CN104371826A - 一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，该香料按照质量百分比由5～40％的有机酸、25～65％的天然植物提取物、5～20％的醇和10～20％的水混合而成。该方法将粉碎后的原料放入提取罐中，加入水并浸泡过夜；然后进行水蒸汽蒸馏；分离得到挥发油和含有芳香水的物料；将含有芳香水的物料置于提取容器中，然后含有芳香水的物料与水的重量比加入乙醇，回流提取，得到乙醇提取物；向乙醇提取物中加入挥发油，混合均匀，即得到天然植物提取物；本发明具有较好的防腐效果，对常引起香料变质的酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有较强的抑菌效果。本发明的香料与相同浓度的苯甲酸钠相比，抑菌效果相当甚至更好。

Description

一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料

技术领域

本发明涉及天然香料香精领域，具体地指一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料。

背景技术

天然香精香料是指源于天然原料通过提取分离的方法获得的香气成分，主要形态有提取物、浸膏、挥发油、净油、树脂等等，由于其安全和丰富的香气特征，被广泛的应用于食品、烟草、日化等领域。但天然香料在放置过程中易酸败、腐败导致变质，尤其是以水为溶剂提取的提取物，必须添加苯甲酸钠、山梨酸钾等防腐剂来防止香料变质，苯甲酸钠和山梨酸钾虽然是食品添加剂中允许使用的物质，但含量限制很低，对于某些易变质的香料来说，这个添加量不足以在保质期内确保香料不变质。添加量高的话，很容易超出允许使用量，并且会影响香料在卷烟中的应用效果。

因此，开发高效、广谱、安全稳定的具有防腐作用的天然香精，解决香精香料的防腐问题，对于天然香精香料的保存和应用具有重要的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供了一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，该香料按照质量百分比由5～40％的有机酸、25～65％的天然植物提取物、5～20％的醇和10～20％的水混合而成。

进一步地，该香料按照质量百分比由：15～35％的有机酸、35～55％的天然植物提取物、5～15％的醇和15～20％的水混合而成。

再进一步地，所述有机酸为C1-C10脂肪酸中任意一种或任意几种。

所述有机酸为草酸、苹果酸、柠檬酸和富马酸中任意一种或任意几种。

再进一步地，所述天然植物提取物中有机酸含量为3～30％。

所述天然植物提取物为小茴香精油、大茴香精油、姜提取物、银杏叶提取物、肉桂提取物、丁香提取物、迷迭香提取物、辣椒提取物、白胡椒提取物、山楂提取物、青梅提取物、乌梅提取物、酸梅提取物、覆盆子提取物、五味子提取物、苹果提取物、葡萄提取物中任意一种或几种。其中，小茴香精油、大茴香精油、姜提取物、银杏叶提取物、肉桂提取物、丁香提取物、迷迭香提取物、辣椒提取物、白胡椒提取物中有机酸含量为3～10％，另外，山楂提取物、青梅提取物、乌梅提取物、酸梅提取物、覆盆子提取物、五味子提取物、苹果提取物、葡萄提取物中有机酸含量为10～30％

再进一步地，所述醇为乙醇、丙二醇、橙花叔醇、芳樟醇中的任意一种或任意几种。

再进一步地，所述天然烟用辛香香料按照质量百分比由：30％的苹果酸、45％的苹果提取物、10％的乙醇和15％的水混合而成。

再进一步地，天然烟用辛香香料按照质量百分比由：30％的苹果酸、15％的小茴香精油、30％的大茴香精油、10％的乙醇和15％的水混合而成。

再进一步地，所述天然植物提取物的提取方法包括以下步骤：

1)选取小茴香、大茴香、姜、银杏叶、肉桂、丁香、迷迭香、红曲、甘椒、辣椒、白胡椒、山楂、青梅、酸梅、乌梅、覆盆子、五味子、苹果和葡萄任意一种为原料，剔去腐烂和变质的，清洗，粉碎，过40目筛网；

2)将粉碎后的原料放入提取罐中，按原料与水的重量比1︰3～5加入水，并使水没过原料，浸泡过夜；然后进行水蒸汽蒸馏；分离得到挥发油和芳香水，备用；并将提取罐中的物料滤干待用；

3)将步骤2)中过滤后的物料置于提取容器中，然后加入2)中备用的芳香水，得到混合物，最后按混合物与水的重量比比1︰3～5加入乙醇，回流提取，得到乙醇提取物，其中，乙醇的体积分数为95％；

4)向步骤3)得到的乙醇提取物中加入步骤2)中得到的挥发油，混合均匀，即得到天然植物提取物；其中，天然植物提取物中有机酸含量为10～30％，挥发油与乙醇提取物重量比为1～5︰100。

本发明的原理基础：

有机酸类物质，是指分子中含有羧基的官能团的化合物，按羧基所连接的烃基种类不同，可分为脂肪族羧酸、脂环族羧酸和芳香族羧酸。按烃基是否饱和，可分为饱和羧酸和不饱和羧酸。按羧酸分子中所含羧基的数目不同，又可分为一元羧酸、二元羧酸、三元羧酸等。按化合物的挥发性分为挥发性酸、半挥发性酸和非挥发性酸，C10及以下的酸均为挥发性酸，半挥发性酸一般是指C10以上的酸，为生成油脂的高级脂肪酸，非挥发性酸如柠檬酸、苹果酸、草酸等。

有机酸类物质具有较大的抑菌活性。这是因为在水溶液中，随pH不同在解离和未解离状态间存在动态平衡。此时分子多数处于未电离状态，未电离的有机酸分子是亲脂性的，因此可自由透过原生质膜，进入细胞内后，在细胞内接近中性的pH环境下，分子解离成带电质子和阴离子，不易透过膜而在细胞内蓄积。有机酸分子不断扩散进入细胞直到达到平衡，引起细胞内H⁺的失控，改变细胞内pH状态及蓄积毒性阴离子，抑制细胞的基础代谢反应，最终达到抑菌目的。

本发明选取的天然提取物中含有丰富的有机酸，如山楂、乌梅、青梅等，有机酸类物质在卷烟中还具有柔和烟气、降低刺激的作用。小茴香、大茴香、丁香等辛香类香料含有较多的茴香醛、反式茴香脑等物质，在卷烟也具有柔和烟气、改善口感、增加回甜感的作用，同时也具有一定的抑菌作用。因此，利用天然提取物中的有效成分进行香料的富集制备和防腐研究，方法简单可行，具有较好的实际应用价值和应用前景。

本发明的有益效果在于：

⑴本发明从天然植物中提取富含有机酸成分及辛香类香料，安全、环保；

⑵本发明在卷烟中具有较好的应用效果，同时具有较长的保质期，不会腐败，安全性高；

⑶本发明具有较好的防腐效果，对常引起香料变质的酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有较强的抑菌效果。本发明的香料与相同浓度的苯甲酸钠相比，抑菌效果相当甚至更好。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

1、所述天然植物提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)选取500g小茴香为原料，剔去腐烂和变质的，清洗，粉碎，过40目筛网；

2)将粉碎后的原料放入提取罐中，按原料与水的重量比1︰3加入水，并使水没过原料，浸泡过夜；然后进行水蒸汽蒸馏；分离得到挥发油和芳香水，备用；并将提取罐中的物料滤干待用；

3)将步骤2)中过滤后的物料置于提取容器中，然后加入2)中备用的芳香水，得到混合物，最后按混合物与水的重量比比1︰3.5加入乙醇，回流提取，得到乙醇提取物，其中，乙醇的体积分数为95％；

4)向步骤3)得到的乙醇提取物中加入步骤2)中得到的挥发油，混合均匀，即得到小茴香提取物；其中，挥发油与乙醇提取物重量比为3︰100。

根据上述天然植物提取物的制备方法，得到：小茴香精油、大茴香精油、姜提取物、银杏叶提取物、肉桂提取物、丁香提取物、迷迭香提取物、辣椒提取物、白胡椒提取物、山楂提取物、青梅提取物、乌梅提取物、酸梅提取物、覆盆子提取物、五味子提取物、苹果提取物、葡萄提取物。

1.1选取部分天然植物提取物在卷烟中的应用效果评价

感官评吸方法：分别取天然植物提取物样品对空白烟丝进行加料处理，添加量为万分之五，参照卷烟国家标准GB56060.4，卷制成烟支，在温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48小时后，以未添加提取物的空白卷烟做对照评吸。

表1本发明香料的感官评吸结果

1.2选取上述五个提取物样品进行防腐实验

以酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌为指标菌，用牛肉蛋白胨培养基进行活化培养，同时将培养基分为七组，第一组加入占培养基质量0.5％的白胡椒、丁香复合提取物；第二组加入占培养基质量分数0.1％的小茴香精油；第三组加入占培养基质量分数0.1％的大茴香精油；第四组加入占培养基质量分数0.5％的丁香提取物；第五组加入占培养基质量分数0.1％的大小茴香精油混合物；第六组加入占培养基质量分数0.5％的苯甲酸钠溶液；第七组加入占培养基质量分数0.5％的无菌水作为空白对照，置于37℃培养箱中培养24小时，在波长585nm处测定其吸光度。

抑菌率用下式计算：

$\mathrm{PI}=\frac{({\mathrm{OD}}_{1,c}-{\mathrm{OD}}_{0,c})-({\mathrm{OD}}_{1,i}-{\mathrm{OD}}_{0,i})}{({\mathrm{OD}}_{1,c}-{\mathrm{OD}}_{0,i})}$

式中，OD_1，C和OD_0，C分别是做空白对照的样品在培养时间为24小时和0小时的吸光值，OD_1，i和OD_0，i分别是含有添加剂的样品在培养时间为24小时和0小时的吸光值。对前述的六种添加剂分别进行抑菌效果的测定。

抑菌率的大小表示抑菌效果的优劣，抑菌率数值越大，抑菌效果越好。

实验的五种香料对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率测定结果见表2。

表2几种提取物对不同指示菌的抑菌效果

由表2数据可知，白胡椒丁香复合提取物、小茴香精油、大茴香精油等天然植物提取物具有抑菌的作用，对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有明显的抑菌效果。

2、选取草酸、苹果酸、柠檬酸和富马酸进行防腐实验

以酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌为指标菌，用牛肉蛋白胨培养基进行活化培养，同时将培养基分为六组，第一组加入占培养基质量0.5％的草酸；第二组加入占培养基质量分数0.1％的苹果酸；第三组加入占培养基质量分数0.1％的柠檬酸；第四组加入占培养基质量分数0.5％的富马酸；第五组加入占培养基质量分数0.5％的苯甲酸钠溶液；第六组加入占培养基质量分数0.5％的无菌水作为空白对照，置于37℃培养箱中培养24小时，在波长585nm处测定其吸光度。

表3几种有机酸对不同指示菌的抑菌效果

由表3数据可知，草酸、苹果酸、柠檬酸和富马酸具有抑菌的作用，对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有明显的抑菌效果。

3、选取上述制备得到的天然提取物制备天然烟用辛香香料，实施例如下：

实施例1

称取5g的草酸、65g的小茴香提取物、10g的乙醇和20g纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含小茴香提取物的天然烟用辛香香料1。

实施例2

称取20g的柠檬酸、20g的草酸、25g的酸梅提取物、10g的乙醇、5g丙二醇和20g纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含酸梅提取物的天然烟用辛香香料2。

实施例3

称取15g的富马酸、55g的葡萄提取物、10g的乙醇、5g丙二醇、5g橙花叔醇和10g纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含葡萄提取物的天然烟用辛香香料3。

实施例4

称取20g的乙酸、15g的戊酸、35g的青梅提取物、15g的乙醇和15g纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含青梅提取物的天然烟用辛香香料4。

实施例5

称取30g的甲酸、35g的山楂提取物、5g的芳樟醇和20g纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含山楂提取物的天然烟用辛香香料5。

实施例6

称取30g的苹果酸、45g的苹果提取物、5g的乙醇、5g的芳樟醇和15g的纯净水，搅拌均匀，即得具有防腐作用的含苹果提取物的天然烟用辛香香料6。

实施例7

30g的苹果酸、15g的小茴香精油、30g的大茴香精油、10g的乙醇和和15g的纯净水的水搅拌均匀，即得具有防腐作用的含小茴香精油和大茴香精油的天然烟用辛香香料7。

实施例8

10g的草酸、35g的白胡椒提取物、30g的丁香提取物、15g的橙花叔醇和10g的纯净水的水搅拌均匀，即得具有防腐作用的含小茴香精油和大茴香精油的天然烟用辛香香料8。

实施例9：本发明的天然烟用辛香香料在卷烟中的应用效果评价

感官评吸方法：分别称取实施例1～8的香料取样品对空白烟丝进行加料处理，参照卷烟国家标准GB56060.4，卷制成烟支，在温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48小时后，以未添加提取物的空白卷烟做对照评吸。

表4感官评吸结果

由表4可知，本发明的香精在卷烟中都有降低刺激、柔和烟气的作用，这与感官评吸经验是相符的。说明本发明香精能明显提升卷烟的品质，具有良好的应用价值。

实施例10：本发明的天然烟用辛香香料的抑菌效果实验

本发明的天然烟用辛香香料本身不需要另外添加防腐剂，对天然香精进行破坏性实验，表明该香精具有相当于添加防腐剂的保存期。

我们以容易引起香料变质的酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌为指标菌，用牛肉蛋白胨培养基进行活化培养，同时将培养基分为10组，其中，1～8组分别加入占培养基质量分数为0.5％的实施例1～8中得到的天然烟用辛香香料。

第九组加入占培养基质量分数0.5％的苯甲酸钠溶液；第十组加入占培养基质量分数为0.5％的无菌水作为空白对照，置于37℃培养箱中培养24小时，在波长585nm处测定其吸光度。

抑菌率用下式计算：

$\mathrm{PI}=\frac{({\mathrm{OD}}_{1,c}-{\mathrm{OD}}_{0,c})-({\mathrm{OD}}_{1,i}-{\mathrm{OD}}_{0,i})}{({\mathrm{OD}}_{1,c}-{\mathrm{OD}}_{0,i})}$

式中，OD_1，C和OD_0，C分别是做空白对照的样品在培养时间为24小时和0小时的吸光值，OD_1，i和OD_0，i分别是含有天然香精的样品在培养时间为24小时和0小时的吸光值。对前述的六种天然香精分别进行抑菌效果的测定。

抑菌率的大小表示抑菌效果的优劣，抑菌率数值越大，抑菌效果越好。

从预试验可知，天然香精用量越高，抑菌效果越好，由于添加剂在卷烟中的使用并非越多越好，而是有一定的适用范围，因此我们用作为香精香料添加使用的最大用量进行抑菌效果试验。实验的八种香料对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率测定结果见表5。

表5本发明天然香精对不同指示菌的抑菌效果

由表5数据可知，本发明的香料具有抑菌的作用，对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有明显的抑菌效果，与苯甲酸钠的防腐作用效果相当。由表2、3和5比较可知：草酸、苹果酸、柠檬酸和富马酸具有抑菌的作用，对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有明显的抑菌效果。白胡椒丁香复合提取物、小茴香精油、大茴香精油等天然植物提取物，对酵母菌、霉菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌也有明显的抑菌效果。从数值来看，单独使用有机酸抑菌的效果不如上述实验的几种提取物，但将有机酸与天然植物提取物按照实施例中比例制备后，其抑菌效果有明显提高。

Claims (10)

1.一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：该香料按照质量百分比由5～40％的有机酸、25～65％的富含有机酸的天然植物提取物、5～20％的醇和10～20％的水混合而成。

2.根据权利要求1所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：该香料按照质量百分比由：15～35％的有机酸、35～55％的天然植物提取物、5～15％的醇和15～20％的水混合而成。

3.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述有机酸为C1-C10脂肪酸中任意1种或任意2-10种。

4.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述有机酸为草酸、苹果酸、柠檬酸和富马酸中任意一种或任意几种。

5.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述天然植物提取物为小茴香精油、大茴香精油、姜提取物、银杏叶提取物、肉桂提取物、丁香提取物、迷迭香提取物、辣椒提取物、白胡椒提取物、山楂提取物、青梅提取物、乌梅提取物、酸梅提取物、覆盆子提取物、五味子提取物、苹果提取物、葡萄提取物中任意一种或几种。

6.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述天然植物提取物中有机酸含量为3～30％。

7.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述醇为乙醇、丙二醇、橙花叔醇、芳樟醇中的任意一种或任意几种。

8.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：所述天然烟用辛香香料按照质量百分比由：30％的苹果酸、45％的苹果提取物、10％的乙醇和15％的水混合而成。

9.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐作用的天然烟用辛香香料，其特征在于：天然烟用辛香香料按照质量百分比由：30％的苹果酸、15％的小茴香精油、30％的大茴香精油、10％的乙醇和15％的水混合而成。

10.根据权利要求1或2所述的一种具有防腐用的天然烟用香料，其特征在于：所述天然植物提取物的提取方法包括以下步骤：

1)选取小茴香、大茴香、姜、银杏叶、肉桂、丁香、迷迭香、红曲、甘椒、辣椒、白胡椒、山楂、青梅、酸梅、乌梅、覆盆子、五味子、苹果和葡萄任意一种为原料，剔去腐烂和变质的，清洗，粉碎，过40目筛网；

2)将粉碎后的原料放入提取罐中，按原料与水的重量比1︰3～5加入水，并使水没过原料，浸泡过夜；然后进行水蒸汽蒸馏；分离得到挥发油和含有芳香水的物料，备用；

3)将步骤2)中含有芳香水的物料置于提取容器中，然后含有芳香水的物料与水的重量比加入3～5倍的体积分数为95％的乙醇，回流提取，得到乙醇提取物；

4)向步骤3)得到的乙醇提取物中加入步骤2)中得到的挥发油，混合均匀，即得到天然植物提取物；其中，天然植物提取物中有机酸含量为10～30％，挥发油与乙醇提取物重量比为1～5︰100。