KR100479995B1 - 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 2차 재결정 조직의 발달을 위해 행하는 최종고온소둔시 1차 재결정립의 평균크기에 따라 최종고온소둔의 소둔분위기와 항온유지온도를 달리함으로써, 우수한 자속밀도를 얻을 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
본 발명은, 중량%로 Si:1.0~4.8%, C:0.02~0.1%, Al과 B을 단독 또는 복합으로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를, 1050~1250℃의 온도범위에서 재가열한 후 열간압연 및 열연소둔하고, 최종판 두께로 1회 냉간압연한 후 탈탄 및 질화처리를 분리 혹은 동시에 행하여 1차 재결정을 일으키게 한 다음, 강판표면에 소둔분리제를 도포한 후 최종고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 1차 재결정립의 평균크기를 측정하고, 이 측정된 1차 재결정립 크기를 이용하여 최종고온소둔공정에서의 2차 재결정 개시온도(Ta)를 구한 다음, 상기 최종고온소둔공정에서, 그 분위기를 25~50%의 질소함유분위기로 하고, 그리고 승온시 Ta-b(단, 5℃≤b≤20℃)의 항온유지온도에서 1~10시간동안 항온유지하는 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법을 그 요지로 한다.

Description

자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법{A METHOD FOR PRODUCING HIGH PERMEABILITY GRAIN-ORIENTED SILICON STEEL SHEET}
본 발명은 변압기 등 전기기기의 철심으로 사용되는 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 1차 재결정 결정립의 크기에 따라 소둔분위기 및 항온유지온도를 달리하여 최종고온소둔함으로써, 우수한 자속밀도를 얻을 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 압연방향으로 {110}〈001〉방위의 집합조직을 갖는 전기강판으로, 고스(N.P.Goss)의 미국특허 제1,965,559호에 처음으로 그 제조방법이 개시된이후, 새로운 제조방법이 발명되어 자기특성의 향상이 이루어져 왔다.
상기 방향성 전기강판을 제조하기 위해 전기강판에서 압연방향으로 {110}〈001〉방위의 집합조직을 얻는 방법은 다음과 같다. 즉, 냉간압연판을 소둔하여 얻어진 재결정립(1차 재결정립이라 함)들 중에서, {110}〈001〉방위를 갖는 결정립들을 후속 소둔공정에서 우선적으로 성장시킴으로써, 최종적으로 {110}〈001〉방위를 갖는 수㎝크기의 재결정립(2차 재결정립이라 함)을 얻는 것이다. 이 때, {110}〈001〉방위의 결정립들을 우선적으로 성장시키는 역할을 하는 것이 미세한 석출물이나 편석원소이다. 이러한 석출물이나 편석원소는 억제제라 부르며, 1차 재결정립들의 성장을 상당히 고온까지 억제시킨다.
상기 억제제가 {110}〈001〉방위를 갖는 결정립들을 우선적으로 성장시키는 이유는 아직도 많은 논란이 있으나, 일반적으로 다음과 같이 설명된다. 억제제는 강판내부에 고르게 분포하고 있어 소둔시 모든 결정립의 성장을 억제시키지만, 소둔온도가 계속적으로 상승하면, 1차 재결정립의 결정립계는 성장구동력이 커지는 반면 억제제는 성장을 하게 되어 점차 결정립계에 대한 구속력을 잃게 된다. 이때, {110}〈001〉방위를 갖는 결정립들은 가장 먼저 성장하여 주위의 결정립에 비해 크기가 커지므로, 주위의 다른 방위를 갖는 결정립들을 잠식하면서 빠르게 성장하는 것이다.
상기한 바와 같이, 방향성 전기강판의 제조방법은 상기 억제제를 이용한다는 점에서 동일한 기술사상을 가지고 있다. 다만, 억제제의 종류에 따라 그 역할을 극대화 할 수 있도록 제조공정이 구성되는 것에 의해 제조기술이 차별화되고, 최종적인 자기특성의 차이도 있는 것이다.
현재 공업적으로 생산되고 있는 일방향성 전기강판은 억제제로서 MnS, AlN, MnSe와 같은 석출물을 단독 또는 복합으로 이용하여 제조되고 있다. 그 이유는, 상기 MnS, AlN, MnSe와 같은 석출물이 억제제로서의 조건(즉, 2차 재결정이 일어나기 직전까지 1차 재결정립의 성장이 억제되도록 석출물들이 충분한 양과 적절한 크기로 고르게 분포될 것, 그리고 2차재결정이 일어나기 직전인 고온까지 열적으로 안정해서 쉽게 분해되지 않을 것)을 비교적 만족하기 때문이다. 대표적인 것으로, MnS만을 억제제로 이용하는 방법, MnS+AlN을 억제제로 이용하는 방법, MnS(Se)+Sb를 억제제로 이용하는 방법이 있다. 이들 방법은 이용하는 억제제의 종류에 따라, 최종 2차 재결정 조직을 얻기 위한 소둔(2차 재결정소둔 또는 고온소둔이라 함)전까지 1회압연-1회소둔하거나, 2회압연-2회소둔하는 것을 포함한다. 이는 앞서 설명한 것처럼 사용하는 억제제의 역할을 극대화하기 위해 제조공정을 구성한 것이다.
우선, MnS을 억제제로 이용하는 방법은, M.F.Littman에 의해 일본특허 공보(소)30-3651호에 개시되어 있다. 이 방법은 중간소둔을 포함한 2회 냉간압연을 포함하는 것으로, 안정적인 2차재결정 조직을 얻을 수 있는 장점이 있으나, 높은 자속밀도를 얻을 수 없고 2회 냉간압연으로 인한 제조가 상승의 문제가 있다.
MnS+AlN을 이용하여 일방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공보(소)40-15644호에 개시되어 있다. 이 방법은 80% 이상의 높은 압하율로 1회 냉간압연하는 것을 포함하며, 자속밀도가 높은 제품을 얻을 수 있는 장점이 있으나, 공업적 생산시 제조조건이 매우 엄격하여 각 공정조건을 엄격히 제어해야 하는 문제가 있다.
MnS(또는 MnSe)+Sb를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공보(소)51-13469호에 개시되어 있다. 이 방법에 의하면 높은 자속밀도를 얻을 수 있으나, 2회 냉간압연의 문제와 유독성이 있고 고가인 Sb, Se와 같은 원소를 사용하는 문제가 있다.
그러나, 상기한 종래기술들은 위에서 언급한 단점보다 더욱 심각한 근본적인 문제점을 안고 있다. 즉, 각각의 방법에서 원하는 크기와 분포를 갖는 석출물을 얻어 억제제로 이용하기 위해서는 강 슬라브를 고온에서 재가열해야 하는데, 이는 열간압연 공정에서 석출물의 크기와 분포를 원하는 대로 제어하기 위해 필요한 것으로, MnS나 AlN이 충분히 고용되는 온도로 가열되어야 한다는 기술적인 사상에 근거한 것이다. 즉, 소강성분에 함유된 MnS나 AlN 등을 고온 장시간 가열하여 고용시킨 후 열간압연하는 과정에서, 적절한 크기와 분포를 갖는 석출물로 만들어 주어야 된다. 이론적인 재가열온도는, MnS를 이용하는 방법에서는 1300℃, MnS+AlN를 이용하는 방법은 1350℃, MnS(또는 MnSe)+Sb를 이용하는 방법에서는 1320℃이상이 되면 그 목적을 달성할 수 있다. 그러나, 실제 공업적 생산에서는 슬라브의 크기 등을 고려하고 내부까지 균일한 온도분포를 얻어야 하므로, 슬라브의 표면부는 약 1400℃의 온도로 재가열하고 있다.
그러나, 상기와 같이 슬라브를 고온에서 장시간 가열하면, 사용열량이 많아 제조원가 상승하고, 슬라브의 표면부가 용융상태로 흘러내리게 되어 가열로의 보수비가 많이 들며 수명이 단축되고, 슬라브표면에 발달되어 있는 응고조직인 주상정이 조대하게 성장하여 후속되는 열간압연 공정에서 판의 폭방향으로 깊은 크랙(crack)이 발생되어 실수율을 현저하게 저하시키는 문제가 발생하므로, 재가열온도는 낮추어야 하는 실정이다.
상기한 문제점을 해결하기 위해서, 고용온도가 높은 MnS를 억제제로 이용하지 않는 방법들이 최근 많이 연구되고 있다. 이는 소강성분에 포함되어 있는 원소들로부터 억제제를 전적으로 의존하는 것이 아니고, 제조공정 중 적당한 곳에서 석출물을 만들어 주는 것에 의해 가능해진다. 이러한 방법의 예로는 일본특허공보(평)1-230721, 일본특허공보(평)1-283324 등이 있으며, 이들은 모두 질화처리를 이용하는 것이다. 질화처리방법에는 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판에 도포하는 방법, 고온소둔 공정의 승온기간동안 질화능이 있는 가스를 분위기 가스내에 포함시키는 방법, 탈탄공정에서 균열처리후 질화능이 있는 가스분위기에서 강판을 질화하는 방법 등이 있다.
또한, 질화의 시점에 관한 대표적인 방법이 일본특허 공보(평)2-228425호에 개시되어 있는데, 이 방법은 열간압연된 판이나 최종 냉간압연전에 행하는 질화공정에 의해 질소를 강중에 넣어 석출물을 만들어 주는 방법이다. 또한, 냉간압연완료 후 탈탄소둔시 질화와 탈탄을 행하는 방법이 일본특허 공보(평)2-294428호에 개시되어 있다. 그러나, 이 방법의 경우에는 2차 재결정이 불안정하게 되는 문제점이 있다. 또한, 상기한 일본특허공보(평)2-294428호를 개량한 방법이 일본특허 공보(평)3-2324호에 개시되어 있는데, 이 방법은 탈탄소둔을 우선적으로 행하고 결정립의 크기가 어느정도 이상으로 성장한 후 암모니아가스에 의해 질화를 행하는 방법이다.
상기한 방법들은 암모니아 가스에 의한 질화로 암모니아가 약 500℃ 이상에서 분해되어 발생되는 질소를 강판 내부로 넣어주는 방법을 이용하고 있다. 이는 강판내부로 들어간 질소가 이미 강중에 존재하고 있는 원소인 Al과 반응해서 질화물을 형성시키고, 이를 억제제로 이용하고자 하는 것이다. 이 때 형성된 질화물 중에서 억제제로 이용되는 것은 (Al,Si)N으로 주로 Al계통의 질화물이다. 한편, 본 발명자들은 억제제의 기능을 할 수 있는 새로운 질화물에 대해 여러가지 시도를 행한 결과, BN과 같은 B계통의 질화물을 이용하는 방법을 개발하여 대한민국 특허 97-37247호로 특허출원한 바 있다. 이 방법은 탈탄소둔시 질화와 탈탄을 동시에 행하는 것을 특징으로 하는데, 강중에 넣어준 B과 암모니아 가스의 질화에 의해 강판내부로 들어간 질소를 결합시켜 BN를 형성시켜 억제제로 이용하는 것이다.
상기한 방법들은, 슬라브를 저온재가열하고 암모니아 가스를 이용해 질화함으로써, 궁극적으로 강판내부에 석출물을 형성시켜 일방향성 전기강판을 제조하고자 하는 방법이다. 이들 방법에 있어서, 질화공정이 탈탄 후 또는 탈탄과 동시에 행해진다는 점은 다르나, 어느 방법에서나 질화후에는 1차 재결정이 일어나 결정립이 어떠한 크기분포를 갖게 되고, 이 때 결정립 크기와 질화량은 2차 재결정 발생유무를 결정해주는 중요한 요소로 작용한다. 따라서, 1차 재결정립은 적정 범위내에 있어야 하는데, 만일, 적정한 범위를 벗어나 1차 재결정립의 크기가 매우 작거나 크면 질화량의 조절로도 2차 재결정을 일으킬 수 없게 된다. 일반적으로, 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서 1차 재결정립의 평균 크기는, 15~40㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다. 이 범위내에서 결정립의 크기가 미세하면 질화량은 많아야 하고, 반대로 결정립크기가 조대하면 질화량은 적어야 2차 재결정이 발달할 수 있게 된다. 그 이유는 결정립성장의 구동력과 성장억제제인 질화물의 역학적인 관계에 의한 것으로, 결정립크기에 따라 억제력이 결정되기 때문이다.
그러나, 실제조업에서는 성분 및 전 공정의 미세한 차이로 인해 탈탄 및 질화후 1차 재결정립의 평균크기가 다르게 되는데, 이들에 대해 동일한 조건으로 2차 재결정을 얻기 위한 최종소둔을 행하면, 2차 재결정 개시온도가 달라져 코일간 자기특성의 편차가 매우 심하게 나타나므로, 1차 재결정립의 크기에 따라 최종소둔을 최적화하지 않으면 안정적인 자기특성을 얻을 수 없게 된다.
이에, 본 발명자들은 상기한 종래 기술들의 제반 문제점을 해결하기 위하여, 연구 및 실험을 행하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은, 2차 재결정 조직의 발달을 위해 행하는 최종고온소둔시 1차 재결정립의 평균크기에 따라 최종고온소둔의 소둔분위기와 항온유지온도를 달리함으로써, 우수한 자속밀도를 얻을 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
본 발명은, 중량%로 Si:1.0~4.8%, C:0.02~0.1%, Al과 B을 단독 또는 복합으로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를, 1050~1250℃의 온도범위에서 재가열한 후 열간압연 및 열연소둔하고, 최종판 두께를 얻기 위하여 1회 냉간압연한 후, 탈탄 및 질화처리를 분리 혹은 동시에 행하여 1차 재결정을 일으키게 한 다음, 강판표면에 소둔분리제를 도포한 후 최종고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 1차 재결정립의 평균크기를 측정하고, 이 측정된 1차 재결정립 크기를 이용하여 최종고온소둔공정에서의 2차 재결정 개시온도(Ta)를 구한 다음, 상기 최종고온소둔공정에서, 그 분위기를 25~50%의 질소함유분위기로 하고, 그리고 승온시 Ta-b(단, 5℃≤b≤20℃)의 항온유지온도에서 1~10시간동안 항온유지하는 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
우선, 강성분의 한정이유에 대하여 설명한다.
상기 Si은 강의 비저항을 높여주어 철손특성을 현저하게 개선시키는 원소로, 일방향성 전기강판의 제조에 반드시 들어가는 원소이다. 그 첨가량은 여러가지 제한 요소에 의해 결정되며 실제로는 약 2.95~3.5%정도가 함유되어 있는 것이 일반적인데, 본 발명에서는 1.0~4.8%로 설정하는 것이 바람직하다. 그 이유는 Si이 4.8%이상 함유되면 공업적으로 냉간압연을 안정적으로 할 수 없으며, 1.0% 이하인 경우에는 그 첨가효과가 미미하여 큰 의미가 없기 때문이다.
상기 C는 열간압연조직의 미세화를 위해 첨가하는 원소로서, 열간압연시 제기능을 한 후에는 불순물로 되어 자기적 특성에 악영향을 미치므로 제거되어야 한다. 3%Si이 함유된 경우 C가 약0.018% 함유되면 열간압연시 페라이트-오스테나이트 변태로 인한 열간압연조직의 미세화가 가능한데, Si양이 증가하며 이보다 약간 높은 C의 양이 요구되므로 0.020% 이상을 필요로 한다. 그러나, C가 최종제품에 남아있게 되면 자기시효를 일으켜 변압기 등의 전기기기의 특성을 열화시키므로, 최종제품에서는 0.003% 이하로 엄격히 관리되어야 하는데, 탈탄소둔에 의해 약 0.1%까지의 소강탄소를 0.003% 이하로 저감시키는 것이 가능하므로 C의 함량은 0.02~0.1%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Al은 Si과 마찬가지로 비저항을 증가시키는 원소이며, 질화에 의해 질화물을 형성하여 억제제로 이용된다. 그 양이 0.01%미만인 경우에는 억제제의 양이 부족하여 안정적인 2차 재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.05%를 초과하는 경우에는 2차 재결정 조직이 불안정하게 되는 것으로 알려져 있기 때문에, 상기 Al의 함량은 0.01~0.05%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 B은 암모니아가스의 분해에 의해 강중에 도입된 질소와 결합함으로써 억제제로 이용된다. 그 양이 0.001% 이하로 되면 억제제의 양이 부족하여 안정적인 2차재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.012%를 넘으면 2차 재결정 조직을 얻을 수는 있으나 자속밀도가 감소하므로, 0.001~0.012%로 설정하는 것이 바람직하다.
이하, 제조공정조건에 대하여 설명한다.
상기와 같이 조성된 강슬라브를 재가열하는데, 그 온도는 1050~1250℃ 범위로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 가열온도가 1050℃ 이하이면 열간압연 작업이 어려워지고, 1250℃ 이상이면 자기적 특성에는 크게 영향이 없으나, 슬라브의 저온가열에서 오는 잇점이 크게 감소되기 때문이다.
재가열 후 열간압연된 판은 900~1150℃범위에서 소둔하는 것이 바람직하다. 기존에는 열연판소둔시 석출물의 부분고용 및 재석출로 안정한 석출물 분포를 얻기 위해, 1100~1150℃에서 유지한 후, 약 900℃에 도달하면 급냉하는 방법을 이용하였으나, 본 발명은 석출물의 관점을 고려하지 않아도 되므로 열연조직의 균일화와 산세성 향상을 위해서 900~1150℃의 범위에서 열연소둔을 행하고, 냉각방법은 엄밀한 제어를 필요로 하지 않는다.
다음에, 상기 열연소둔판을 산세한 후 냉간압연하는데, 본 발명에서는 중간소둔없이 1회의 압연으로 최종두께까지 압연하는 것이 바람직하다. 상기 냉간압연율은 자속밀도를 고려하여 84~90%범위내로 설정한다.
최종제품두께로 냉간압연된 판을 탈탄질화소둔하는데, 탈탄후 질화처리하는 방법이나 탈탄질화처리를 동시에 하는 방법이 가능하다. 탈탄후 질화처리하는 방법은 소둔로내의 분위기를 습한 수소+질소의 혼합분위기로 하여 탈탄을 행한 후 건조한 수소+질소의 혼합분위기에 암모니아 가스를 투입시켜 질화를 행하는 방법이다. 탈탄과 질화를 동시에 행하는 방법은 소둔로내의 분위기를 습한 수소+질소의 혼합분위기로 유지하면서 건조한 소량의 암모니아 가스를 동시에 투입시켜서 행하는 방법이다. 어느 방법에 있어서도, 이 과정에서 강판의 탄소는 제거되고 암모니아 가스가 분해되어 생긴 질소는 강판내부로 도입된다. 강판내부에 도입되는 질소의 양은 소둔온도, 소둔시간, 분위기중의 암모니아 분율에 의해 영향을 받으며, 소강성분에 따라 적절히 제어된다. 또한, 이 과정에서 질소량의 제어와 함께 1차 재결정의 입도가 결정된다.
그 다음, 강판표면에 소둔분리제를 도포하고 코일상으로 최종고온소둔하는데, 상기 소둔분리제는 MgO를 주성분으로 하는 것을 사용할 수 있다. 상기 최종고온소둔은 2차 재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔 구간으로 이루어지는데, 승온구간의 승온속도는 석출물의 재배열이 일어나기 때문에 중요하다. 경험적으로 승온속도가 너무 빠르면 2차 재결정이 불안정해지는 반면, 승온속도가 너무 느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서, 승온속도는 10~40℃/hr로 하는 것이 바람직하다. 상기 승온구간에서의 분위기는 억제제로 사용되는 질화물의 유실을 방지하기 위해, 질소가 포함된 분위기를 유지해주는 것이 바람직하고, 순화소둔은 환원분위기에서 유지하여 강중 유해원소를 제거하는 과정이므로 100%수소분위기를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명은 최종고온소둔공정 전에 1차 재결정된 결정립의 크기를 조사하여, 최종고온소둔시 적절한 소둔분위기와 열이력을 변화시키는 것을 특징으로 한다. 즉, 최종고온소둔이 시작되기전 1차 재결정된 결정립크기는 통상 15~40㎛의 범위에 있는데, 강판의 목표 질화량이 200ppm정도이므로 상기 1차 평균결정립 크기에 따라 2차 재결정 개시시간이 다르고, 이에 따라 최종고온소둔공정에서의 항온유지온도도 다르게 된다.
따라서, 본 발명에서는 상기 1차 재결정립의 평균크기를 측정하고, 이 측정된 1차 재결정립 크기를 이용하여 최종고온소둔공정에서의 2차 재결정 개시온도(Ta)를 구한 다음, 상기 최종고온소둔공정에서 그 분위기를 25~50% 질소함유 분위기로 하고, 그리고 승온시 Ta-b(단, 5℃≤b≤20℃)의 항온유지온도에서 1~10시간동안 항온유지한다. 상기 최종고온소둔공정에서 승온시 항온유지온도가 2차 재결정 개시온도 이상이면, 자기특성이 저하하기 때문에, Ta-b(단, 5℃≤b≤20℃)의 온도에서 항온유지하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소둔분위기중 질소분압이 25% 미만인 경우에는 표층부의 억제제 손실이 심해 더욱 낮은 온도에서 2차 재결정이 개시되어 1.900Tesla 이상의 고자속밀도 특성을 얻을 수 없으므로 바람직하지 않고, 반면에 상기 소둔분위기중 질소분압이 50%를 초과하는 경우에는 특별한 2차 재결정 개시온도의 상승을 기대할 수 없고, 특히 질소분압이 90% 정도까지 상향하면 제품의 표면특성이 열화되는 경향이 있기 때문에, 상기 소둔분위기중 질소분압은 25~50%로 설정하는 것이 바람직하다.
최종고온소둔시 소둔분위기를 25%질소+75%수소분위기로 하고 승온속도를 15~20℃/hr로 하고, 목표 질화량을 200ppm으로 했을 때의 평균결정립크기에 대한 2차 재결정 개시온도와 최종소둔중 바람직한 항온유지온도는 다음과 같다.
즉, 1차 재결정립의 평균크기가 31~40㎛이고 2차 재결정 개시온도(℃)가 1000℃인 경우에는, 항온유지온도는 980℃~995℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 26~30㎛이고 2차 재결정 개시온도가 980℃인 경우에는, 항온유지온도는 960℃~975℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 21~25㎛이고 2차 재결정 개시온도가 970℃인 경우에는, 항온유지온도는 950℃~965℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 15~20㎛이고 2차 재결정 개시온도가 960℃인 경우에는, 항온유지온도는 940℃~955℃로 한다.
상기와 같이 소둔한 경우에 있어서, 2차 재결정이 완료되는 온도는 1030℃~ 1050℃였다.
또한, 최종고온소둔시 소둔분위기를 50%질소+50%수소분위기로 하고, 승온속도를 15~20℃/hr로 하고, 목표질화량을 200ppm으로 했을 때의 평균결정립 크기에 대한 2차 재결정 개시온도와 최종소둔 중 바람직한 항온유지온도는 다음과 같다.
즉, 1차 재결정립의 평균크기가 31~40㎛이고 2차 재결정 개시온도가 1020℃인 경우에는, 항온유지온도는 1000℃~1015℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 26~30㎛이고 2차 재결정 개시온도가 1000℃인 경우에는, 항온유지온도는 980℃~995℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 21~25㎛이고 2차 재결정 개시온도가 980℃인 경우에는, 항온유지온도는 960℃~975℃로 하고,
1차 재결정립의 평균크기가 15~20㎛이고 2차 재결정 개시온도가 970℃인 경우에는, 항온유지온도는 950℃~965℃로 한다.
상기와 같이 소둔한 경우에 있어서, 2차 재결정이 완료되는 온도는 1040℃~ 1050℃였다.
따라서, 상기와 같이 최종고온소둔을 행함으로써, 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있다. 즉, 2차 재결정 개시 직전의 온도에서 유지한 후, 다시 승온하는 방법에 의해 자기적 특성이 개시된다.
이하, 본 발명의 특징을 야금학적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 특징적인 최종소둔방법에 대해서 설명한다. 앞서 언급한 것처럼 1차 재결정립의 평균크기는 15~40㎛의 범위에 있어서 용이하게 2차 재결정 조직을 발달시킬 수 있다. 이 때 강중 질소량은 200±50ppm이 되도록 하여야 한다. 따라서, 탈탄 및 질화공정은 1차 재결정립의 평균크기와 질화량을 조절하는 것이 중요한 목적중의 하나이다. 실제로 소강성분의 미세한 차이나 앞 공정조건의 차이로 위의 결정립크기나 질화량의 차이가 나타나는 것은 피할 수 없다. 이러한 차리를 가진 소재를 상기한 동일한 조건으로 최종소둔을 행하면 2차 재결정 개시온도가 차이가 나게 된다.
일반적으로 2차 재결정 개시온도가 낮으면 압연방향으로 {110}[001]배열을 갖는 자화용이 방위인 고스방위의 집적도가 낮아져 자속밀도가 저하하므로, 자기특성이 나쁘게 된다. 따라서, 우수한 자기특성을 얻기 위해서는, 2차 재결정 개시온도를 상향시켜 고스방위의 성장확률을 크게 해야 하는데, 이는 고스방위만을 우선적으로 보다 많이 성장시키는 것을 의미하며, 다음과 같이 설명된다. 즉, 최종소둔시 온도가 높아짐에 따라 1차 재결정립의 성장구동력은 커지게 되는데, 질화물들은 이러한 1차 결정립들의 이동을 방해하여 성장을 억제한다. 그러나, 온도가 더욱 높아지면 질화물도 성장하여 억제력을 상실하기 때문에, 특정한 결정립이 매우 빠르게 성장할 수 있게 되는데, 이 때 가능한 한 많은 고스방위의 결정립이 성장되도록 하기 위해서는 2차 재결정 개시온도가 높아야 하는 것이다.
일반적으로, 성장이 억제된 1차 재결정립들 중 고스방위가 다른 방위의 결정립보다 우선적으로 성장하는 이유는 이들이 다른 방위의 결정립들에 비해 입성장구동력이 큰 것으로 알려져 있기 때문이다. 그러나, 그 차이는 미미하고 온도가 높아짐에 따라 다른 방위의 결정립도 성장하게 되어 고스방위의 집적도가 낮아지므로, 2차 재결정 개시온도를 높여서 극도로 억제된 1차 재결정립들 중 고스방위의 결정립이 다른 결정립보다 큰 구동력을 갖도록 하여, 고스방위의 결정립이 성장확률을 높여야 하는 것이다.
이러한 기술사상에 입각하여, 본 발명에서는 2차 재결정온도를 높이기 위한 최종소둔 방법을 시도한 것이다. 본 발명과 같이, 2차 재결정 개시온도 직하에서 항온유지하면, 결정립성장의 구동력은 커지나 석출물의 성장이 비교적 억제되어 2차 재결정 개시온도가 상승되는 것이다. 또한, 질소분압이 상승하여 약 50%에 이르면 2차 재결정 개시온도가 더욱 상승하는데, 이는 강판 표층부의 질화물의 유실을 방지하는데 더욱 효과적이고 내부의 석출물성장도 더욱 억제되기 때문이다.
한편, 1차 평균결정립 크기에 따라 2차 재결정 개시온도는 다르나, 완료온도는 큰 차이가 없는데, 이는 1차 결정립이 크면 비교적 고온에서 단시간에 2차 재결정이 완료되며, 1차 결정립이 작으면 저온에서부터 장시간에 걸쳐 2차 재결정이 완료됨을 나타낸다. 따라서, 고온단시간에 2차 재결정된 것이 고스(GOSS)방위의 결정립이 성장할 확률이 커져 자기특성이 우수하게 나타나는 것이다. 따라서, 2차 재결정 개시온도를 높이면 우수한 특성을 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예1)
중량%로, C:0.031%, Si:3.15%, Al:0.023%, N:0.0028%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 강슬라브를 1200℃로 3시간 가열한 후, 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 얻었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
상기 냉간압연된 판을 860℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스 분위기에서 180초 동안 탈탄하였다. 그 다음, 25%H2+75%N2의 혼합가스에 NH3가스가 체적분율로 1.0% 함유된 분위기로 700℃로 유지된 로에서 120초 동안 질화하여 강판의 총 질소량을 200ppm으로 하였다. 상기 질화처리 후 1차 결정립의 크기를 측정한 결과 34㎛이었다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종고온소둔을 행하였다.
그 다음, 상기 최종고온소둔을 25%H2+75%N2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고, 1200℃도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하여 실시하는 것과, 25%H2+75%N2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 미리 정한 유지온도까지 가열한 후 1~10시간 유지한 다음, 다시 같은 승온속도로 1200℃까지 가열하고, 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하여 실시하는 것으로 하고, 그 후 각각에 대해 자속밀도를 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
구분 항온유지 자속밀도(B10(Tesla))
온도(℃) 시간(hr.)
비교예1 X X 1.892
비교예2 1000 1 1.892
비교예3 3 1.889
비교예4 10 1.893
발명예1 980 1 1.927
발명예2 3 1.931
발명예3 10 1.929
비교예5 960 1 1.894
비교예6 3 1.901
비교예7 10 1.893
상기 표1에 나타난 바와 같이, 항온유지온도가 980℃인 발명예의 경우에는, 자속밀도가 높은 것을 알 수 있다. 그 이유는, 1차 결정립 크기가 34㎛인 경우 2차 재결정 개시온도가 1000℃로 예상되어, 항온유지온도는 980℃~995℃의 온도범위인 것이 바람직하기 때문이다. 즉, 비교예(2)~(4)는 이미 2차 재결정이 일어나기 시작한 1000℃에서 항온유지하여, 우수한 자속밀도를 얻을 수 없었고, 항온유지온도가 960℃인 비교예(5)~(7)의 경우에도 효과가 미미한 것을 알 수 있다.
또한, 일정한 승온속도로 1,200℃ 까지 열처리한 비교예(1)에 비해 2차재결정 개시온도 직하에서 유지하면, 보다 우수한 자기특성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 한편, 항온 유지시간은 1시간 정도면 효과가 나타나며, 시간이 길어짐에 따른 큰 차이는 없는 것을 알 수 있었다.
(실시예2)
중량%로, C : 0.039%, Si : 3.15%, B : 0.0043%, N : 0.0058%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 강슬라브를 1,200로 3시간 가열한 후, 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 얻었다. 이 열연판을 1,120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
이 냉간압연된 강판을 875℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스에 NH3가스를 체적분율로 0.5% 함유시켜 180초간 탈탄과 질화처리를 동시에 행하여 강판의 총질소량을 200ppm으로 하였다. 그 후 결정립의 크기를 측정한 결과 25μm 이었다. 그 다음, 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종소둔을 행하였다.
상기 최종소둔은 50%N2+50%H2 분위기에서 20℃/hr의 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하여 실시하였다(비교예a). 또한, 50%N2+50%H2 분위기에서 20℃/hr의 승온속도로 미리 정한 유지온도까지 가열한 후 1~10시간 유지후 다시 같은 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하여 최종소둔을 실시하였다. 상기와 같이 제조된 시편들 각각에 대해 자속밀도를 측정하여 그 결과를 하기 표2에 나타내었다.
구분 항온유지 자속밀도(B10(Tesla))
온도(℃) 시간(hr.)
비교예a X X 1.902
비교예b 980 1 1.900
비교예c 3 1.897
비교예d 10 1.903
발명예a 960 1 1.934
발명예b 3 1.931
발명예c 10 1.937
비교예e 940 1 1.897
비교예f 3 1.901
비교예g 10 1.903
상기 표2에 나타난 바와 같이, 항온유지온도가 960℃인 발명예(a~c)의 경우에는, 자속밀도가 높은 것을 알 수 있다. 그 이유는, 1차 결정립 크기가 25㎛인 경우 2차 재결정 개시온도가 980℃로 예상되어, 항온유지온도는 960℃~975℃의 온도범위인 것이 바람직하기 때문이다. 즉, 비교예(b)~(d)는 이미 2차 재결정이 일어나기 시작한 980℃에서 항온유지하여, 우수한 자속밀도를 얻을 수 없었고, 항온유지온도가 940℃인 비교예(e)~(f)의 경우에도 효과가 미미한 것을 알 수 있다.
또한, 일정한 승온속도로 1,200℃ 까지 열처리한 비교예(a)에 비해 2차재결정 개시온도 직하에서 유지하면, 보다 우수한 자기특성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 한편, 항온 유지시간은 실시예1과 마찬가지로 1시간에 효과가 나타나며, 시간이 길어짐에 따른 큰 차이는 없는 것을 알 수 있었다.
(실시예3)
실시예1과 동일한 조성의 강으로 제조된 열연판을 이용하여, 1120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
상기 냉간압연된 판에 대해서, 탈탄온도를 870, 850, 830, 800℃로 변경하고, 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스 분위기로 하여 각각 150초 동안 탈탄하였다. 이를 25%H2+75%N2의 혼합가스에 NH3가스가 체적분율로 1.0% 함유된 분위기로 700℃로 유지된 로에서 120초 동안 질화하여 강판의 총 목표 질소량을 200ppm으로 하였다. 그 후 결정립의 크기를 측정한 결과 각각 31㎛, 27㎛, 23㎛, 20㎛ 였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종소둔을 행하였다. 상기 최종소둔은 25%H2+75%N2 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 미리 정한 유지온도까지 가열한 후 3시간 유지후, 다시 같은 승온속도로 1200℃까지 가열하고, 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하는 방법으로 실시하였다.
구분 총 질소량(ppm) 질소분압(%) 항온유지온도(℃) 자속밀도
발명예A 210 25 980 1.935
비교예A 1000 1.901
발명예B 195 25 960 1.931
비교예B 25 980 1.891
비교예C 50 960 1.904
발명예C 50 980 1.923
발명예D 220 25 950 1.924
발명예E 25 960 1.924
비교예D 50 950 1.911
발명예G 50 960 1.926
발명예H 210 50 950 1.928
발명예I 50 960 1.921
비교예E 50 980 1.893
상기 표3에서 알 수 있듯이, 본 발명에서 바람직한 항온유지온도에서 유지시킨 발명예들(A~I)은 자속밀도가 1.920Tesla보다 높아서 우수한 자기특성을 나타내었다. 이는 결정립의 평균크기로 예측한 2차 재결정 개시온도가 매우 잘 일치하며, 2차 재결정 개시온도 이상에서의 항온유지는 전혀 효과가 없음을 의미하는 것이다. 또한, 2차 재결정 개시온도보다 훨씬 낮은 온도에서의 항온유지도 별로 효과가 없는 것을 알 수 있다.
(실시예4)
중량%로, C:0.039%, Si:3.15%, B:0.0043%, N:0.0058%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 강슬라브를 1200℃로 3시간 가열한 후, 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 얻었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
상기 냉간압연된 판을 875℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스에 NH3가스를 체적분율로 0.5% 함유시켜 180초간 탈탄 및 질화처리를 동시에 행하여 강판의 총 질소량을 200ppm으로 하였다. 그 후, 1차 결정립의 크기를 측정한 결과 25㎛이었다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종고온소둔을 (A),(B) 두가지로 행하였다. 상기 최종고온소둔(A)는 25%H2+75%N2 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하면서 950℃에서부터 10℃시 간격으로 추출하여 2차 재결정 발달양상을 관찰한 것이고, 상기 최종고온소둔(B)는 25%H2+75%N2 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 950℃까지 가열한 후 5시간 유지후, 다시 같은 승온속도로 승온하면서 10℃시 간격으로 추출하여 2차 재결정 발달양상을 관찰한 것이다.
그 결과, 2차 재결정 개시온도가 전자(A)는 970℃이었고, 후자(B)는 20℃ 상승한 990℃였다. 다음, (A),(B)방법으로 각각 1200℃까지 가열하고, 1200℃도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지한 후 노냉하여 지속밀도를 측정한 결과, (A)는 1.904Tesla,(B)는 1.929Tesla였다.
따라서, 최종고온소둔공정에서 승온중 일정시간 항온유지한 것은 보다 높은 2차 재결정 개시온도를 갖아서, 우수한 자기특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 1차 재결정 결정립의 크기에 따라 소둔분위기 및 항온유지온도를 달리하여 최종고온소둔을 실시하면, 자기특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 중량%로 Si:1.0~4.8%, C:0.02~0.1%, Al과 B을 단독 또는 복합으로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를, 1050~1250℃의 온도범위에서 재가열한 후 열간압연 및 열연소둔하고, 최종판 두께로 1회 냉간압연한 후 탈탄 및 질화처리를 분리 혹은 동시에 행하여 1차 재결정을 일으키게 한 다음, 강판표면에 소둔분리제를 도포한 후 최종고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
    상기 1차 재결정립의 평균크기를 측정하고, 이 측정된 1차 재결정립 크기를 이용하여 최종고온소둔공정에서의 2차 재결정 개시온도(Ta)를 구한 다음, 상기 최종고온소둔공정에서, 그 분위기를 25~50%의 질소함유 분위기로 하고, 그리고 승온시 Ta-b(단, 5℃≤b≤20℃)의 항온유지온도에서 1~10시간동안 항온유지하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 31~40㎛이며 2차 재결정 개시온도가 1000℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 25%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 980℃~995℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  3. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 26~30㎛이며 2차 재결정 개시온도가 980℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 25%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 960℃~975℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  4. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 21~25㎛이며 2차 재결정 개시온도가 970℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 25%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 950℃~965℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  5. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 15~20㎛이며 2차 재결정 개시온도가 960℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 25%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 940℃~955℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  6. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 31~40㎛이며 2차 재결정 개시온도가 1020℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 50%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 1000℃~1015℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  7. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 26~30㎛이며 2차 재결정 개시온도가 1000℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 50%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 980℃~995℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  8. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 21~25㎛이며 2차 재결정 개시온도가 980℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 50%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 960℃~975℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
  9. 제1항에 있어서, 목표 질화량이 200ppm이고 상기 1차 재결정립의 평균크기가 15~20㎛이며 2차 재결정 개시온도가 970℃인 경우, 최종고온소둔의 분위기를 50%질소함유 분위기로 하고, 그리고 항온유지온도는 950℃~965℃로 하는 것을 특징으로 하는, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판의 제조방법
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