JP3323052B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、結晶粒がミラー指
数で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した、いわゆる方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。この鋼板
は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として
用いられる。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１
＞方位に集積した結晶粒により構成されたＳｉを４．８
％以下含有した鋼板である。この鋼板は磁気特性として
励磁特性と鉄損特性が要求される。励磁特性を表す指標
としては磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度：Ｂ
８が通常使用される。また、鉄損特性を表す指標として
は周波数５０Hzで１．７Ｔまで磁化した時の鋼板１kgあ
たりの鉄損：Ｗ_17/50 が用いられる。磁束密度：Ｂ８は
鉄損特性の最大の支配因子であり、このＢ８値が高いほ
ど鉄損特性が良好になる。磁束密度：Ｂ８を高めるため
には結晶方位を高度に整えることが重要である。この結
晶方位の制御は二次再結晶とよばれるカタストロフィッ
クな粒成長現象を利用して達成される。

【０００３】この二次再結晶を制御するためには、二次
再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビターとよ
ばれる微細析出物の調整を行うことが必要である。この
インヒビターは、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成
長を抑制し、特定の方位粒のみを優先成長させる機能を
持つ。析出物として代表的なものとしては、M.F.Littma
nn（特公昭３０−３６５１号公報）及びJ.E.May & D.Tu
rnbull (Trans.Met.Soc. AIME212；１９５８年；ｐ７６
９）等はＭｎＳを、田口ら（特公昭４０−１５６４４号
公報）はＡｌＮを、今中ら（特公昭５１−１３４６９号
公報）はＭｎＳｅを提示している。これらの析出物は熱
間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧
延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がとられ
ている。これらの析出物を完全固溶させるためには１４
００℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼
のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く次の問題点が
ある。（１）専用の加熱炉が必要で、（２）加熱炉のエ
ネルギー原単位が高く、（３）溶融スケール量が多く、
いわゆるノロ出し等の操業管理が必要である等の問題が
ある。

【０００４】低温スラブ加熱による製造方法としては小
松ら（特公昭６２−４５２８５号公報）は（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を開示してい
る。一方、二次再結晶前の粒組織調整に関する知見はほ
とんどなく、本願発明者らは例えば特開平２−１８２８
６６号公報にその重要性を開示している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】方向性電磁鋼板の製造
は各工程の種々の要因が二次再結晶挙動に影響を及ぼす
ために厳しい管理基準を設けて製造を行っている。本発
明は、工業的に安定して二次再結晶を行わせ優れた磁気
特性をもつ方向性電磁鋼板を製造する方法を提供するも
のである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、質量％で、Ｓ
ｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶
性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、Ｎ：０．０１２％以
下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブ
を１２８０℃以下の温度で加熱し熱間圧延した後、焼鈍
し一回もしくは焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により
最終板厚とし、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織の｛１
１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下、かつ一次再結晶
粒組織の変動係数を０．６以下となるように、脱炭焼鈍
温度までの加熱速度を１４℃／sec 以上に制御し、その
後窒化処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製
造方法、である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明者らは、二次再結晶前の一
次再結晶粒組織調整に関する研究の結果、特開平２−１
８２８６６号公報に変動係数が０．６より大きくなり粒
組織が不均一になると二次再結晶が不安定になることを
開示している。その後、更に二次再結晶の制御因子であ
る一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行った
結果、二次再結晶前の粒組織として脱炭焼鈍後の集合組
織；｛１１１｝／｛４１１｝の比を調整し、その後、窒
化処理を行いインヒビターを強化することにより磁束密
度の高い二次再結晶が安定して製造できることを見いだ
した。ここで、変動係数とは、平均直径ｄで規格化した
直径分布の標準偏差である。以下、実験結果をもとに説
明する。

【０００８】図１は脱炭焼鈍の一次再結晶組織の集合組
織（表面層；板厚の１／１０層）と二次再結晶焼鈍後の
製品の磁束密度：Ｂ８の関係を示した図である。ここで
は、重量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶
性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．０７％、Ｍｎ：０．１
％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％含有するスラブ
を１１５０〜１３５０℃の温度で加熱した後、１．４mm
厚に熱間圧延した。その後、１１５０℃で焼鈍し０．１
５mm厚まで冷間圧延後、加熱速度１５℃／秒で７７０〜
９５０℃の温度で脱炭焼鈍し、一部はそのまま、一部は
アンモニア含有雰囲気で焼鈍し窒素を０．０２〜０．０
３％とした。ついでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。

【０００９】図１から明らかなように、脱炭焼鈍後の
｛１１１｝／｛４１１｝の比と磁束密度Ｂ８は密接な関
係があり、｛１１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下、
かつ一次再結晶粒組織の変動係数を０．６以下に調整
し、窒化処理によりインヒビターを強化した場合に１．
８８以上の高い磁束密度が得られることが分かる。この
理由に関しては必ずしも明らかでないが、本発明者らは
次のように考えている。二次再結晶粒の粒成長は駆動力
となるマトリックス粒の粒界エネルギー密度と粒成長を
抑制するインヒビターのバランスによって決まる。一次
再結晶組織のなかで｛１１１｝方位粒が｛１１０｝＜０
０１＞二次再結晶粒の成長を促進する方位粒であること
が知られている。本発明者らは新たに｛４１１｝方位粒
が｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒の優先成長に影響
を及ぼすことを見いだした。

【００１０】これらの｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方
位粒は８０％以上の高い冷間圧延率で発達する。これら
の方位分布をみると、図２に示すように｛４１１｝方位
粒は｛１１１｝方位粒と比較すると方位分散が小さいの
で先鋭な｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先成長させ
る。従って、｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒を優先
成長させるうえで、一次再結晶組織のなかで、｛１１
１｝方位粒よりも｛４１１｝方位粒を増加させることに
より先鋭な｛１１０｝＜００１＞方位粒のみが成長し、
高い磁束密度を持つ製品が安定して製造できるものと推
定される。

【００１１】次に、本発明に使用する鋼成分について述
べる。本発明において、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：
０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６
５％、Ｎ：０．０１２％以下が必要である。Ｓｉは添加
量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善さ
れる。しかしながら、４．８％を超えると圧延時に割れ
やすくなってしまう。また、０．８％より少ないと仕上
げ焼鈍時にγ変態が生じ結晶方位が損なわれてしまう。

【００１２】Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効
な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ
焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多
いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしま
う。酸可溶性Ａｌは、本願発明においてＮと結合して
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとしての機能をは
たすために必須の元素である。二次再結晶が安定する
０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。

【００１３】Ｎは０．０１２％をこえるとブリスターと
よばれる鋼板中の空孔を生じる。その他、Ｓは磁気特性
に悪影響を及ぼすので０．０１５％以下とすることが望
ましい。Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善し、二次再
結晶を安定化する。０．０２〜０．１５％添加すること
が望ましい。Ｃｒは脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス
被膜形成に有効な元素である。０．０３〜０．２％添加
することが望ましい。その他、微量のＣｕ，Ｓｂ，Ｍ
ｏ，Ｂｉ，Ｔｉ等を鋼中に含有することは、本発明の主
旨を損なうものではない。

【００１４】上記、珪素鋼スラブは転炉、または電気炉
等により鋼を溶性し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処
理し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延すること
によって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ
加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は
１２８０℃以下として、高温スラブ加熱の諸問題を回避
する。

【００１５】上記、熱間圧延板は、９００〜１２００℃
で３０秒〜３０分間短時間焼鈍した後、一回もしくは焼
鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終板厚とする。
冷間圧延としては、特公昭４０−１５６４４号公報に示
されるように最終冷間圧延率を８０％以上とすること
が、｛４１１｝，｛１１１｝一次再結晶方位を発達させ
るうえで必要である。

【００１６】冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを
除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その際
に、脱炭焼鈍後の｛１１１｝及び｛４１１｝の強度を測
定し、｛１１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下にし
て、脱炭焼鈍の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の焼鈍
サイクルを調整することが本発明の特徴である。実際的
に、｛１１１｝／｛４１１｝の比を３．０以下にするに
は、脱炭焼鈍の熱サイクルを制御することによって行わ
れるが、特に脱炭焼鈍の昇温速度を高めることや、また
均熱温度を高めることにより｛１１１｝／｛４１１｝の
比を低めることができる。これ等の制御条件は実機設備
の能力に応じて熱サイクルが決定される。｛１１１｝，
｛４１１｝の強度を測定する方法としては、従来用いら
れているＸ線回折等の方法を用いれば良い。一次再結晶
集合組織は板厚方向で変化しているので、用いるＸ線の
波長、及び計測システムに応じて強度比を校正する必要
がある。オンラインで測定する場合には、鋼板の振動等
の影響をうけるので｛１１１｝／｛４１１｝の強度比率
を制御因子とすることが特に有効である。

【００１７】このように、一次再結晶集合組織を制御さ
れた鋼板は、その後窒化処理を施し粒成長を抑制し二次
再結晶までその集合組織を凍結される。窒化処理として
は、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気
中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍
分離剤中に添加して仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。
窒化処理後の窒素量としては二次再結晶を安定的に行わ
せるためには鋼中のＡｌ量に対してＮ／Ａｌが重量比と
して０．５以上、好ましくは０．６７以上とする必要が
ある。

【００１８】その後、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜０
０１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。

【００１９】

【実施例】

（実施例１）Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶
性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．
１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．
０５％含有する珪素鋼スラブを１１５０℃に加熱し、
２．０mm厚とした。この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍
し、冷間圧延し最終板厚０．２mmとした。その後、図３
に示すように、加熱速度５℃／秒〜４０℃／秒で８３０
℃で２分間脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気中で
７５０℃で３０秒焼鈍し、窒素量を０．０２％とした。
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した
後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。

【００２０】図３に示すように、脱炭焼鈍の際の加熱速
度を１２℃／秒以上とすることにより｛１１１｝／｛４
１１｝の比を３．０以下とすることができた。製品の特
性を表１に示す。表１より、｛１１１｝／｛４１１｝の
比を３．０以下に調整した場合に１．８８以上の高い磁
束密度が得られることが分かる。

【００２１】

【表１】

【００２２】（実施例２）Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０
５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００７
％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１
％、Ｓ：０．００８％含有する珪素鋼スラブを１１５０
℃加熱し、板厚２．３mmに熱間圧延した。この熱間圧延
板を１１００℃で２分間焼鈍し、その後、０．２３mm厚
に冷間圧延し、８１０℃で３分間脱炭焼鈍した。その
後、更に図４に示すように、８１０℃〜９５０℃で０．
５分間焼鈍しアンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、窒素量
を０．０２５％とした。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施
した。

【００２３】図４に示すように、脱炭焼鈍の際の均熱温
度を８３０℃以上とすることにより｛１１１｝／｛４１
１｝の比を３．０以下にすることができた。製品の特性
値を表２に示す。表２より、｛１１１｝／｛４１１｝の
比を３．０以下に調整した場合に高い磁束密度が得られ
ることが分かる。

【００２４】

【表２】

【００２５】

【発明の効果】以上述べたように、本発明は脱炭焼鈍後
の一次再結晶集合組織の｛１１１｝／｛４１１｝の比を
適切に調整することにより優れた磁気特性を有する方向
性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、脱炭焼鈍の一次再結晶集合組織（表面
層の｛１１１｝と｛４１１｝の比率）と二次再結晶焼鈍
後の製品の磁束密度：Ｂ８の関係を示した図である。

【図２】図２は、一次再結晶組織における｛４１１｝と
｛１１１｝方位粒の方位分布を示す図であり、（ａ）は
｛１１１｝＜１１２＞ 方位粒の方位分布を示し、
（ｂ）は｛４１１｝＜１４８＞方位粒の方位分布を示す
図である。方位分布は磁束密度に影響を及ぼす板面法線
軸（ＮＤ軸）周り、と圧延垂直方向軸（ＴＤ軸）周りの
解析結果を示す。

【図３】図３は、本発明の実施例１において、脱炭焼鈍
の加熱速度と｛１１１｝／｛４１１｝の比との関係を示
す図である。

【図４】図４は、本発明の実施例２において、脱炭焼鈍
の均熱温度と｛１１１｝／｛４１１｝の比との関係を示
す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38/06

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
   Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．
   ０６％、Ｎ：０．０１２％以下、残部Ｆｅ及び不可避的
   不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃以下の温度で
   加熱し熱間圧延した後、焼鈍し一回もしくは焼鈍をはさ
   む二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭焼鈍後
   の一次再結晶集合組織の｛１１１｝／｛４１１｝の比を
   ３．０以下、かつ一次再結晶粒組織の変動係数を０．６
   以下となるように、脱炭焼鈍温度までの加熱速度を１４
   ℃／sec 以上に制御し、その後窒化処理を行うことを特
   徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。