JP3388239B2

JP3388239B2 - 高磁場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JP3388239B2
Application number: JP2001216033A
Authority: JP
Inventors: 英一難波; 勝幸柳原; 聡新井; 修一山崎; 文和安藤
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2001-07-16
Filing date: 2001-07-16
Publication date: 2003-03-17
Anticipated expiration: 2021-07-16
Also published as: JP2003027196A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主として変圧器そ
の他の電気機器等の鉄心として利用される方向性電磁鋼
板の製造方法に関するものである。特に、脱炭焼鈍の昇
温速度およびその囲気を制御することにより優れた被膜
特性と高磁場鉄損特性を有する極めて高い磁束密度を有
する方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。

【０００２】

【従来の技術】多くの電気機器に磁気鉄心として用いら
れる方向性電磁鋼板は、通常Ｓｉを２〜７％含有し、製
品の結晶組織を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積
させた鋼板である。方向性電磁鋼板の製品特性は鉄損特
性と励磁特性の両方で評価される。鉄損を少なくするこ
とは、電気機器として使用する際に熱エネルギーとして
奪われる損失を少なくするため、省エネルギーの点で有
効である。

【０００３】一方、励磁特性を高めることは電気機器の
設計磁束密度を高めることが可能となり機器の小型化に
有効である。製品の結晶組織を｛１１０｝＜００１＞方
位に集積することは、励磁特性を高め鉄損低減にも有効
であるため、近年多くの研究が重ねられ、様々な製造技
術が開発されてきた。

【０００４】磁束密度向上のための典型的な技術の一つ
に、特公昭４０−１５６４４号公報に開示されている製
造方法が挙げられる。これは、ＡｌＮとＭｎＳをインヒ
ビターとして機能させ、最終冷延工程における圧下率を
８０％を超える強圧下とする製造方法である。この方法
により、｛１１０｝＜００１＞方位に結晶粒の方位が集
積し、Ｂ8 （８００Ａ／ｍにおける磁束密度）が１．８
７０Ｔ以上の高磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得ら
れる。

【０００５】さらに磁束密度を向上させる技術として、
特開平６−８８１７１号公報では、溶鋼に１００〜５０
００ｇ／ｔのＢｉを添加する方法が開示され、Ｂ8 が
１．９５Ｔ以上の製品が得られるようになった。

【０００６】さらに、特開平８−１８８８２４公報に
は、素材の組成成分にＢｉを０．０００５〜０．０５％
を含有させ脱炭焼鈍する前に１００℃／秒以上の加熱速
度で７００℃以上の温度域へ急速に加熱する方法が開示
され、これによりコイル全長、全幅にわたり二次再結晶
を安定化させ、コイル内全ての個所において工業的に安
定してＢ8 が１．９５Ｔ以上得られるようになった。

【０００７】一方、鉄損低減の方法として、特公昭５７
−２２５２号公報には、鋼板にレーザー処理を施す方
法、さらに特公昭５８−２５６９号公報には、鋼板に機
械的な歪を導入する方法等、磁区を細分化する様々な方
法が開示されている。一般的に方向性電磁鋼板の鉄損は
ＪＩＳＣ２５５３でＷ17/50 （Ｂ8 １．７Ｔ、５０Hz
の励磁条件下でのエネルギー損失）で評価され、グレー
ド分けされているが、近年では、トランスの小型化を図
るために、励磁磁束密度を１．７Ｔ以上とする場合や
１．７Ｔであってもトランスの鉄心の局部的には１．７
Ｔ以上の磁束密度となることが明らかとなっており、高
磁場（例えばＷ19/50 ）での鉄損が少ない鋼板が求めら
れている。

【０００８】高磁場鉄損の優れた方向性電磁鋼板とし
て、特開２０００−３４５３０６号公報に、鋼板の結晶
方位を｛１１０｝＜００１＞の理想方位に対して、平均
値で５度以下のずれとし、鋼板の１８０℃磁区幅の平均
が０．２６超〜０．３０mm以下、または、鋼板の磁区幅
の０．４mm超の面積率を３％超〜２０％以下とするもの
が開示されている。その製造方法として、特開２０００
−３４５３０５号公報に脱炭焼鈍する直前に、１００℃
／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に加熱処理す
る方法が開示されている。しかし、得られた高磁場鉄損
は最も低いもので、Ｗ19/50 ＝１．１３Ｗ／kgであり更
なる高磁場低鉄損を有する方向性電磁鋼板が望まれてい
る。

【０００９】ここで一方向性電磁鋼板の表面に形成され
る電気的に絶縁性を有する被膜について説明する。かか
る被膜は絶縁性を保持する役割のほか、鋼板に比較して
熱膨張係数が小さいため鋼板に引っ張り応力を付与し鉄
損低減させる役割も担っている。また、良好な絶縁被膜
はトランス製造工程においても重要であり、特に巻きト
ランスの場合は方向性電磁鋼板に曲げ加工が加えられる
ため、被膜が剥離することがある。従って、被膜には優
れた被膜密着性も要求される。

【００１０】特開平８−２５３８１９号公報には、脱炭
焼鈍仕上焼鈍後にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤の塗
布量を５ｇ／ｍ²以上とする方法、特開平１０−２５５
１６号公報にはＩｇ−ｌｏｓｓ値を０．４〜１．５％と
する方法やＭｇＯの添加物として、特開２０００−９６
１４９号公報では、ＳｎＯ₂，Ｆｅ₂Ｏ₃，Ｆｅ
₃Ｏ₄，ＭｏＯ₃を０〜１５重量部添加し、さらにＴｉ
Ｏ₂を１．０〜１５重量部添加する方法が開示されてい
る。

【００１１】しかし、鋼中にＢｉを含有する場合には，
上述した方法により均一に一次被膜を形成させることは
困難であり、さらに被膜張力を有する絶縁皮膜を塗布し
た場合に密着性が劣化する問題があり、工業的に安定生
産するに至っていない。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】以上の従来の製造方法
では、極めて鉄損が優れ、かつＢ8 ≧１．９４Ｔの極め
て高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板において、高磁
場特性に優れ且つ密着性が良好な一次被膜を安定して得
ることが困難であった。本発明はそれを解決する製造方
法を提供するものである。すなわち本発明により、従来
の方向性電磁鋼板にも増して高磁場特性と被膜密着性と
に優れた方向性電磁鋼板を提供しようとするものであ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するため、その要旨とするところは以下の通りである。（１）重量％で、Ｃ：０．１５％以下、Ｓｉ：２〜７％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：
０．００１〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％を基本成分とし、残余はＦｅおよび不可避的不純物より
なる一方向性電磁鋼熱延板に、１回あるいは２回以上ま
たは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、脱炭焼
鈍後、焼鈍分離剤を塗布、乾燥し仕上げ焼鈍を行う一方
向性電磁鋼板の製造方法において、最終板厚まで冷延さ
れた鋼板を脱炭焼鈍する前に、７００℃以上へ１００℃
／ｓ以上の加熱速度により加熱したのち７００℃以上の
滞在時間を１〜２０秒間とし、かつこの温度域の雰囲気
構成成分を、Ｈ₂Ｏと不活性ガス、Ｈ₂ＯとＨ₂、もし
くはＨ₂Ｏと不活性ガスとＨ₂の何れかとし、かつＨ₂
Ｏ分圧が１０^-4〜６×１０^-1とする加熱処理を実施する
ことを特徴とする高磁場鉄損Ｗ19/50 （Ｂ8 １．９Ｔ、
５０Hzの励磁条件下でのエネルギー損失）と被膜特性に
優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。（２）一方向性電磁鋼熱延板に焼鈍を施すことを特徴と
する前記（１）記載の高磁場鉄損と被膜特性に優れる超
高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。（３）上記加熱処理が脱炭焼鈍の昇温段階として行われ
ること特徴とする前記（１）または（２）項記載の高磁
場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼
板の製造方法。

【００１４】

【発明の実施の形態】次に本発明について詳細に説明す
る。本発明者らは、高磁場鉄損に優れ、一次被膜密着性
の良好な一方向性電磁鋼板を開発すべく鋭意研究を重ね
た結果、鋼中にＢｉを含有させて、一次被膜形成と｛１
１０｝＜００１＞方位を発現させる二次再結晶焼鈍中
に、一次被膜と地鉄界面中のＢｉ濃度を制御することが
極めて重要であることを見出した。

【００１５】そこで、本発明者らは、超高磁束密度一方
向性電磁鋼板の製造方法を種々変更した結果、鋼中にＢ
ｉを含有させ一次再結晶焼鈍ないし脱炭焼鈍の昇温速度
を１００℃／秒以上とする場合に昇温時の雰囲気とそれ
に引き続く均熱条件を種々変更し、最終仕上焼鈍を施し
た後の製品の磁気特性及び被膜密着性の関係を調査した
結果、製品に優れた両特性をもたらすグラス被膜構造は
従来の一方向性電磁鋼板と異なる特徴を有していること
を見出した。すなわち、地鉄と一次被膜界面に微量に存
在するＢｉと高磁場鉄損及び二次被膜密着性には密接な
関係が存在する。

【００１６】まず、Ｂｉの分析方法について説明する。
地鉄と一次被膜界面に微量に存在するＢｉは、二次イオ
ン質量分析法（ＳＩＭＳ:Secondary Ion Mass Spectrom
etry）により検出および定量化することが可能である。

【００１７】ＳＩＭＳの測定法について以下に詳細に説
明する。ＳＩＭＳにより一次被膜中および地鉄と一次皮
膜の界面近傍におけるＢｉを分析する場合、Ｆｅ，Ｍｇ
およびＳｉなどからなる分子イオンの妨害を除去するこ
とが必要である。質量分解能が５００以上となる条件で
測定することによりＢｉと妨害イオンの質量分離が可能
であり、好ましくは質量分解能を１０００以上となる条
件で測定する。そのため質量分解能の高い二重集束型質
量分析器を有するＳＩＭＳが好適に用いられる。一次イ
オンビームとして¹⁶Ｏ₂ ⁺イオンビームを用いる場合は
Ｂｉ⁺二次イオンを検出し、Ｃｓ⁺イオンビームを用い
る場合はＢｉ^-あるいはＣｓＢｉ⁺二次イオンを測定す
ることにより、微量なＢｉを高感度に検出することが可
能となる。測定する深さおよびＢｉ濃度から、一次イオ
ンビームの種類、エネルギー、照射面積、および電流量
を決定する。

【００１８】次に、Ｂｉの定量法について以下に詳細に
説明する。ＳＩＭＳ測定により得られるＢｉ二次イオン
強度からＢｉの濃度を求める方法として、Ｓｉウエハ中
のＢの定量法を規定したＩＳＯ１４２３７と同様の手
法を用る。標準試料は、Ｂｉ無添加材の表面を地鉄と一
次被膜の界面から約１０μｍの厚さほど地鉄を研磨して
鏡面仕上げした鋼板に、既知のエネルギーでＢｉを所定
の照射量ほどイオン注入して作製する。また、Ｂｉの相
対感度係数を算出するためのマトリックス強度は、一次
被膜をスパッタリングした後の地鉄中で測定する。²⁸Ｓ
ｉ₂分子イオンによる妨害を除去するため、¹⁶Ｏ₂ ⁺一
次イオンビームを用いて正の二次イオンを検出する場合
は⁵⁴Ｆｅ⁺二次イオン強度をマトリックス強度として用
い、Ｃｓ⁺一次イオンビームを用いて負の二次イオンを
検出する場合は⁵⁴Ｆｅ^-二次イオン強度を、正の二次イ
オンを検出する場合は⁵⁴Ｆｅ^-二次イオン強度を用い
る。

【００１９】一次被膜中と地鉄中ではＢｉの二次イオン
化率、スパッタレートおよび相対感度係数などは異な
り、また一次被膜厚さの不均一性および地鉄と一次被膜
の界面が平坦でないなどの理由により、一次被膜表面か
ら地鉄内部にわたるＢｉの濃度分布を厳密に求めること
は極めて困難であるが、上記標準試料の地鉄内部におけ
るＢｉの相対感度係数を用いて、一次被膜から地鉄内部
にわたるＢｉ二次イオン強度分布を見かけのＢｉ濃度分
布に換算することが可能である。本発明では、上記見か
けのＢｉ濃度をＢｉ濃度として定義する。

【００２０】図１に板厚０．２３mmの方向性電磁鋼板の
最終仕上焼鈍後、すなわち絶縁皮膜コーティングを施す
前の鋼板、もしくは絶縁コーティングを除去した鋼板
の、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）によるＢｉ⁺プ
ロファイルの概念図を示す。図１において、Ｆｅの二次
イオン強度がバルクより少ない側（鋼板表層側）でＢｉ
濃度はピーク値を取る。一次被膜と地鉄は入り組んだ構
造をしているため、Ｆｅのプロファイルは表層から徐々
に立ちあがった後一定値をとる。本発明では、このバル
クのＦｅの二次イオン強度が５０％となる放電時間での
Ｂｉ⁺二次イオン強度が検出（カウント）された場合
を、一次被膜と地鉄界面にＢｉが存在することと定義す
る。さらに定量化する場合、本発明では、このバルクの
Ｆｅの二次イオン強度が５０％となる放電時間でのＢｉ
⁺二次イオン強度から換算したＢｉ濃度を一次被膜と地
鉄界面のＢｉ濃度と定義する。

【００２１】以上のようにして得られた地鉄と表層被膜
の界面に存在するＢｉ濃度は製造方法により変化しう
る。そこで、０．２３mm厚の方向性電磁鋼板につき、こ
の地鉄と一次被膜界面に存在するＢｉ濃度、Ｗ17/50 、
Ｗ19/50 及び被膜密着性を測定した。鉄損はレーザーに
よる磁区細分化処理後で評価し、被膜密着性は、２０mm
径の曲率曲げに際し被膜剥離の生じない割合（％）で評
価した。図２に地鉄と一次被膜界面のＢｉ濃度と鋼板の
Ｗ17/50 ，Ｗ19/50 ，被膜の密着性との関係を示す。Ｂ
ｉ濃度が０．０１ppm 以上でＷ19/50 ＜１．２Ｗ／kgと
良好な高磁場鉄損が得られ、１０００ppm 以下では一次
被膜剥離が生じにくくなり、被膜密着性が改善されてい
ることを示す。さらには、０．１ppm 〜１００ppm で
は、特に良好な高磁場鉄損が得られ、被膜密着性も良好
であることが判明した。

【００２２】図３に地鉄と一次被膜界面のＢｉ濃度とＷ
19/50 ／Ｗ17/50 との関係を調査した結果を示す。Ｗ19
/50 ／Ｗ17/50 はＷ17/50 に対するＷ19/50 の劣化の程
度を表す。図３より明らかなように、地鉄と一次被膜界
面のＢｉ濃度が０．０１ppm以上、１０００ppm 以下の
範囲で、劣化率が１．６より小さいことが判明した。さ
らには、０．１ppm 〜１００ppm で特に劣化率が小さ
い。

【００２３】地鉄と一次被膜界面に存在するＢｉ濃度と
高磁場鉄損及びグラス被膜密着性の間に上記のような相
関が存在する理由は定かではないが以下のように考えら
れる。ＭｇＯ塗布後に引き続き施される仕上焼鈍工程の
役割は、一次被膜形成、二次再結晶発現と鋼中の不純物
を除去する純化焼鈍である。一次被膜は脱炭焼鈍におい
て鋼板表面に形成されたＳｉＯ₂が、その後に塗布され
た焼鈍分離剤と最終仕上焼鈍工程において反応して得ら
れる。一般的に焼鈍分離剤はＭｇＯを主成分としたもの
が用いられ、ＳｉＯ₂と反応してＭｇ₂ＳｉＯ₄とな
る。

【００２４】この際、一次被膜と鋼板との密着性はその
界面構造によって決定されると考えられ、一次被膜と鋼
板界面が入り組んだ構造となっている場合には、一次密
着性は良好となる。一方で、一次被膜と地鉄の界面が入
り組みすぎると、この入り組んだ界面構造によるアンカ
ー効果のために被膜密着性は良好となるが、従来品では
この一次被膜アンカーの深さは問題ではなかったが、超
高磁束密度材である本発明の一方向性電磁鋼板では極め
て重要な影響を及ぼし、特に高磁場での鉄損を劣化させ
る。従って、高磁場鉄損を良好とし、密着性を確保する
ためには、一次被膜と地鉄界面の構造を最適化する必要
がある。この界面の構造に、一次被膜と地鉄の界面に存
在する微量Ｂｉが重要な役割を果たす。

【００２５】Ｂｉは高磁束密度化するのに必須な元素で
あるが、製品の地鉄中に残存すると磁気特性を劣化させ
るため、二次再結晶発現後、すなわち一次被膜形成過程
あるいは形成後に鋼中からガス状あるいは化合物として
除去を行う。この時、Ｂｉは地鉄中から一次被膜と地鉄
の界面を通過して除去されるが、一次被膜と地鉄の界面
に所定以上のＢｉが濃化すると、Ｂｉが一次被膜と低融
点化合物を形成するために一次被膜と地鉄界面の構造が
平滑化して、界面での磁壁のピンニングがなくなり、高
磁場鉄損が良好となると推定される。

【００２６】界面に存在するＢｉ量をある程度確保する
ためには、脱Ｂｉが生じる前あるいは脱Ｂｉが生じてい
る間でＢｉの拡散を抑制するために、界面を入り組まな
い構造にすることが重要であると考えられる。地鉄と一
次被膜の界面が入り組んだ構造の場合は、拡散界面の面
積が多くなるため、脱Ｂｉサイトが増えて脱Ｂｉが促進
される。その結果、界面のＢｉ濃度が低下するため界面
は入り組んだ構造のままとなる。一方で、界面の面積が
狭くＢｉが濃化しすぎると、地鉄と一次被膜界面が平滑
化しすぎて、一次被膜と地鉄間のアンカー効果が消失
し、被膜密着性が劣化する。さらには皮膜張力が低減す
るために、張力による鉄損低減効果が薄れ、磁気特性も
劣化すると考えられる。

【００２７】この考えに基づき本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、脱Ｂｉ時の一次皮膜と地鉄との界面構造を
変えるためには、脱炭焼鈍における初期酸化膜形成状態
を制御して一次被膜と地鉄界面のＢｉ濃度を最適化する
ことが有効であることを見出した。

【００２８】本発明者らは、１００℃／秒以上の急速に
加熱したときに表層部に生じるＳｉＯ₂を主体とする初
期酸化層は加熱時あるいは加熱直後の雰囲気条件と加熱
直後の均熱時間に大きく依存し、引き続く脱炭焼鈍での
内部酸化層構造およびＭｇＯ塗布後の仕上焼鈍での一次
被膜構造に大きく影響することを見出した。さらにこの
一次被膜構造が、１０００℃以上の高温から始まる脱Ｂ
ｉ挙動に影響を及ぼし、一次被膜と地鉄の界面構造を最
適化することを見出した。

【００２９】本発明の製品の良好な一次被膜特性は、脱
炭焼鈍の昇温速度を１００℃／秒とし、かつ昇温及びそ
れに引き続く均熱初期の雰囲気を制御することにより得
られたものである。脱炭焼鈍の昇温速度を従来に比較し
て、１００℃／秒以上に急速に加熱したときに生じる酸
化膜は、特開２０００−２０４４５０号公報の段落〔０
０３５〕に記載されるように、昇温過程の雰囲気が殆ど
の場合、平衡論的には有害なＦｅＯ生成領域にあるにも
関わらず、これらのＦｅ系の酸化物を殆ど形成せず、Ｓ
ｉＯ₂を主体とする酸化層となり、非平衡論的側面が極
めて強いことが開示されている。

【００３０】本発明者らは、さらに調査を行った結果、
Ｂｉを添加した場合は、急速に昇温した後で脱炭焼鈍前
に適度に均熱した方が良好な一次被膜が得られることを
見出した。急速に昇温した場合はＳｉＯ₂を主体とする
酸化層が形成されるが、加熱直後に保持する均熱条件に
より、ＳｉＯ₂量が変化する。このＳｉＯ２量は表層
のＳｉＯ₂の被覆率を表していると推定され、均熱時間
が長すぎたりＰ H₂Oが高すぎるとＳｉＯ₂被覆率が多
すぎ、内部酸化層が深くなりすぎる傾向にあり、脱Ｂｉ
が促進され内部酸化層構造が入り組みすぎた構造とな
り、磁束密度が低下し、高磁場鉄損を劣化させる。

【００３１】一方で、均熱時間が少ない場合や、Ｐ H₂
O が低い場合は、この被覆率が少なく、通常の脱炭焼鈍
で得られる内部酸化膜と大差ないものとなり、その後の
仕上焼鈍中で一次被膜と地鉄界面が入り組まず、脱Ｂｉ
が促進されずに界面にＢｉが濃化して、一次被膜密着性
を劣化させる。従って、均熱時間やＰ H₂O を制御する
ことにより初期酸化膜であるＳｉＯ₂被覆率を適正化す
ることが重要であることが明らかとなった。

【００３２】次に本発明の成分条件について説明する。
Ｃは０．０３％未満では、熱延に先立つスラブ加熱時に
おいて結晶粒が異常粒成長し、製品において線状細粒と
呼ばれる二次再結晶不良を起こすので好ましくない。一
方、０．１５％を超えた場合では、冷延後の脱炭焼鈍に
おいて脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかり
でなく、脱炭が不完全となりやすく、製品での磁気時効
と呼ばれる磁性不良を起こすので好ましくない。

【００３３】Ｓｉは鋼の電気抵抗を高めて鉄損の一部を
構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素で
あるが、２％未満では製品の渦電流損失を抑制できな
い。また、７．０％を超えた場合では、加工性が著しく
劣化して常温での冷延が困難になるので好ましくない。

【００３４】Ｍｎは二次再結晶を左右するインヒビター
と呼ばれるＭｎＳ及び、またはＭｎＳｅを形成する重要
な元素である。０．０２％未満では、二次再結晶を生じ
させるのに必要なＭｎＳ，ＭｎＳｅの絶対量が不足する
ので好ましくない。また、０．３％を超えた場合は、ス
ラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、熱延時の
析出サイズが粗大化しやすくインヒビターとしての最適
サイズ分布が損なわれて好ましくない。

【００３５】Ｓ及び、またはＳｅは上述したＭｎとＭｎ
Ｓおよび、またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であ
る。上記範囲を逸脱すると充分なインヒビター効果が得
られないので０．００１〜０．０４０％に限定する必要
がある。

【００３６】酸可溶性Ａｌは、高磁束密度一方向性電磁
鋼板のための主要インヒビター構成元素であり、０．０
１０％未満では、量的に不足してインヒビター強度が不
足するので好ましくない。一方０．０６５％を超えると
インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果
としてインヒビター強度を低下させるので好ましくな
い。

【００３７】Ｎは上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成
する重要な元素である。上記範囲を逸脱すると充分なイ
ンヒビター効果が得られないので、０．００３０〜０．
０１５０％に限定する必要がある。

【００３８】さらに、Ｓｎについては薄手製品の二次再
結晶を安定して得る元素として有効であり、また二次再
結晶粒径を小さくする作用もあるため、添加しても良
い。この効果を得るためには、０．０５％以上の添加が
必要であり、０．５０％を超えた場合にはその作用が飽
和するのでコストアップの点から０．５０％以下に限定
する。

【００３９】ＣｕについてはＳｎ添加鋼の一次被膜形成
安定化元素として有効である。０．０１％未満では効果
が少なく、０．４０％を超えると製品の磁束密度が低下
するので好ましくない。

【００４０】Ｓｂおよび、またはＭｏについては薄手製
品の二次再結晶を安定して得る元素として有効であるた
め、添加しても良い。この場合、この効果を得るために
は、０．００３０％以上の添加が必要であり、０．３０
％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアッ
プの点から０．３０％以下に限定する。

【００４１】Ｂｉは本発明であるＢ8 ≧１．９４Ｔの超
高磁束密度一方向性電磁鋼板の安定製造において、その
スラブ中に必須含有の元素であり、磁束密度向上効果を
有する。０．０００５％未満ではその効果が充分に得ら
れず、また０．０５％を超えた場合は磁束密度向上効果
が飽和するだけでなく、熱延コイルの端部に割れが発生
するので好ましくない。

【００４２】次に本発明である一次被膜安定製造と鉄損
改善の方法について説明する。上記のごとく成分を調整
した超高磁束密度方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の
方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで通
常の熱間圧延によって熱延コイルに圧延される。

【００４３】引き続いて、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あ
るいは中間焼鈍を含む複数回の冷延、あるいは熱延板焼
鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕
上げるわけであるが、仕上げ冷延前の焼鈍では結晶組織
の均質化と、ＡｌＮの析出制御を行う。

【００４４】以上最終製品厚まで圧延されたストリップ
に、脱炭焼鈍を施す。最終板厚まで冷延された鋼板を脱
炭焼鈍する前に、７００℃以上の温度域へ１００℃／ｓ
以上の加熱速度により加熱したのち７００℃以上の均熱
時間を１〜２０秒間とし、かつこの温度域の雰囲気構成
成分をＨ₂Ｏと不活性ガス、もしくはＨ₂ＯとＨ₂、Ｈ
₂Ｏと不活性ガスとＨ₂とし、かつＨ₂Ｏ分圧が１０^-4
〜６×１０^-1とする。

【００４５】この加熱速度については、初期酸化膜形成
に重要な２０〜７００℃以上の最高到達温度までの平均
加熱速度を示すが、特に３００℃〜７００℃までの加熱
速度が重要であり、この部分の平均加熱速度が１００℃
／ｓより遅いと、一次被膜密着性がする。最高到達温度
は７００℃以下ではＳｉＯ₂層が形成されないため７０
０℃を下限とする。このような、高い昇温速度を達成す
るためには、加熱方法として、誘導加熱や通電加熱を採
用するのがよい。

【００４６】急速昇温された直後で脱炭焼鈍前に行われ
る均熱において述べる。均熱温度が７００℃以下の場
合、適性なＳｉＯ₂が形成されないため、均熱温度は７
００℃以上とする。均熱時間が２０秒を超える場合やＨ
₂Ｏ分圧が６×１０^-1を超えると、ＳｉＯ₂量が十分確
保されるが、脱Ｂｉが促進されすぎ一次地被膜と地鉄の
界面構造が複雑となり、高磁場鉄損が劣化する。一方
で、均熱時間が１秒未満のときや、Ｈ₂Ｏ分圧が１０^-4
未満の場合は、適性なＳｉＯ₂量が確保できないため
に、脱Ｂｉが促進されずに界面にＢｉが濃化し過ぎ、被
膜密着性を劣化させる。また、この雰囲気は昇温とそれ
に引き続く均熱において上記範囲内であれば、変えても
構わない。

【００４７】次に脱炭焼鈍を行うが、上記加熱処理を昇
温に組み込んでも構わない。上記均熱後に引き続く脱炭
焼鈍の雰囲気は通常と同様である。すなわちＨ₂とＨ₂
ＯもしくはＨ₂とＨ₂Ｏと不活性ガスの混合雰囲気と
し、Ｐ H₂O ／Ｐ H₂を０．１５から０．６５の範囲と
する。尚、脱炭焼鈍後の残留炭素量は、通常の場合と同
様に５０ppm 以下とする必要がある。ＡｌＮのみをイン
ヒビターとして用いる場合には、脱炭焼鈍後にアンモニ
ア含有雰囲気中で焼鈍することにより鋼板を窒化し、こ
の段階でインヒビター形成を行ってもよい。

【００４８】脱炭焼鈍後、鋼板にＭｇＯを主体とする焼
鈍分離材を塗布乾燥するが、この際ＭｇＯ中にＴｉＯ₂
を１〜４０％程度添加しても良く、好ましくは塗布量を
片面あたり５ｇ／ｍ²以上とする。

【００４９】さらに、一次被膜形成、二次再結晶、純化
を目的として１１００℃以上の最終仕上焼鈍を行う。多
くの場合、最終仕上焼鈍後、一次被膜の上にさらに絶縁
皮膜を施す。特に燐酸塩とコロイダルシリカを主体とす
るコーティング液を焼き付けることによって得られる絶
縁被膜は、鋼板に対する付与張力が大きく、更なる鉄損
改善に有効である。さらに、上記一方向性電磁鋼板に、
レーザー照射、プラズマ照射、歯型ロールやエッチング
による溝加工等のいわゆる磁区細分化処理を施しても構
わない。

【００５０】

【実施例】（実施例１）表１に示す化学成分系を含み２．３mm厚にまで熱間圧延
させて熱延板に１１００℃で１分間焼鈍を施した。この
後、冷間圧延により最終板厚０．２２mmにまで圧延し
た。さらに、得られたストリップを脱炭焼鈍する際、昇
温及び均熱段階で雰囲気は表２に示す条件でそれぞれ実
施した。この時の加熱速度は表２に示す条件で８５０℃
まで昇温した後、引き続き８５０℃で均熱処理を行っ
た。この後、８４０℃の均一温度、湿潤水素中で脱炭焼
鈍し、ＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布した後、
１２００℃に２０時間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を
行った。得られた鋼板の余剰ＭｇＯを除去し、形成され
たフォルステライト被膜上にコロイダルシリカと燐酸塩
を主体とする絶縁被膜を形成し、製品とした。

【００５１】ＳＩＭＳ測定は、ＣＡＭＥＣＡ社製ｉｍｓ
を用いた。測定は、加速電圧８kVで照射電流１１０nAの
¹⁶Ｏ₂ ⁺一次イオンビームを１２５μｍ四方の領域に照
射し、質量分解能が約２０００となる条件で行った。得
られた諸特性を表２に示した。本発明条件を満足するコ
イルＥ〜Ｊは、被膜特性と磁気特性に優れた方向性電磁
鋼板となっている。

【００５２】

【表１】

【００５３】

【表２】

【００５４】（実施例２）実施例１で被膜密着性が良好であった、Ｆ，Ｈ，Ｇに５
mmピッチでレーザーを照射した。その結果を表３に示
す。表３で明らかなように、本発明材は磁束密度が極め
て高いために、磁区細分化により、従来法では得られな
いような鉄損特性を得ることができた。

【００５５】

【表３】

【００５６】

【発明の効果】本発明により、高磁場鉄損と被膜特性優
れ、かつ磁気特性の極めて良好な方向性電磁鋼板を製造
するための方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】方向性電磁鋼板の二次イオン質量分析法（ＳＩ
ＭＳ）におけるＦｅとＢｉのプロファイルの概念図。

【図２】地鉄−一次被膜界面のＢｉ濃度と被膜剥離の発
生しない比率とＷ17/50 とＷ19/50 との関係を示す図。

【図３】地鉄−一次被膜界面のＢｉ濃度とＷ19/50 ／Ｗ
17/50 との関係を示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＨ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ (72)発明者山崎修一千葉県富津市新富20−１新日本製鐵株式会社技術開発本部内 (72)発明者安藤文和兵庫県姫路市広畑区富士町１番地新日本製鐵株式会社広畑製鐵所内 (56)参考文献特開平９−279247（ＪＰ，Ａ) 特開平10−130727（ＪＰ，Ａ) 特開平10−130726（ＪＰ，Ａ) 特開2000−345306（ＪＰ，Ａ) 特開2000−109931（ＪＰ，Ａ) 特開2000−26942（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 38/00 303 C21D 8/12 C22C 38/02 C22C 38/06 C23C 22/00 H01F 1/16

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％で、Ｃ：０．１５％以下、Ｓｉ：２〜７％、Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：
０．００１〜０．０４０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％を基本成分とし、残余はＦｅおよび不可避的不純物より
なる一方向性電磁鋼熱延板に、１回あるいは２回以上ま
たは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、脱炭焼
鈍後、焼鈍分離剤を塗布、乾燥し仕上げ焼鈍を行う一方
向性電磁鋼板の製造方法において、最終板厚まで冷延さ
れた鋼板を脱炭焼鈍する前に、７００℃以上へ１００℃
／ｓ以上の加熱速度により加熱したのち７００℃以上の
滞在時間を１〜２０秒間とし、かつこの温度域の雰囲気
構成成分を、Ｈ₂Ｏと不活性ガス、Ｈ₂ＯとＨ₂、もし
くはＨ₂Ｏと不活性ガスとＨ₂の何れかとし、かつＨ₂
Ｏ分圧が１０^-4〜６×１０^-1とする加熱処理を実施する
ことを特徴とする高磁場鉄損Ｗ19/50 （Ｂ8 １．９Ｔ、
５０Hzの励磁条件下でのエネルギー損失）と被膜特性に
優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】一方向性電磁鋼熱延板に焼鈍を施すこと
を特徴とする請求項１記載の高磁場鉄損と被膜特性に優
れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】上記加熱処理が脱炭焼鈍の昇温段階とし
て行われることを特徴とする請求項１または２記載の高
磁場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁
鋼板の製造方法。