KR100399221B1 - 고자속밀도일방향성전기강판의제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 슬라브 가열온도가 1,250℃ 보다 낮고, 최종제품 두께로 압연이 완료된 후 억제제를 형성시킴에 의해 방향성이 우수한 고자속밀도의 일방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.020-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, S:0.007% 이하, N₂:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 강 슬라브를 1,050-1,250℃의 온도로 저온가열하여 열간압연하고, 열연판소둔한 다음, 최종판 두께를 얻기 위하여 냉간압연하고, 억제제를 형성시키기 위하여 탈탄과 질화를 동시에 행하고, 강판 표면에 소둔분리제를 도포하고, 강의 2차 재결정조직을 얻기 위하여 고온소둔하여 높은 자속 밀도를 갖는 일방향성 전기강판을 제조하는 방법에 있어서, 열연판 소둔시 1050-1150℃까지 급속히 가열하여 5-90초간 균열후 서냉하여 890-950℃에서 30-90초간 유지후 급냉하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 일방향성 전기강판 제조에 있어서 열연강판 예비소둔시 슬라브를 저온가열하고 일정 시간 및 온도 범위에서 균열 유지후 급냉함으로써 자기특성이 우수한 일방향성 전기강판을 제조할 수 있어서 전기기기의 철심등으로 사용되는 유용한 소재를 얻을 수 있다.

Description

고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법

본 발명은 변압기등 전기기기의 철심으로 사용되는 일방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한것으로, 보다 상세하게는 슬라브 가열온도가 1,250℃ 보다 낮고, 최종제품 두께로 압연이 완료된 후 억제제를 형성시킴에 의해 방향성이 우수한 고자속밀도의 일방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일방향성 전기강판은 압연방향으로 {110}<001>방위의 집합조직을 갖는 것으로, 제조법이 미국특허 1,965,559에 고스(N. P. Goss)에 의해 처음으로 제시된 이래, 많은 연구자들에 의해 새로운 제조방법의 발명과 특성 향상이 이루어져 왔다.

일방향성 전기강판의 제조에 필수적인 억제제는 결정립의 성장을 억제시키는 기능을 하는 것으로 미세한 석출물이나 편석원소를 이용한다.

따라서 일방향성 전기강판은 억제제의 효과적인 제어에 의해 1차 재결정립의 성장을 억제시키고, 성장이 억제된 결정립들 중에서 {110}<001>방위의 결정립을 선택적으로 성장시켜 얻어진 2차 재결정 조직에 의해 우수한 자기특성을 갖는다.

현재 공업적으로 생산되고 있는 일방향성 전기강판은 MnS, MnS+AlN, MnS(Se)+Sb중 하나를 억제제로 이용하고 있다.

위에서 언급한 방법중 가장 자기특성이 우수한 것은 MnS+AlN을 억제제로 이용하는 방법으로, 고온 슬라브 가열, 열간압연, 예비소둔(석출소둔), 냉간압연, 탈탄소둔, 고온소둔의 공정으로 진행된다.

MnS(Se)+Sb를 억제제로 이용하는 방법은 고온 슬라브 가열, 열간압연, 석출소둔, 1차 냉간압연, 중간소둔, 2차 냉간압연, 탈탄소둔, 고온소둔의 공정으로 진행된다.

위에서 본 것처럼 일방향성 전기강판의 제조기술은 어떤 종류의 석출물이나 입계 편석원소를 사용할 것이며, 안정적인 {110}<001>방위의 집합조직을 얻을 수 있도록 각 공정을 어떻게 구성하여야 하는가에 의해서 완성된다.

석출물들이 억제제로서 제기능을 하기 위해서 갖추어야 할 조건으로 중요한 것은 다음과 같다.

1차 재결정립은 2차 재결정이 일어나기 직전까지 성장이 억제될 수 있도록 석출물들이 충분한 양과 적절한 크기로 고르게 분포되어 있어야 하고, 2차 재결정이 일어나기 직전인 고온까지 열적으로 안정해서 쉽게 분해되지 않아야 한다.

이와 같은 조건이 만족되어 현재 공업적으로 이용되는 것이 앞서 언급한 MnS, AlN, MnSe이다.

현재 공업적으로 이용되는 각각의 일방향성 전기강판의 제조방법은 장단점이 있다. 우선 MnS를 억제제로 이용하는 방법은 리트만(M.F.Littmann)에 의해 일본특허 공보(소)30-3651호에 제시되어 있다. 이 방법은 슬라브를 고온에서 가열하여 열간압연한 후, 중간소둔을 포함한 2회의 냉간압연을 하여, 최종적으로 고온소둔하여안정적인 2차 재결정 조직을 얻는다.

그러나 이 방법으로는 높은 자속밀도를 얻을 수 없으며, 2회의 냉간압연에 의해 제조단가가 비싸지는 문제가 있다.

MnS+AlN을 이용하여 일방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공보(소)40-15644호에 제시되어 있는데, 이 방법에서는 슬라브를 고온에서 가열하여 열간압연후, 80% 이상의 높은 압하율로 1회 냉간압연하여 일방향성 전기강판을 제조한다. 이 방법은 1회 냉간압연을 하며 자속밀도 높은 제품을 얻을 수 있는 장점이 있다. 그러나 공업적인 생산시에는 제조조건이 매우 엄격하여 각 공정조건을 엄격히 제어해야 한다.

MnS(또는 MnSe)+Sb를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공보(소)51-13469호에 제시되어 있다. 이 방법은 높은 자속밀도를 얻을 수 있으나 2회의 냉간압연을 행하며, 유독성이 있고 고가인 Sb와 Se과 같은 원소를 사용한다.

그러나 상기한 방법들은 위에서 언급한 단점보다 더욱 심각한 근본적인 문제점을 안고 있다. 즉, 각각의 방법에서 원하는 크기와 분포를 갖는 석출물을 얻어 억제제로 이용하기 위해서는 모두 슬라브를 고온으로 재가열하여야 한다.

이는 MnS나 AlN이 고용되기 위해서 필요한 온도 이상으로 가열되어야 한다는 기술 사상에 근거하는 것이다. 즉, 소강성분에 함유된 MnS나 AlN등을 고온에서 장시간 가열하여 고용시켜 열간압연후, 냉각하는 과정에서 적절한 크기와 분포를 갖는 석출물로 만들어 주어야 된다.

MnS를 이용하는 방법은 1,300℃, MnS+AIN을 이용하는 방법은 1,350℃, MnS(또는 MnSe)+Sb를 이용하는 방법은 1,320℃ 이상이 되어야 높은 자속밀도를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다.

그러나 실제로 공업적으로 생산할 때는 슬라브의 크기 등을 고려해서 내부까지 균일한 온도분포를 얻기 위해서 1,400℃에 가까운 온도까지 재가열하고 있는 실정이다.

위와 같은 슬라브를 고온에서 장시간 가열하면 다음과 같은 문제점이 발생한다. 즉, 사용열량이 많아 제조원가가 비싸고, 슬라브의 표면부가 용융상태에 이르러 흘러내리게 되어 가열로의 보수비가 많이들며, 수명이 단축되고, 슬라브의 표면에 발달되어 있는 응고조직인 주상정이 조대하게 성장하여, 후속되는 열간압연 공정에서 판의 폭방향으로 깊은 크랙(crack)을 발생시켜 실수율을 현저하게 저하시키는 문제가 있다.

상기와 같은 이유로 슬라브 재가열온도를 낮추어 일방향성 전기강판을 제조하는 것은 제조원가와 실수율 측면에서 많은 효과를 가져올 수 있다.

위와 같은 문제점을 해결하기 위해서 고용온도가 높은 MnS를 억제제로 이용하지 않는 방법들이 최근에 많이 연구되고 있는데, 이는 소강성분에 포함되어 있는 원소들로부터 억제제를 전적으로 의존하는 것이 아니고, 제조공정 중의 적당한 곳에서 석출물을 만들어 주는 것에 의해 가능해진다.

이러한 방법은 일본특허 공보(평)1-230721, 일본특허 공보(평)1-283324에 제시된 것처럼 질화처리에 의해 이루어진다. 질화처리 방법에는 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판에 도포하는 것, 고온소둔 공정의 승온기간 동안 질화능이 있는 가스를 분위기 가스내에 포함시키는 것, 탈탄공정에서 균열처리 후 질화능이 있는 가스분위기에서 강판을 질화하는 것이 있다.

또한, 질화의 시점에 관한 대표적인 방법이 일본특허 공보(평)2-228425호에 제시되어 있는데, 열간압연된 판이나 최종 냉간압연전에 행하는 질화공정에 의해 질소를 강중에 넣어 석출물을 만들어 주는 방법이 있고, 일본특허 공보(평)2-294428호에 제시되어 있는 것처럼 냉간압연이 완료된 후 행하는 탈탄소둔시 질화와 탈탄을 행하는 것이 있다.

그러나 이 방법의 경우에는 2차 재결정이 불안정하게 되는 문제점이 있어, 일본특허 공보(평)3-2324호에서 일본특허 공보(평)2-294428호를 개량하여 탈탄소둔을 우선적으로 행하고 결정립의 크기가 어느정도 이상으로 성장한 후 암모니아 가스에 의해 질화를 행하는 방법을 제시하고 있다.

위의 모든 방법은 암모니아 가스에 의한 질화로 암모니아가 약 500℃ 이상에서 분해되어 발생되는 질소를 강판 내부로 넣어주는 방법을 이용하고 있다.

이는 강판 내부로 들어간 질소가 이미 강중에 존재하고 있는 원소인 Al, Si등과 반응해서 질화물을 형성시키고, 이를 억제제로 이용하고자 하는 것이다. 이때 형성된 질화물 중에서 억제제로 이용되는 것은 AlN과 (Al, Si)N으로 주로 Al 계통의 질화물이다.

또한, 본 발명자들에 의해 한국특허출원 97-37247호에 제시된 것처럼 B을 첨가하여 질화후에 BN을 억제제로 이용하는 방법이 있다.

질화처리를 하여 방향성 전기강판을 제조하는 기술에 대한 전반적인 제조공정을 간단히 기술하면 다음과 같다.

슬라브의 가열온도는 1,050-1,250℃로 하는데, 그 이유는 가열온도가 1,050℃ 이하인 경우에는 열간압연시 작업이 어려워지고, 1,250℃ 이상인 경우에는 자기적 특성에는 크게 영향이 없으나, 슬라브의 저온가열에서 오는 잇점이 크게 감소되기 때문이다.

기존의 AlN이나 MnS를 억제제로 이용하는 일방향성 전기강판의 제조방법은 열간압연공정이 최종제품의 특성을 좌우하였다. 이는 AlN이나 MnS를 슬라브 고온가열에 의해 고용시킨 후 열간압연시 재석출시켜 크기와 분포를 조절하여야 하기 때문이다.

그러나 질화처리를 하여 방향성 전기강판을 제조하는 방법에서는 최종제품 두께로 냉간압연후에 억제제를 형성시키는 방법을 채택하므로 석출물을 제어하기 위한 고온 슬라브 가열은 필요하지 않다.

따라서 슬라브의 가열온도는 열간압연 작업성을 고려하여 1,050-1,250℃의 범위에서 행한다.

열간압연된 강판은 900-1150℃의 범위에서 소둔된다. 기존의 방법에서는 열연판 소둔시 석출물의 부분고용과 재석출을 발생하여 안정한 석출물 분포를 얻기 위하여 1,100-1,150℃에서 유지한 후 서냉하다가 약 900℃에 도달하면 급냉하는 방법을 사용하였으나, 이 방법은 열연판 소둔시 석출물의 관점을 고려하지 않아도 되므로 열연조직의 균일화와 산세성 향상을 위해서 900-1,150℃의 범위에서 행하고,냉각방법은 엄밀히 제어할 필요가 없었다.

다음에 소둔된 판은 산세하여 냉간압연을 행한다. 이때 중간소둔 없이 1회의 압연에 의해서 최종 두께로 압연되는 것이 바람직하다.

최종제품 두께로 냉간압연된 강판은 탈탄과 질화를 위하여 소둔된다. 이때 탈탄과 질화를 위해서는 탈탄이 완료된 후 질화하는 방법과, 탈탄과 질화를 동시에 행하는 방법이 있다. 탈탄과 질화를 동시에 행하는 방법은 한국특허출원 97-37247호에 제시된 것처럼 소둔로 내의 분위기로 습한 수소+질소의 혼합분위기에 건조한 소량의 암모니아 가스를 투입시켜서 행한다.

이 과정에서 강판의 탄소는 제거되고, 암모니아 가스의 분해에 의해 생긴 질소는 강판의 내부로 들어가게 되는데, 강판의 내부에 들어가는 질소의 양은 소둔온도, 소둔시간, 분위기중의 암모니아 분율에 의해 영향을 받으며, 소강성분에 따라 적절한 질소량으로 제어된다. 또한 이 과정에서 질소량의 제어와 함께 1차 재결정의 입도도 조절한다.

탈탄후 질화 또는 동시 탈탄, 질화 소둔 후 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하여 코일상으로 고온소둔을 행한다. 고온소둔은 2차 재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔 구간으로 이루어진다.

승온구간의 승온속도는 석출물의 재배열이 일어나기 때문에 중요하다. 경험적으로 승온속도가 너무 빠른면 2차 재결정이 불안정해진다. 반면에 승온속도가 너무느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서 바람직한 승온속도는10-40℃/hr이다.

승온과정에서는 억제제로 사용되는 질화물의 유실을 방지하기 위하여 질소가 포함된 분위기를 유지하고, 순화소둔은 환원분위기에서 유지하여 강중의 유해원소를 제거하는 과정이므로 100% 수소를 사용한다.

상기 설명한 바와 같이, 질화처리를 행하는 저온 슬라브 가열방식의 방향성 전기강판의 제조시, 열간압연된 강판은 900-1150℃의 범위에서 소둔된다. 이는 열연판 소둔 또는 예비소둔이라 불리는 것으로, 열연조직의 개선과 석출물의 제어 및 후속공정인 산세의 용이성등을 고려하여 조건을 설정하여야 한다.

슬라브의 고온가열에 의해 방향성 전기강판을 제조하는 기존의 방법에서는 열연판 소둔시 석출물의 부분고용과 재석출이 일어나서 안정한 석출물 분포를 얻어야 하므로 매우 엄밀한 제어를 필요로 하였다.

구체적으로는 1,100-1,150℃에서 유지후 냉각하면서 석출물을 원하는 크기와 분포로 만들어 주고, 약 900℃에 도달하면 급냉하여 더 이상의 석출물의 성장을 억제하는 방법을 이용하였다.

그러나 최종판 두께로 냉간압연 후에 질화에 의해서 석출물을 형성시켜 주는 방법에서는 이 공정에서 석출물의 제어를 하지 않기 때문에 열연조직의 균일화와 산세성 향상을 위해서 900-1,150℃의 범위에서 냉각을 행하고, 냉각방법은 특별히 제어하지 않았다.

그러나 본 발명자들은 이 때에 열연강판 조직의 균일화가 최종 자기특성에크게 영향을 미치게 되고, 바람직한 열연강판 소둔온도는 1,050-1,150℃인 것을 확인하였다.

이로 인하여 소둔온도가 기존의 고온 슬라브 가열방식의 제조법과 비슷하게 높아져 부분적인 석출물의 고용이 일어나게 되고, 원하지 않는 석출물들이 생기게 되어 최종적으로 안정적인 자기특성을 얻을 수 없는 문제가 발생하였다.

본 발명은 상기 설명한 종래기술의 결점을 극복하고 전술한 목적을 달성하기 위한 연구를 행하여 이루어진 것으로, 우수하고 안정적인 자기특성을 얻기 위해 예비소둔시 원하는 열연강판 조직을 얻고 불필요한 석출물의 생성을 억제하기 위해 슬라브 저온가열에 의한 일방향성 전기강판의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일방향성 전기강판 제조방법은, 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.020-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, S:0.007% 이하, N₂:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 강 슬라브를 1,050-1,250℃의 온도로 저온가열하여 열간압연하고, 열연판을 1050-1150℃까지 급속히 가열하여 5-90초간 균열후 서냉하여 890-950℃에서 30-90초간 유지후 급냉하며, 최종판 두께를 얻기 위하여 냉간압연 하고, 억제제를 형성시키기 위하여 탈탄과 질화를 동시에 행하고, 강판 표면에 소둔분리제를 도포하며, 강의 2차 재결정조직을 얻기 위하여 고온소둔하는 공정으로 구성된다.

이하에서는 양호한 실시예와 관련하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.

우선 본 발명의 적용 대상인 강슬라브의 성분 조성의 수치한정이유에 대하여 설명한다.

Si은 강의 비저항을 높여 주어 철손 특성을 현저하게 개선하는 원소로, 일방향성 전기강판의 제조시 반드시 들어가는 원소이다. 그 첨가량은 여러가지 제한 요소에 의해 결정되며, 실제로는 약 2.95-3.5% 정도가 함유되어 있는 것이 일반적이다.

이는 공업적으로 냉간압연을 안정적으로 할 수 있는 것에 의해 상한이 정해지고 있다. 특수하고 엄밀히 제어된 압연에서는 약 4.8%의 Si이 함유된 강도 압연이 가능한 것으로 알려져 있다. 1.0% 이하인 경우에는 그 첨가 효과가 미미하여 큰 의미가 없게 되므로, Si 함량은 1.0-4.8%로 설정하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서 Al은 최종적으로 AlN 및 (Al,Si)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 기존의 성분계와는 달리, 억제제의 관점에서는 큰 의미가 없으며, Si과 마찬가지로 비저항을 증가시키는 원소로 작용한다. 비저항 증가의 관점에서 볼 때, 0.005%이하에서는 그 첨가 효과가 미미하므로, Al의 함량은 0.005-0.019

%로 설정하는 것이 바람직하다.

C는 열간압연 조직을 미세화시키기 위하여 첨가하는 원소로, 열간압연시 제 기능을 한 후에는 불순물로 되어 자기적 특성에 악영향을 미치므로 제거되어야 한다. 3%의 Si이 함유된 경우 약 0.018%의 C을 함유하면 열간압연시 α-γ변태가 일어나 열간압연 조직을 미세화 시키는 기능을 할 수 있다. 따라서 Si양이 증가하면이보다 약간 높은 C의 양이 요구되므로 0.020% 이상을 필요로 한다. C는 최종제품에 남아있게 되면 자기시효를 일으켜 변압기 등의 전기기기의 특성을 열화시키는 원소이므로, 최종제품에서는 0.003% 이하로 엄격히 관리되고 있다. 따라서 일방향성 전기강판의 제조에는 탈탄공정이 반드시 들어가게 된다. 그러나 탈탄과 질화를 동시에 행하는 본 방법에서는 C의 양이 낮아야 유리하다. 따라서 열연조직의 미세화 측면에서는 C의 양이 높은 것이 좋으나, 그 함량이 너무 많아 조대한 탄화물이 석출되면 동시 탈탄,질화소둔시 탄소의 제거가 어려워지므로 0.020-0.045% 이하로 한정하는 것이 바람직 하다.

Mn은 전기저항을 높여주고 철손을 낮추는 효과가 있는 성분으로써, 그 함량이 너무 많은 경우 자속밀도의 저하를 초래하므로, Mn의 함량은 0.05-0.2%로 한정하는 것이 바람직하다.

B는 질화공정에서 암모니아 가스의 분해에 의해 강중에 들어간 질소와 결합하여 억제제로 이용된다. 그 양이 0.001% 이하로 되면 억제제의 양이 부족하여 안정적인 2차 재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.012%를 넘으면 2차 재결정 조직을 얻을 수는 있으나 자속밀도가 감소하는 것으로 확인되었다. 따라서 B의 함량은 0.001-0.012%로 선정하는 것이 바람직하다.

N₂는 동시 탈탄질화 과정에서 보강하여 이용하므로 용해시 불순물로 들어갈수 있는 양이면 충분하다. 그러나 질소는 일부러 첨가되어도 무방하나, 0.01%를 초과하는 경우에는 강중에 함유되어 있는 Al과 반응하여 조대한 AlN의 석출물을 형성하여 1차 재결정입도를 작게하여 자성에 좋지 못한 영향을 준다. 따라서 N₂는 0.01% 이하로 선정하는 것이 바람직하다.

S는 편석이 심한 원소로 열간 작업성을 위하여는 가능한 한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직한데, 제강시 탈S공정을 거쳐 극저S로 하기 위해서는 공정에 추가비용이 들게 된다. 따라서 불순물로 함유되는 정도의 S양을 지니고 있어도 무방하다.

그러나 S의 함량이 0.007%를 넘으면 강중에 포함되어 있는 Mn과 반응하여 MnS로 되어 1차 재결정립을 작게하므로, S는 0.007% 이하로 하는 것이 바람직하다.

다음에는 본 발명을 구성하는 제조공정의 공정조건에 대해서 설명한다.

상기 전기강판 슬라브의 가열온도는 1,050-1,250℃로 한정하는 것이 바람직 한데, 그 이유는 가열온도가 1,050℃ 이하인 경우에는 열간압연시 작업이 어려워지고, 1,250℃ 이상인 경우에는 자기적 특성에는 크게 영향이 없으나, 슬라브의 저온가열에서 오는 잇점이 크게 감소되기 때문이다.

기존의 AlN이나 MnS를 억제제로 이용하는 일방향성 전기강판의 제조방법은 열간압연공정이 최종제품의 특성을 좌우하였다. 이는 AlN이나 MnS를 슬라브 고온가열에 의해 고용시킨 후 열간압연시 재석출시켜 크기와 분포를 조절하여야 하기 때문이다.

그러나 본 발명은 최종제품 두께로 냉간압연이 된 후에 억제제를 형성시키는 방법을 채택하므로 석출물을 제어하기 위한 고온 슬라브 가열이 필요하지 않다. 따라서 슬라브의 가열온도는 열간압연 작업성을 고려하여 1,050-1,250℃ 범위에서 행한다.

본 발명에서 열간압연된 강판은 890-1150℃의 범위에서 소둔된다.

기존의 고온 슬라브 가열을 이용한 방법에서는 열연강판 소둔시 석출물의 부분고용과 재석출을 발생하여 안정한 석출물 분포를 얻기 위하여 1,100-1,150℃에서 유지한 후 서냉하고 약 890℃에 도달하면 급냉하는 방법을 사용하였다.

그러나 저온 슬라브 가열을 이용한 방법은 석출물의 관점을 고려하지 않아도 되므로 열연조직의 균일화와 산세성 향상을 위해서 890-1,150℃의 범위에서 소둔을 행하고, 냉각방법은 엄밀히 제어하지 않아도 어느정도의 우수한 자성을 얻을 수 있다.

그러나, 열연강판 조직의 균일화가 최종 자기특성에 민감한 영향을 미치게 된다. 이는 나중에 설명할 열연강판의 집합조직의 개선과 관계가 있는 것으로 보인다. 결과적으로 바람직한 열연강판 소둔온도는 1,050-,1,150℃인 것을 확인하였다.

이로 인하여 소둔온도가 기존의 고온 슬라브 가열방식의 제조법과 비슷하게 높아져 부분적인 석출물의 고용과 석출이 일어나게 되어, 이를 엄밀히 제어하여야 최종적으로 안정적인 자기특성을 얻을 수 있게 된다.

보다 구체적으로 설명하면, 열연강판을 1,050-1,150℃까지 급속히 가열한 후 5-90초 동안 균열후 서냉하고 890-950℃에서 30-90초간 유지 후 급냉한다. 이때 급속가열후 열연판의 온도가 1,050℃에 도달하지 못하거나 균열시간이 5초 미만으로 되면 열연강판 조직의 개선 효과가 미미하다.

열연강판 조직의 개선이라 함은 표면부에서 어느 정도의 깊이까지 {110}<001>의 방위를 갖는 결정립을 성장시키는 것을 의미한다.

이러한 결정립 들은 2차재결정 후에 {110}<001> 결정립의 압연방향에 대한 집적도에 영향을 준다. 이 온도에서의 균열시간이 너무 길어지면 열연판의 중심부까지 결정립이 성장하게 되어 냉간압연 후에 1차재결정 되면 압연방향으로 매우 길게 연신된 조직들이 발생된다. 이런 연신된 조직은 최종 고온소둔 과정에서 2차재결정된 {110}<001>의 결정립들이 쉽게 잠식하지 못하여 미세립으로 존재하게 된다. 따라서 90초 이상으로 균열하는 것은 피해야 한다.

또한 1,050-1,150℃에서 균열하면 석출물의 고용이 일어 날 수 있는데, 이를 적절히 제어하지 못하면 열연강판 조직의 개선 효과 보다 더 나쁜 결과를 초래한다. 즉, 균열후 냉각하는 과정에서 석출물들이 다량으로 석출하여 후속공정에서 1차재결정될때 결정립도를 작게 하여 궁극적으로 2차재결정 조직을 얻을 수 없게 된다.

따라서 890-950℃의 온도 범위에서 30-90초 동안 균열후 급냉되어야 한다. 이는 AlN이나 MnS같은 석출물 들이 약 890℃ 이하에서 가장 활발하게 석출하기 때문으로, 이 보다 높은 온도에서 유지후 890℃ 부근을 빠른 속도로 통과하여 석출할 수 있는 시간적인 여유를 주지 않아야 한다. 여기서 균열시간이 30-90초인 것은 일부 석출된 석출물들을 조대화 시켜 1차재결정립의 생성시 결정립 미세화에 영향을 주지 않게 하기 위한 것이다.

즉 1,050-1,150℃에서 균열된 후 냉각하는 과정에서 석출물의 발생을 완전히억제할 수는 없다. 따라서 890-950℃의 온도 범위에서 이미 석출된 석출물을 충분히 성장시켜 1차재결정립의 생성시 결정립이 미세화되는 것을 방지하는 것이다. 균열시간이 30초 미만이면 석출물의 조대화 효과가 미미하고, 90초를 유지하면 충분히 성장하기 때문에 90초 이상으로 오래 유지할 필요가 없다.

예비소둔된 강판은 산세하여 냉간압연을 행한다. 이때 중간소둔 없이 1회의 압연에 의해서 최종 두께로 압연되는 것이 바람직하다.

최종제품 두께로 냉간압연된 판은 탈탄과 질화를 위하여 소둔된다. 이때 소둔로내의 분위기는 습한 수소+질소의 혼합분위기에 건조한 소량의 암모니아 가스를 투입시켜서 행한다. 이 과정에서 강판의 탄소는 제거되고, 암모니아 가스의 분해에 의해 생긴 질소는 강판의 내부로 혼입된다. 강판의 내부에 들어가는 질소의 양은 소둔온도, 소둔시간, 분위기중의 암모니아 분율에 의해 영향을 받으며, 소강성분에 따라 적절한 질소량으로 제어된다.

또한, 이 과정에서 질소량의 제어와 함께 1차재결정의 입도도 조절한다. 이때 탈탄을 우선적으로 행하고 질화를 하는 방법을 택해도 무방하다.

본 발명에서는 질화소둔후 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하여 코일상으로 고온소둔을 행한다. 고온소둔은 2차재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔 구간으로 이루어진다. 승온구간의 승온속도는 석출물의 재배열이 일어나기 때문에 중요하다. 경험적으로 승온속도가 너무 빠르면 2차재결정이 불안정해진다. 반면에, 승온속도가 너무 느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서 바람직한 승온속도는 10-40℃/hr이다. 승온과정에서는 억제제로 사용되는 질화물의 유실을 방지하기 위하여 질소가 포함된 분위기를 유지해 주는 것이 바람직하고, 순화소둔은 환원분위기에서 유지하여 강중의 유해원소를 제거하는 과정이므로 100%수소를 사용하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 특징을 야금학적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명이 적용되는 저온 슬라브 가열 방식에 의한 방향성 전기강판의 제조시, 열간압연된 강판은 강판의 표면부에는 재결정된 조대화 결정립이 존재하고, 내부에는 길게 연신된 결정립이 존재한다. 표면부의 조대한 결정립은 열간압연 도중이나 직후에 재결정되어 나타나게 되는데, 이 부위에 {110}<001>방위를 갖는 결정립들이 존재하게 된다. 이러한 결정립들은 후에 냉간압연후 다시 소둔되는 과정에서 유지되어, 2차재결정이 일어날때 방향성을 결정하는 중요한 요인이 된다.

따라서 열연강판 소둔의 가장 중요한 목적중의 하나는 열연강판의 표층부에 존재하고 있는 {110}<001>방위를 갖는 결정립을 성장시켜 안정하게하는 것이다.

이를 위해서 본 발명자들이 여러 가지 실험을 행한 결과, 소둔온도를 1,050-1,150℃로 하는 것이 가장 바람직한 것을 알 수 있었다. 즉, 이와 같은 온도에 도달하여 어느 정도 유지되어야 {110}<001>방위를 갖는 결정립들이 가장 안정적으로 존재한다.

그러나 소둔시간이 길어지면 표층부 뿐만 아니라 강판의 내부에 있는 연신립들도 성장하게 되어, 나중에 냉간압연 후 소둔되는 과정에서 1차재결정립의 불균일을 초래하게 되므로 고온소둔 과정에서 2차재결정이 불안정하게 발생하게 된다.

이는 2차재결정 과정은, 표층부의 {110}<001>방위를 갖는 결정립들이 우선적으로 성장하여 다른 방위의 결정립을 잠식하면서 성장하는 것이므로, 길게 연신된 결정립들을 잠식할 수 없기 때문이다. 따라서 열연강판 소둔시간은 90초를 넘지 않아야 한다.

상기와 같이 열연강판이 균열된 후 냉각하는 과정에서 890-950℃에서 유지하는 것은 다음과 같은 이유이다. 1,050-1,150℃에서 유지되면서 열연강판의 집합조직은 가장 바람직하게 개선되는데, 이때 온도가 비교적 높기 때문에 부분적인 석출물의 고용이 일어나고 냉각과정에서 석출되게 된다.

본 발명에서는 최종판 두께로 냉간압연이 끝난 후 질화처리에 의해 석출물을 형성시켜주므로 열연강판 소둔과정에서의 석출물 생성은 바람직하지 않다. 이때 생긴 석출물은 1차재결정립이 생성될 때 결정립의 크기를 미세화하여, 질화후 생성된 억제제인 질화물의 크기와 분포에 의해 결정되는 억제력과 결정립의 크기에 의해서 결정되는 입성장 구동력 간의 균형을 깨뜨리게 되고, 결과적으로 2차재결정의 불안정 현상을 초래하게 된다.

따라서, 가장 바람직한 것은 열연강판 소둔후 냉각되는 동안에 석출물을 생성시키지 않는 것인데, 이는 자연 법칙상 불가능하다. 따라서 본 발명자들은 이미 석출된 어느 정도의 석출물을 890-950℃에서 유지하는 방법으로 석출물을 조대화시켜 1차재결정립의 생성시 결정립 미세화 효과를 최소화하는 방법을 착안하였다.

온도가 890℃ 미만이거나 890℃에서 30초 미만으로 유지되면 석출물의 조대화 효과가 미미하며, 90초 이상으로 유지하여도 석출물의 조대화 효과가 계속적으로 증대되지는 않게된다. 또한 950℃에서 90초간 유지하는 것에 의해 성장된 석출물 이상으로 석출물을 조대화시킬 필요는 없다. 그리고 950℃ 이상의 온도에서는 이미 최적의 상태로 되어 있는 열연판 조직의 변화를 초래할 수 있어 바람직하지 않다.

냉각은 890-950℃의 온도 범위에서 30-90초 동안 유지후 급냉하여야 한다. 이는 AlN이나 MnS 같은 석출물들이 약 890℃ 이하에서 가장 활발하게 석출하기 때문으로, 이보다 높은 온도에서 유지후 890℃ 부근을 빠른 속도로 통과하여 석출할 수 있는 시간적인 여유를 주지 않기 위함이다.

이상의 이유로 바람직한 열연판 소둔조건은 1,050-1,150℃까지 급속히 가열 하고 5-90초 동안 균열후 서냉하여 890-950℃에서 30-90초간 유지후 급냉하는 것이다.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

실시예 1

중량%로, C:0.045%, Si:3.15%, Mn:0.09%, S:0.006%, Al:0.013%, N:0.0065%, B:0.0033%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 전기강판 슬라브를 1,200℃로 가열후, 열간압연하여 판두께가 2.3㎜인 열연강판을 얻었다. 이 열연강판을 1,000℃부터 1,175℃까지 25℃ 간격으로 최고 도달온도를 변화시켜 5초간 유지후 서냉하고, 910℃에서 60초를 유지한 다음 급냉후, 산세하여 0.30㎜ 두께로 냉간압연하였다.

냉간압연된 강판은 875℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H₂+75%N₂의 혼합가스와 건조한 NH₃를 함유시킨 분위기에서 155초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 NH₃가스는 체적분율을 1%로 하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종 고온소둔을 행하였다. 고온소둔은 25%N₂+75%H₂분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H₂분위기에서 10시간 유지하였다.

열연판 소둔의 최고도달온도 변화에 따라 얻어진 강판의 자기특성은 다음 표 1에 나타낸 바와 같은데, 자기특성은 1,000A/m의 자장하에서 시편에 유도되는 자속밀도(B10)를 측정한 것이다.

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 열연판 소둔의 최고도달온도가 1,050-1,150℃ 범위인 경우(발명강1-5), 자속밀도가 범위외인 경우(비교강1-3)에 비해 향상됨을 보이는 바, 1050-1150℃로 가열함이 가장 바람직함을 알 수 있다.

실시예 2

중량%로, C: 0.050%, Si: 3.10%, Mn: 0.10%, S: 0.0044%, Al: 0.027%, N:0.0068%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 전기강판 슬라브를 1,150℃로 가열후, 열간압연하여 판두께가 2.3㎜인 열연강판을 얻었다. 이 열연강판을 재가열하여 1,150℃에 도달한후 유지시간을 5, 30, 60, 90, 120초로 변화시켜 유지후 서냉하고 910℃에서 30초간 소둔하여 급냉한 후, 산세하여 0.30㎜의 두께로 냉간압연하였다.

냉간압연된 강판은 850℃로 유지된 로에 노점 50℃인 25%H₂+75%N₂의 혼합가스와 건조한 NH₃를 함유시킨 분위기에서 155초 동안 동시탈탄질화를 행하였다. 이때 NH₂가스의 체적분율은 1%로 하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종 고온소둔을 행하였다. 고온소둔은 25%N₂+75%H₂분위기에서 20℃/hr의 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H₂분위기에서 10시간 유지하였다.

열연강판을 1,150℃에 도달시킨후 유지시간을 5, 30, 60, 90, 120초로 변화시켜 얻어진 강판의 자기특성은 다음 표 2와 같다.

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 재가열을 통해 1,150℃에 도달후 유지시간이 90초 이하인 발명강 6-9의 경우 비교강4에 비해 휠씬 높은 자속밀도를 얻을 수 있다.

실시예 3

중량%로, Si :3.10%, Mn :0.14%, S :0.0052%, N :0.0060%, B :0.0033%, C :0.034%, Al :0.019%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 전기강판 슬라브를 1,200℃로 가열후, 열간압연하여 판두께가 2.3㎜인 열연판을 얻었다. 이 열연판을 1,050℃에서 5초간 균열하여 서냉 도중 870℃에서 970℃까지 20℃ 간격으로 30초간 유지후 급냉하였다. 소둔된 열연판은 산세하여 0.27㎜의 두께로 냉간압연하였다.

냉간압연된 강판은 노점 50℃인 25%H₂+75%N₂의 혼합가스와 건조한 NH₃를 함유시킨 분위기에서 120초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. NH₃가스는 체적분율을 1.2%로 하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한후, 최종 고온소둔을 행하였다. 고온소둔은 25%N₂+75%H₂분위기에서 20℃/hr의 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H₂분위기에서 10시간 유지하였다.

870℃에서 970℃까지 20℃ 간격으로 30초간 유지한 후 급냉하여 얻어진 강판의 자기특성은 다음 표 3과 같다. 철손은 50Hz에서 1.7Tesla의 자속밀도가 유도되도록 하여 측정한 것이다.

표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 유지온도가 890-950℃인 발명강10-13의 경우, 비교강5,6에 비해 휠씬 우수한 자기특성을 나타내는 것을 알 수 있다.

실시예 4

중량%로, C :0.041%, Si :3.15%, Mn :0.10%, S :0.006%, Al :0.013%, N: 0.0065%, B :0.0033%를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 원소로 이루어진 전기강판 슬라브를 1,250℃로 가열한후, 열간압연하여 판두께가 2.3㎜인 열연판을 얻었다. 이 열연판을 1150℃에서 90초간 균열하여 서냉후 950℃에서 30초에서 120초까지 30초 간격으로 유지후 급냉하였다. 이를 산세하여 0.30㎜의 두께로 냉간압연하였다.

냉간압연된 강판은 875℃로 유지된 로에 노점 63℃인 75%H₂+25%N₂의 혼합가스와 건조한 NH₃를 함유시킨 분위기에서 155초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 NH₃가스는 체적분율을 1.1%로 하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하고 최종 고온소둔을 행하였다. 고온소둔은 25%N₂+75%H₂분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1,200℃까지 가열하고, 1,200℃ 도달후 100%H₂분위기에서 10시간 유지하였다.

열연판 소둔시 균열후 급냉전 유지 시간을 30초에서 120초까지 변화시키면서 전기강판을 제조하여 자기특성을 측정하고, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 자속밀도는 1,000A/m의 자장하에서 시편에 유도되는 자속밀도(B10)를 측정하였다. 철손은 50Hz, 1.7 Tesla 하에서 측정하였다.

표 4에 나타낸 것처럼 열연강판 소둔후 냉각조건 차이에 따라 최종 고온소둔 후에 얻어진 강판의 자기특성은 큰 차이는 없으나 유지시간이 너무 길면(비교강7) 오히려 자기특성이 저하함을 알 수 있다.

따라서, 상기 설명한 바와 같은 본 발명에 의하면, 일방향성 전기강판 제조에 있어서 열연강판 예비소둔시 슬라브를 저온가열하고 일정 시간 및 온도 범위에서 균열 유지후 급냉함으로써 자기특성이 우수한 일방향성 전기강판을 제조할 수 있어서 전기기기의 철심등으로 사용되는 유용한 소재를 얻을 수 있다.

Claims (2)

1. 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.020-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, S:0.007% 이하, N₂:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 강 슬라브를 1,050-1,250℃의 온도로 저온가열하여 열간압연하고, 열연판소둔한 다음, 최종판 두께를 얻기 위하여 냉간압연하고, 억제제를 형성시키기 위하여 탈탄과 질화를 동시에 행하고, 강판 표면에 소둔분리제를 도포하고, 강의 2차 재결정조직을 얻기 위하여 고온소둔하여 높은 자속 밀도를 갖는 일방향성 전기강판을 제조하는 방법에 있어서,

   열연판 소둔시 1050-1150℃까지 급속히 가열하여 5-90초간 균열후 서냉하여 890-950℃에서 30-90초간 유지후 급냉하는 것을 특징으로 하는 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 고온소둔은 승온구간과 순화소둔 구간으로 이루어지고, 승온구간에서 승온 속도가 10-40℃/hr이며 질소가 포함된 분위기에서 승온하고, 100% 수소 분위기에서 순화소둔하는 것을 특징으로 하는 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.