鋼中への侵入を抑制する作用を有す
る。そのため、Tiの鋼中への拡散が活発化する高温域で
N₂を雰囲気中に含有させることが、Tiの鋼中への侵入を
抑止するのに極めて有効である。したがって、最終仕上
げ焼鈍の昇温過程において、少なくとも1000℃までは雰
囲気中にN₂を含有させることが必要である。

【００３２】これらのことから、最終仕上げ焼鈍の昇温
過程においては、少なくとも900 ℃からは雰囲気中にH₂
を含有させ、かつ、少なくとも1000℃まではN₂を含有さ
せることが良好な鉄損特性を得るために必要となる。

【００３３】これまで説明した実験１及び実験２は、主
インヒビターがAlN の場合である。発明者らの調査によ
ると、主インヒビターがBNの場合及びAlN とBNの混合の
場合にも、この実験１及び実験２の結果がそのまま適用
できることを確認している。これは、BNの析出挙動がAl
N とほぼ同一であるためと考えられる。

【００３４】次に、鉄損を低減するその他の有力な方法
としては、磁区細分化処理がある。このうちレーザーや
プラズマジェットを鋼板表面に照射する方法はよく知ら
れていて、この発明にも適用できる。また、磁区細分化
処理のなかでも、鋼板表面に溝を設ける方法は、製品に
歪取り焼鈍を施しても鉄損低減効果が失われないので、
より有効な方法となる。溝を設ける方法では、鋼板表面
に50〜1000μm の幅で10〜50μm の深さの溝を圧延方向
に交わる方向に設けることが鉄損低減に有効である。更
に、従来より知られている鉄損低減方法として、鋼板表
面の鏡面化処理及び結晶方位強調処理を鋼板表面に施す
ことも、この発明における鉄損低減に有効である。な
お、この結晶方位強調処理とは、磁気特性上より有利な
結晶面を裸出する処理のことである。鏡面化処理及び結
晶方位強調処理を施す場合は通常、鋼板表面にフォルス
テライト系の被膜が存在しないので、めっき等を介して
又は直接に、上塗りコーティングを塗布することにな
る。また、磁区細分化処理、鏡面化処理又は結晶方位強
調処理は各々併用を妨げるものではない。

【００３５】また、この発明の方向性電磁鋼板をより確
実に得るためには、熱間圧延後の焼鈍工程において表層
脱珪層形成処理を施すこと、及び最終冷間圧延前の焼鈍
において鋼板表層部に脱炭層を形成させる雰囲気処理と
固溶Ｃ富化のための急冷却処理を施すことが有効であ
る。前者の表層脱珪層形成処理は、最終仕上げ焼鈍の鋼
板表層の一次再結晶粒の成長を促進させるためであり、
これにより方位の劣る粒の二次再結晶の発現を抑制する
のに効果がある。そのためには、0.5 μm 以上の表層脱
珪層が形成されることが望ましい。また、後者の最終冷
間圧延前の焼鈍において、鋼板表層部に脱炭層を形成さ
せる雰囲気処理は、鋼板表層の方位の優れた結晶粒の核
生成を促進させるためである。特に、鋼板表層部に1/20
〜1/5 板厚の程度の脱炭層を形成させることが望まし
い。また、最終冷間圧延前の焼鈍時の急冷処理は、鋼中
の固溶Ｃ濃度を高める効果があり、良好な二次再結晶方
位の核生成頻度を高めるのに有効である。特に、急冷処
理後、低温で保持して微細なカーバイドを析出させるこ
とが望ましい。

【００３６】更に、製品中の２mm以下の微細粒の面積比
率を一定量以下として個数比率を増加させることは、変
圧器の実機特性を向上させる効果がある。したがって、
この発明においても併用させることが好ましい。個数比
率として70％以上とすることが特に推奨される。

【００３７】また、鋼中の窒素濃度の低いスラブを用い
て、熱延後の焼鈍工程において窒化処理することを、こ
の発明に適用することも可能である。

【００３８】次にこの発明の方向性電磁鋼板とその製造
方法について、この発明の効果を得るめの要件とその範
囲及び作用について詳述する。まず、この発明の方向性
電磁鋼板の構成要件について述べる。この発明の電磁鋼
板は、極めて集積度の優れている多くの二次再結晶粒で
構成されている。ヒステリシス損を低減するためには、
結晶の（１１０）［００１］方位からの面内方向のずれ
角の面積平均αが４度以内であることが必要である。α
が４度を超える場合はヒステリシス損の増大により鉄損
の劣化を招く。

【００３９】更に、各結晶粒の粒度分布については、面
積が等価な円相当径として10mm以上の結晶粒の面積比率
が75％以上であることが必要であり、かつ、全結晶粒の
平均粒径が25mm以下であることが必要である。これによ
って結晶粒は、粗大粒と微細粒とに２極化するという結
晶粒分布になって、良好な磁気特性が安定して得られる
ようになる。ここで10mm以上の径の結晶粒の面積比率が
75％未満である場合は良好な方位の二次再結晶粒の比率
が低下し、鉄損の劣化を招く。また、平均粒径が25mmを
超える場合には、２mm以下の微細な結晶粒の個数が減少
し、二次再結晶の安定性が損なわれ、やはり鉄損の不安
定化による劣化を招く。

【００４０】粒径２mm以下の微細粒の面積比率が過大に
増大することは鉄損特性上好ましくない。しかし、２mm
以下の微細粒の個数比率が高いと、変圧器などの実機特
性を向上させるので好ましい。かかる微細粒の効果は粒
界の効果によるものである。したがって、粗大粒の粒界
に生成する通常の微細粒では効果が少なく、微細粒を粗
大粒の内部に存在させることがとくに有効である。微細
粒を粗大粒の内部に存在させるためには、人工的に微細
粒を配置させることが好ましい。粒径２mm以下の結晶粒
を人工的に配置させるには、一次再結晶の前後もしくは
途中の段階で、局所的に熱や歪などによるエネルギー付
加処理を行うことが好適である。

【００４１】次に鋼成分についての規制について記述す
る。Siは電気抵抗を高めるので、鋼板の渦電流損を低減
するために必要な成分であり、このためには1.5 wt％
（以下、単に「％」で示す。）以上の含有を必要とす
る。しかしながら、7.0 ％を超えた場合、ロール圧延加
工が困難となるので1.5〜7.0 ％の範囲とする。

【００４２】鋼中には、インヒビター補助成分として、
Mn、Cu、Sn、Ge、Bi、Ｖ、Nb、Cr、Te、Mo及びＰを１種
単独あるいは２種以上で含有させる。これらの成分は１
種単独又は２種以上の合計量で0.005 〜2.5 ％の範囲と
する。0.005 ％に満たないと抑制力補助効果が小さく、
磁気特性の向上作用が小さい。2.5 ％を超えると逆に抑
制力補助効果が過剰となり、二次再結晶方位が低下する
ので、磁気特性が却って劣化する結果となる。なお、Ｐ
は鋼板の硬度を高めて圧延性を阻害するので、特に上限
を0.30％とする。

【００４３】Sbはこの発明の特徴をなす含有成分のひと
つである。Sbは、鋼中では結晶粒界に偏析して、正常粒
成長に対する抑制効果をもつ。そのため、製品の結晶粒
が粗大化し方位集積度が向上する。この作用のためには
Sbを0.005 ％以上含有させることが必要であるが、0.15
％を超える場合、脱炭が極度に困難となるため0.005〜
0.15％の範囲とする。

【００４４】Niはこの発明の特徴をなす成分のひとつで
ある。Niは、鋼の熱間圧延中の結晶組織の均一化をもた
らし、二次再結晶粒の方位の集積度を高め、同時に二次
再結晶粒が粗大粒と微細粒とに２極化するという結晶粒
分布をもたらして鉄損特性を安定化させるための成分で
ある。Niは、この作用を得るためには少なくとも0.02％
以上を鋼中に含有させることが必要である。また、0.02
％以上の含有により、仕上げ焼鈍時の純化や被膜形成を
促進する作用を有する。かかる熱間圧延中の結晶組織の
均一化は熱間圧延中のγ変態を介してなされるため、Sb
の含有量（Ｘ％）に応じてNi含有量（Ｙ％）の最小値と
最大値とを増加することが必要である。Ni量が過剰な場
合、鋼板表層部の二次再結晶の核生成位置において、部
分的にγ層が生成されるために二次再結晶核生成頻度が
低下し、二次再結晶が困難となるという悪影響がある。
したがって、５（Ｘ−0.05）≦Ｙ≦10Ｘの範囲でかつ、
上限を1.0 ％とする。

【００４５】また、この発明の鋼板中にＢを含有させる
ことも可能である。ＢはAlの替わりのインヒビター元素
として用いられると同時に、微細粒を形成させやすい成
分であるので適宜含有させて微細粒頻度を調節すること
も可能であり、この目的のためにはＢを0.0050％以下の
範囲で含有させることが好ましい。より好ましい範囲と
しての下限値は0.0003％である。

【００４６】次に鋼中の不純物であるが、Ｃ、Ti、Ｓ、
Se、Ｏ及びAlは、いずれも最終製品の鋼中に存在すると
ヒステリシス損を増加させ鉄損を劣化させるので低減す
ることが必要である。すなわち、ＣとTiは各々0.003 ％
以下、Ｓ及びSeを合計して0.003 ％以下、ＯとAlは各々
0.002 ％以下とすることが必要である。

【００４７】次に鋼板表面は、地鉄表面を通常のフォル
ステライト質被膜で被覆し、かつその上に公知の上塗り
張力コーティングを施した状態、もしくは地鉄表面を鏡
面化し、その上に張力被膜を施した状態としてもよい。
また、（１１０）［００１］結晶方位が選択的に残存す
るようにNaCl電解などの鋼板表面処理による粒方位の選
別処理を行って磁気特性に有利な結晶方位を強調させた
状態とし、その上に直接あるいはめっき等を間に介在さ
せるなどにより間接的に張力被膜を被成させてもよい。
これらは鋼板表面のコーティングによって付与される張
力効果をより良く発揮するための手段である。

【００４８】また、鉄損特性向上のため、鋼板表面に磁
区細分化のための溝を設けてもよい。このためには、圧
延方向に対して75〜90°の角度で交わる方向に幅50〜10
00μm 、深さ10〜50μm の溝が存在することが目的に適
する。この条件から外れた溝の場合、磁区細分化効果が
得難くなり鉄損の向上効果が小さい。また、溝による磁
区細分化処理と先に述べた鏡面化処理及び結晶方位強調
処理は鉄損低減メカニズムが同等ではないので両者ある
いは三者を併用することは低鉄損を得るためにより好ま
しい手段である。また、磁区細分化の他の手段として公
知のレーザーやプラズマジェットなどの照射により鋼板
内部に微少歪を局所的に生成することも可能である。

【００４９】次に、この発明の方向性電磁鋼板の製造方
法について述べる。まず、出発材となるスラブの成分組
成範囲は次のとおりである。Ｃは、熱間圧延において鋼
のγ変態を促進し、熱間圧延組織を改善するので、良好
な二次再結晶を行うために必要である。この目的のため
には0.02％以上含有させることが必要である。しかし、
0.1 ％を超えた場合、製造工程の途中での脱炭が困難と
なるため0.02〜0.10％の範囲とする。Siは電気抵抗を増
加させ鉄損を低減するために必須の成分である。このた
めには1.5 ％以上を含有させることが必要であるが、7.
0 ％を超えると脆くなり、加工性が劣化するので1.5 〜
7.0 ％の範囲とする。

【００５０】鋼中には、これらの成分の他に二次再結晶
を誘起するためのインヒビター成分の含有が必要であ
る。Al及び／又はＢと、Ｎとをインヒビター主成分とし
て含有させる。このうちAlは0.010 〜0.040 ％含有させ
ることが必要である。Alの含有量が0.010 ％未満の場
合、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlN の量が
少ないのでインヒビターとしての機能を果たさない。逆
に0.040 ％を超える場合には複合析出するインヒビター
が粗大化して抑制力が劣化する。したがってAlの含有量
は0.010 〜0.040 ％とする。

【００５１】Ｂを含有させることも可能である。この場
合には、BNがAlN に変わるインヒビターとして機能する
ので、Alの含有量は0.010 ％未満とすることも可能であ
る。Ｂの含有量が0.0003％未満の場合、熱延板焼鈍の昇
温過程で析出するBNの量が少ないのでインヒビター機能
を果たさない。0.0050％を超える場合は、複合析出する
インヒビターが粗大化して、抑制力が劣化する。したが
って、Ｂの含有量は0.0003〜0.0050％とする。

【００５２】Ｎは、インヒビター主成分としてのAlN 及
び／又はBNを構成する成分である。Ｎは冷間圧延工程途
中においても鋼板の窒化により必要なAlN やBN量が確保
できるので、スラブ中には0.0010％以上を含有すれば十
分である。しかし0.0100％を超えて含有させた場合には
熱間圧延途中においてふくれ欠陥を生じるおそれがある
ので0.0010〜0.0100％の範囲とする。

【００５３】Ｓ又はSeは、MnS 、Cu₂S、MnSe、Cu₂Se 等
をAlN ないしはBNと複合微細析出させるために必要であ
る。このためには、Ｓ又はSeを単独又は複合で0.005 ％
以上含有させることが必要である。しかし、0.025 ％を
超えると析出物の粗大化を招く。したがって、0.005 〜
0.025 ％の範囲で含有させる。

【００５４】インヒビターとして、更にSbを含有させる
ことが、この発明の特徴のひとつである。Sbは結晶粒界
に偏析してインヒビターとして機能する。このためには
Sbは0.005 ％以上の含有が必要である。しかし、0.15％
を超える場合、脱炭焼鈍における脱炭が不十分となるの
で0.15％までの含有量とする。

【００５５】また、インヒビター補助成分として、Mn、
Cu、Sn、Ge、Bi、Ｖ、Nb、Cr、Te、Mo及びＰを単独ある
いは２種以上の合計で0.005 〜2.5 ％を含有させること
が必要である。これらの成分は析出物を形成したり、結
晶粒界界面や析出物の界面に偏析して抑制力強化のため
の補助的機能を果たす。また、MnやCuは電気抵抗を高め
る作用があるので、直接的に鉄損を低減する効果を有す
る。こうしたインヒビター補助作用を有するためには、
これらの元素を単独あるいは２種以上の合計で0.005 ％
以上含有させることが必要であるが、2.5 ％を超えた場
合には鋼板の脆化や脱炭不良をもたらすので、0.005 〜
2.5 ％の範囲で含有させる。また、Ｐは鋼板の硬度を高
めて圧延性を阻害するので、特に上限を0.30％とする。

【００５６】かかる成分と成分範囲において、特にSbの
含有量（Ｘ％）に応じてNiの含有量（Ｙ％）ならびにＣ
含有量（Ｚ％）を調節することが、この発明の重要な要
件のひとつである。Niの含有量として、５（Ｘ−0.05）
≦Ｙ≦10Ｘの範囲が適合し、この範囲より下まわる場合
には、Sb含有により劣化した熱間圧延組織の改善作用が
十分でなく、この範囲より上回る場合は鋼板表面に生成
する二次再結晶粒の核生成の頻度が低下し鉄損の劣化を
招く。

【００５７】更にＣの含有量としては、−0.6 Ｘ＋0.06
≦Ｚ≦−0.6 Ｘ＋0.11の範囲が適合し、この範囲より下
回る場合には、熱間圧延時のγ変態による熱間圧延組織
改善効果が十分でなく、この範囲を上回る場合には鋼板
表層の二次再結晶粒の核生成の頻度が低下し、磁気特性
の劣化を招く。

【００５８】かかる成分組成に調合された鋼スラブを13
00℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、１回もしくは
中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚の
冷延板コイルとする。この冷延板コイルに脱炭焼鈍及び
それに続く最終仕上げ焼鈍を施し、その後にコーティン
グ・平坦化焼鈍を施して製品とする。このとき、第１
に、熱間圧延終了温度を900 〜1150℃の間に制御するこ
とが必要である。ここで熱間圧延終了温度が900 ℃未満
の場合には、熱間圧延中にAlN及び／又はBNが単独に析
出してしまうので、複合微細析出物を得ることができな
い。そのため、強い抑制力が失われ、鉄損が劣化する。
熱間圧延終了温度が1150℃を超える場合には硫化物やセ
レン化物が熱間圧延中に粗大に析出する。そのため、イ
ンヒビターの抑制力が低下し鉄損が劣化する。したがっ
て熱間圧延終了温度は900 〜1150℃の間に制御する。

【００５９】熱間圧延後は、鋼板を急速冷却し低温で巻
取ることが好ましい。これは、熱間圧延でのAlN 及び／
又はBNの粗大析出を抑制するためである。このようにし
て得られた熱延板コイルに１回又は中間焼鈍を挟む２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とする。この時、通常
は、最初の冷間圧延の前に、熱延組織の改善を目的とし
て熱延板焼鈍を施す。ただし、この発明は熱延板焼鈍を
伴わない製造方法にも適用できる。

【００６０】熱間圧延後に最初に施す900 ℃を超える焼
鈍では、700 〜900 ℃間の昇温速度を２〜30℃/sとす
る。この熱間圧延後に最初に施す900 ℃を超える焼鈍と
は、900 ℃を超える熱延板焼鈍を行う場合には、この熱
延板焼鈍のことである。熱延板焼鈍を行わない場合又は
900 ℃以下の熱延板焼鈍を行い最初の冷間圧延後に中間
焼鈍を行う場合には、この中間焼鈍のことをいう。熱間
圧延後に最初に施す焼鈍の昇温過程では、微細な硫化物
やセレン化物を析出核として、過飽和固溶状態にあるAl
N 及び／又はBNを複合析出させることが必要である。こ
こで重要な点は、如何に微細な複合析出物を得るかであ
り、そのためには焼鈍の昇温析出過程における速度の制
御を厳密に行うことが必要である。700 〜900 ℃間の昇
温速度が30℃/sを超える場合には複合析出物が粗大にな
り、抑制力の低下を招き鉄損の劣化をもたらす。昇温速
度が２℃/s未満の場合には回復組織が残存したり、結晶
粒径が粗大化する傾向となり、熱延組織の改善効果が得
られない。したがって、昇温速度は２〜30℃/sの範囲に
制御する。

【００６１】冷間圧延では、公知の磁気特性改善手段で
あるパス間時効や温間圧延などを有利に適用することが
できる。また、最終冷間圧延直前の焼鈍においては、降
温時に急速冷却するのが好ましい。急速冷却すると、鋼
中の固溶Ｃ量が増加するので、二次再結晶の核生成頻度
を高める効果がある。この時、急速冷却するとともに低
温保持を行うと、微細カーバイドを鋼中に析出し、二次
再結晶の核生成頻度を高める効果を促進するので好まし
い。

【００６２】最終板厚の冷間圧延板には脱炭焼鈍を施
す。この脱炭焼鈍前に、鋼板表面に溝を設ける処理を施
すことも可能である。この溝処理により、製品の磁区が
細分化され鉄損が低減される。また、最終冷間圧延後か
ら二次再結晶前までに、点状の局所的熱処理や化学的処
理を人工的に行うこともできる。これらの処理により微
細結晶粒が生成され、製品の磁区は細分化され、鉄損は
低減する。

【００６３】最終冷間圧延後は鋼板に脱脂処理を施し、
脱炭焼鈍を行う。脱炭焼鈍後の鋼板に焼鈍分離剤を塗布
した後、コイル状に巻いて最終仕上げ焼鈍に供する。こ
の焼鈍分離剤には、鋼板表面に被膜を形成するか否かに
よって公知の各種焼鈍分離剤を選択することが可能であ
る。すなわち、鋼板表面にフォルステライト質の被膜を
形成するときにはMgO を主成分とした焼鈍分離剤を用い
れば良いし、鋼板表面を鏡面化するときには、多くの場
合Al₂O₃ 系の焼鈍分離剤を用いる。また、この他の公知
の焼鈍分離剤を適用することも可能である。

【００６４】最終仕上げ焼鈍工程においては、その昇温
時の雰囲気制御が必要であり、少なくとも900 ℃からは
H₂を含有させることが必要である。H₂ガスは最終仕上げ
焼鈍の昇温時に鋼板表層の結晶粒を粒成長させる作用が
あり、このため方位の劣る２〜10mmのサイズの二次再結
晶粒の発達を抑制し、方位集積度を高めて鉄損を低減す
ることができる。このためには少なくとも900 ℃からは
H₂を雰囲気中に含有させることが必要である。更に、H₂
ガスは鋼中のＳ、Se、ＯやＮなどの不純物を除去する作
用も有する。

【００６５】また、最終仕上げ焼鈍の昇温時において、
少なくとも1000℃まではN₂を含有させることが必要であ
る。N₂ガスは最終仕上げ焼鈍の昇温時において鋼板表面
のＮの活量を低下させ鋼中へのTi侵入を抑制する作用が
あり、製品の鉄損向上に有効である。このためには少な
くとも1000℃までは雰囲気中にN₂を含有させることが必
要である。昇温中に1000℃未満の温度域からN₂を含有し
ない雰囲気にすると、鋼中にTiが侵入し、鉄損が劣化す
る。

【００６６】最終仕上げ焼鈍後は鋼板表面の未反応の焼
鈍分離剤を除去し、必要に応じて更に絶縁コーティング
を施し、更に平坦化焼鈍を施して製品とする。絶縁コー
ティングとしては張力コーティングを用いることが鉄損
の向上には好ましい。最終焼鈍以降の鋼板に、公知の磁
区細分化処理を施して鉄損を低減することもできる。こ
の磁区細分化処理には、プラズマジェットやレーザーを
線状領域に照射したり、突起ロールによる線状のへこみ
領域を設けたりする処理等がある。また、最終仕上げ焼
鈍時に被膜を形成させない場合には、鋼板を更に鏡面化
処理したり、NaCl電解などで粒方位選別処理を施した後
に、張力コーティングを施し製品とする方法が製品の鉄
損を低減するうえで最も好ましい。

【００６７】

【実施例】

（実施例１）表１の記号ＡからＴに示す鋼スラブを1420
℃に加熱した後、熱間粗圧延により45mmのシートバーと
した。熱間粗圧延終了温度は1230℃とした。このシート
バーを熱間仕上げ圧延により板厚2.2 mmの熱延鋼板とし
た。熱間仕上げ圧延終了温度は1020℃とした。この熱延
鋼板に冷却水を噴射して冷却し600 ℃でコイル状に巻取
った。この熱延鋼板を1100℃まで15.5℃/sの昇温速度
（700 〜900 ℃間の昇温速度11.5℃/s）で昇温し、1000
℃で30秒間均熱保持する熱延板焼鈍を施した。熱延板焼
鈍後、酸洗し、次いで1.5 mm厚に冷間圧延した。冷間圧
延後、この鋼板に露点40℃のH₂雰囲気中で1080℃で50秒
間保定する中間焼鈍を施し、約0.01％だけＣ含有量を低
減した後、水ミストの噴射により30℃/sの急冷処理を施
して固溶Ｃを増加させた。その後、鋼板温度220 ℃での
温間圧延を施し、0.22mmの最終板厚とした。温間圧延
後、脱脂処理を施し、突起ロールによって深さ20μm 、
幅150μm の溝を圧延方向と75度をなす方向に，圧延方
向の間隔４mmで導入し、850 ℃で２分間の脱炭焼鈍を施
した。脱炭焼鈍後の鋼板に、MgO にTiO₂を５％添加した
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍に供した。最終仕
上げ焼鈍では、800 ℃までを100 ％N₂雰囲気中で30℃/h
の昇温速度、800 ℃から1050℃までを25％N₂と75％H₂の
混合雰囲気中で12.5℃/hの昇温速度、1050℃から1150℃
までを100 ％H₂雰囲気中で25℃/hの昇温速度で昇温し、
1150℃で６時間、100 ％H₂雰囲気中で保持した後、降温
した。降温時には600 ℃までをH₂雰囲気とし、600 ℃か
らはN₂の雰囲気とした。最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼
鈍分離剤を除去した後、50％コロイダルシリカを含有す
るリン酸マグネシウム液を塗布した後800 ℃で焼き付け
て張力コーティングを形成し、製品とした。これらの製
品の諸特性を表５に示す。なお、製品の鋼中分析値は、
湿式の化学分析法で調べた。

【００６８】

【表５】

【００６９】表５に示されるようにこの発明の成分範囲
と平均粒径、結晶粒分布、方位集積度ならびに不純物含
有量の方向性電磁鋼板は、極めて優れた鉄損特性を有し
ていた。

【００７０】（実施例２）表１に記号Ｉで示す成分から
なる鋼スラブ７本を1430℃に加熱した後、熱間圧延によ
って2.6 mmの厚みの熱延コイルとした。その際、熱延仕
上げ終了温度をそれぞれ850 ℃（記号ａ）、880 ℃（記
号ｂ）、920 ℃（記号ｃ）、1000℃（記号ｄ）、1090℃
（記号ｅ）、1140℃（記号ｆ）、1170℃（記号ｇ）とし
た。熱間圧延を終了した後、大量のコイル冷却水を鋼板
表面に噴射して50℃/sの速度で冷却し、550 ℃で巻取っ
た。これら７種類の熱延コイルには昇温速度12℃/sで鋼
板温度1000℃まで（700 〜900 ℃間の昇温速度10.6℃/
s）昇温した後、同温度で30秒間保持する熱延板焼鈍を
施した。熱延板焼鈍後、酸洗し冷間圧延によって1.9 mm
の厚みに圧延し、次いで、露点50℃、50％N₂と50％H₂の
雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施した。
これらのコイルは酸洗後、鋼板温度220 ℃で温間圧延を
施し最終厚みである0.26mmとした。温間圧延後、脱脂処
理を施し、鋼板表面に、圧延直角方向に幅100 μm 深さ
20μm の溝を圧延方向に５mmの間隔で形成した後850 ℃
で２分間の脱炭焼鈍を施した。脱炭処理後、３％のSb₂O
₃ と32％のCaO と25％のAl₂O₃ と40％のMgO からなる混
合粉末を焼鈍分離剤として鋼板表面に塗布した。この焼
鈍分離剤組成は被膜形成抑制のためである。焼鈍分離剤
塗布後はコイル状に巻き取った後、最終仕上げ焼鈍を施
した。この仕上げ焼鈍では昇温過程の800 ℃までは100
％N₂雰囲気で30℃/hの昇温速度で、800 〜1050℃までは
25％のN₂と75％のH₂の混合雰囲気で15℃/hの昇温速度
で、1050〜1200℃までは100 ％H₂雰囲気で20℃/hの昇温
速度で昇温し、引き続き1200℃で５時間の均熱保持処理
を100 ％H₂雰囲気で行い、降温は800 ℃までを100 ％H₂
中で強制冷却を行い、800 ℃以下を100 ％N₂中で冷却し
た。最終仕上げ焼鈍後は、鋼板表面から未反応の焼鈍分
離剤を除去した後、鋼板表面にNaCl電解処理を施して粒
方位選別し、（１１０）面方位を強調させた。電解処理
後、コーティング下層部としてリン酸アルミニウム、コ
ーティング上層部として50％のコロイダルシリカとリン
酸マグネシウムからなる２層張力コートを施し、製品と
した。各製品より圧延方向に沿って切り出したエプスタ
インサイズ（280L×30W ）の試験片に、800 ℃で３時間
の歪取り焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度における鉄
損の値W_17/50及び800A/mの磁場における磁束密度Ｂ₈ を
測定した。更に、鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板
表面における2 次元の結晶粒分布及び結晶粒の（１１
０）［００１］からの結晶方位の面内ずれ角平均αを求
めた。また、鋼中成分の分析も行った。二次元の結晶粒
径は円相当径で求め、結晶粒分布は各結晶粒の、結晶粒
径ごとの面積比率で表記し、また、結晶方位のずれ角平
均αは300 mm四方の面内で2.5 mmピッチで結晶方位を測
定し（粒界部分の異常値は除く）て平均値αを求めた。
これらの結果を鉄損特性と併せて表６に示す。表６に示
すように、この発明の成分範囲と平均粒径、結晶粒分
布、方位集積度並びに不純物含有量の方向性電磁鋼板
は、極めて優れた鉄損特性を示した。

【００７１】

【表６】

【００７２】（実施例３）Ｃを0.058 ％、Siを3.45％、
Mnを0.07％、Alを0.025 ％、Ｐを0.08％、Ｓを0.015
％、Sbを0.058 ％、Niを0.25％、Ｂを0.0010％かつＮを
0.0075％含有し残部はFeと不可避的不純物とからなる鋼
スラブ４本を1390℃に加熱して、熱間粗圧延により35mm
厚のシートバーとした。このシートバーを仕上げ熱間圧
延により板厚1.8 mmの板厚とした。このとき、熱間仕上
げ圧延終了温度は960 ℃とし、仕上げ圧延終了後は鋼板
表面にジェット水を噴射し50℃/sの速度で急冷し570 ℃
でコイル状に巻取り熱延鋼板とした。

【００７３】その後、各熱延鋼板はそれぞれ３℃/s（記
号ｈ：700 〜900 ℃間の昇温速度は1.5 ℃/s）、15℃/s
（記号ｉ：700 〜900 ℃間の昇温速度は12.3℃/s）、28
℃/s（記号ｊ：700 〜900 ℃間の昇温速度は21.2℃/
s）、37.5℃/s（記号ｋ：700 〜900 ℃間の昇温速度は3
4.6℃/s）の昇温速度で1100℃まで昇温し均熱時間30秒
のの熱延板焼鈍を施した。均熱後は、ミスト水を噴射し
40℃/sの速度で350 ℃まで急冷した後、この350 ℃で30
秒間保持してカーバイドを析出させた。熱延板焼鈍後、
各鋼板をゼンジマー圧延機によって150 〜230 ℃での一
定温度で最終板厚0.20mmまで温間圧延を施した。温間圧
延後、鋼板に脱脂処理を施し、850 ℃で２分間の脱炭焼
鈍を施した。次いで、鋼板表面に0.08％のＢを含有する
MgO に7.5 ％のTiO₂と３％のSnO₂を添加した焼鈍分離剤
を塗布し、コイル状に巻取った。これらのコイルは最終
仕上げ焼鈍として昇温過程の850 ℃までを100 ％N₂雰囲
気中30℃/hの昇温速度で昇温し、この850 ℃で25時間10
0 ％N₂雰囲気中で保持した後、850 ℃から1150℃まで25
％のN₂と75％のH₂との混合雰囲気中で15℃/hの昇温速度
で昇温し、更に100 ％H₂雰囲気中で５時間保持した後、
降温した。最終仕上げ焼鈍後、鋼板表面から未反応の焼
鈍分離剤を除去し、50％コロイダルシリカを含有する張
力コーティングを施した後、鋼板表面にプラズマジェッ
トを６mmピッチで板幅方向に線状に照射し製品とした。
これらの製品の磁気特性を表７に示す。

【００７４】

【表７】

【００７５】表７に示されるように、熱延板焼鈍の所定
温度域の昇温速度をこの発明の範囲内に制御した製品に
ついては極めて低い鉄損値が得られている。

【００７６】（実施例４）表１の記号Ｐ（発明例）と記
号Ｅ（比較例）に示す成分になる厚み250 mmの方向性電
磁鋼スラブをそれぞれ1390℃に加熱し、熱間圧延を施し
て2.4 mmの厚みの熱延コイルとした。この熱間圧延で
は、980 ℃の温度で熱間圧延を終了し、コイルの表裏面
に大量の冷却水を噴射して冷却速度70℃/sで550 ℃まで
冷却し、コイル状に巻取った。これらのコイルは400 ℃
に予備加熱した後、急冷した。その後、熱延板焼鈍に供
した。この熱延板焼鈍では、700 〜900 ℃間の昇温速度
を12〜17℃/sとし、1020℃まで昇温してこの1020℃で30
秒間保持した後、ガス冷却した。熱延板焼鈍後は酸洗を
施し鋼板表面のスケールを除去した。その後、鋼板を1.
7 mmの厚さに冷間圧延後、1080℃で50秒間保持する中間
焼鈍を施した。この中間焼鈍では、鋼板表層20μm に脱
炭層を形成するために露点35℃、55％N₂と45％のH₂の雰
囲気ガス中で行い、また、固溶Ｃを富化するために冷却
はN₂雰囲気中で水ミストの噴射により35℃/sの急冷とし
た。その後酸洗し、第１番目と第２番目のパスは120 ℃
以下の温度で、第３番目からは150 〜230 ℃の温度で圧
延する温間圧延によって最終板厚0.20mmにした。温間圧
延後、脱脂処理を施し、鋼板表面に幅150 μm 、深さ25
μm の溝を圧延方向と85度をなす方向に、圧延方向の間
隔３mmで形成した後、850 ℃で２分間の脱炭焼鈍を施し
た。脱炭焼鈍後、表１の記号Ｐのコイル（発明例）は２
分割し、一方の分割コイルは鋼板表面に25mm間隔で１mm
サイズのスポット加熱を施した。このスポット加熱は、
微細粒生成のためである。その後、このスポット加熱処
理を施した分割コイルと残る一方の分割コイルと記号Ｅ
のコイル（比較例）とについて、５％のTiO₂を含有する
MgO からなる焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、コイル状
に巻取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。最終仕上げ焼
鈍は850 ℃までは30℃/hの昇温速度で昇温し850 ℃で35
時間保持した後、昇温速度12℃/hで1150℃まで昇温し、
この1150℃で５時間保持した後、降温した。なお、850
℃までの昇温過程及び850 ℃での保持はN₂単味のガス雰
囲気とし、850 〜1150℃までの昇温過程は25％N₂と75％
H₂のガス雰囲気とし、1150℃での保持から800 ℃までの
降温過程はH₂単味のガス雰囲気とし、800 ℃から400 ℃
までの降温過程はN₂ガス雰囲気とした。

【００７７】最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を
除去した後、65％のコロイダルシリカを含有するリン酸
アルミニウムを主剤とする張力コーティングを形成し製
品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの試験片を
切り出し磁気特性を測定した。また、鋼板のマクロエッ
チングを行い鋼板表面における２次元の結晶粒分布、結
晶粒の（１１０）［００１］からの結晶方位の面内ずれ
角平均αを求めるとともに、鋼中成分の分析を行った。
また、これらの製品を使用して、３相の30kWの変圧器を
製作し、その鉄心鉄損特性を測定した。これらの結果を
表８に示す。

【００７８】

【表８】

【００７９】表８に示されるようにこの発明の方向性電
磁鋼板は優れた鉄損特性が得られているとともに、特に
微細粒生成処理を施した製品は変圧器の特性においても
著しく優れた特性が得られている。

【００８０】（実施例５）表１に示した記号Ｉに示す成
分からなる鋼スラブ６本を、それぞれ1420℃に加熱した
後、熱間圧延によって板厚2.4 mmの熱延鋼板とした。そ
のとき熱間仕上げ圧延終了温度は980 ℃とした。熱間圧
延終了後、該熱延鋼板表面に大量の冷却水を噴射し、冷
却速度65℃/sで500 ℃まで冷却し、500 ℃でコイル状に
巻き取った。上記６本の熱延コイルのうち２本（記号Ｉ
−１及び記号Ｉ−２）を用い、1050℃で60秒間保持し、
ガス冷却する熱延板焼鈍を施した。これらのコイルの70
0 〜900 ℃間の昇温速度はＩ−１が15℃/s、Ｉ−２が35
℃/sとした。熱延板焼鈍後、これらの鋼板を酸洗し、1.
5 mmの厚さまで冷間圧延した。次に、残る４本の熱延コ
イルのうち２本（Ｉ−３及びＩ−４）を用い、炭化物の
析出サイズ制御のために650 ℃で10秒間の焼鈍を施し、
ガス冷却した。焼鈍後、これらの鋼板を酸洗し、1.5 mm
の厚さまで冷間圧延した。残る２本の熱延コイル（Ｉ−
５及びＩ−６）は、そのまま酸洗し、1.5 mmの厚さまで
冷間圧延した。冷間圧延後、これらの６本の鋼板を、露
点35℃、55％N₂と45％H₂ガス雰囲気中で1080℃で50秒間
保持する中間焼鈍を施した。この中間焼鈍を55％N₂と45
％H₂ガス雰囲気中で行うのは、鋼板表層20μm の脱炭層
形成のためである。また、中間焼鈍では固溶Ｃ量増加の
ために、水ミストの噴射により40℃/sの急冷処理をN₂雰
囲気中で施した。ここで、中間焼鈍の700 ℃から900 ℃
までの間の昇温速度を、Ｉ−１，Ｉ−３及びＩ−５の鋼
板は16℃/sとし、Ｉ−２，Ｉ−４及びＩ−６の鋼板は38
℃/sとした。中間焼鈍後、該鋼板を酸洗し、最高温度が
250 ℃になる温間圧延により0.22mmの最終板厚に圧延し
た。最終圧延後、これらの鋼板は脱脂し、850 ℃で２分
間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、MgO に５％のTiO₂
を添加した焼鈍分離剤を脱炭焼鈍板に塗布し、コイル状
に巻き取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕
上げ焼鈍では、昇温速度は850 ℃までは30℃/h、850 〜
1200℃は12℃/hとした。なお、850 ℃では20時間の保持
を、また、1200℃では５時間の保持を行った。1200℃で
５時間保持した後、降温した。この最終仕上げ焼鈍雰囲
気は、850 ℃までの昇温及び850 ℃での保持段階では10
0 ％N₂雰囲気、850 ℃〜1200℃までの昇温段階では25％
N₂と75％H₂の混合雰囲気、1200℃での保持及び1200℃か
ら500 ℃までの降温段階では100 ％H₂雰囲気、500 ℃か
ら200 ℃までの降温段階では100 ％N₂雰囲気とした。最
終仕上げ焼鈍後、該鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を
除去した。その後、65％のコロイダルシリカを含有する
リン酸マグネシウムを主剤とするコーティング液を塗
布、焼き付けして張力コーティングを形成した。張力コ
ーティング後は、鋼板表面に圧延方向から80℃の方向
に、プラズマジェットを圧延方向における間隔７mmで照
射して製品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの
試験片を切り出し、磁気特性を測定した。また、鋼板の
マクロエッチングを行い、鋼板表面における２次元の結
晶粒分布及び結晶粒の（１１０）［００１］からの結晶
粒方位の面内ずれ角平均αを求めた。また、製品板成分
の分析も行った。その結果を表９に示す。表９に示され
るように、この発明の方向性電磁鋼板は、優れた鉄損特
性が得られた。

【００８１】

【表９】

【００８２】（実施例６）表10に記号ＵＡからＵＬで示
す成分を有する鋼スラブを用意した。

【００８３】

【表１０】

【００８４】これらの鋼スラブをそれぞれ1400℃に加熱
した後、熱間粗圧延を施し、1250℃で40mm厚のシートバ
ーとし、更に熱間仕上げ圧延を施して板厚2.2 mmの熱延
鋼板とした。熱延仕上げ終了温度は1020℃とした。該熱
延鋼板表面に冷却水を噴射して冷却し、600 ℃でコイル
状に巻き取った。この熱延鋼板コイルを熱延板焼鈍に供
した。この熱延板焼鈍において、700 ℃〜900 ℃間の昇
温速度は12℃/s、900℃〜1000℃間の昇温速度は17℃/s
とし、引き続き1000℃で40秒間保持する均熱処理後、ガ
ス冷却を施した。熱延板焼鈍後、酸洗を施し、鋼板表面
のスケールを除去した。次いで、冷間圧延により板厚1.
5 mm厚の冷延板とした。この冷延板に露点40℃、100 ％
H₂ガス雰囲気中で1080℃で60秒間保持する中間焼鈍を施
し、Ｃ含有量を約0.015 ％だけ低減させた。また、この
中間焼鈍では、水ミストの噴射により30℃/sの急冷処理
を鋼板温度が室温になるまで施して固溶Ｃを増加させ
た。中間焼鈍後、鋼板を酸洗してから鋼板温度220 ℃の
温間圧延を施して最終板厚0.18mmとした。温間圧延後、
脱脂処理を行い、次いで電解エッチングにより鋼板表面
に深さ20μm 、幅150 μm の溝を圧延方向と80度をなす
方向に、圧延方向の間隔４mmで形成してから、840 ℃で
２分間の脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍板に、MgO に
TiO₂を８％添加した焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻
き取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕上げ
焼鈍において、昇温過程の昇温速度は、850 ℃までを30
℃/h、850 〜1150℃を10.5℃/h、1150〜1180℃を15℃/h
とした。なお、850 ℃では20時間の保定を、1180℃では
４時間の保定を施し、その後、降温した。また、この最
終仕上げ焼鈍における雰囲気は、850 ℃までの昇温及び
850 ℃での保定では100 ％N₂雰囲気、850 〜1150℃まで
の昇温では20％N₂と80％H₂の混合雰囲気、1150〜1180℃
までの昇温、1180℃での保定及び700 ℃までの降温では
100 ％H₂雰囲気とし、600 ℃からの降温は100 ％N₂雰囲
気とした。最終仕上げ焼鈍後、該鋼板表面から未反応の
焼鈍分離剤を除去した後、70％のコロイダルシリカを含
有するリン酸マグネシウムを主剤とするコーティング液
を塗布したのち800 ℃で焼き付けて張力コーティングを
形成し製品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの
試験片を切り出して磁気特性を測定した。また、鋼板の
マクロエッチングを行い、鋼板表面における２次元の結
晶粒分布及び結晶粒の（１１０）［００１］からの結晶
粒方位の面内ずれ角平均αを求めた。更に、製品板の鋼
中成分を湿式の化学分析法で調べた。これらの結果を表
11に示す。表11に示すように、この発明の成分範囲、結
晶粒分布、方位集積度及び不純物含有量の方向性電磁鋼
板は、優れた鉄損特性が得られた。

【００８５】

【表１１】

【００８６】（実施例７）表10の記号ＵＨで示される成
分からなる鋼スラブ７本を1420℃に加熱した後、熱間圧
延によって板厚2.6 mmの熱延コイルとした。その際、熱
延仕上げ終了温度をそれぞれ830 ℃（記号ｌ）、880 ℃
（記号ｍ）、930 ℃（記号ｎ）、1000℃（記号ｏ）、10
90℃（記号ｐ）、1140℃（記号ｑ）及び1170℃（記号
ｒ）の各温度として熱間圧延を終了した後、熱延コイル
に大量の冷却水を噴射して冷却速度50℃/sで冷却し、55
0 ℃で巻き取った。これら７種類の熱延コイルに熱延板
焼鈍を施した。この熱延板焼鈍では、昇温速度10℃/sで
1000℃まで昇温し（700 〜900℃間の昇温速度8.4 ℃/
s）、この1000℃で30秒間保持した。熱延板焼鈍後は、
酸洗し、冷間圧延によって1.9 mm厚の冷延板とした。次
いでこの冷延板に、露点50℃、50％N₂と50％H₂との混合
雰囲気中で1080℃で50秒間保持する中間焼鈍を施した。
中間焼鈍のコイルを酸洗後、200 ℃での温間圧延を施し
最終板厚0.26mmとした。温間圧延後は脱脂処理を施し、
鋼板表面に幅100 μm 、深さ20μm の溝を、圧延方向か
ら80度をなす方向に、圧延方向に５mmの間隔で形成した
後、850 ℃で２分間の脱炭焼鈍を施した。その後、鋼板
表面に３％のSb₂O₃ と32％のCaO と25％のAl₂O₃ と40％
のMgO とからなる混合粉末を焼鈍分離剤として塗布し
た。この焼鈍分離剤の組成は、被膜形成を抑制するため
である。焼鈍分離剤の塗布後はコイル状に巻き取ってか
ら、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕上げ焼鈍で
は、昇温過程の800 ℃までは100 ％N₂雰囲気で昇温速度
30℃/h、800 〜1050℃までは25％N₂と75％H₂の混合雰囲
気中で昇温速度15℃/h、1050〜1200℃までは100 ％H₂雰
囲気で昇温速度20℃/hとし、この1200℃で５時間保持す
る均熱処理を100 ％H₂雰囲気で行い、均熱後の降温は80
0 ℃まで100 ％H₂雰囲気で強制冷却し、800 ℃以下を10
0 ％N₂雰囲気で冷却した。最終仕上げ焼鈍後は未反応の
焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面にNaCl電解を施し粒
方位選別処理を行い、（１１０）面方位を強調させた。
その後、SiO₂とAl ₂O₃ 系のガラス＋セラミックス張力コ
ートを被成し製品とした。各製品より圧延方向に沿って
切り出したエプスタインサイズの試験片を、800℃で３
時間の歪取り焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度におけ
る鉄損の値W_17/50及び800 A/m の磁場での磁束密度B₈を
測定した。また、鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板
表面における２次元の結晶粒分布及び（１１０）［００
１］からの結晶方位の面内ずれ角平均αを求めた。更
に、鋼中成分の分析を行った。この２次元の結晶粒径は
円相当径で求め、結晶粒分布は各結晶粒の結晶粒径ごと
の面積比率で表記し、結晶方位の面内ずれ角平均は300
mm四方の面内で2.5 mmピッチで結晶方位を測定し（粒界
部分の異常値は除く。）、面内ずれ角の平均値αを求め
た。これらの結果を磁気特性と併せて表12に示す。表12
に示すように、この発明の成分範囲と平均結晶粒径、結
晶粒分布、方位集積度並びに不純物含有量の方向性電磁
鋼板は、極めて優れた鉄損特性を示した。

【００８７】

【表１２】

【００８８】（実施例８）Ｃを0.068 ％、Siを3.25％、
Mnを0.06％、Alを0.005 ％、Ｐを0.03％、Ｓを0.015
％、Sbを0.046 ％、Niを0.28％、Ｂを0.0032％及びＮを
0.0077％含有し、残部は鉄及び不可避的不純物からなる
鋼スラブ４本を、1380％に加熱して、熱間粗圧延により
厚み35mmのシートバーとした。このシートバーに仕上げ
圧延を施して1.8 mmの板厚とした。このとき、仕上げ圧
延終了温度を970 ℃とし、圧延後は鋼板表面にジェット
水を噴射し65℃/sの速度で急冷し580 ℃でコイル状に巻
取り熱延鋼板とした。その後、各熱延鋼板はそれぞれ３
℃/s（記号ｓ；700 〜900 ℃間の昇温速度は1.5 ℃/
s）、15℃/s（記号ｔ；700 〜900 ℃間の昇温速度は12.
3℃/s）、28℃/s（記号ｕ；700 〜900 ℃間の昇温速度
は21.2℃/s）及び37.5℃/s（記号ｖ；700〜900 ℃間の
昇温速度は34.6℃/s）の昇温速度で1100℃まで昇温し、
均熱時間30秒間の熱延板焼鈍を施した後、ミスト水を噴
射し350 ℃まで45℃/sで急冷した後、この350 ℃で30秒
間保持してカーバイドを析出させた。この後、各鋼板を
ゼンジマー圧延機によって150 〜230 ℃での一定温度の
温間圧延を施し、最終板厚0.20mmとした。この後、鋼板
に脱脂処理を施し、850 ℃で２分間の脱炭焼鈍を行い、
次いで0.08％のＢを含有するMgO に7.5 ％のTiO₂と３％
のSnO₂を添加し焼鈍分離剤として塗布し、コイル状に巻
き取った。これらのコイルは最終仕上げ焼鈍として昇温
過程の850 ℃までを100 ％N₂雰囲気中で30℃/hの昇温速
度で昇温し、850 ℃で25時間100 ％N₂雰囲気中で保持し
た後、850 ℃から1150℃までを25％N₂と75％H₂との混合
雰囲気中で15℃/hの昇温速度で昇温し、更に1150℃で５
時間100％H₂雰囲気中で保持した後、降温した。この
後、これらのコイルは表面の未反応の焼鈍分離剤を除去
した後、50％コロイダルシリカを含有する張力コーティ
ングを形成した後、プラズマジェットを６mmピッチで板
幅方向に線状に照射し製品とした。これらの製品の磁気
特性を表13に示す。表13に示すように、熱延板焼鈍の所
定温度域の昇温速度をこの発明の範囲内に制御した製品
については、極めて低い鉄損値が得られている。

【００８９】

【表１３】

【００９０】以上、この発明を実施例に基づいて説明し
たが、この発明は実施例の範囲に限定されるものではな
い。

【００９１】

【発明の効果】以上詳述したようにこの発明の方向性電
磁鋼板及びこの製造方法に従えば、極めて優れた鉄損特
性を有する高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法が可能
になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の鋼スラブ中に含有するNiの含有量の
適正範囲についてSbの含有量との関係を示した図であ
る。

【図２】この発明の鋼スラブ中に含有するＣの含有量の
適正範囲についてSbの含有量との関係を示した図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−115319（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 38/00 - 38/60 C21D 8/12 C21D 9/46 501 H01F 1/16 - 1/18

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 鋼板の二次再結晶粒は、結晶方位の（１
   １０）［００１］方位からの平均面内ずれ角が４度以内
   で、かつ粒径10mm以上の結晶粒の面積比率が75％以上
   で、全結晶粒の平均結晶粒径が25mm以下であり、 鋼板の組成は、Siを1.5 〜7.0 wt％含み、 インヒビター補助元素としてMn、Cu、Sn、Ge、Bi、Ｖ、
   Nb、Cr、Te、Mo及びＰの１種又は２種以上を単独あるい
   は２種以上の合計で0.005 〜2.5 wt％（但し、Ｐの上限
   は0.30wt％）含み、 Ｂを０〜0.0050wt％含み、 更にNiを0.02〜1.0 wt％、Sbを0.005 〜0.15wt％の範囲
   でかつ、Sb含有量Ｘ（wt％）とNi含有量Ｙ（wt％）との
   関係で次式 ５（Ｘ−0.05）≦Ｙ≦10Ｘ、 を満足する範囲で含有し、不純物としてＣを0.003 wt％
   以下、Ｓ及びSeを合計して0.003 wt％以下、Ｎを0.003
   wt％以下、Alを0.002 wt％以下、Tiを0.003 wt％以下に
   低減し、残部はその他の不可避的不純物及びFeの組成か
   らなることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼
   板。
2. 【請求項２】 鋼板表面に、圧延方向に対して75〜90°
   の角度で交わる方向に、幅50〜1000μm 、深さ10〜50μ
   m の溝をそなえることを特徴とする請求項１記載の極め
   て鉄損の低い方向性電磁鋼板。
3. 【請求項３】 粒径２mm以下の結晶粒を人工的に配置し
   てなることを特徴とする請求項１又は２項に記載の極め
   て鉄損の低い方向性電磁鋼板。
4. 【請求項４】 鋼板表面が鏡面状態もしくは結晶方位強
   調処理を施した鋼板表面であって、その上に間接的ある
   いは直接的に上塗コーティングが被成されてなることを
   特徴とする請求項１、２又は３のいずれか１項に記載の
   極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板。
5. 【請求項５】 Siを1.5 〜7.0 wt％含み、 インヒビター元素として、Al及び／又はＢをAlが0.010
   〜0.040wt ％，Ｂが0.0003〜0.0050 wt ％の範囲で、Ｓ
   及びSeを単独もしくは複合で0.005 〜0.025 wt％、Ｎを
   0.0010〜0.0100wt％でそれぞれ含み、 インヒビター補助元素として、Mn、Cu、Sb、Sn、Ge、B
   i、Ｖ、Nb、Cr、Te、Mo及びＰの１種又は２種以上を単
   独あるいは２種以上の合計で0.005 〜2.5 wt％（但し、
   Ｐの上限は0.30wt％）含み、 更にＣ、Ni及びSbを含有し、残部はその他の不可避的不
   純物とFeからなる鋼スラブを1300℃以上に加熱して、熱
   間圧延を施し、１回もしくは複数回の冷間圧延で最終板
   厚とした後、１次再結晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍を施す
   一連の方向性電磁鋼板の製造方法において、 上記鋼スラブ成分について、Ｃを0.02〜0.10wt％、Niを
   0.02〜1.0 wt％、Sbを0.005 〜0.15wt％の範囲でかつ、
   Sbの含有量Ｘ（wt％）とNiの含有量Ｙ（wt％）とＣの含
   有量Ｚ（wt％）との関係で次式； ５（Ｘ−0.05）≦Ｙ≦10Ｘ −0.6 Ｘ＋0.06≦Ｚ≦−0.6 Ｘ＋0.11 を満足する範囲とし、 熱間圧延終了温度を900 ℃から1150℃までの間とし、 熱間圧延後の900 ℃を超える最初の焼鈍の700 〜900 ℃
   間の昇温速度を２〜30℃/sとし、 最終仕上げ焼鈍の昇温過程において雰囲気中に少なくと
   も900 ℃からはH₂を含有させ、少なくとも1000℃までは
   N₂を含有させることを特徴とする極めて鉄損の低い方向
   性電磁鋼板の製造方法。
6. 【請求項６】 最終冷間圧延以降において鋼板表面に溝
   を形成させる磁区細分化処理を施すことを特徴とする請
   求項５に記載の極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造
   方法。
7. 【請求項７】 最終仕上げ焼鈍後、鏡面化処理もしくは
   結晶方位強調処理を施し、それ以降の工程において上塗
   コーティングを被成させることを特徴とする請求項５又
   は６に記載の極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方
   法。