BR0109264B1

BR0109264B1 - processo para tratamento de tabaco.

Info

Publication number: BR0109264B1
Application number: BRPI0109264-2A
Authority: BR
Inventors: Kevin Gerard Mcadam; David O'reilly; Andrew John Manson; Anderson Ian Geoffrey Marchmont
Priority date: 2000-03-10
Filing date: 2001-03-06
Publication date: 2011-09-06
Also published as: DK1267650T3; CN100430001C; KR100864552B1; EG22308A; NZ521065A; DE60116273T2; CA2400408A1; CN1438843A; US20040025891A1; DE60116273D1; WO2001065954A1; AR028238A1; AU2001235863B2; MY136703A; ES2251464T3; EP1267650B1; ATE313968T1; BR0109264A; JP3931084B2; EP1267650A1

Description

"PROCESSO PARA TRATAMENTO DE TABACO".

A presente invenção refere-se a um método para tratar tabaco para reduzir ou eliminar o conteúdo de nitrosaminas no mesmo, particularmente nitrosaminas especificas de tabaco.

Nitrosaminas especificas de tabaco incluem N'- nitrosonornicotina, 4-(metilnitrosamino)-1-(3-piridil)-1- butanona, N'-nitrosoanantabina e N'-nitrosoanabasina. Diversos métodos são bem conhecidos para a remoção de nitrosaminas de tabaco. Em US 5.803.081 e WO 98/58555 folhas de tabaco verdes (i.é, tabaco antes de curado) são submetidas a radiação por microondas, aquecimento por convexão ou secagem por radiação de maneira a matar microbios que se acredita sejam responsáveis pela produção de nitrosaminas durante a cura do tabaco. Uma desvantagem de tal método é que o método inclui o requisito de práticas de cura especificas para o tabaco, as quais práticas de cura são realizadas no tabaco em um estágio precoce pós colheita do tabaco. Um objetivo da presente invenção é prover um método melhorado para reduzir nitrosaminas no tabaco. Um objetivo adicional da presente invenção é prover um método melhorado para seletivamente reduzir nitrosaminas no tabaco.

A presente invenção provê um processo para tratamento de tabaco onde tabaco é submetido a tratamento com um meio para extração de fluido supercritico para extrair nitrosaminas do dito tabaco.

Preferivelmente, nitrosaminas são separadas do meio para extração de fluido supercritico submetendo o meio para extração a um processo para remoção de nitrosamina.

Adequadamente, o processo para remoção de nitrosamina pode compreender uma etapa de quimissorção. Preferivelmente, a etapa de quimissorção pode compreender o uso de um trocador de ions.

Alternativamente, o processo para remoção de nitrosaminas pode compreender uma etapa adsorvente. Um adsorvente adequado pode ser selecionado de um ou mais do grupo consistindo de contas de vidro, carvão ativo silicato de alumínio, e zeolitos. Outros adsorventes adequados conhecidos daqueles versados na técnica também podem ser usados.

Em uma alternativa adicional, o processo para remoção de nitrosamina pode compreender o tratamento do meio para extração com luz ultravioleta (UV) , resultando na decomposição de nitrosaminas no meio para extração.

Alternativas adicionais incluem ainda a remoção de nitrosaminas precipitando as nitrosaminas do meio para extração; submetendo o meio para extração a decomposição por enzimas específicas para nitrosaminas; ou por cromatografia ou outros métodos de separação conhecidos daqueles versados na técnica.

O processo para remoção de nitrosaminas do meio para extração pode compreender mais do que um dos processos para remoção de nitrosaminas delineados acima. Em certas circunstâncias, pelo menos, o uso de uma pluralidade de processos de remoção (em conjunto compreendendo um processo múltiplo) resultará em uma especificidade de remoção de nitrosaminas melhorada. Por exemplo, o processo para remoção de nitrosaminas pode ser um processo múltiplo compreendendo uma etapa de quimissorção em combinação com ou seguida de tratamento com luz UV. Antes do uso do tratamento com luz UV, poderá ser requerida uma etapa de lavagem para remover nitrosaminas do meio de quimissorção, a luz UV sendo então aplicada aos lavados. Água, um ácido, uma solução de sal ou um álcool poderá adequadamente ser usado em uma etapa de lavagem.

Adequadamente, o meio para extração tendo tido alguma, se não toda a nitrosamina removida do mesmo, pode ser posto em contato com o tabaco, de maneira tal que o(s) extrato(s) outro(s) que não as nitrosaminas no meio possa(m) ser incorporado(s) ou reincorporado(s) com o tabaco. tal(is) extrato(s) pode(m), por exemplo, compreender nicotina e/ou substâncias flavorizantes. Muito preferivelmente, o fluido supercrítico usado é dióxido de carbono supercrítico, apesar de que outros fluidos supercríticos conhecidos daqueles versados na técnica também possam ser adequados.

Adequadamente, um ácido, preferivelmente um ácido orgânico, pode ser adicionado ao tabaco antes do tratamento com o fluido supercrítico. Alternativamente, o ácido pode ser incorporado com o fluido supercrítico. Ademais, quando um trocador de íons ou um material adsorvente estiver presente, o ácido poderá ser incorporado com o trocador de íons ou o absorvente. Um ácido adequado pode ser um ácido orgânico selecionado do grupo consistindo de ácido malônico, ácido ascórbico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido málico, ácido tartárico, ácido múcico, e ácido citrico, ou (um) sal (is) derivado(s) destes. Preferivelmente, o ácido orgânico é um sal de ácido citrico, por exemplo, citrato de potássio. Outros ácidos adequados podem ser ácidos minerais, por exemplo, ácido sulfúrico e ácido fosfórico. Adequadamente, quando o ácido é aplicado ao tabaco, o ácido está em solução. Tal solução pode ser aplicada por aspersão. Vantajosamente, a aplicação do ácido ao tabaco poderá ocorrer em um cilindro de envoltório convencionalmente usado na indústria do tabaco, para aplicar envoltórios no tabaco. Outros modificadores, tais como solventes orgânicos ou álcoois, por exemplo, podem ser alternativamente ou aditivamente usados.

Preferivelmente, o tratamento de extração do tabaco com o fluido supercrítico ocorre a uma pressão e temperatura elevadas. Adequadamente, quando o fluido supercrítico for dióxido de carbono, uma faixa de pressão de 100 a 350 bar poderá ser usada, preferivelmente a pressão sendo de cerca de 200 a 300 bar e mais pref erivelmente sendo de cerca de 240 a 260 bar. Pref erivelmente, a temperatura usada é maior que cerca de 35° Celsius, mais preferivelmente na faixa de cerca de 35 a cerca de 140° Celsius, e ainda mais preferivelmente na faixa de cerca de 35 a cerca de 90° Celsius.

Vantajosamente, o tabaco é colocado em uma câmara ou bomba fechável durante o seu tratamento de extração com o fluido supercrítico.

O aquecimento pode ser efetuado por transferência de calor ou por radiação eletromagnética (i.é, aquecimento por microondas ou radiofreqüência). Quando for usada uma radiação eletromagnética, a câmara ou bomba fechada deverá, evidentemente, ser feita de um material não absorvente eletromegnético, p.e., um material não metálico, capaz de suportar a pressão operativa. Um tal material adequado pode ser compreendido de um material de polifluorhidrocarboneto, tal como Teflon (designação comercial), por exemplo.

efeito técnico de remover nitrosaminas específicas do tabaco processando o tabaco com um fluido supercrítico era até aqui desconhecido. Muito preferivelmente, as condições nas quais ocorre o tratamento de extração do tabaco com o fluido supercrítico são direcionadas à extração de nitrosaminas no fluido supercrítico, em comparação com outros compostos específicos do tabaco, tais como a nicotina, por exemplo. Vantajosamente, nenhuma ou muito pouca, nicotina é removida no meio para extração. Condições que favorecem a extração de nitrosaminas (comparativamente com a extração de nicotina) incluem um pH do tabaco de menos que cerca de 6,5, e preferivelmente menor que cerca de 5,5.

Preferivelmente, a razão da porcentagem de redução em nitrosaminas para a porcentagem de redução de nicotina no tabaco, o qual tabaco tenha sido submetido ao processo da presente invenção, está na faixa de cerca de 1,1:1 a cerca de 18:1, mais preferivelmente de cerca de 1,3:1 a cerca de 10:1, e ainda mais preferivelmente de cerca de 2:1 a cerca de 6:1. Para um dado conjunto de condições de tratamento, incluindo, por exemplo, a taxa de fluxo de massa do meio para extração por unidade de massa de tabaco, ocorrerá, após decurso de um intervalo de tempo para o começo do processo de tratamento, uma diferença máxima entre a extração da quantidade porcentual (maior) de nitrosaminas e a quantidade porcentual (menor) de nicotina. Daí, poderá ser preferível descontinuar o tratamento de extração aproximadamente neste intervalo de tempo.

Uma taxa de fluxo de massa de um meio para extração de fluido supercrítico por kg de tabaco está na faixa de cerca de 1 kg/h a cerca de 55 kg/h e é dependente das condições de processo, tais como a densidade de carregamento do tabaco na câmara e o tamanho da câmara.

Vantajosamente a taxa de fluxo de massa do meio para extração de fluido supercrítico por kg de tabaco está na faixa de 10 kg/h a 40 kg/h, mais vantajosamente está na faixa de 15 a 35 kg/h e, ainda mais vantajosamente cerca de 3 0 kg/h, apesar de que estes números dependem de quais sejam as características de produto desejadas.

Vantajosamente, o tabaco tratado de acordo com o processo da presente invenção é tabaco cortado, sendo tabaco de folha cortada e/ou tabaco de talo cortado.

Alternativamente, ou adicionalmente, o tabaco pode ser um ou mais dentre tabaco de folha inteira, tabaco pulverizado e tabaco reconstituído.

Caso considerado apropriado, o tabaco tratado pelo processo de acordo com a presente invenção pode ser submetido a uma etapa de condicionamento, pela qual o teor de umidade do tabaco, pós-tratamento, é trazido a menos que 15%, preferivelmente menos que 13%.

Quando for o caso de que seguindo o tratamento do tabaco com o fluido supercrítico, as nitrosaminas forem separadas do meio para extração de fluido supercrítico submetendo o meio a um processo para remoção de nitrosaminas, preferivelmente o meio flui dentro de um sistema fechado. Adequadamente, o sistema fechado pode compreender uma primeira câmara,para o tratamento do tabaco com fluido supercrítico, e uma segunda câmara na qual ocorra a remoção da nitrosamina, sendo que a primeira e a segunda câmaras são interconectadas por meios de interconexão, cano(s), por exemplo. Tal sistema compreende ainda meios para transferência de fluidos operável para ocasionar que o meio para extração flua dentro de um sistema fechado.

Um material para remoção de nitrosaminas, tal como uma resina de troca iônica ou um adsorvente poderá residir na segunda câmara, de maneira tal que o meio para extração de fluido supercrítico, em seguida ao tratamento do tabaco com o mesmo, seja transferido através do meio de interconexão para a segunda câmara, onde as nitrosaminas são totalmente ou substancialmente removidas. O meio para extração de fluido supercrítico, menos nitrosaminas, pode então ser retornado ao tabaco na primeira câmara.

Adequadamente, uma pluralidade de câmaras interconectadas pode ser provida para tratamento do tabaco com fluido supercrítico e/ou uma pluralidade de câmaras interconectadas podem ser providas para o processo para remoção de nitrosaminas. Quando for o caso onde mais que uma câmara forem providas, quer para o tratamento do tabaco, quer para o processo para remoção de nitrosaminas, ou para ambos, o fluido supercrítico pode fluir seqüencialmente através das câmaras.

Alternativamente, o sistema fechado poderá compreender uma primeira ou única câmara tendo meios de entrada e de saída onde meios de interconexão interconectam os meios de entrada com os de saída da câmara. Adequadamente, os meios de interconexão podem servir para a transferência de meio para extração de fluido supercrítico, sob a ação de meios para transferência de fluidos, dos meios de saída para a câmara para e através de uma estação de processo para remoção de nitrosaminas aos meios de entrada da câmara. Preferivelmente, a quantidade de fluido nos meios de interconexão é mantida em um mínimo. Um material para remoção de nitrosaminas, tal como um trocador de íons ou um absorvente, pode ser contido dentro de qualquer recipiente permeável adequado de maneira a prover um meio pelo qual fluido possa passar através do recipiente e um meio pelo qual é evitado o contato do tabaco com o material de remoção de nitrosaminas.

Alternativamente, o processo para remoção de nitrosaminas pode, por exemplo, ser constituído pela transferência do meio através de uma fonte de luz UV. Neste caso, os meios de interconexão devem ser permeáveis à luz UV. Adequadamente, uma pluralidade de câmaras interconectadas pode ser provida para o tratamento do tabaco com fluido supercrítico.

Adicionalmente a submeter o tabaco a tratamento com o fluido supercrítico para extrair nitrosaminas do tabaco, o tabaco pode ser submetido a um processo de desativação microbiana. Conforme afirmado acima, acredita-se que micróbios, incluindo Enterobacter agglomerans, Bacillus spp, Fusarium equisetti, Cladosporium cladosporoides, Alternaria alternata e Acremonium arxii sejam responsáveis por ou contribuam para a produção de nitrosaminas durante a cura do tabaco. De fato, pensa-se que micróbios também possam ser um fator contributivo na produção de nitrosaminas no tabaco durante a armazenagem do tabaco curado. Daí, uma redução na atividade microbiana no tabaco por meio do processo de desativação microbiana reduz a probabilidade de reformação de nitrosaminas no tabaco após a sua extração. O processo de desativação microbiana pode ser realizado antes ou depois de submeter o tabaco a tratamento com o fluido supercrítico. Uma alternativa adicional é submeter o tabaco a tratamento com o fluido supercrítico sob condições de desativação microbiana, de maneira tal que a desativação microbiana e a extração ocorram simultaneamente.

Adequadamente, o processo de desativação microbianapode compreender um processo de pasteurização, onde o tabaco é aquecido até uma temperatura especificada e mantida naquela temperatura durante um período de tempo estabelecido. Por exemplo, o tabaco poderá ser aquecido até uma temperatura na faixa de 70° até 150° Celsius durante um período de tempo entre cerca de 3 0 segundos até cerca de 2 minutos. O calor pode ser efetuado por, por exemplo, aquecimento com convecção, contatando o tabaco com um meio de aquecimento gasoso, aquecimento por microondas ou aquecimento por radiofreqüência.

Adequadamente, o teor de umidade do tabaco sendo submetido ao processo de esterilização é ajustável por meio de uma etapa de pré- ou pós-condicionamento. Alternativamente, o tratamento de tabaco com, por exemplo, radiação ionizante, radiação de UV, secagem criogênica ou um feixe de elétrons para matar micróbios pode ser usado como o processo de desativação microbiana. Adicionalmente ao tratamento do tabaco com o fluido supercrítico para extrair nitrosaminas do tabaco, o tabaco também poderá ser submetido a um processo para remoção de nitrito/nitrato. Nitritos são importantes precursores de nitrosaminas, enquanto que nitratos são precursores de nitritos. Acredita-se que em seguida à remoção de nitrosaminas nitritos residuais no tabaco poderão estar livres para reagir com alcalóides também presentes no tabaco para assim re-formar nitrosaminas. O processo para remoção de nitritos/nitratos pode adequadamente compreender as etapas de extração com solvente para remover nitritos/nitratos do tabaco, seguido de troca iônica para ligar os nitritos/nitratos. Alternativamente, os nitritos podem ser removidos por meio de uma etapa de oxidação. Em ainda uma alternativa adicional, pode ser usada a remoção de nitritos/nitratos usando microorganismos conforme divulgado em qualquer uma das patentes GB 1 440 171, GB 1 585 024, US 4.709.710 ou GB 2 014 031.

Conforme ocorre com o processo de desativação microbiana, o processo para remoção de nitritos/nitratos pode ser realizado antes, depois ou durante o tratamento do tabaco com o fluido supercrítico. Quando o processo para remoção de nitritos/nitratos for realizado simultaneamente com o tratamento do tabaco com o fluido supercrítico, o processo poderá, para remover nitritos do tabaco, compreender, por exemplo, a etapa ou de aplicar ácido ascórbico ao tabaco antes do tratamento do tabaco com o fluido supercrítico; ou incorporar ácido ascórbico ao fluido supercrítico; ou, quando o trocador de íons ou material adsorvente estiver presente, incorporar ácido ascórbico ao trocador de íons ou adsorvente. O ácido ascórbico tem o efeito de lavar nitritos do tabaco.

O processo para remoção de nitritos/nitratos pode ser realizado como uma alternativa ou adicionalmente ao processo de desativação microbiana.

O processo inventivo provê um tabaco Burley tendo um teor de nitrosamina inicial após cura na faixa de cerca de 0,3 ppm - cerca de 30 ppm, que após processsamento tem um teor de nitrosamina que é pelo menos 45% menor. Se o tabaco for um tabaco Burley tendo um teor de nitrosamina de 5-6 ppm, após o processamento o teor é de preferivelmente 3,6 ppm ou menor.

O processo inventivo também provê um tabaco Virgínia 2 5 tendo um teor de umidade inicial após cura de menos que 8,5 ppm, que após processamento tem um teor de nitrosamina que é pelo menos 45% menor.

Preferivelmente o tabaco Burley ou Virgínia processado tem um teor de nitrosamina pelo menos 60% menor que seu teor original.

O processo inventivo também provê tabaco de mistura US tendo um teor de nicotina original na faixa de 0,10-2,0% e um teor de nitrosamina na faixa de 0,10-1,2 μg/g que após o tratamento tem uma redução porcentual de nitrosaminas na nicotina na faixa de 1:1 a 10:1.

O processo inventivo também provê um tabaco de mistura Virgínia tendo um teor de nicotina original na faixa de 0,30-2,15% e um teor de nitrosamina na faixa de 0,10-0,30 μg/g, que após processamento tem um decréscimo porcentual de nitrosaminas para um decréscimo no teor de nicotina na faixa de 1:1 a 10:1.

Preferivelmente, a razão é na faixa de 5:1 ou mais, e mais preferivelmente na faixa de 8:1 ou mais. A fim de que a presente invenção seja claramente entendida e prontamente realizada será agora feita referência, como exemplo, ao desenho diagramático, no qual:

A figura 1 mostra uma aparelhagem para realizar um processo de acordo com um primeiro aspecto da presente invenção; e

A figura 2 mostra uma aparelhagem para realizar um processo de acordo com um aspecto alternativo da presente invenção.

A aparelhagem mostrada na figura 1 é um sistema fechado compreendendo uma primeira câmara 1 e uma segunda câmara 2 onde a primeira e segunda câmaras 1,2 são interconectadas por canos de interconexão 3. 0 sistema fechado compreende ainda meios para transferência de fluidos, a saber, uma bomba 4. A aparelhagem compreende ainda um tanque reservatório 5 interconectado com a primeira câmara via um duto 6. Uma válvula 7 é localizada no duto 6 a qual válvula 7 é operável para fechar o tanque 5.

EXEMPLO 1

Para operação da aparelhagem da figura 1, cerca de 3 0 kg de tabaco cortado tendo um teor de umidade ou de cerca de 14% ou de cerca de 25% (vide tabela 1) são colocados na primeira câmara 1, a câmara tendo um volume de 150 1. Um trocador de íons, a saber, uma resina de troca iônica ácida (conforme disponível da Bayer GmbH) tendo um peso de 4,4 kg, é colocada na segunda câmara 2, a câmara tendo um 'volume de 150 1. 0 trocador de íons, a saber, uma resina de troca iônica ácida (também disponível da Bayer GmbH) tendo um peso de 4,4 kg, é colocado em uma segunda câmara 2, a câmara tendo um volume de 150 1. O trocador de íons é misturado com cerca de 500 g de grânulos de citrato de potássio sólido. 0 tanque reservatório 5 é então carregado com dióxido de carbono, o qual dióxido de carbono é então pressurizado por um meio de bomba (não mostrado) e é transferido pelo meio de bomba do tanque reservatório 5 para as primeira e segunda câmaras 1, 2 e os canos de interconexão 3 até que as condições de extração exigidas foram atingidas, a saber, uma pressão de cerca de 250 bar e uma temperatura de cerca de 70° Celsius. Neste ponto, o tanque reservatório de dióxido de carbono é fechado pela válvula de fechamento 7. O dióxido de carbono supercrítico é então circulado, sob a ação da bomba 4, através da primeira câmara 1 (e, daí, através do tabaco contido nesta) e através da segunda câmara 2 (e, daí, através da resina de troca iônica contida nesta) através dos canos interconectores 3. 0 meio para extração de dióxido de carbono supercrítico é circulado dentro do sistema fechado durante um período ou de 1,5 hora ou de 3 horas. Então a primeira e a segunda câmaras 1, 2 são descomprimidas abrindo meios de aeração (não mostrados) e as câmaras são abertas.

Os teores de nicotina e nitrosamina do tabaco assim tratado são então avaliados usando testes de laboratório adequados.

Constatou-se que um tal processo de extração remove uma proporção substancial de nitrosaminas específicas do tabaco do tabaco tratado. A tabela 1 divulga reduções porcentuais no tabaco, tanto de nicotina quanto de nitrosaminas, seguindo o tratamento conforme descrito acima. A quantidade total de CO2 usada para estes exemplos foi de 2190 kg.

Tabela 1

<table>table see original document page 12</column></row><table> <table>table see original document page 13</column></row><table>

O tratamento durante 1,5 hora resulta em uma diferença maior entre as quantidades porcentuais de nitrosaminas e a quantidade porcentual de nicotina extraídas, comparativamente com tratamentos durante 3 horas.

Exemplo 2

Acreditava-se que o período de extração descrito acima pudesse ser reduzido sem afetar substancialmente a redução porcentual de nitrosaminas, enquanto que reduzindo adicionalmente o porcentual de redução de nicotina. Por exemplo, o período de extração pode ser entre cerca de 15 minutos a cerca de 1,5 hora, preferivelmente entre cerca de 20 minutos a cerca de 1 hora, mais preferivelmente entre cerca de 25 minutos a cerca de 40 minutos e ainda mais preferivelmente cerca de 30 minutos. As condições de extração são preferivelmente adicionalmente forçadas para o lado da extração no fluido crítico de nitrosaminas, comparativamente com outros compostos específicos a tabaco, tais como a nicotina. Diversos outros métodos para induzir a extração em direção â remoção de nitrosaminas, comparativamente com outros compostos específicos do tabaco, podem ser usados além do ou separadamente do ajuste do período de extração. Por exemplo, o pH do tabaco pode ser mantido em menos que cerca de 6,5, preferivelmente cerca de 5,5. De acordo com uma alternativa adicional, o meio para extração de fluido supercrítico pode ser saturado, ou substancialmente saturado, com compostos específicos do tabaco, ou análogos químicos comercialmente disponíveis destes, outros que não nitrosaminas antes de contatar o meio para extração com o tratamento de tabaco. Ainda uma outra alternativa, quando o fluido supercrítico é o dióxido de carbono, poderá ser resfriar o tabaco até uma temperatura abaixo de cerca de 35°C, de maneira tal que, quando o dióxido de carbono supercrítico for bombeado para dentro da câmara contendo o tabaco, a eficácia geral do processo de extração seja reduzido com tendência preferencial contra a remoção de compostos específicos do tabaco outros que não nitrosaminas. A indução para a extração de nitrosaminas também pode ser realizada alterando, (i.é, aumentando) a densidade de carregamento do tabaco na câmara de extração.

Ademais, a indução pode ser realizada alternando, i.é, abaixando a taxa de fluxo de massa do meio para extração de fluido supercrítico por unidade de massa de tabaco. Por exemplo, reduzindo a taxa de fluxo do fluido supercrítico por kg de tabaco a menos que 3 0 kg/h. Cada um dos métodos acima delineados para induzir a extração no sentido da remoção de nitrosaminas, comparativamente com outros compostos específicos do tabaco, pode ser realizado separadamente ou em diversas combinações uns com os outros.

Como uma adição opcional ao processo acima descrito, a resina de troca iônica situada na segunda câmara 2, em seguida à descompressão do sistema fechado, é enxaguada ou lavada com água. As águas de lavagem são então tratadas com luz UV de uma fonte de UV (não mostrada) . A exposição das águas de lavagem à luz UV resulta na degradação das nitrosaminas nas águas de lavagem. Extrato(s) outro(s) que não as nitrosaminas nas águas de lavagem são então re-incorporadas ao tabaco. Outro(s) extrato(s) pode(m) incluir, por exemplo, nicotina e/ou substâncias flavorizantes. Desta maneira, o resultado final é que as nitrosaminas são seletivamente removidas do tabaco, sem adversamente afetar o sabor do tabaco. Alguns exemplos das variações acima descritas são divulgados na tabela 2 abaixo. Em vista da variabilidade de teores de nicotina e nitrosaminas em cada batelada de tabaco, 300 g de cada batelada foram retidos como um controle da batelada. Os níveis de nicotina e de nitrosaminas para cada controle das 4 bateladas amostradas são dados na tabela 3 abaixo. TABELA 2

<table>table see original document page 15</column></row><table> Tabela 3

<table>table see original document page 16</column></row><table>

Exemplo 3

A aparelhagem mostrada na figura 2 também é um sistema fechado, a qual aparelhagem compreende uma câmara 1 provida com uma entrada 8 e uma saída 9, cano de interconexão 10, sendo que o cano 10 interconecta a entrada 8 com a saída 9 da câmara 1, e meios para transferência de fluidos, i.é, uma bomba 4. Esta aparelhagem compreende ainda um tanque reservatório 5 interconectado com a câmara 1 via um duto 6. Uma válvula 7 localizada no duto 6 permite que o tanque 5 seja fechado. Adjacente a uma posição do cano 10 está localizada uma fonte de luz UV.

@Na operação da aparelhagem da figura 2, cerca de 100 kg de tabaco cortado tendo um teor de umidade apropriado são colocados na câmara 1. O tanque reservatório 5 é carregado com dióxido de carbono, o qual dióxido de carbono é então pressurizado por meios de bomba (não mostrados) e é transferido pelo meio de bomba do tanque reservatório 5 para a câmara Ieo cano 10 até serem atingidas as condições de extração exigidas, a saber, uma pressão de cerca de 250 bar e uma temperatura de cerca de 50° Celsius. Então o tanque é fechado fechando-se a válvula 6. O dióxido de carbono supercrítico é então circulado, sob ação da bomba 4, através da câmara 1 (e, daí, através do tabaco contido nesta) e através do cano 10. A fonte de luz UV 11 irradia o meio para extração de dióxido de carbono supercrítico no cano 10. Daí, nitrosaminas no dióxido de carbono supercrítico são degradadas. Produtos de degradação destas podem então ser removidas, por exemplo, passando o dióxido de carbono supercrítico através de um crivo metálico (não mostrado). O cano 10 é compreendido de, pelo menos na região da fonte de luz UV 11, um material que seja permeável à luz UV, p.e., uma janela de quartzo de alta pressão. A quantidade de dióxido de carbono supercrítico no cano de interconexão 10 é mantida em um mínimo pelo uso de um cano 10 tendo um orifício de menor diâmetro (i.é, um diâmetro de cerca de 1 cm). O dióxido de carbono supercrítico é, em seguida à exposição à luz UV, retornado à câmara 1 e novamente a contato com o tabaco dentro desta. O dióxido de carbono supercrítico é circulado durante um período de 30 minutos. Então, a câmara 1 e o cano 10 são descomprimidos abrindo-se os meios de aeração (não mostrados). O tabaco tratado desta maneira está livre, ou substancialmente livre, de nitrosaminas, enquanto que o teor de nicotina permaneceu substancialmente igual pré- e pós-tratamento. Uma aparelhagem adicional alternativa (não mostrada) compreende substancialmente a aparelhagem mostrada na figura 2 com um material para remoção de nitrosaminas mantido dentro de um recipiente permeável a fluidos dentro da câmara 1. O fluido poderá ser recirculado através do sistema por um número de vezes antes da remoção e opcional posterior remoção de nitrosaminas do mesmo.

Claims

1. Processo para tratamento de tabaco, caracterizado pelo fato de o tabaco, tendo um pH menor que 6,5, ser submetido a tratamento com um meio para extração de fluido supercritico, para extrair nitrosaminas do dito tabaco, o citado tabaco sendo tabaco cortado e/ou tabaco de folha inteira, pó de tabaco ou tabaco reconstituído.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de as ditas nitrosaminas serem separadas do dito meio para extração de fluido supercritico submetendo o meio para extração a um processo para remoção de nitrosaminas.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrosaminas compreender uma etapa de quimissorção.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de a dita etapa de quimissorção compreender o uso de um trocador de íons.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrosaminas compreender uma etapa de adsorvente.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de um adsorvente da dita etapa de adsorvente ser selecionado dentre um ou mais do grupo consistindo de contas de vidro, carvão ativado, silicato de alumínio e zeolitos.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrosaminas compreender o tratamento do dito meio de extração com luz ultravioleta (UV).

8. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrosaminas compreender ou a precipitação das ditas nitrosaminas do meio para extração, ou submeter o dito meio para extração a uma decomposição por enzima específica para nitrosaminas, ou separação cromatográfica das ditas nitrosaminas do dito meio para extração.

9. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações de -2 a 8, caracterizado pelo fato de o processo compreender uma pluralidade de processos de remoção.

10. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações de 2 a 9, caracterizado pelo fato de seguindo o dito processo para remoção de nitrosaminas, o dito meio para extração, estando plenamente ou substancialmente isento de nitrosaminas, é trazido a contato com o tabaco, de maneira tal que o(s) extrato (s) outro (s) que não as nitrosaminas no dito meio para extração possa (m) ser incorporado(s) ou reincorporado(s) ao dito tabaco.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de o(s) dito(s) extrato(s) compreender(em) nicotina e/ou substâncias flavorizantes.

12. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de o dito meio para extração de fluido supercritico ser dióxido de carbono.

13. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, caracterizado pelo fato de um ácido ser adicionado ao dito tabaco antes do tratamento do dito tabaco com o dito fluido supercritico; ou ao fluido supercritico antes do tratamento do dito tabaco com o dito fluido supercritico.

14. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações 4 ou 5 quando apensa à reivindicação 3, caracterizado pelo fato de um ácido ser adicionado ao trocador de ions ou adsorvente.

15. Processo, de acordo qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de um ou mais dentre um solvente orgânico ou um álcool ser(em) adicionado(s) além do, ou alternativamente ao, dito ácido.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de o dito ácido ser um ácido orgânico.

17. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de o dito ácido ser um ácido orgânico selecionado de um ou mais do grupo consistindo de ácido malônico, ácido ascórbico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adipico, ácido málico, ácido tartárico, ácido múcico, e ácido citrico, ou um sal derivado destes.

18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de o dito ácido orgânico ser um sal de ácido citrico.

19. Processo, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de o dito sal de ácido citrico ser citrato de potássio.

20. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 19, caracterizado pelo fato de a dita extração das ditas nitrosaminas do dito tabaco com o dito fluido supercritico ocorrer a uma pressão e temperatura elevadas.

21. Processo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de o dito fluido supercritico ser dióxido de carbono supercritico, a dita pressão sendo na faixa de 100 a 350 bar.

22. Processo, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de a dita pressão ser de 200 a -300 bar.

23. Processo, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de a dita pressão ser de 240 a -260 bar.

24. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 20 a 23, caracterizado pelo fato de a dita temperatura ser na faixa de 35° a 140° Celsius.

25. Processo, de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de a dita temperatura ser na faixa de 35° a 90° Celsius.

26. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 24, caracterizado pelo fato de o dito tabaco ser colocado em uma câmara ou bomba fechável durante o tratamento de extração do mesmo com fluido supercritico.

27. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 20 a 26, caracterizado pelo fato de a dita temperatura elevada ser obtida por transferência de calor ou por radiação eletromagnética.

28. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 27, caracterizado pelo fato de nenhuma, ou muito pouca nicotina sr removida do dito tabaco no dito meio para extração.

29. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o dito pH do dito ácido ser menor que 5,5.

30. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 29, caracterizado pelo fato de a razão da redução porcentual de nitrosaminas para a porcentagem de redução de nicotina ser de 1,1:1 a 18:1.

31. Processo, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de a razão ser na faixa de 1,3:1 a 10:1.

32. Processo, de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de a razão ser na faixa de 2:1 a 6:1.

33. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 32, caracterizado pelo fato de uma taxa de fluxo de massa adequada para o dito meio para extração de fluido supercritico por kg de tabaco ser de 1-55 kg/h.

34. Processo, de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de a dita taxa de fluxo de massa ser de 10-40 kg/h.

35. Processo, de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de a dita taxa de fluxo de massa ser de 15-35 kg/h.

36. Processo, de acordo com a reivindicação 35, caracterizado pelo fato de a dita taxa de fluxo de massa ser de 30 kg/h.

37. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 36, caracterizado pelo fato de o dito tabaco ser submetido a um processo de desativação microbiana.

38. Processo, de acordo com a reivindicação 37, caracterizado pelo fato de o dito processo de desativação microbiana compreender um processo de pasteurização.

39. Processo, de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de o dito tabaco ser aquecido até uma temperatura na faixa de 70°C a 150°C durante um período dentre 30 segundos e 2 minutos.

40. Processo, de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de o dito processo de pasteurização ser realizado pelo aquecimento do dito tabaco por meio de aquecimento por convecção contatando o dito tabaco com um meio de aquecimento gasoso, por aquecimento por microondas, ou por aquecimento por radiofreqüência.

41. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 37 a 40, caracterizado pelo fato de o teor de umidade do dito tabaco sendo submetido ao dito processo de desativação microbiana ser ajustável por meio de uma etapa de pré- ou de pós-condicionamento.

42. Processo, de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de o dito processo de desativação microbiana compreender o uso de radiação ionizante, radiação UV, secagem criogênica ou um feixe de elétrons.

43. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 42, caracterizado pelo fato de o dito tabaco ser submetido a um processo para remoção de nitrito/nitrato, antes, durante ou após o tratamento do dito tabaco com o dito fluido supercrítico.

44. Processo, de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrito/nitrato compreender as etapas de extração com solvente para remover nitritos/nitratos do dito tabaco seguido de troca iônica para lugar os ditos nitritos/nitratos.

45. Processo, de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de o dito processo para remoção de nitrito compreender uma etapa de oxidação ou uso de microorganismos.

46. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 43 a 45, caracterizado pelo fato de ácido ascórbico ser aplicado ao dito tabaco, incorporado ao dito fluido supercritico, ou incorporado com um meio de quimissorção.