RU2259797C2 - Способ обработки табака, установка для его осуществления (варианты) и продукция, получаемая этим способом - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к обработке табака с целью снижения содержания в нем или удаления из него нитрозаминов, в частности специфических табачных нитрозаминов. Способ обработки табака заключается в том, что табак, имеющий рН менее 6,5 и представляющий собой резаный табак, цельнолистовой табак, табачную пыль, восстановленный табак или любое сочетание упомянутых типов табака, подвергают обработке экстрагирующей сверхкритической жидкостью для экстракции из него нитрозаминов. Установка для экстракции нитрозаминов представляет собой замкнутый контур, содержащий первую камеру, предназначенную для обработки табака сверхкритической жидкостью, вторую камеру, в которой происходит процесс удаления нитрозаминов, соединительное устройство для соединения между собой упомянутых камер. Установка имеет источник сверхкритической жидкости для подачи последней посредством устройства для перекачки жидкости по замкнутому контуру, а также предназначенный для удаления нитрозаминов материал, находящийся во второй камере. Второй вариант установки представляет собой замкнутый контур, содержащий камеру с входом и выходом, соединенные между собой соединительным устройством, устройство для перекачки жидкости и средство для удаления нитрозаминов. На упомянутой установке обрабатывают табак типа Берлей, Вирджиния, табачную смесь типа "американской смеси" заявленным способом. Технический результат - повышение эффективности снижения содержания в табаке нитрозаминов. 7 н. и 55 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

Description

Настоящее изобретение относится к способу обработки табака с целью снижения содержания в нем или удаления из него нитрозаминов, в частности специфических табачных нитрозаминов. Изобретение относится также к вариантам установки для осуществления вышеупомянутого способа и к получаемой этим способом продукции, а именно к различным сортам табака и табачным смесям.

К специфическим табачным нитрозаминам относятся N'-нитрозонорникотин, 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанон, N'-нитрозоанатабин и N'-нитрозоанабазин.

В настоящее время известны различные методы удаления из табака нитрозаминов. В патенте US 5803081 и в заявке WO 98/58555 с целью убить микроорганизмы, которые предположительно выделяют нитрозамины в процессе сушки табака, предлагается зеленые листья табака (т.е. до сушки) подвергать обработке электромагнитным излучением в СВЧ-диапазоне (микроволновой обработке), конвекционному нагреванию или сублимационной сушке. Недостаток такого метода состоит в том, что сушить табак приходится по специальной технологии и сразу же после его уборки.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать более эффективный способ снижения содержания в табаке нитрозаминов.

Еще одна задача настоящего изобретения заключалась в разработке нового способа избирательного снижения содержания в табаке нитрозаминов.

В настоящем изобретении предлагается способ обработки табака, заключающийся в том, что табак, имеющий рН менее 6,5 и представляющий собой резаный табак, цельнолистовой табак, табачную пыль, восстановленный табак или любое сочетание вышеперечисленных типов табака, для экстракции из него нитрозаминов подвергают обработке экстрагирующей жидкостью, находящейся в сверхкритическом состоянии (далее называемой сверхкритической жидкостью).

Из перечисленных выше типов табака предлагаемым в изобретением способом предпочтительно обрабатывать резаный табак, нарезанный из табачных листьев и/или стеблей. Однако вместо резаного табака или в сочетании с ним обработке предлагаемым в изобретении способом можно подвергать также один или несколько из остальных указанных типов табака.

Экстрагирующую сверхкритическую жидкость для отделения от нее экстрагированных ею из табака нитрозаминов предпочтительно подвергать соответствующей обработке.

Удалять нитрозамины из экстрагирующей жидкости целесообразно путем хемосорбции. В процессе такой хемосорбции предпочтительно использовать ионообменник (ионит).

В другом варианте осуществления изобретения удалять нитрозамины из экстрагирующей жидкости можно путем адсорбции. В качестве адсорбента при этом можно использовать один или более адсорбентов, выбранных из группы, включающей стеклянные шарики, активированный уголь, алюмосиликат и цеолиты. Очевидно, что в качестве адсорбента можно использовать и другие хорошо известные специалистам адсорбенты.

Согласно еще одному варианту осуществления изобретения удалять нитрозамины из экстрагирующей жидкости можно воздействием на нее ультрафиолетовым излучением, под действием которого содержащиеся в экстрагирующей жидкости нитрозамины разрушаются.

Помимо этого в других вариантах осуществления изобретения удалять нитрозамины из экстрагирующей жидкости можно также их осаждением из экстрагирующей жидкости, обработкой экстрагирующей жидкости особыми разрушающими нитрозамины ферментами или хроматографией либо любыми иными методами разделения, хорошо известными специалистам.

Удалять нитрозамины из экстрагирующей жидкости можно также одновременно несколькими рассмотренными выше методами. Удаление нитрозаминов из экстрагирующей жидкости несколькими методами (которые в совокупности обеспечивают многостадийную обработку) позволяет, по крайней мере, при определенных условиях значительно повысить специфичность процесса удаления нитрозаминов. Так, например, многостадийный процесс удаления нитрозаминов из экстрагирующей жидкости может предусматривать стадию хемосорбции в сочетании с одновременной или последовательной обработкой ультрафиолетовым излучением. Перед обработкой ультрафиолетовым излучением для извлечения нитрозаминов из хемосорбирующей среды может потребоваться стадия промывки с последующей обработкой ультрафиолетовым излучением промывочной жидкости. На стадии промывки в качестве промывочной жидкости можно использовать воду, кислоту, солевой раствор или спирт.

После полного или частичного удаления нитрозаминов из экстрагирующей жидкости ее можно вновь использовать для обработки табака с целью добавления или возвращения в него присутствующего(их) в такой среде экстрагированного(ых) из него компонента(ов), отличного(ых) от нитрозаминов. Подобный(ые) экстракт(ы) может(гут) представлять собой, например, никотин и/или ароматические вещества.

В качестве сверхкритической жидкости предпочтительно использовать сверхкритический диоксид углерода, однако можно использовать и другие сверхкритические жидкости, известные специалистам в данной области.

Перед обработкой табака сверхкритической жидкостью к нему целесообразно добавлять кислоту, предпочтительно органическую кислоту. В другом варианте такую кислоту можно добавлять к сверхкритической жидкости. Помимо этого при использовании ионообменного или адсорбирующего материала кислоту можно добавлять к табаку с помощью ионообменника или адсорбента. В качестве добавляемой к табаку кислоты целесообразно использовать органическую кислоту, выбранную из одной или нескольких кислот из группы, включающей малоновую кислоту, аскорбиновую кислоту, янтарную кислоту, глутаровую кислоту, адипиновую кислоту, яблочную кислоту, винную кислоту, слизевую кислоту и лимонную кислоту, или к табаку можно также добавлять соли указанных кислот. В качестве добавляемой к табаку органической кислоты предпочтительно использовать лимонную кислоту в виде ее соли, например цитрата калия. Помимо органических кислот можно также использовать минеральные кислоты, например серную и фосфорную кислоты. Кислоту к табаку целесообразно добавлять в виде раствора. Такой раствор можно добавлять к табаку распылением. Обработку табака кислотой предпочтительно проводить в специальном барабане для соусирования, обычно используемом в табачной промышленности для соусирования табака.

Помимо перечисленных выше или в дополнение к ним можно использовать и другие модификаторы, например органические растворители или спирты.

Экстракционную обработку табака сверхкритической жидкостью предпочтительно проводить при повышенных давлении и температуре. При использовании в качестве сверхкритической жидкости диоксида углерода обработку табака целесообразно проводить при давлении от 100 до 350 бар, предпочтительно от 200 до 300 бар, более предпочтительно от 240 до 260 бар. При этом обработку табака предпочтительно проводить при температуре выше 35°С, более предпочтительно при температуре от 35 до 140°С, наиболее предпочтительно от 35 до 90°С.

Во время экстракционной обработки сверхкритической жидкостью табак целесообразно помещать в герметично закрываемую камеру или емкость высокого давления.

Нагревать табак можно либо путем теплообмена, либо путем воздействия на него электромагнитным излучением (т.е. нагрев микроволновым или высокочастотным излучением). При нагреве табака электромагнитным излучением закрытая камера или емкость должны быть изготовлены из материалов, не поглощающих электромагнитное излучение, например из неметаллических материалов, способных выдерживать рабочее давление. В качестве такого материала можно использовать полифторуглеводородные материалы, например тефлон (товарный знак).

До настоящего времени не имелось сведений о технической эффективности метода удаления из табака специфических табачных нитрозаминов путем его обработки сверхкритической жидкостью. Вместе с тем обработка табака сверхкритической жидкостью в соответствующих условиях позволяет преимущественно экстрагировать из него нитрозамины и сохранять в нем другие его специфичные компоненты, такие, например, как никотин. При обработке табака экстрагирующей жидкостью в табаке остается практически весь содержащийся в нем никотин. К условиям обработки, при которых из табака преимущественно экстрагируются нитрозамины (а не никотин), относится показатель рН табака, который, как указано выше, должен быть менее 6,5. Предпочтительно, чтобы этот показатель составлял менее 5,5.

Предпочтительно, чтобы соотношение между снижением процентного содержания нитрозаминов и снижением процентного содержания никотина в табаке, обработанном предлагаемым в настоящем изобретении способом, составляло от 1,1:1 до 18:1, более предпочтительно от 1,3:1 до 10:1, наиболее предпочтительно от 2:1 до 6:1.

При соблюдении определенных условий обработки, к которым, например, относится удельный массовый расход экстрагирующей жидкости на единицу массы табака, по истечении определенного промежутка времени от начала процесса обработки можно добиться того, чтобы разность между (наибольшим) процентным содержанием извлеченных нитрозаминов и (наименьшим) процентным содержанием никотина стала максимальной. В этот или приблизительно в этот момент обработку табака экстрагирующей жидкостью предпочтительно прекращать.

Удельный массовый расход сверхкритической экстрагирующей жидкости из расчета на обработку одного килограмма табака должен составлять от 1 кг/ч до 55 кг/ч в зависимости от условий обработки, в частности от плотности упаковки табака в камере и от размера камеры. Предпочтительно, чтобы удельный массовый расход сверхкритической экстрагирующей жидкости из расчета на обработку одного кг табака составлял от 10 до 40 кг/ч, более предпочтительно от 15 до 35 кг/ч, наиболее предпочтительно около 30 кг/ч, при этом конкретное значение такого расхода зависит от свойств конечного продукта.

При необходимости табак после его обработки предлагаемым в изобретении способом можно подвергать последующей обработке, состоящей в его отволаживании, в результате которого содержание в нем влаги доводят до уровня менее примерно 15%, предпочтительно менее примерно 13%.

Еще одним объектом изобретения является установка для экстракции нитрозаминов для осуществления предлагаемого способа. В одном варианте выполнения предлагаемая установка представляет собой замкнутый контур, содержащий первую камеру, предназначенную для обработки табака сверхкритической жидкостью, вторую камеру, в которой происходит процесс удаления нитрозаминов, и соединительное устройство, соединяющее между собой указанные камеры и выполненное, например, в виде трубы. Кроме того, установка имеет источник сверхкритической жидкости, предназначенный для подачи сверхкритической жидкости, устройство для перекачки жидкости, предназначенное для перекачивания жидкости по замкнутому контуру, и предназначенный для удаления нитрозаминов материал, который находится во второй камере. Замкнутый контур установки позволяет использовать сверхкритическую жидкость многократно, обеспечив ее циркуляцию по замкнутому контуру. Вышеупомянутый источник может быть выполнен в виде резервуара.

В частных вариантах конструкции установки устройством для перекачки жидкости могут служить насос или система, работа которой основана на создании перепада давления. Установка также может иметь несколько соединенных между собой камер, предназначенных для обработки табака сверхкритической жидкостью, и/или несколько соединенных между собой камер, предназначенных для проведения процесса удаления нитрозаминов. В этом случае движение сверхкритической жидкости может быть организовано так, чтобы эта жидкость последовательно проходила через все камеры.

Во второй камере может находиться материал для удаления нитрозаминов, например ионообменная смола или адсорбент, что позволяет обеспечить полное или частичное удаление нитрозаминов из экстрагирующей сверхкритической жидкости во второй камере, в которую эта жидкость поступает по соединительному устройству после обработки ею табака. Затем сверхкритическую экстрагирующую жидкость, уже не содержащую нитрозаминов, можно возвращать в первую камеру для обработки находящегося в ней табака.

В другом варианте конструкции предлагаемой установки замкнутый контур может иметь только первую, соответственно только одну единственную камеру с входом и выходом, соединенными между собой соединительным устройством (трубой). По такому соединительному устройству экстрагирующую сверхкритическую жидкость можно перекачивать с помощью соответствующего устройства для перекачки жидкости от выхода камеры к ее входу через зону удаления нитрозаминов из экстрагирующей жидкости. Количество жидкости в соединительном устройстве предпочтительно поддерживать на минимальном уровне. Предназначенный для удаления из экстрагирующей жидкости нитрозаминов материал, такой как ионообменник или адсорбент, можно поместить в любой проницаемый для экстрагирующей жидкости контейнер с получением таким путем системы, в которой обеспечивается прохождение экстрагирующей жидкости через указанный контейнер и одновременно исключается контакт табака с предназначенным для удаления нитрозаминов материалом.

В другом варианте для удаления нитрозаминов из экстрагирующей жидкости ее можно пропускать, например, через зону обработки ультрафиолетовым излучением. В этом случае соединительное устройство, по которому перекачивается жидкость, должно быть изготовлено из материала, проницаемого для ультрафиолетового излучения.

Обработку табака сверхкритической жидкостью можно проводить в нескольких соединенных между собой камерах.

Табак помимо его обработки сверхкритической жидкостью с целью экстракции из него нитрозаминов можно также подвергать дополнительной обработке для инактивирования содержащихся в нем микроорганизмов. Как уже отмечалось выше, существует мнение, что некоторые микроорганизмы, например Enterobacter agglomerans, Bacillus spp., Fusarium equisetti, Cladosporium cladosporoides, Altenaria alternata и Acremonium arxii, в процессе сушки табака продуцируют нитрозамины или способствуют их продуцированию. Существует также предположение, что наличие в табаке таких микроорганизмов может способствовать образованию нитрозаминов при хранении высушенного табака. Поэтому снижение активности микроорганизмов в табаке за счет его соответствующей обработки, позволяющей инактивировать такие микроорганизмы, уменьшает вероятность повторного образования нитрозаминов в табаке, уже прошедшем обработку экстрагирующей их сверхкритической жидкостью. Таким образом, снижение активности микроорганизмов посредством их дезактивации вероятно снижает восстановление нитрозоаминов в табака после его обработки сверхкритической экстрагирующей жидкостью. Подвергать табак обработке по инактивированию содержащихся в нем микроорганизмов можно и до, и после его обработки сверхкритической жидкостью. В другом варианте табак можно также обрабатывать сверхкритической жидкостью в условиях, при которых происходит инактивирование микроорганизмов, т.е. инактивирование микроорганизмов и экстракцию нитрозаминов из табака можно проводить одновременно.

Процесс инактивирования микроорганизмов может заключаться в пастеризации табака, для чего табак нагревают до определенной температуры и выдерживают при этой температуре в течение определенного периода времени. Так, например, табак можно нагревать до температуры примерно 70-150°С и выдерживать его при этой температуре от примерно 30 с до примерно 2 мин. Для нагрева табака можно использовать, например, конвекционный нагрев за счет контакта табака с нагретым до определенной температуры газом, а также нагрев микроволновым или высокочастотным излучением.

Содержание влаги в табаке, подлежащем стерилизации, целесообразно регулировать его отволаживанием, которое проводят либо до, либо после стерилизации.

В другом варианте для инактивирования, соответственно уничтожения микроорганизмов табак можно подвергать, например, воздействию ионизирующего излучения, воздействию ультрафиолетового излучения, сублимационной сушке или воздействию электронного пучка.

Табак помимо его обработки сверхкритической жидкостью с целью экстракции из него нитрозаминов можно также подвергать процессу удаления из него нитритов/нитратов. Нитриты являются важными предшественниками нитрозаминов, а нитраты являются предшественниками нитритов. Предполагается, что нитриты, остающиеся в табаке после удаления из него нитрозаминов, могут вступать в реакцию с алкалоидами, также содержащимися в табаке, и таким путем приводить к повторному образованию нитрозаминов. Процесс удаления из табака нитритов/нитратов может состоять в их экстракции соответствующим растворителем с последующим ионным обменом для связывания нитритов/нитратов. В другом варианте нитриты можно удалять из табака окислением. Помимо этого удалять нитриты/нитраты можно также с использованием микроорганизмов одним из способов, описанных в GB 1440171, GB 1585024, US 4709710 или GB 2014031.

Процесс удаления нитритов/нитратов из табака аналогично процессу инактивирования микроорганизмов можно проводить до, после или во время обработки табака сверхкритической жидкостью. Если процесс удаления нитритов/нитратов из табака осуществляют одновременно с его обработкой сверхкритической жидкостью, то для удаления нитритов из табака можно использовать, например, аскорбиновую кислоту, при этом либо обработку табака аскорбиновой кислотой проводят до его обработки сверхкритической жидкостью, либо аскорбиновую кислоту добавляют к сверхкритической жидкости, либо аскорбиновую кислоту добавляют к ионообменному или хемосорбенту (адсорбирующему материалу), если его используют при обработке табака. Аскорбиновая кислота является исключительно эффективным средством удаления нитритов из табака.

Процесс удаления из табака нитритов/нитратов можно осуществлять вместо или дополнительно к процессу инактивирования микроорганизмов.

Объектами изобретения являются также определенные виды продукции, получаемые с использованием предлагаемого способа и/или установки. К этой продукции относится табак типа Берлей, первоначальное содержание в котором нитрозаминов после сушки составляет от 0,3 до 30 ч./млн и содержание в котором нитрозаминов после его обработки предлагаемым способом уменьшено по меньшей мере на 60%. В том же табаке Берлей, содержавшем 5-6 ч./млн нитрозаминов, их количество после обработки предлагаемым в изобретении способом сокращается до уровня 3,6 ч./млн и менее.

К вышеупомянутой продукции относится также табак типа Вирджиния, первоначальное содержание в котором нитрозаминов после сушки составляет менее 8,5 ч./млн и содержание в котором нитрозаминов после его обработки предлагаемым способом уменьшено по меньшей мере на 60%.

Еще одним видом такой продукции являются табачные смеси. Одна из них - смесь типа "американской смеси" ("US Blend"), первоначальное содержание в которой никотина составляет от 0,10 до 2,0%, а содержание нитрозаминов составляет от 0,1 до 1,2 мкг/г и в которой после ее обработки предлагаемым способом соотношение между процентным уменьшением содержания нитрозаминов и процентным уменьшением содержания никотина составляет от 1:1 до 10:1. Другая - смесь на основе табака Вирджиния, первоначальное содержание в которой никотина составляет от 0,10 до 2,0%, а содержание нитрозаминов составляет от 0,1 до 1,2 мкг/г и в которой после ее обработки предлагаемым способом соотношение между процентным уменьшением содержания нитрозаминов и процентным уменьшением содержания никотина составляет от 1:1 до 10:1.

Предпочтительно, чтобы указанное выше соотношение составляло не менее 5:1, более предпочтительно не менее 8:1.

Ниже изобретение более подробно рассмотрено на примере некоторых вариантов его осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых показано:

на фиг.1 - схема установки для обработки табака в соответствии с первым вариантом осуществления предлагаемого в изобретении способа и

на фиг.2 - схема установки для обработки табака в соответствии со вторым вариантом осуществления предлагаемого в изобретении способа.

Показанная на фиг.1 установка представляет собой замкнутую систему, состоящую из первой камеры 1 и второй камеры 2, которые соединены между собой трубами. 3. Кроме того, в состав такой замкнутой системы входит устройство для перекачки жидкости, а именно насос 4. В этой установке имеется также резервуар 5, соединенный с первой камерой 1 трубой 6. На трубе 6 установлен клапан 7, позволяющий перекрывать вход в резервуар 5, используемый в качестве источника сверхкритической жидкости.

ПРИМЕР 1

При работе на установке, показанной на фиг.1, около 30 кг резаного табака с влажностью около 14% или 25% (см. таблицу 1) загружали в первую камеру 1 объемом 150 л. Во вторую камеру 2 с таким же объемом в 150 л помещали ионообменник, а именно кислотную ионообменную смолу (выпускаемую фирмой Bayer GmbH) в количестве 4,4 кг. Ионообменник смешивали с 500 г твердых гранул цитрата калия. Резервуар 5 заполняли диоксидом углерода, который сжимали не показанным на схеме насосом и перекачивали из резервуара 5 в первую и вторую камеры 1 и 2 и в соединяющие их трубы 3 до достижения в замкнутом контуре необходимых для экстракции условий, а именно давления, равного приблизительно 250 бар, и температуры, равной приблизительно 70°С. В этот момент резервуар с диоксидом углерода перекрывали запорным клапаном 7. После этого находящийся в сверхкритическом состоянии диоксид углерода насосом 4 начинали перекачивать по замкнутому контуру, состоящему из первой камеры 1 (заполненной табаком), второй камеры 2 (с находящейся в ней ионообменной смолой) и соединяющих их труб 3. Экстрагирующую сверхкритическую жидкость, в качестве которой служил находящийся в сверхкритическом состоянии диоксид углерода, прокачивали по замкнутому контуру в течение 1,5 или 3 ч. Затем открытием не показанных на схеме вентилей сбрасывали давление в камерах 1 и 2 и открывали их.

После этого с помощью стандартных лабораторных опытов определяли содержание никотина и нитрозаминов в обработанном таким способом табаке.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что предлагаемый в изобретении способ экстракции позволяет существенно снизить в обработанном табаке содержание специфических нитрозаминов. В таблице 1 приведены данные по процентному снижению содержания никотина и нитрозаминов в табаке, обработанном описанным выше способом. Общее количество СО₂, использованного при проведении опытов в этом примере, составило 2190 кг.

Таблица 1
№	Влажность	Продолжительность	Снижение	Снижение
опыта	табака, %	экстракции (ч)	содержания	содержания
			никотина (%)	нитрозаминов(%)
1	14	1,5	67	90
2	14	3,0	78,5	94
3	25	1,5	65,5	93,5
4	25	3,0	77	95

Разница между процентным количеством экстрагированных нитрозаминов и процентным количеством экстрагированного никотина после обработки табака в течение 1,5 ч оказалась большей, чем после обработки в течение 3 ч.

ПРИМЕР 2

Из приведенных выше результатов следует, что увеличение продолжительности экстракции не приводит к существенному процентному снижению содержания нитрозаминов, но сопровождается дальнейшим процентным снижением содержания никотина. Процесс экстракции может продолжаться в течение, например, от 15 мин до 1,5 ч, предпочтительно от 20 мин до 1 ч, более предпочтительно от 20 мин до 40 мин, наиболее предпочтительно около 30 мин.

Условия экстракции должны обеспечить преимущественную экстракцию в сверхкритическую жидкость нитрозаминов, а не других специфических компонентов табака, в частности никотина. Для удаления из табака преимущественно нитрозаминов, а не других его компонентов, можно использовать и другие методы вместо или одновременно с изменением продолжительности экстракции. Для этого, в частности, показатель рН табака можно поддерживать на уровне ниже примерно 6,5, предпочтительно ниже примерно 5,5. В соответствии с другим методом сверхкритическую экстрагирующую жидкость перед обработкой табака можно также полностью или практически полностью насытить специфическими табачными компонентами, отличными от нитрозаминов, или их имеющимися в продаже химическими аналогами. Согласно другому методу при использовании диоксида углерода в качестве сверхкритической жидкости табак для удаления из него преимущественно нитрозаминов можно охладить до температуры ниже 35°С, уменьшив тем самым интенсивность экстракции нагнетаемым в камеру с табаком сверхкритическим диоксидом углерода по существу всех, кроме нитрозаминов, специфических компонентов табака. Для экстракции из табака преимущественно нитрозаминов можно также изменять (т.е. увеличивать) плотность упаковки табака в камере экстракции.

Кроме того, для экстракции из табака преимущественно нитрозаминов можно изменять, т.е. уменьшать, удельный массовый расход экстрагирующей сверхкритической жидкости в пересчете на единицу массы табака. Так, например, расход сверхкритической жидкости в пересчете на единицу массы табака можно снизить до величины, меньшей 30 кг/ч. Все рассмотренные выше методы, позволяющие удалять из табака преимущественно нитрозамины, а не другие его специфические компоненты, можно осуществлять раздельно или в различных сочетаниях.

Дополнительно к рассмотренному выше процессу после сброса давления в замкнутой системе давления ионообменную смолу, находящуюся во второй камере 2, можно промывать водой, что, однако, является не обязательным. Промывочную жидкость затем подвергают обработке ультрафиолетом, используя для этого соответствующий источник ультрафиолетового излучения (не показан). Воздействие ультрафиолетового излучения на промывочную жидкость сопровождается разложением содержащихся в ней нитрозаминов. После этого другие оставшиеся в промывочной жидкости компоненты табака, отличные от нитрозаминов и извлеченные из него в процессе экстракции, можно вновь добавить к табаку. К таким экстрагированным компонентам табака относятся, например, никотин и/или ароматические вещества. Таким образом, предлагаемый в изобретении способ позволяет избирательно удалять из табака нитрозамины, не ухудшая при этом его вкусовых качеств.

Некоторые из результатов, полученных при проведении опытов по описанной выше методике, приведены в таблице 2.

Из-за разного содержания никотина и нитрозаминов в табаке каждой партии из каждой партии брали контрольную пробу массой 300 г. Содержание никотина и нитрозаминов в каждой контрольной пробе, взятой из четырех партий табака, приведено ниже в таблице 3.

Таблица 3
№ партии	Содержание никотина (%)		Содержание нитрозаминов, мкг/г
	USB	238	USB	238
1	2,02	2,46	4,17	2,47
4	1,84	2,30	2,95	2,44
3	1,84	2,29	2,95	2,44
5	1,77	нет данных	3,32	нет данных

ПРИМЕР 3

Установка, схема которой показана на фиг.2, также представляет собой замкнутую систему, состоящую из камеры 1 с входом 8 и выходом 9, трубы 10, соединяющей между собой вход 8 и выход 9 камеры 1, и устройства для перекачки жидкости, т.е. насоса 4. В этой установке имеется также резервуар 5, соединенный с камерой 1 трубой 6. Расположенный на трубе 6 клапан 7 позволяет перекрывать вход в резервуар 5. Рядом с трубой 10 расположен источник ультрафиолетового излучения.

При работе на установке, схема которой показана на фиг.2, около 100 кг резаного табака с соответствующей влажностью загружали в камеру 1. Резервуар 5 заполняли диоксидом углерода, который затем сжимали не показанным на схеме насосом и перекачивали насосом из резервуара 5 в камеру 1 и в трубу 10 до достижения необходимых для экстракции условий, а именно давления, равного приблизительно 250 бар, и температуры, равной приблизительно 50°С. Затем резервуар с диоксидом углерода перекрывали запорным клапаном 7. После этого находящийся в сверхкритическом состоянии диоксид углерода перекачивали насосом 4 через камеру 1 (и через находящийся в ней табак) и трубу 10. На протекающий по трубе 10 находящийся в сверхкритическом состоянии диоксид углерода воздействовали ультрафиолетовым излучением от источника 11. Под воздействием ультрафиолетового излучения происходило разложение нитрозаминов, содержащихся в находящемся в сверхкритическом состоянии диоксиде углерода. Продукты разложения нитрозаминов отделяли от находящегося в сверхкритическом состоянии диоксида углерода, например, пропуская его через металлическую сетку (не показана). Труба 10 имела по крайней мере в зоне расположения источника 11 ультрафиолетового излучения участок, изготовленный из материала, прозрачного для ультрафиолетового излучения, в частности кварцевое окно, выдерживающее высокое давление. Труба 10 имела небольшой внутренний диаметр (порядка 1 см), что позволяло поддерживать количество находящегося в ней сверхкритического диоксида углерода на минимальном уровне. Затем сверхкритический диоксид углерода после его обработки ультрафиолетовым излучением возвращали в камеру 1 для повторной обработки находящегося в ней табака. Сверхкритический диоксид углерода прокачивали по замкнутому контуру в течение 30 мин. Затем давление в камере 1 и трубе 10 сбрасывали, для чего открывали соответствующий вентиль (не показан). Обработанный таким путем табак не содержал или практически не содержал нитрозаминов, тогда как содержание в нем никотина оставалось по существу таким же, что и до обработки.

В другом варианте выполнения предлагаемой в изобретении установки (на чертежах этот вариант не показан), который в основном аналогичен варианту, показанному на фиг.2, предусмотрен расположенный в камере 1 проницаемый для жидкости контейнер, в котором находится материал для удаления нитрозаминов из сверхкритического диоксида углерода. При этом жидкость можно многократно прокачивать по замкнутому контуру до ее удаления из системы с последующим необязательным удалением из нее нитрозаминов.

Claims (62)

1. Способ обработки табака, заключающийся в том, что табак, имеющий рН менее 6,5 и представляющий собой резаный табак, цельнолистовой табак, табачную пыль, восстановленный табак или любое сочетание вышеперечисленных типов табака, для экстракции из него нитрозаминов подвергают обработке экстрагирующей сверхкритической жидкостью.

2. Способ по п. 1. в котором нитрозамины отделяют от экстрагирующей сверхкритической жидкости с помощью соответствующего процесса удаления из нее нитрозаминов.

3. Способ по п. 2. в котором процесс удаления нитрозаминов представляет собой хемосорбцию.

4. Способ по п. 3. в котором в процессе хемосорбции используют ионообменник.

5. Способ по п. 2. в котором процесс удаления нитрозаминов представляет собой адсорбцию.

6. Способ по п. 5. в котором в процессе адсорбции в качестве адсорбента используют один или несколько адсорбентов из группы, включающей стеклянные шарики, активированный уголь, алюмосиликат или цеолиты.

7. Способ по п. 2. в котором процесс удаления нитрозаминов представляет собой процесс обработки экстрагирующей жидкости ультрафиолетовым излучением.

8. Способ по п. 2, в котором процесс удаления нитрозаминов представляет собой либо процесс осаждения нитрозаминов из экстрагирующей жидкости, либо процесс ее обработки разрушающими нитрозамины ферментами, либо процесс хроматографического отделения от нее нитрозаминов.

9. Способ по любому из пп. 2-8, в котором для удаления нитрозаминов используют несколько процессов удаления нитрозаминов.

10. Способ по любому из пп. 2-9, в котором после процесса удаления нитрозаминов экстрагирующую жидкость, нитрозамины из которой удалены частично или полностью, вновь используют для обработки табака, что позволяет добавлять или возвращать в него присутствующий(-ие) в такой экстрагирующей среде экстрагированный(-ые) из него компонент(-ы), отличный(-ые) от нитрозаминов.

11. Способ по п. 10, в котором указанным(-ыми) экстрагированным(-ыми) компонентом(-ами) являются никотин и/или ароматические вещества.

12. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором в качестве сверхкритической экстрагирующей жидкости используют сверхкритический диоксид углерода.

13. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором перед обработкой табака сверхкритической жидкостью к табаку или к сверхкритической жидкости добавляют кислоту.

14. Способ по п. 4 или 5 в сочетании с п. 3, в котором к ионообменнику или адсорбенту добавляют кислоту.

15. Способ по любому из пп. 1-14, в котором дополнительно к кислоте или вместо нее используют один или несколько растворителей или спиртов.

16. Способ по п. 15, в котором в качестве кислоты используют органическую кислоту.

17. Способ по п. 16, в котором в качестве кислоты используют органическую кислоту, выбранную из одной или нескольких кислот из группы, включающей малоновую кислоту, аскорбиновую кислоту, янтарную кислоту, глутаровую кислоту, адипиновую кислоту, яблочную кислоту, винную кислоту. слизевую кислоту и лимонную кислоту, или используют соль, или соли этих кислот.

18. Способ по п. 17, в котором в качестве органической кислоты используют лимонную кислоту в виде ее соли.

19. Способ по п. 18, в котором в качестве соли лимонной кислоты используют цитрат калия.

20. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором нитрозамины экстрагируют из табака сверхкритической жидкостью при повышенных давлении и температуре.

21. Способ по п. 20, в котором при использовании сверхкритического диоксида углерода в качестве сверхкритической жидкости обработку проводят при давлении 100÷350 бар.

22. Способ по п. 21, в котором обработку проводят при давлении 200÷300 бар.

23. Способ по п. 22, в котором обработку проводят при давлении 240÷260 бар.

24. Способ по любому из пп. 20-23, в котором обработку проводят при температуре выше 35°С.

25. Способ по п. 24, в котором обработку проводят при температуре 35÷140°С.

26. Способ по п. 25, в котором обработку проводят при температуре 35÷90°С.

27. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором табак при его обработке экстрагирующей сверхкритической жидкостью помещают в закрытую камеру или емкость высокого давления.

28. Способ по любому из пп. 20-27, в котором температуру повышают путем теплообмена или воздействия электромагнитным излучением.

29. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором из табака при его обработке экстрагирующей жидкостью не удаляют содержащийся в нем никотин или удаляют лишь незначительное количество содержащегося в нем никотина.

30. Способ по п. 1, в котором табак обрабатывают при его значении рН, которое составляет менее примерно 5,5.

31. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором соотношение между процентным уменьшением содержания нитрозаминов и процентным уменьшением содержания никотина составляет 1,1:1÷18:1.

32. Способ по п.31, в котором указанное соотношение составляет 1.3:1÷10:1.

33. Способ по п.32. в котором указанное соотношение составляет 2:1÷6:1.

34. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором удельный массовый расход сверхкритической жидкости в пересчете на килограмм табака составляет 1÷55 кг/ч.

35. Способ по п.34, в котором указанный удельный массовый расход составляет 10÷40 кг/ч.

36. Способ по п. 35, в котором указанный удельный массовый расход составляет 15÷35 кг/ч.

37. Способ по п. 36. в котором указанный удельный массовый расход составляет порядка 30 кг/ч.

38. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором табак дополнительно подвергают обработке с помощью процесса инактивирования микроорганизмов.

39. Способ по п. 38, в котором процесс инактивирования микроорганизмов представляет собой пастеризацию.

40. Способ по п. 39, в котором табак нагревают до температуры в пределах 70÷150°С и выдерживают при этой температуре от 30 с до 2 мин.

41. Способ по п. 39, в котором пастеризацию осуществляют нагреванием табака путем конвекционного нагрева за счет контакта табака с нагретым до определенной температуры газом, путем нагрева микроволновым излучением или путем нагрева высокочастотным излучением.

42. Способ по любому из пп. 38-41, в котором содержание влаги в табаке, подвергаемом обработке с помощью процесса инактивирования микроорганизмов, регулируют путем его либо предшествующего, либо последующего отволаживания.

43. Способ по п. 39, в котором процесс инактивирования микроорганизмов состоит в том, что табак подвергают воздействию ионизирующего излучения, воздействию ультрафиолетового излучения, сублимационной сушке или воздействию электронного пучка.

44. Способ по любому из пп. 1-43, в котором табак до, во время или после его обработки сверхкритической жидкостью дополнительно подвергают обработке с помощью процесса удаления из него нитритов/нитратов.

45. Способ по п. 44. в котором процесс удаления нитритов/нитратов из табака состоит в экстракции растворителем с последующим ионным обменом для связывания нитритов/нитратов.

46. Способ по п. 44, в котором процесс удаления нитритов состоит в окислении или использовании микроорганизмов.

47. Способ по любому из пп. 44-46, в котором табак обрабатывают аскорбиновой кислотой, которую добавляют к сверхкритической жидкости либо к хемосорбенту.

48. Установка для экстракции нитрозаминов для осуществления способа по любому из предыдущих пунктов, представляющая собой замкнутый контур, содержащий первую камеру, предназначенную для обработки табака сверхкритической жидкостью, вторую камеру, в которой происходит процесс удаления нитрозаминов, и соединительное устройство, соединяющее между собой указанные камеры, а также имеющая источник сверхкритической жидкости, предназначенный для подачи сверхкритической жидкости, устройство для перекачки жидкости, предназначенное для перекачивания жидкости по замкнутому контуру, и предназначенный для удаления нитрозаминов материал, который находится во второй камере.

49. Установка по п. 48. в которой устройством для перекачки жидкости является насос.

50. Установка по п. 48, в которой устройство для перекачки жидкости представляет собой систему, работа которой основана на создании перепада давления.

51. Установка по любому из пп. 48-50, которая имеет несколько соединенных между собой камер, предназначенных для обработки табака сверхкритической жидкостью, и/или несколько соединенных между собой камер, предназначенных для проведения процесса удаления нитрозаминов.

52. Установка по п. 51, в которой сверхкритическая жидкость последовательно проходит через все камеры.

53. Установка для экстракции нитрозаминов для осуществления способа по любому из пп. 1-47, представляющая собой замкнутый контур, содержащий камеру с входом и выходом, которые соединены между собой соединительным устройством, устройство для перекачки жидкости и средство для удаления нитрозаминов.

54. Установка по п. 53, в которой средством для удаления нитрозаминов является ионообменннк или адсорбент, помещенный в проницаемый для сверхкритической жидкости контейнер, расположенный внутри камеры.

55. Установка по п. 54, в котором соединительное устройство предназначено для перекачивания по нему экстрагирующей сверхкритической жидкости с помощью соответствующего устройства для перекачки жидкости от выхода камеры к ее входу через зону удаления нитрозаминов из экстрагирующей жидкости.

56. Табак типа Берлей, первоначальное содержание в котором нитрозаминов после сушки составляет 0,3÷30 ч./млн и содержание в котором нитрозаминов после его обработки способом по любому из пп. 1-47 уменьшено по меньшей мере на 60%.

57. Табак типа Вирджиния, первоначальное содержание в котором нитрозаминов после сушки составляет менее 8,5 ч./млн и содержание в котором нитрозаминов после его обработки способом по любому из пп. 1-47 уменьшено по меньшей мере на 60%.

58. Табак типа Берлей, первоначальное содержание в котором нитрозаминов после сушки составляет 5÷6 ч./млн и содержание в котором нитрозаминов после его обработки способом по любому из пп. 1-47 составляет 3,6 ч./млн или менее.

59. Табачная смесь типа "американской смеси" ("US Blend"), первоначальное содержание в которой никотина составляет 0,10÷2,0%, а содержание нитрозаминов составляет 0,1÷1,2 мкг/г и в которой после ее обработки способом по любому из пп. 1-47 соотношение между процентньм уменьшением содержания нитрозаминов и процентным уменьшением содержания никотина составляет 1:1÷10:1.

60. Смесь на основе табака Вирджиния, первоначальное содержание в которой никотина составляет 0,10÷2,0 %, а содержание нитрозаминов составляет 0,1÷1,2 мкг/г и в которой после ее обработки способом по любому из пп. 1-47 соотношение между процентным уменьшением содержания нитрозаминов и процентным уменьшением содержания никотина составляет 1:1÷10:1.

61. Смесь по п.59 или 60, в которой указанное соотношение составляет предпочтительно 5:1 или более.

62.Смесь по п.59 или 60, в которой указанное соотношение составляет предпочтительно 8:1 или более.

Images