ES2251464T3 - Tratamiento de tabaco. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para tratar el tabaco donde el tabaco con un pH menor de 6, 5 se somete a tratamiento con un fluido supercrítico como medio de extracción para extraer las nitrosaminas de dicho tabaco, dicho tabaco es uno o más lotes de tabaco cortado, hoja entera de tabaco, polvo de tabaco y tabaco reconstituido.
Description
Tratamiento de tabaco.
La presente invención se refiere a un método de
tratar el tabaco para reducir o eliminar el contenido de
nitrosaminas en el mismo, particularmente nitrosaminas específicas
del tabaco.
Las nitrosaminas específicas del tabaco incluyen
N'-nitrosonornicotina,
4-(metilnitrosamino)-1-(3-piridil)-1-butanona,
N'-nitrosoanatabina y
N'-nitrosoanabasina.
Se conocen varios métodos para la eliminación de
las nitrosaminas del tabaco. En el documento de patente de los
Estados Unidos 5.803.081 y en el documento de patente internacional
WO 98/58555 el tabaco de hoja verde (o sea el tabaco antes de ser
curado) se somete a radiación de microondas, calefacción por
convención o liofilización para matar los microbios que se cree son
responsables de la producción de las nitrosaminas durante el curado
del tabaco. Una desventaja de este método es que el método incluye
el requerimiento de un curado específico del tabaco, cuyo curado se
lleva a cabo poco tiempo después de la cosecha.
Un propósito de la presente invención es
proporcionar un método mejor para reducir las nitrosaminas del
tabaco.
Un propósito adicional de la presente invención
es proporcionar un método mejor para selectivamente reducir las
nitrosaminas en el tabaco.
La presente invención proporciona un
procedimiento de tratamiento del tabaco según la reivindicación
1.
Preferiblemente, las nitrosaminas se separan del
medio de extracción de fluido supercrítico sometiendo el medio de
extracción a un proceso de eliminación de nitrosaminas.
Adecuadamente, el proceso de eliminación de
nitrosaminas puede comprender una etapa de quimisorción.
Preferiblemente, la etapa de quimisorción puede comprender el uso
de un intercambiador iónico.
Alternativamente, el proceso de eliminación de
las nitrosaminas puede comprender una etapa de adsorción. Uno o más
adsorbentes adecuados pueden seleccionarse del grupo que consiste
en cuentas de cristal, carbón activado, silicato de aluminio y
zeolitas. Otros adsorbentes adecuados conocidos por aquellas
personas versadas en la técnica pueden también usarse.
En una alternativa adicional, el procedimiento de
eliminación de las nitrosaminas puede comprender el tratamiento del
medio de extracción con luz ultravioleta (UV), que origina la
descomposición de las nitrosaminas en el medio de extracción.
Todavía otra alternativa adicional incluye la
eliminación de las nitrosaminas precipitando las nitrosaminas del
medio de extracción; sometiendo el medio de extracción a
descomposición enzimática específica de las nitrosaminas; o por
cromatografía u otros medios de separación conocidos por aquellas
personas versadas en la técnica.
El procedimiento para la eliminación de
nitrosaminas del medio de extracción puede comprender más de uno de
los procedimientos de eliminación de nitrosaminas reseñados
anteriormente. En ciertas circunstancias, al menos, el uso de una
pluralidad de procedimientos de eliminación (juntos forman un
multiproceso) originará un aumento en la especificidad de
eliminación de nitrosaminas. Por ejemplo, el procedimiento de
eliminación de nitrosaminas puede ser un multiproceso que comprende
una etapa de quimisorción en combinación con o seguido de
tratamiento con luz UV. Antes del tratamiento con luz UV puede
requerirse una etapa de lavado para eliminar las nitrosaminas del
medio de quimisorción, después se aplica la luz UV a los lavados.
Agua, un ácido, una solución salina o un alcohol puede usarse
adecuadamente en la etapa de lavado.
Adecuadamente, el medio de extracción que
contiene algunas, si no todas, las nitrosaminas eliminadas del
mismo puede ponerse en contacto con el tabaco, de forma que el
extracto(s) diferente(s) a las nitrosaminas en el
medio pueda incorporarse o reincorporarse al tabaco. Tal
extracto(s) puede, por ejemplo, comprender nicotina y/o
sustancias saborizantes.
Preferiblemente, el fluido supercrítico usado es
dióxido de carbono supercrítico, aunque otros fluidos supercríticos
conocidos por la persona versada pueden ser adecuados.
Adecuadamente, un ácido, preferiblemente un ácido
orgánico, puede añadirse al tabaco antes del tratamiento del tabaco
con el fluido supercrítico. Alternativamente, el ácido puede ser
incorporado con el fluido supercrítico. Además, cuando un
intercambiador de iones o material adsorbente está presente, el
ácido puede incorporarse con el cambiador de iones o el adsorbente.
Un ácido adecuado puede ser uno o más ácidos orgánicos
seleccionados del grupo que consiste en ácido malónico, ácido
ascórbico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido
málico, ácido tartárico, ácido múcico y ácido cítrico, o una sal
derivada(s) del mismo. Preferiblemente, el ácido orgánico es
una sal del ácido cítrico, citrato potásico por ejemplo. Otros
ácidos adecuados pueden ser ácidos minerales, por ejemplo ácido
sulfúrico y ácido fosfórico. Adecuadamente, cuando el ácido se
aplica al tabaco el ácido está en solución. Tal solución puede
aplicarse por pulverización. Convenientemente, la aplicación del
ácido al tabaco puede tener lugar en un cilindro de cobertura
convencionalmente usado en la industria del tabaco para envasar
el
tabaco.
tabaco.
Otros modificadores, tales como disolventes
orgánicos o alcoholes, por ejemplo, pueden alternativamente o
adicionalmente ser usados.
Preferiblemente el tratamiento de extracción del
tabaco con el fluido supercrítico tiene lugar a una temperatura y
presión elevadas. Adecuadamente, puede usarse cuando el fluido
supercrítico es dióxido de carbono una presión en el intervalo de
100 a 350 bares, preferiblemente la presión es de alrededor de 200
a 300 bares y más preferiblemente es de alrededor de 240 a 260
bares. Preferiblemente, la temperatura usada es mayor de 35º
Celsius, más preferiblemente en el intervalo de alrededor de 35º a
alrededor de 140º Celsius, y aun más preferiblemente en un
intervalo de alrededor de 35º a alrededor de 90º Celsius.
Convenientemente, el tabaco se coloca en una
cámara cerrada o bomba durante el tratamiento de extracción del
mismo con el fluido supercrítico.
La calefacción puede efectuarse por transferencia
de calor o por radiación electromagnética (por ejemplo calefacción
por microondas o radiofrecuencia). Cuando se usa la radiación
electromagnética la cámara cerrada o bomba tendrá, desde luego, que
hacerse de un material que no absorba radiación electromagnética,
por ejemplo material no metálico, capaz de soportar la presión de
operación. Un material adecuado puede estar formado por ejemplo de
un material polifluorohidrocarbonado, tal como teflón (marca
registrada).
El efecto técnico de eliminar las nitrosaminas
específicas del tabaco mediante el procesamiento del tabaco con el
fluido supercrítico era hasta ahora desconocido. Preferentemente
las condiciones en las que tiene lugar el tratamiento de extracción
del tabaco con el fluido supercrítico favorecen la extracción de
las nitrosaminas en el fluido supercrítico, comparado con otros
compuestos específicos del tabaco, tales como nicotina por ejemplo.
Convenientemente, ninguna o muy poca nicotina se elimina del tabaco
en el medio de extracción. Las condiciones que favorecen la
extracción de nitrosaminas (comparado con la extracción de
nicotina) incluyen un pH del tabaco menor de alrededor de 6,5, y
preferiblemente menor de alrededor de 5,5.
Preferiblemente, la relación de la reducción del
porcentaje de nitrosaminas a la reducción del porcentaje de
nicotina en el tabaco, cuando dicho tabaco ha sido sometido al
proceso de la presente invención, está en el intervalo de alrededor
de 1,1:1 a alrededor de 1,8:1, más preferiblemente alrededor de
1,3:1 a alrededor de 10:1, y aun más preferiblemente alrededor de
2:1 a alrededor de 6:1.
Para un conjunto dado de condiciones de
tratamiento, que incluyen por ejemplo, la velocidad de flujo de la
masa del medio de extracción por masa unitaria del tabaco, ocurrirá
después del transcurso de un intervalo de tiempo desde el comienzo
del proceso de tratamiento, una diferencia máxima entre la
extracción del (mayor) porcentaje de nitrosaminas y el (menor)
porcentaje de nicotina. Así puede ser preferible discontinuar el
tratamiento de extracción a o alrededor de este tiempo.
Una velocidad de flujo adecuada de la masa del
medio de extracción del fluido supercrítico por kg de tabaco está
en el intervalo de alrededor de 1 kg/h a alrededor de 55 kg/h, y es
dependiente de las condiciones del proceso, tales como la densidad
de empaquetamiento del tabaco en la cámara y del tamaño de la
cámara. Convenientemente la velocidad del flujo de la masa del medio
de extracción del fluido supercrítico por kg de tabaco está en el
intervalo de 10 a
40 kg/h, más ventajosamente en el intervalo de 15 a 35 kg/h y es aun más ventajoso alrededor de 30 kg/h, aunque estas cifras dependen de cuales son las características deseadas del producto.
40 kg/h, más ventajosamente en el intervalo de 15 a 35 kg/h y es aun más ventajoso alrededor de 30 kg/h, aunque estas cifras dependen de cuales son las características deseadas del producto.
Convenientemente, el tabaco tratado según el
procedimiento de la presente invención es tabaco cortado, que es
lámina cortada y/o tabaco despalillado cortado. Alternativamente, o
en adición, el tabaco puede ser una o más hojas enteras de tabaco,
polvo de tabaco y tabaco reconstituido.
Si parece apropiado, el tabaco tratado según el
procedimiento de la presente invención puede estar sometido a una
etapa de acondicionamiento, en donde el contenido de humedad del
tabaco, después del tratamiento, se lleva a menos de alrededor del
15%, preferiblemente menos del 13%.
Cuando es el caso de que después del tratamiento
del tabaco con el fluido supercrítico, las nitrosaminas se separan
del medio de extracción de fluido supercrítico sometiendo el medio
a un procedimiento de eliminación de nitrosaminas, preferiblemente
el medio fluye alrededor de un sistema cerrado.
Adecuadamente, el sistema cerrado puede
comprender una primera cámara, para el tratamiento del tabaco con
el fluido supercrítico, y una segunda cámara en la que el
procedimiento de eliminación de las nitrosaminas tiene lugar, en
donde la primera y segunda cámara están interconectadas por medios
de interconexión, cañería(s) por ejemplo. Tales sistemas
comprenden además medios de transferencia del fluido que causan que
el medio de extracción fluya alrededor del sistema cerrado. Un
material de eliminación de nitrosaminas tal como una resina
intercambiadora de iones o adsorbente puede residir en la segunda
cámara, tal que el medio de extracción de fluido supercrítico,
después del tratamiento del tabaco con él, se transfiere por medio
de los medios de interconexión a la segunda cámara, en donde las
nitrosaminas son total o sustancialmente eliminadas. El medio de
extracción de fluido supercrítico, sin nitrosaminas, puede después
retornarse al tabaco en la primera cámara.
Adecuadamente, pueden proporcionarse una
pluralidad de cámaras interconectadas para el tratamiento del
tabaco con el fluido supercrítico y/o pueden proporcionarse una
pluralidad de cámaras interconectadas para el procedimiento de
eliminación de las nitrosaminas. Cuando es el caso de que se
proporciona más de una cámara para el tratamiento del tabaco o el
procedimiento de eliminación de las nitrosamina, o ambos, el fluido
supercrítico puede fluir secuencialmente a través de las
cámaras.
Alternativamente, el sistema cerrado puede
comprender una primera o única cámara que tiene medios de entrada y
salida en donde los medios de interconexión conectan la entrada con
los medios de salida de la cámara. Adecuadamente, los medios de
interconexión pueden servir para transferir el medio de extracción
de fluido supercrítico, bajo la acción de los medios de
transferencia de fluido, de la salida de la cámara a y a través de
la estación del procedimiento de eliminación de nitrosaminas a la
entrada de la cámara. Preferiblemente, la cantidad de fluido en la
interconexión se mantiene en un mínimo. Un material de eliminación
de nitrosaminas, tal como un intercambiador de iones o un
adsorbente, puede estar contenido en cualquier contenedor permeable
adecuado para proporcionar un medio para que el fluido pueda pasar
a través del contenedor y un medio de prevenir que el tabaco entre
en contacto con el material de eliminación de nitrosaminas.
Alternativamente el procedimiento de eliminación
de nitrosaminas puede, por ejemplo, consistir en la transferencia
del medio a través de la fuente de luz UV. En este caso, los medios
de interconexión tienen que ser permeables a la
luz UV.
luz UV.
Adecuadamente, pueden proporcionarse una
pluralidad de cámaras interconectadas para el tratamiento del
tabaco con el fluido supercrítico.
Además de someter el tabaco al tratamiento con el
fluido supercrítico para extraer las nitrosaminas del tabaco, el
tabaco puede someterse a un proceso de desactivación microbiana.
Como estos microbios, se incluyen Enterobacter agglomerans,
especies de Bacillus, Fusarium equisetti, Cladosporium
cladosporoides, Altenaria alternata y Acremonium arxii
que se piensa son responsables de o contribuyen a la producción de
nitrosaminas durante el curado del tabaco. De hecho, se cree que
los microbios pueden también ser un factor contribuyente en la
producción de las nitrosaminas en el tabaco durante el almacenaje
del tabaco curado. De forma que una reducción en la actividad
microbiana del tabaco por medio del proceso de desactivación
microbiana reduce la probabilidad de volver a formarse nitrosaminas
en el tabaco en el tratamiento posterior del mismo El procedimiento
de desactivación microbiana puede llevarse a cabo antes o después
de someter al tabaco al tratamiento con el fluido supercrítico.
Otra alternativa es someter al tabaco al tratamiento con el fluido
supercrítico en condiciones de desactivación microbiana, de forma
que la desactivación microbiana y la extracción ocurran
simultáneamente.
Adecuadamente, el procedimiento de desactivación
microbiana puede comprender un procedimiento de pasteurización, en
donde el tabaco se calienta a una temperatura específica y se
mantiene a esa temperatura por un período establecido de tiempo. A
modo de ejemplo, el tabaco puede calentarse a una temperatura en el
intervalo de alrededor de 70º a alrededor de 150º Celsius por un
periodo de entre alrededor de 30 segundos a alrededor de 2 minutos.
La calefacción puede ser efectuada por, por ejemplo, calefacción de
convención poniendo en contacto el tabaco con un medio de
calefacción gaseoso, calefacción por microondas o calefacción por
radiofrecuencia.
Adecuadamente, el contenido de humedad del tabaco
que está sometido al procedimiento de esterilización se ajusta por
medio de una etapa previa o posterior de acondicionamiento.
Alternativamente, el tratamiento del tabaco con,
por ejemplo, radiación ionizante, radiación ultravioleta,
liofilización o una corriente de electrones para matar los
microbios puede emplearse como procedimiento de desactivación
microbiana.
En adición al tratamiento del tabaco con el
fluido supercrítico para extraer las nitrosaminas del tabaco, el
tabaco también puede someterse a un procedimiento de eliminación de
los nitritos/nitratos. Los nitritos son precursores importantes de
las nitrosaminas, mientras que los nitratos son los precursores de
los nitritos. Se cree que después de la eliminación de las
nitrosaminas los nitritos residuales del tabaco pueden estar libres
para reaccionar con los alcaloides también presentes en el tabaco
de forma que vuelven a formarse nitrosaminas. El procedimiento de
eliminar los nitritos/nitratos puede comprender adecuadamente las
etapas de extracción por disolvente para eliminar los
nitritos/nitratos del tabaco, seguido de intercambio iónico para
ligar los nitritos/nitratos. Alternativamente, los nitritos pueden
eliminarse por medio de una etapa de oxidación. En todavía otra
alternativa, la eliminación de los nitritos/nitratos utilizando
microorganismos puede hacerse como se describe en cualquiera de los
documentos de patente del Reino Unido GB 1 440 171, GB 1 585 024,
de los Estados Unidos US 4709,710 o del Reino Unido GB 2 014
031.
Como con el procedimiento de la desactivación
microbiana, el procedimiento de eliminación de los
nitritos/nitratos puede llevarse a cabo antes de, o después de o
durante el tratamiento del tabaco con el fluido supercrítico. Cuando
el procedimiento de eliminación de los nitritos/nitratos se lleva a
cabo simultáneamente con el tratamiento del tabaco con el fluido
supercrítico, el procedimiento puede comprender, para eliminar los
nitritos del tabaco, por ejemplo, la etapa de aplicar ácido
ascórbico al tabaco antes del tratamiento del tabaco con el fluido
supercrítico, incorporando el ácido ascórbico con el fluido
supercrítico; o, cuando está presente material de intercambio iónico
o adsorbente, incorporando el ácido ascórbico con el intercambiador
iónico o el adsorbente. El ácido ascórbico tiene el efecto de
secuestrar los nitritos del tabaco.
El procedimiento de eliminación de los
nitritos/nitratos puede llevarse a cabo como una alternativa para,
o en adición al, procedimiento de desactivación microbiana.
El procedimiento de la invención proporciona un
tabaco Burley que tiene un contenido inicial de nitrosaminas
después del curado en el intervalo de alrededor de 0,3 ppm a
alrededor de 30 ppm, el cual después de este proceso tiene un
contenido de nitrosaminas que es al menos un 45% más bajo. Si el
tabaco es un tabaco Burley que tiene un contenido de nitrosaminas
de 5 a 6 ppm, después del proceso el contenido es preferiblemente
de 3,6 ppm o
menor.
menor.
El procedimiento de la invención también
proporciona un tabaco de Virginia que tiene un contenido de humedad
inicial después del curado de menos de 8,5 ppm, que después del
proceso tiene un contenido de nitrosaminas de al menos un 45% más
bajo.
Preferiblemente el tabaco procesado de Burley o
Virginia tiene un contenido de nitrosaminas de al menos 60% más
bajo que su contenido original.
El procedimiento de la invención también
proporciona un tabaco mezclado de US que tiene un contenido
original de nicotina en el intervalo de 0,10 a 2,0% y un contenido
de nitrosaminas en el intervalo de 0,10 a 1,2 \mug/g el cual
después del proceso tiene una disminución del porcentaje de
nitrosaminas en relación a la disminución del porcentaje de
nicotina en el intervalo de 1:1 a 10:1.
El procedimiento de la invención proporciona
también un tabaco mezclado de Virginia que tiene un contenido
original de nicotina en el intervalo de 0,30 a 2,15% y un contenido
de nitrosaminas en el intervalo de 0,10 a
1,5 \mug/g que después de procesado tiene una disminución del porcentaje de nitrosaminas a disminución del porcentaje de nicotina en el intervalo de 1:1 a 10:1.
1,5 \mug/g que después de procesado tiene una disminución del porcentaje de nitrosaminas a disminución del porcentaje de nicotina en el intervalo de 1:1 a 10:1.
Preferiblemente la relación está en el intervalo
de 5:1 o más, y más preferiblemente 8:1 o más.
Para que la presente invención pueda ser
claramente entendida y fácilmente llevada a efecto se hará ahora
referencia, por medio del ejemplo, al dibujo del diagrama que la
acompaña, en el que:
La Figura 1 muestra un aparato para llevar a cabo
un procedimiento según un primer aspecto de la presente invención;
y
La Figura 2 muestra un aparato para llevar a cabo
un procedimiento según un aspecto alternativo de la presente
invención.
El aparato como se muestra en la Figura 1 es un
sistema cerrado que comprende una primera cámara 1 y una segunda
cámara 2 en donde la primera y segunda cámara 1, 2 están
interconectadas mediante tuberías de interco-
nexión 3. El sistema cerrado comprende además medios de transferencia de fluido, o sea una bomba 4. El aparato comprende además un tanque de depósito 5 interconectado con la cámara primera 1 vía un tubo 6. La válvula 7 esta localizada en el tubo 6 cuya válvula 7 se opera para cerrar el tanque 5.
nexión 3. El sistema cerrado comprende además medios de transferencia de fluido, o sea una bomba 4. El aparato comprende además un tanque de depósito 5 interconectado con la cámara primera 1 vía un tubo 6. La válvula 7 esta localizada en el tubo 6 cuya válvula 7 se opera para cerrar el tanque 5.
En la operación del aparato de la figura 1, se
colocan alrededor de 30 kg de tabaco cortado que tiene un contenido
de humedad de alrededor del 14% o 25% (véase Tabla 1) en la primera
cámara 1, la cámara tiene un volumen de 150 l. Un intercambiador de
iones, en realidad una resina de intercambio iónico ácida (como la
comercializada por Bayer GmbH) que tiene un peso de 4,4 kg, se
coloca en la segunda cámara 2, la cámara tiene un volumen de 150 l.
El intercambiador de iones se mezcla con alrededor de 500 g de
gránulos de citrato potásico sólido. El tanque de depósito 5 se
carga con dióxido de carbono, dicho dióxido de carbono se presuriza
a continuación por medio de una bomba (no mostrada) y se transfiere
por medio de una bomba de este tanque de depósito 5 a la primera y
segunda cáma-
ra 1, 2 y las tuberías de conexión 3 hasta que se hayan conseguido las condiciones de extracción requeridas, o sea una presión de alrededor de 250 bares y una temperatura de alrededor de 70º Celsius. En este punto el tanque de depósito de dióxido de carbono se cierra cerrando la válvula 7. Se circula a continuación el dióxido de carbono supercrítico, por la acción de la bomba 4, a través de la primera cámara 1 (y, por lo tanto, a través del tabaco allí contenido) y a través de la segunda cámara 2 (y, por lo tanto, a través de la resina intercambiadora de iones allí contenida) vía las tuberías de interconexión 3. El medio de extracción de dióxido de carbono supercrítico se circula por el sistema cerrado durante un período de 1,5 horas o 3 horas. A continuación la primera y segunda cámara 1 y 2, se descompresionan por ventilación (no mostrada) y se abren las cámaras.
ra 1, 2 y las tuberías de conexión 3 hasta que se hayan conseguido las condiciones de extracción requeridas, o sea una presión de alrededor de 250 bares y una temperatura de alrededor de 70º Celsius. En este punto el tanque de depósito de dióxido de carbono se cierra cerrando la válvula 7. Se circula a continuación el dióxido de carbono supercrítico, por la acción de la bomba 4, a través de la primera cámara 1 (y, por lo tanto, a través del tabaco allí contenido) y a través de la segunda cámara 2 (y, por lo tanto, a través de la resina intercambiadora de iones allí contenida) vía las tuberías de interconexión 3. El medio de extracción de dióxido de carbono supercrítico se circula por el sistema cerrado durante un período de 1,5 horas o 3 horas. A continuación la primera y segunda cámara 1 y 2, se descompresionan por ventilación (no mostrada) y se abren las cámaras.
El contenido de nicotina y nitrosaminas del
tabaco así tratado se evalúa a continuación usando pruebas
estándares adecuadas de laboratorio.
Se ha encontrado que dicho procedimiento de
extracción del tabaco elimina una proporción sustancial de
nitrosaminas específicas del tabaco tratado. La tabla 1 muestra las
reducciones en porcentaje de nicotina y nitrosaminas en el tabaco
después del tratamiento del tabaco como se ha descrito
anteriormente. La cantidad total de CO_{2} usada en estos
ejemplos fue 2190 kg.
\vskip1.000000\baselineskip
| Nº de operación | Contenido de hu- | Periodo de | Reducción de | Reducción de |
| medad del tabaco | extracción (h) | nicotina (%) | nitrosaminas (%) | |
| 1 | 14% | 1,5 | 67 | 90 |
| 2 | 14% | 3,0 | 78,5 | 94 |
| 3 | 25% | 1,5 | 65,5 | 93,5 |
| 4 | 25% | 3,0 | 77 | 95 |
\vskip1.000000\baselineskip
El tratamiento durante 1,5 horas produce una
diferencia mayor entre la cantidad, en porcentaje, de nitrosaminas
y de nicotina extraídas, cuando se compara con el tratamiento
durante tres horas.
Se pensaba que el período de extracción descrito
anteriormente podía reducirse adicionalmente sin afectar
sustancialmente la reducción del porcentaje de nitrosaminas,
mientras que se reduciría adicionalmente la nicotina. Por ejemplo,
el período de extracción puede ser entre alrededor de 15 minutos a
alrededor de 1,5 horas, preferiblemente entre alrededor de 20
minutos a alrededor de 1 hora, más preferiblemente entre alrededor
de 25 minutos a alrededor de 40 minutos e incluso más
preferiblemente alrededor de 30 minutos.
Preferiblemente las condiciones de la extracción
favorecen adicionalmente la extracción en el fluido supercrítico de
las nitrosaminas, comparado con otros compuestos específicos del
tabaco, tal como la nicotina. Pueden usarse otros varios métodos de
favorecer la extracción para la eliminación de las nitrosaminas, en
comparación con otros compuestos específicos del tabaco, además de
o separadamente, del ajuste del período de extracción. Por ejemplo,
el pH del tabaco puede mantenerse menor de alrededor de 6,5,
preferiblemente alrededor de 5,5. Según una alternativa adicional,
el medio de fluido supercrítico de extracción puede estar saturado,
o sustancialmente saturado, con compuestos específicos del tabaco,
diferentes de las nitrosaminas, o análogos químicos de los mismos,
obtenibles comercialmente, antes de poner en contacto el medio de
extracción con el tabaco tratado. Aún otra alternativa, cuando el
fluido supercrítico es dióxido de carbono, puede ser enfriar el
tabaco a una temperatura por debajo de alrededor de 35ºC, de manera
que cuando el dióxido de carbono supercrítico se bombea a la cámara
de extracción que contiene el tabaco la eficacia general del
proceso de extracción reduce la propensión a la eliminación de
compuestos específicos del tabaco distintos a las nitrosaminas. El
favorecer la extracción de nitrosaminas puede también efectuarse
cambiando (esto es aumentando) la densidad de empaquetado del
tabaco en la cámara de extracción.
Además, la propensión puede también efectuarse
cambiando, o sea bajando, la velocidad de flujo de la masa del
medio de extracción de fluido supercrítico por masa unitaria del
tabaco. Por ejemplo la reducción de la velocidad de flujo del
fluido supercrítico por kilo de tabaco a menos de 30 kg/h. Cada uno
de los métodos de favorecer la extracción para la eliminación de
nitrosaminas, comparado con otros compuestos específicos del tabaco
descritos anteriormente, puede llevarse a cabo separadamente o en
varias combinaciones de unos con otros.
Como una adicción opcional al procedimiento
descrito anteriormente, la resina intercambiadora de iones situada
en la segunda cámara 2, se lava a presión o se lava con agua
después de la descompresión del sistema cerrado. Los lavados a
continuación se tratan con luz ultravioleta proveniente de una
fuente de luz ultravioleta (no mostrada). La exposición de los
lavados a la luz ultravioleta produce la degradación de las
nitrosaminas en los lavados. Los extractos distintos a las
nitrosaminas de los lavados se reincorporan a continuación al
tabaco. Otros extractos pueden incluir, por ejemplo, nicotina y/o
sustancias saborizantes. De esta forma, el resultado final es que
las nitrosaminas se eliminan selectivamente del tabaco, sin afectar
adversamente al sabor del tabaco.
Algunos ejemplos de las variaciones descritas
anteriormente se muestran en la Tabla 2 a continuación.
Dada la variabilidad del contenido de nicotina y
nitrosaminas en cada lote de tabaco, se reservaron 300 g de cada
lote como control del lote. Las concentraciones de nicotina y
nitrosaminas para cada control de los cuatro lotes ensayados se
muestran en la tabla 3 a continuación.
| Nº de lote | Contenido de nicotina (%) | Contenido de nitrosaminas (\mug/g) | ||
| USB | 238 | USB | 238 | |
| 1 | 2,02 | 2,46 | 4,17 | 2,47 |
| 4 | 1,84 | 2,30 | 2,95 | 2,44 |
| 3 | 1,84 | 2,29 | 2,95 | 2,44 |
| 5 | 1,77 | Aún no | 3,32 | Aún no |
| comunicado | comunicado |
\vskip1.000000\baselineskip
El aparato que se muestra en la figura 2 es
también un sistema cerrado, dicho aparato comprende una cámara 1
con una entrada 8 y una salida 9, tubería de conexión 10, donde la
tubería 10 conecta la entrada 8 con la salida 9 de la cámara 1, y
medios para transferir el fluido, o sea una bomba 4. Este aparato
comprende además un tanque de depósito 5 conectado con la cámara 1
por un tubo 6. La válvula 7 colocada en el tubo 6 permite cerrar el
tanque 5. Una fuente de luz ultravioleta está colocada adyacente a
la posición de la tubería 10.
En la operación del aparato de la figura 2 se
colocan alrededor de 100 kg de tabaco cortado que tiene un
contenido de humedad apropiado dentro de la cámara 1. El tanque del
depósito 5 se carga con dióxido de carbono, dicho dióxido de
carbono se presuriza a continuación con una bomba (no mostrada) y se
transfiere por medio de la bomba del tanque del depósito 5 a la
cámara 1 y la tubería 10 hasta que se consiguen las condiciones de
extracción requeridas, esto es una presión de alrededor de 250
bares y una temperatura de alrededor de 50º Celsius. Entonces el
tanque 5 se cierra cerrando la válvula 6. El dióxido de carbono
supercrítico se circula a continuación, por acción de la bomba 4, a
través de la cámara 1 (y por lo tanto a través del tabaco contenido
allí) y a través de la tubería 10. La fuente de luz ultravioleta 11
irradia el medio de extracción de dióxido de carbono supercrítico
en la tubería 10. Así, las nitrosaminas en el dióxido de carbono
supercrítico se degradan. Los productos de degradación de las
mismas pueden a continuación eliminarse, por ejemplo pasando el
dióxido de carbono supercrítico a través de una criba metálica (no
mostrada). La tubería 10 está formada, al menos en la región de la
fuente de luz ultravioleta 11, de material que es permeable a la
luz ultravioleta, por ejemplo una ventana de cuarzo de alta
presión. La cantidad de dióxido de carbono supercrítico en la
tubería de conexión 10 se mantiene al mínimo usando una tubería 10
que tiene un taladro de diámetro pequeño (esto es un diámetro de
alrededor de 1 cm). El dióxido de carbono supercrítico después de
la exposición a la luz ultravioleta se recicla a la cámara 1 y se
pone de nuevo en contacto con el tabaco allí presente. El dióxido
de carbono supercrítico se circula por un período de 30 minutos. A
continuación la cámara 1 y la tubería 10 se descompresionan por
medio de ventilación (no mostrado). El tabaco así tratado está
libre, o sustancialmente libre, de nitrosaminas mientras que el
contenido de nicotina del tabaco permanece sustancialmente el mismo
antes y después del tratamiento.
Un aparato alternativo adicional (no mostrado),
comprende sustancialmente el aparato mostrado en la Figura 2 con un
material de eliminación de nitrosaminas contenido dentro de un
contenedor permeable al fluido en la cámara 1. El fluido puede ser
recirculado a través del sistema un número de veces antes de su
eliminación y eliminación posterior opcional de las nitrosaminas que
contiene.
Claims (47)
1. Un procedimiento para tratar el tabaco donde
el tabaco con un pH menor de 6,5 se somete a tratamiento con un
fluido supercrítico como medio de extracción para extraer las
nitrosaminas de dicho tabaco, dicho tabaco es uno o más lotes de
tabaco cortado, hoja entera de tabaco, polvo de tabaco y tabaco
reconstituido.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
donde dichas nitrosaminas se separan de dicho medio de extracción
de fluido supercrítico sometiendo dicho medio de extracción a un
proceso de eliminación de nitrosaminas.
3. Un procedimiento según la reivindicación 2,
donde dicho proceso de eliminación de nitrosaminas comprende una
etapa de quimisorción.
4. Un procedimiento según la reivindicación 3,
donde dicha etapa de quimisorción comprende el uso de un
intercambiador de iones.
5. Un procedimiento según la reivindicación 2,
donde dicho proceso de eliminación de nitrosaminas comprende una
etapa de adsorción.
6. Un procedimiento según la reivindicación 5,
donde se selecciona uno o más adsorbentes para dicha etapa de
adsorción del grupo que consiste en cuentas de cristal, carbón
activado, silicato de aluminio y zeolitas.
7. Un procedimiento según la reivindicación 2,
donde dicho proceso de eliminación de nitrosaminas comprende el
tratamiento de dicho medio de extracción con luz ultravioleta
(UV).
8. Un procedimiento según la reivindicación 2,
donde dicho proceso de eliminación de nitrosaminas comprende la
precipitación de dichas nitrosaminas de dicho medio de extracción,
o someter dicho medio de extracción a una descomposición enzimática
específica para nitrosaminas, o una separación cromatográfica de
dichas nitrosaminas de dicho medio de extracción.
9. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2-8, donde dicho proceso de
eliminación de nitrosaminas comprende una pluralidad de
procedimientos de eliminación.
10. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2-9, donde después de dicho
proceso de eliminación de nitrosaminas, dicho medio de extracción,
total o sustancialmente libre de dichas nitrosaminas, se pone en
contacto con el tabaco de modo que extractos distintos a las
nitrosaminas en dicho medio de extracción puedan ser incorporados o
reincorporados a dicho tabaco.
11. Un procedimiento según la reivindicación 10,
donde dicho extracto(s) comprende nicotina y/o sustancias
saborizantes.
12. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde dicho medio de extracción de
fluido supercrítico es dióxido de carbono supercrítico.
13. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde se añade un ácido a dicho
tabaco, antes del tratamiento de dicho tabaco con dicho fluido
supercrítico; o a dicho fluido supercrítico antes del tratamiento
de dicho tabaco con dicho fluido supercrítico.
14. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 4 ó 5 cuando están unidas a la reivindicación 3,
donde se añade un ácido al intercambiador de iones o
adsorbente.
15. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-14, donde uno o más disolventes
orgánicos o un alcohol se añaden, además de o alternativamente a
dicho ácido.
16. Un procedimiento según la reivindicación 15,
donde dicho ácido es un ácido orgánico.
17. Un procedimiento según la reivindicación 16,
donde dicho ácido es uno o más ácidos orgánicos seleccionados del
grupo que consiste en ácido malónico, ácido ascórbico, ácido
succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido málico, ácido
tartárico, ácido múcico y ácido cítrico, o una sal de los
mismos.
18. Un procedimiento según la reivindicación 17,
donde dicho ácido orgánico es una sal del ácido cítrico.
19. Un procedimiento según la reivindicación 18,
donde dicha sal de ácido cítrico es citrato potásico.
20. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde dicha extracción de dichas
nitrosaminas de dicho tabaco con dicho fluido supercrítico ocurre a
presión y temperatura elevadas.
\vskip1.000000\baselineskip
21. Un procedimiento según la reivindicación 20,
donde cuando el fluido supercrítico es dióxido de carbono
supercrítico, dicha presión está en el intervalo de 100 a 350
bares.
22. Un procedimiento según la reivindicación 21,
donde dicha presión es alrededor de 200 a 300 bares.
23. Un procedimiento según la reivindicación 22,
donde dicha presión es alrededor de 240 a 260 bares.
24. Un procedimiento según una cualquiera de la
reivindicaciones 20-23, donde dicha temperatura es
mayor de alrededor de 35º Celsius.
25. Un procedimiento según la reivindicación 24,
donde dicho temperatura está en un intervalo de alrededor de 35º a
alrededor de 140º Celsius.
26. Un procedimiento según la reivindicación 25,
donde dicha temperatura está en un intervalo de alrededor de 35º a
alrededor de 90º Celsius.
27. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde dicho tabaco se coloca en una
cámara que puede cerrarse o bomba durante dicho tratamiento de
extracción del mismo con el fluido supercrítico.
28. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 20-27, donde dicha temperatura
elevada se efectúa por transferencia de calor o por radiación
electromagnética.
29. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores donde ninguna, o muy poca, nicotina se
elimina de dicho tabaco en dicho medio de extracción.
30. Un procedimiento según la reivindicación 1,
donde dicho pH de dicho ácido es menor de alrededor de 5,5.
31. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde la relación del porcentaje de
reducción de nitrosaminas al porcentaje de reducción de nicotina
está en el intervalo de alrededor de 1,1:1 a alrededor de 18:1.
32. Un procedimiento según la reivindicación 31,
donde dicha relación está en el intervalo de alrededor de 1,3:1 a
alrededor de 10:1.
33. Un procedimiento según la reivindicación 32,
donde dicha proporción está en el intervalo de alrededor de 2:1 a
alrededor de 6:1.
34. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde la velocidad de flujo adecuada
de la masa de dicho medio de extracción de fluido supercrítico por
kilo de tabaco es alrededor de 1 - 55 kg/h.
35. Un procedimiento según la reivindicación 34,
donde dicha velocidad de flujo de la masa está en el intervalo de
10 - 40 kg/h.
36. Un procedimiento según la reivindicación 35,
donde dicha velocidad de flujo de la masa está en el intervalo de
15 - 35 kg/h.
37. Un procedimiento según la reivindicación 36,
donde dicha velocidad de flujo de la masa es alrededor de
30 kg/h.
30 kg/h.
38. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, donde dicho tabaco se somete a un
proceso de desactivación microbiana.
39. Un procedimiento según la reivindicación 38,
donde dicho procedimiento de desactivación microbiana comprende un
proceso de pasteurización.
40. Un procedimiento según la reivindicación 39,
donde dicho tabaco se calienta a una temperatura en el intervalo de
alrededor de 70ºC a alrededor de 150ºC durante un período de entre
30 segundos a 2 minutos.
41. Un procedimiento según la reivindicación 39,
donde dicho proceso de pasteurización se realiza calentando dicho
tabaco por calefacción de convención poniendo en contacto dicho
tabaco con un medio de calefacción gaseoso, por calentamiento con
microondas o por calentamiento por radiofrecuencia.
42. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 38-41, donde el contenido de
humedad de dicho tabaco que se somete a dicho proceso de
desactivación microbiana se ajusta por medio de una etapa de
acondicionamiento anterior o posterior.
43. Un procedimiento según la reivindicación 38,
donde dicho proceso de desactivación microbiana comprende el uso de
radiación ionizante, radiación ultravioleta, liofilización o
corrientes de electrones.
44. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-43, donde dicho tabaco se somete
a un proceso de eliminación de nitritos/nitratos antes durante o
después del tratamiento de dicho tabaco con dicho fluido
supercrítico.
45. Un procedimiento según la reivindicación 44,
donde dicho proceso de eliminación de nitritos/nitratos comprende
las etapas de extracción con disolventes para eliminar
nitritos/nitratos de dicho tabaco seguido por intercambio de iones
para ligar a dichos nitritos/nitratos.
46. Un procedimiento según la reivindicación 44,
donde dicho proceso de eliminación de nitritos comprende una etapa
de oxidación o el uso de microorganismos.
47. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 44-46, donde se aplica ácido
ascórbico a dicho tabaco, incorporado en dicho fluido supercrítico,
o incorporado en un medio de quimisorción.
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