JPH0717962B2

JPH0717962B2 - 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH0717962B2
Application number: JP2096275A
Authority: JP
Inventors: 康成 ▲吉▼冨; 正中山; 克郎黒木
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1990-04-13
Filing date: 1990-04-13
Publication date: 1995-03-01
Anticipated expiration: 2010-03-01
Also published as: JPH03294425A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はトランス等の鉄芯に用いられる高磁束密度一方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

一方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトランスその
他の電気機器の鉄芯材料に使用されているもので、磁気
特性として励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならな
い。

この励磁特性を表す数値として通常B₈（磁場の強さ800A
/mにおける磁束密度）を用い、鉄損特性を表す数値とし
てW17/50（50Hzで1.7Tまで磁化させた時の1kg当りの鉄
損）を用いている。

この一方向性電磁鋼板は最終仕上焼鈍工程で二次再結晶
現象を起こさせ、鋼板面に｛110｝面、圧延方向に＜001
＞軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることによっ
て得られている。良好な磁気特性を得るためには、磁化
容易軸である＜001＞軸を圧延方向に高度に揃える事が
重要である。また、板厚、結晶粒度、固有抵抗、表面皮
膜、鋼板の純度等も磁気特性に大きな影響を及ぼす。

方向性については、MnS、AlNをインヒビターとして利用
する最終強圧下冷間圧延を特徴とする方法によって大幅
に向上し、それに伴って鉄損特性も著しく向上してき
た。

一方近年エネルギー価格の高騰を背景として、トランス
メーカーは低鉄損トランス用素材への指向を一段と強め
ている。低鉄損素材としてアモルファス合金や6.5％Si
鋼等の開発も進められているが、トランス用材料として
工業的に使用するには解決すべき問題を残している。他
方、レーザー等を用いた磁区制御技術が近年開発され、
それによって鉄損特性が大幅に向上した。

磁束密度は鉄損特性の最大の支配因子であり、通常磁束
密度が高いほど鉄損特性が良好である。磁束密度を高く
すると、二次再結晶粒の粗大化が生じ鉄損特性が不良と
なる場合があるが、磁区制御を行うと、二次再結晶粒径
にかかわらず、磁束密度が高いほど鉄損特性が良好とな
るため、近年磁束密度を高める必要性が増々高まってき
た。

他方、一方向性電磁鋼板の製造においては、各工程の種
々の要因が磁気特性に影響を与えるため通常各工程条件
に、極めて厳しい管理基準を設けて製造を行っている。
しかし、このような製造では、管理に多大な労力を費す
のに加え、原因不明の磁気特性不良が発生することも少
なくない。製品の磁気特性を途中工程で予測できれば上
記製造上の問題点が解決できるわけであるが、これまで
種々の試みにもかかわらず、磁気特性を予測することは
困難であった。

また、現在工業化されている一方向性電磁鋼板は通常Mn
Sをインヒビターとして利用しており、熱延前のスラブ
加熱時にMnSを一旦完全固溶させた後、熱延時に析出さ
せる方法がとられている。二次再結晶に有効な量のMnS
を完全固溶させるためには、1400℃程度の温度が必要で
ある。これは普通鋼のスラブ加熱温度に比べて200度以
上高く、（１）方向性電磁鋼専用の高温スラブ加熱炉が必要であ
る。

（２）加熱炉のエネルギー原単位が高い。

（３）溶融スケール量が増大し、いわゆるノロ掻き出し
等にみられるように、操業上の悪影響が大きい。

という不利な点がある。

低温スラブ加熱を実現するため、これまで種々の試みが
行われてきたが、工業的に低温スラブ加熱を実現するに
は種々な問題点が残されている。

さて先に特開昭59−56522号公報においてMnを0.08〜0.4
5、Ｓを0.007以下にすることにより低温スラブ加熱化を
可能にする技術が開示された。これは本質的にはＳを下
げることにより〔Mn〕〔Ｓ〕積を1200℃で与えられる溶
解度積以下にし、二次再結晶の安定をＰの添加、仕上焼
鈍中の昇温速度を15℃/hr以下にする等の技術で補った
ものである。この方法はその後特開昭59−190325号公報
においてCrを添加することにより二次再結晶の安定化と
磁性の向上をはかる方向に進歩してきた。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、一方向性電磁鋼板を製造する場合、優れた磁
気特性をもつ製品を途中工程で磁気特性を予測すること
によって、工業的に安定して得ることが難しいという問
題点を解決する方法を提供するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、重量でC:0.025〜0.075％、Si:2.5〜4.5％、
酸可溶性Al:0.010〜0.060％、N:0.0030〜0.0130％、Ｓ
＋0.405 Se:0.014％以下、Mn:0.05〜0.8％を含有し、残
部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満
の温度で加熱し、熱延を行い、引き続き通常の工程で得
られた珪素鋼冷延板に脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、最終
仕上焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法にお
いて、脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍
時の二次再結晶完了前までの途中段階で一次再結晶粒径
を測定し、その粒径の値を基にしてその後行われる最終
冷延前の熱処理条件を決定するフィードバック制御を行
うことによって優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼
板を安定して製造する方法を提供するものである。

本発明の対象としている一方向性電磁鋼板においては、
従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法
或いは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで
スラブを得、引き続き熱間圧延し、必要に応じて熱延板
焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷
間圧延により最終ゲージの冷延板を得、引き続き脱炭焼
鈍を行う。本発明者等はこの脱炭焼鈍工程に着目し、脱
炭焼鈍後の鋼板（脱炭焼鈍板）の性状と磁気特性との関
係について種々の観点で広範にわたって研究を行い、極
めて驚くべき新知見を発見した。以下実験結果を基に詳
細に説明する。

第１図に光学顕微鏡から入力した像を画像解析すること
によって求めた脱炭板平均粒径（円相当直径）と製品
の磁束密度（B₈）との関係を示す。この場合、C:0.056
％、Si:3.24％、酸可溶性Al:0.025％、N:0.0079％、S:
0.006％、Mn:0.15％を含有するスラブを1150℃に加熱、
公知の方法で熱延を行い、2.3mm厚の熱延板を得、900〜
1200℃の温度で熱延板焼鈍を行い、約88％の強圧下最終
冷延を行って最終板厚0.285mmの冷延板を得、次いで830
〜1000℃の温度で脱炭焼鈍を行い、引き続き公知の方法
でMgOを主成分とする焼鈍分離剤塗布、最終仕上焼鈍を
行った。第１図より明らかなように、脱炭板平均粒径と
製品の磁束密度とは極めて強い相関があり、従って脱炭
板平均粒径から製品の磁束密度を予測できることがわか
る。

次に、第２図に脱炭板平均粒径（円相当直径）と脱炭
焼鈍温度との関係を示す。この場合、第１図を説明した
ものと同一素材の熱延板を用い、（１）1200℃×２分（均熱）、（２）1150℃×２分（均
熱）、（３）1000℃×２分（均熱）の処理後100℃湯冷
した。ひき続き、約88％の強圧下最終冷延を行って最終
板厚0.285mmの冷延板を得、次いで（ａ）830℃×120
秒、（ｂ）850℃×120秒、（ｃ）870℃×120秒、（ｄ）
890℃×120秒からなる４水準の脱炭焼鈍を施した。ま
た、本発明者らは、上記熱延板焼鈍条件（１），
（２），（３）の場合、脱炭焼鈍昇温途中700℃の時点
でサンプルを引き出し、一次再結晶粒の平均直径を測定
したところ、4.5〜4.6μｍで、ほとんど同じ値であっ
た。従って、第２図より明らかなように、脱炭焼鈍時の
700℃以上の温度域での粒成長挙動に対して、熱延板焼
鈍条件は、大きな影響を与えることがわかる。第１図、
第２図から熱延板焼鈍条件が製品の磁束密度に影響を与
える重要な因子であることが推定できる。

本発明者らは、熱延板焼鈍条件が、脱炭焼鈍時の粒成長
挙動に影響するという現象を重視し、粒成長に対する析
出物の影響という観点から、AlNに着目し、その溶体
化、析出挙動を詳細に検討した。第３図に、熱延板を各
温度で熱処理した場合の、熱処理温度と、AlNの溶体
化、析出の関係を示す。この場合、C:0.058％、Si:3.24
％、酸可溶性Al:0.026％、N:0.0070、S:0.008％、Mn:0.
14％を含有するスラブを1150℃に加熱、公知の方法で熱
延を行い、2.3mm厚の熱延板を得、500〜1300℃の各温度
で、０〜10分熱処理して焼入れた。得られたサンプルの
AlNの化学分析を行った。第３図から明らかなように、A
lNの溶体化、析出挙動は、熱処理の温度、時間に大きく
影響されることがわかる。また、析出量が同じ場合で
も、熱処理時間が長くなると、AlNのオストワルド成長
が生じることが予測される。以上の結果から、熱延板焼
鈍条件が、AlNの析出状態に影響を与えるため、脱炭焼
鈍時の粒成長挙動に対して、大きな影響を与えるものと
推定される。

本発明の特徴である脱炭板平均粒径を基に製品の磁束密
度を予測制御できるメカニズムについては必ずしも明ら
かではないが、本発明者等は以下のように考えている。
二次再結晶現象に影響する因子としては、一次再結晶金
属組織、集合組織、インヒビター等が考えられ、種々の
研究が行われてきた。金属組織と集合組織の関係をさら
に深く考察すると、粒成長によって集合組織変化が生じ
ると考えるならば、平均粒径は間接的に集合組織を記述
しているとみることもできる。また、粒成長によって粒
径分布に変化が生じると考えるならば、平均粒径は間接
的に粒径分布を記述しているとみることもできる。平均
粒径そのものは粒界面積の総和（単位面積当り）にほぼ
逆比例する量であり、二次再結晶粒の粒成長の駆動力に
大きく影響を与えるものである。したがって、平均粒径
は、二次再結晶現象に影響すると考えられる集合組織、
粒径分布、粒界面積の総和の３つを同時に記述するパラ
メータと考えることができる。脱炭板平均粒径を基に製
品の磁束密度を予測制御できるメカニズムは、上記考察
からわかるように、脱炭板平均粒径が二次再結晶現象に
影響すると考えられる集合組織、粒径分布、粒界面積の
総和の３つを同時に記述するパタメータであるために、
二次再結晶粒の配向性を表す磁束密度と極めて強い相関
をもつことによると推定される。

また、熱延板焼鈍条件は、AlNの析出状態に影響を与え
るため、脱炭焼鈍時の粒成長挙動に対して大きな影響を
与える。従って、熱延板焼鈍条件は、脱炭板平均粒径に
影響を与えるがために、製品の磁束密度に影響を与える
重要な制御因子となるものと考えられる。

次に本発明の構成要件の限定理由について述べる。

まず、スラブの成分とスラブ加熱温度に関して限定理由
を詳細に説明する。

Ｃは0.025重量％（以下単に％と略述）未満になると二
次再結晶が不安定になり、かつ二次再結晶した場合でも
B₈＞1.80（Ｔ）が得がたいので0.025％以上とした。一
方、Ｃが多くなる過ぎると脱炭焼鈍時間が長くなり経済
的でないので0.075％以下とした。Siは4.5％を超えると
冷延時の割れが著しくなるので4.5％以下とした。また
2.5％未満では素材の固有抵抗が低すぎ、トランス鉄芯
材料として必要な低鉄損が得られないので2.5％以上と
した。望ましくは3.2％以上である。Al及びＮは二次再
結晶の安定化に必要なAlNもしくは（Si,Al）nitridesを
確保するため酸可溶性Alとして0.010％以上が必要であ
る。酸可溶性Alが0.060％を超えると熱延板のAlNが不適
切となり、二次再結晶が不安定になるので0.060％以下
とした。Ｎについては通常の製鋼作業では0.0030％未満
にすることが困難であり、これ未満にすることは経済的
に好ましくないので0.0030％以上、また、0.0130％を超
えるとブリスターと呼ばれる“鋼板表面のふくれ”が発
生するので0.0130％以下とした。

MnS,MnSeが鋼中に存在しても製造工程の条件を適性に選
ぶことによって磁気特性を良好にすることが可能であ
る。しかしながらＳやSeが高いと線状細粒と呼ばれる二
次再結晶不良部が発生する傾向があり、この二次再結晶
不良部の発生を予防するためには（Ｓ＋0.405 Se）≦0.
014％であることが望ましい。Ｓ或いはSeが上記値を超
える場合には製造条件をいかに変更しても二次再結晶不
良部が発生する確率が高くなり好ましくなく、このよう
な観点からＳあるいはSeを不必要に増すことは意味がな
い。

Mnの下限値は0.05％である。この値未満にすると熱延板
の耳形状が悪くなり歩留りが劣化する。また、Mnの上限
値は0.8％と定めた。これを超えてMn量が増えると成品
の磁束密度が劣化するので好ましくない。

スラブ加熱温度は、普通鋼並にしてコストダウンを行う
という目的から1280℃未満と限定した。好ましくは1150
℃以下である。

引き続き、公知の方法で、熱間圧延し、必要に応じて熱
延板焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上
の冷間圧延により最終ゲージの冷延板を得る。次いで脱
炭焼鈍、MgOを主成分とした焼鈍分離剤塗布、最終仕上
焼鈍を行う。本発明の最大の特徴は、この脱炭焼鈍時の
一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次再結晶完了
前までの途中段階で一次再結晶粒径を測定し、その粒径
の値を基に磁気特性を予測し、その後行われる最終冷延
前の熱処理条件を決定するフィードバック制御を行うこ
とにある。

以下、限定理由を詳細に説明する。

本発明において脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終
仕上焼鈍時の二次再結晶完了前までの途中段階で一次再
結晶粒径を測定し、その粒径の値を基にして、その後行
われる最終冷延前の熱処理条件を決定するフィードバッ
ク制御を行うと規定したのは、第１図から明らかなよう
に、一次再結晶の粒径と成品の磁束密度が極めて強い相
関があり、一次再結晶粒の粒径が測定時適性値よりも小
さい場合には、その後に行う最終冷延前の側処理におい
ては、インヒビター強度（Zener因子）を低め、脱炭焼
鈍時の一次再結晶粒の粒成長を容易とする条件で処理す
れば製品の磁束密度が向上し、又、一次再結晶粒の粒径
が測定時に適性値を超えている場合には、その後に行う
最終冷延前の熱処理においては、インヒビター強度（Ze
ner因子）を高め、脱炭焼鈍時の一次再結晶粒の粒成長
が難しい条件で処理すれば製品の磁束密度が向上する
（二次再結晶不良現象が起こりにくい）ためである。最
終冷延前の熱処理と規定したのは、その熱処理が脱炭焼
鈍時の粒成長挙動に影響するAlN等の析出状態の支配因
子であるからである。脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後か
ら最終仕上焼鈍時の二次再結晶完了前までと規定したの
は、一次再結晶粒の粒成長の進行状況を測定し、その粒
径の値を基にして、その後に行われる最終冷延前の熱処
理条件を決定するフィードバック制御を行うことが本発
明であり、一次再結晶の完了前、二次再結晶完了後に一
次再結晶粒の粒成長の進行状況を計測することは不可能
又は意味がないからである。一次再結晶粒径を測定する
と規定したのは、平均粒径を測定しなくても、１個でも
粒径を測定すれば統計的手法を用いて平均粒径、粒径分
布を推定することが可能であるため、測定パラメータと
して粒径と関連をもつすべての量は一次再結晶粒の粒成
長の状況を計測し、その粒径の値を基にその後に行われ
る最終冷延前の熱処理条件を決定するフィードバック制
御を行うことによって製品の磁束密度を高位安定化する
という本発明の技術思想に含まれるからである。従っ
て、本発明でいう粒径を測定するという意味は、粒径に
関連するものを測定するという広義の意味を有する。粒
径を測定する手法については特に限定しない。脱炭焼鈍
ラインに取り付けた超音波、磁気的手法等を用いた粒径
と関連するものを測定する検出器を用いる方法、脱炭焼
鈍後サンプルを採取し光学顕微鏡、電子顕微鏡等で粒界
を現出し、切断法、画像解析機等を用いて粒径と関連す
るものを測定する方法、最終仕上焼鈍時に超音波、磁気
的手法等を用い粒径と関連するものを測定する方法等い
づれの方法でもよい。

脱炭焼鈍の一次再結晶完了後の時点で、二次再結晶させ
るに、インヒビターが不足している場合は、一次再結晶
完了後、二次再結晶完了までの途中段階で、鋼板に窒化
処理等を行ってもよい。窒化処理の方法としては、NH₃
ガスを用いて窒化する方法、焼鈍分離剤中に、MnN,CrN,
NoN等を添加し、仕上焼鈍中に分解させて、鋼板に窒素
吸収を生じさせる方法、仕上焼鈍雰囲気中の窒素分圧を
高めとし、雰囲気ガス中から鋼板に窒素吸収を生じさせ
る方法等がある。

〔実施例〕

−実施例１− C:0.056％、Si:3.27％、Mn:0.15％、S:0.007％、酸可溶
性Al:0.029％、N:0.0081％を含有するスラブを1150℃の
温度に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。こ
の熱延板を1150℃で熱延板焼鈍した後、0.285mmの最終
板厚まで冷延し、850℃の温度で炭脱焼鈍した後、脱炭
板の平均粒径を画像解析機で測定したところ、15μｍで
あった。MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後最終仕
上焼鈍を行った場合、1.90T以下の磁束密度（B₈）とな
ることが予測されたので、同一素材の熱延板に対して、
1000℃で熱延板焼鈍を施すフィードバック処理を施した
後上記と同一の後工程条件で冷延、脱炭焼鈍を行った。
次いで上記２種類の脱炭板（（１）フィードバック有、
（２）フィードバック無）にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、N₂:25％、H₂:75％の雰囲気ガス中で1200
℃まで10℃/hrで昇温し、引き続き1200℃で20時間H₂:10
0％の雰囲気ガス中で処理する最終仕上焼鈍を行った。
第１表に処理条件と磁気特性を示す。

−実施例２− 実施例１記載の熱延板を1150℃に30秒保持後、900℃ま
で徐冷した後急冷し、引き続き0.285mmの最終板厚まで
冷延し、875℃の温度で脱炭焼鈍後脱炭板の平均粒径を
画像解析機で測定したところ22μｍであった。MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上焼鈍を行った
場合、二次再結晶不良部が発生することが予測されたた
め、同一素材の熱延板に対して、1150℃で加熱した後急
冷する熱延板焼鈍を施すフィードバック処理を施した
後、上記と同一の後工程条件で冷延、脱炭焼鈍を行っ
た。次いで上記２種類の脱炭板（（１）フィードバック
有、（２）フィードバック無）にMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、実施例１と同一条件で最終仕上焼鈍
を施した。第２表に、処理条件、二次再結晶率、磁気特
性を示す。

−実施例３− C:0.054％、Si:3.22％、Mn:0.13％、S:0.007％、酸可溶
性Al:0.029％、N:0.0078％を含有するスラブを1150℃の
温度に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。こ
の熱延板を1150℃に30秒保持後900℃まで徐冷した後急
冷し、引き続き0.285mmの最終板厚まで冷延し、830℃の
温度で150秒保持後、900℃で20秒保持して脱炭焼鈍した
後、脱炭板の平均粒径を画像解析機で測定したところ、
26μｍであった。

MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上焼鈍
を行った場合、二次再結晶不良部が発生することが予測
されたため、同一素材の熱延板に対して、1120℃に２分
間保持し急冷する熱延板焼鈍を施すフィードバック処理
を施した後、上記と同一の後工程条件で、冷延、脱炭焼
鈍を行った。次いで上記２種類の脱炭板（（１）フィー
ドバック有、（２）フィードバック無）に対して、750
℃×30秒（均熱）の焼鈍時雰囲気ガス中にNH₃ガスを混
合させ、鋼板に窒素吸収を生じせしめた。しかる後、Mg
Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、N₂:25％、H₂:75
％の雰囲気ガス中で1200℃まで20℃/hrで昇温し、引き
続き、1200℃で20時間H₂:100％の雰囲気ガス中で処理す
る最終仕上焼鈍を行った。第３表に処理条件と二次再結
晶率、磁気特性を示す。

〔発明の効果〕以上のとおり、本発明によれば、脱炭焼鈍時の一次再結
晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次再結晶完了までの途
中段階で一次再結晶の粒径を測定し、その粒径の値を基
にして、その後行われる最終冷延前の熱処理条件を決定
するフィードバック制御を行うことによって、製品の磁
気特性を予測制御することができるので、製品の磁束密
度を高位安定化することができ、その工業的効果は極め
て大きい。また、本発明によれば熱延に先立つスラブ加
熱温度を普通鋼並にでき、従って方向性電磁鋼板専用の
スラブ加熱炉が不要となり、使用エネルギーが減少し、
スケール発生の減少などにより製造コストが大幅に減少
するので、その工業的効果は大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、脱炭焼鈍板の平均直径と磁束密度との関係図
であり、第２図は、脱炭焼鈍板の平均直径と脱炭焼鈍温
度との関係図であり、第３図は、熱延板の熱処理条件と
AlNの溶体化、析出の関係を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量でC:0.025〜0.075％、Si:2.5〜4.5
％、酸可溶性Al:0.010〜0.060％、N:0.0030〜0.0130
％、Ｓ＋0.405 Se:0.014％以下、Mn:0.05〜0.8％を含有
し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280
℃未満の温度で加熱し、熱延を行い、引き続き通常の工
程で得られた珪素鋼冷延板に脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗
布、最終仕上焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する
方法において、脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終
仕上焼鈍時の二次再結晶完了前までの途中段階で一次再
結晶粒径を測定し、その粒径の値を基にして、その後行
われる最終冷延前の熱処理条件を決定するフィードバッ
ク制御を行うことを特徴とする磁気特性の優れた一方向
性電磁鋼板の製造方法。