JPH04183796A - 揮発性油のマイクロ波抽出法及びそのための装置 - Google Patents
揮発性油のマイクロ波抽出法及びそのための装置Info
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Landscapes
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- Fats And Perfumes (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
の溶解性天然生成物の抽出法及びそのための装置に関係
する。
に、脂肪と油を含む穀類を、マイクロ波加熱による乾燥
後、無用物を除き、油を抽出する各段階を伴う種々のマ
イクロ波利用技術が記載されている。Z、Lebens
mUnters Forsch 184:274−27
6 GauzlerおよびSalg。
、マイクロ波処理が行われている。これら実験の中で、
抽出用溶剤媒体の加熱のため、照射が主として用いられ
た。
食品のマイクロ波乾燥は、米国特許4.554,132
Co11insにより、開示きれている。
ムオイルの溶剤抽出を伴う方法は、英国特許1,209
,675において開示されている。
いは茶等のある組織表面に対し、芳香成分および香りの
移動を促す、マイクロ波に関し、カナダ特許987.9
93 Hei tcamp等が、記載されている。
抽出媒体中への強化抽出法を示していない。
d FragranceJournal、 1989年
4月号43−44ページ中で、気流中で、マイクロ波工
、ネルギーにさらされた植物からの、揮発法による生産
を登録している。
1986年371号、299−360ページ中で、G
anzler、SalgoおよびValk。
プル向け、マイクロ波サンプル準備を開示した。乾燥し
たサンプル物質が、微粒子になるまで粉砕され、有機媒
体中に、懸濁状態におかれた。
から成るおよび導管より成る物質が、マイクロ波処理に
先立ち、機械的に破壊されて了う抽出について述べてい
る。この方法は、撥発性油の損失を生じさせ、不必要な
物質が得られることになる。
心分離を必要とする。さらに、この方法は、サンプルお
よび溶剤の懸濁液が、冷却され、その後、マイクロ波に
再度さらされることを意味する。
揮発オイルの回収を一切伴わずに生しる。
高温による制約を受け、幾つかの有機溶剤を用いる際に
危険を伴い、非汚染生成品を生産する場合、不適当とな
る。
伴わずに、マイクロ波照射により、細胞質生物物質中に
含まれる揮発性オイルおよびその他有用物質の、最大限
の歩どまりおよび回収率を上げるための抽出法および装
置へのニーズが存在する。
、有効且つ迅速な、例えば植物摂取あるいは局部利用等
の人間の利用に限定されず、本発明により、種々の天然
物質向け、抽出手順が、示される。
あるいは抽出用溶剤と接触した生物材料の腺系および場
合により管系において、象、激な温度上昇を生じさせる
ためにマイクロ波エネルギーを用いる。
生物材料から揮発性油を得る方法を提供し、この方法は
、実質的に無傷の腺系を有する生物材料源を用意する段
階を含んで成り、ここで生物材料はマイクロウェーブエ
ネルギーによる揮発性油の抽出を可能にするのに十分な
水分含量を有する。この方法において、生物材料は、揮
発性油層の非水性抽出剤に取り囲まれる。次いで、この
生物材料は、マイクロ波エネルギー源にさらされ、生物
材料と非水性抽出用溶剤との間で、分別的加熱の影響を
受け、これにより生物材料より揮発性油をしぼり出され
、一方、このしぼり出された揮発性油が生物材料より抽
出される温度以下の温度まで、非水性抽出用溶剤と共に
生物材料からしぼり出された揮発性油を冷却する。この
プロセス中には、溶剤中の抽出された油から残留生物材
料を分離しそして油を回収することを含むことができる
。
含む細胞性材料を有する生物材料源を浸漬し、該材料源
はマイクロ波処理の際に腺系を破裂させるのに十分な量
の水分と、実質的に無傷の腺系を有する。それ故、材料
源は、マイクロ波エネルギー源にさらされ、腺系を破裂
させ、生物材料より有機抽出用溶剤中に揮発オイルをし
ぼり出す上で十分な程度まで、生物材料の温度を上昇さ
せる。
り抽出される揮発性油は、非水性有機抽出用溶剤により
冷却れる。さらに、第1のの抽出段階で抽出された揮発
性油を含む抽出用溶剤に追加の生物材料源が添加され、
そして、揮発性油をしぼり出し、分散させる様に抽出用
溶剤中に含まれる生物材料の腺系を、破裂させるため、
生物材料の温度を上昇させる上で十分なマイクロ波エネ
ルギー源により生物材料と抽出用溶剤との混合物が処理
される様に、さらされる。これは、数回繰り返される。
られる抽出剤から分離される。
抽出物は、この抽出に通常必要とされる溶剤量を減じて
得られる。これにより、抽出用溶剤が、繰り返して用い
られ、溶剤使用量が、滅じ、結果的に、より経済的で有
用な操作が得られる。
マイクロ波エネルギーが、溶剤と比較して優先的に処理
されるべき物質により吸収され、これにより、生物材料
よりしぼり出される油が、周囲を取り囲む溶剤により、
直ちに冷却され、この結果、劣化に対し敏感な物質およ
びオイルが生物材料のマイクロ波処理による加熱さらさ
れることを防止する。
なり、このプロセスでは、溶剤媒体は、マイクロ波エネ
ルギーの溶剤による吸収により加熱されず、用いられる
マイクロ波エネルギーのほぼ全テが、処理される物質に
向けられる。抽出物と、生物との間の明白な温度差は、
油が抽出用溶剤に向は移動する様に促す。
剤、例えば、ヘキサンあるいはその他かかる適当な非水
性有機脂肪族化合物有機物等のアルカンより、接定出来
る。一般に、かかる物質は、゛マイクロ波透過゛物質と
呼ばれ、即ち、かかる物質は加熱されず、あるいは分子
間双極子モーメントの欠如により、マイクロ波照射に際
し、顕著なマイクロ波エネルギー吸収が生しない。これ
により細胞質の生物物質から抽出されたオイルの冷却が
行われる共生溶剤の使用も可能となる。抽出用溶剤は、
ほぼゼロと28との間の静誘電率を持つか、あるいは、
マイクロ波源のマイクロ波周波数に対し、透過性を持た
なければならない。
先立ち、マイクロ波に対し、透過性を持たない溶剤、即
ち有効双極子モーメントを有する溶剤を組み込むことに
より、物質の再水和あるいは再溶解が達成可能となるこ
れらの溶剤中には、例えば、メタノール、エタノールお
よび溶剤混合物等が含まれる。
イクロ波処理中、溶剤の温度は、生物物質の、および特
に、抽出オイルの温度以下に引き続きとどまる。これに
より、オイル含有物質が、冷却される。これにより、抽
出用溶剤中へのオイルの移動も確実に行われる。
め、単独の抽出用溶剤あるいは、2つ以上の適当な調和
抽出用溶剤を、同時に、何れかとして抽出媒体システム
を用いる点にある。
を用いることにより、揮発オイル抽出にとり、当然第一
義的な必要性を有する、腺から成るおよび導管から成る
組織の実質的に非撰沢的な変化に帰着する、微細に粉砕
されるが、あるいは微粒子より成る、乾燥物質の使用に
、従来技術が依存していることに、出願者は、気付いた
。物質片のほぼ全体、または、可成り大きい物質片を用
いることにより、腺から成るおよび導管より成る組織の
破壊が、防止され、これにより、所要生成物のより回収
率の高い、および有用な抽出が可能となる。
、即ち、みつ腺分泌作用に関係する、器官として参照さ
れる。導管より成る組織は、分泌液の輸送用チャンネル
として参照される。一般に、生物物質からの抽出向は揮
発オイル中には、腺から成る組織中にある、揮発性植物
油が含まれる。
伴い、香水および香料に用いられる。良く知られている
様に、揮発オイル即ち、揮発性植物油は、綿実油、亜麻
仁油、あるいはココナツツ油等の不揮発性オイルとは、
揮発性オイルが、脂肪酸のグリセリン化合物となる点で
、区別される。
動物組織等のその他の組織等、多くのタイプの組織に通
用可能となる。植物の例中には、カナダペラパーミント
、やはずのまた等の海草、タマネギ、ニンニク等の種々
のタイプの野菜が含まれる。動物組織の場合、肝臓、腎
蔵、卵黄等、あるいは、いそぎんちゃく、なまこ、およ
び甲殻類(例えば、ロブスタ−あるいはその他の貝類・
甲殻類魚類等)、温水および冷水魚類(例えばまず)が
、色素、オイル等の抽出に用いられる。発明の1つの望
しい応用は、薬用および人間用の望しい酸、例えばオメ
ガ−3およびオメガ−6オイル等の揮発オイル源となる
肝臓等の魚類の構成要素からの、所要のオイルの抽出に
関連する。
物質からの精油およびその他物質の抽出用装置も規定し
、処理のため、マイクロ被照射ニよる、生物物質と抽出
用溶剤との混合物供給用手段も含む。さらに、処理済み
混合物からの溶液分離および濾過済み溶液からの抽出用
溶剤除去手段も規定される。
00ワツトの出力定格、および約2.000ないし30
、 OOOM)12の範囲内の周波数等、利用可能な既
知のパラメーター内で作動可能となる。照射時間の極く
僅かの変化が、吸収時の変化を補正するために必要とな
るために、物質の構成要素により、ある程度まで吸収さ
れる、マイクロ波スペクトルの範囲内の波長を、用いる
ことが出来る。幾つかの照射器等のかかる装置は、これ
による生物物質の照射向けに、同時に、供することが出
来る。
器、溶剤投入口およりンプル投入口装置を供する。混合
物は、ポンプ等の適当な手段により、照射器中に、ある
いは照射器を通して供給され、その後、残留植物の除去
のため、例えば、濾紙による濾過段階、テフロン(TM
)ふるい分は等の濾過装置中に入る。さらに、装置中に
は、処理対象のサンプルに由来する水分を除去する手段
も含められる。かかる手段中には、別個の段階として、
あるいは、例えば、濾過手段中に組み込まれる、この目
的向けの、例えば、適当な乾燥剤が含まれる。
回転式気化器等の、セパレーターに、ポンプ流送するこ
とが望しい。さらに、溶剤は、溶剤を濃縮するための技
術に用いられる場合等のコンデンサーを通過する。
の“通過パが、例えば、マイクロ波処理向け、ガラスチ
ュービング、テフロン(TM)、石英あるいはその他マ
イクロ波透過機器等の適切な接続配管の利用により、達
成される。さらに、配管中には、ガラスあるいはテフロ
ン製等の止めコックが含まれる。
化を例証する、添付図に対し、参照が、ここで行われ、
且つ、ここで、 第1図は、本発明にかかる装置の図解的表示となる。
に、下記の様に行われる。即ち、マイクロ波照射線が、
マイクロ波透過抽出媒体中を自由に透過し、生物物質の
内部の腺から成るおよび導管から成る組織に達すること
が出来る(マイクロ波透過媒体は、例えば、水(804
)等の、大きな誘電率の物質と比較して、例えば、ヘキ
サン(1,9)、四塩化炭素(2,2)および炭酸(0
°C150気圧で、1.6)等の非常に静的な誘電率、
即ち、有効双極子モーメントを有しない媒体として、規
定出来る)。
より吸収される。吸収効率は、抽出プロセスが、実施さ
れる時点での物質の含有水分(あるいは、付加吸収構成
要素)に大きく関係する。結果として、腺から成るおよ
び導管から成る組織において、顕著となる、物質内部で
の、象、激な温度上昇が生しる。内圧が、細胞壁の膨張
能力を越え、これにより、細胞レベルで爆発を引き起こ
すまで、温度は、上昇を続ける。細胞内に位置する物質
は、自由に細胞より流出して、温度が低く、オイルを捕
捉し、溶解する、周囲を取り囲む媒体に向は移動する。
の方法で、処理される生成溶液の濾過等により、除去可
能となる。
いられる、抽出用溶剤量は、広範に変化するが、通常、
生物物質を完全に物理的におおい、所要の構成要素のほ
ぼ全てを抽出するのに十分な量となる。抽出用溶剤対供
給物質の比率(L/kg)は、例えば、約1=1より約
20=1となる。
より、例えば、カナダペラパーミントの腺組織の内部構
造における破壊程度は、20秒間のマイクロ波照射抽出
が、2時間の従来の蒸留および6時間の5oxhlet
抽出プロセスの場合と同様の規模を持つことが、明らか
になった。例えば、2ないし3分間の比較的短期間の抽
出が、変更出来、これにより、抽出媒体に基づく透過力
が制御可能となるため、電子顕微鏡写真は、得られる抽
出の優れた特性の説明も行っている。溶剤として、例え
ば、ヘキサンを用いる、ペラパーミントからの揮発性植
物油の場合、短い抽出期間は、抽出用溶剤の到達する植
物内に存在する色素およびその他の不都合な構成要素を
妨げる。本発明の場合と比較して、最終メツシュサイズ
が非常に決定的な要素となり、特別のステ7プを含む、
従来の蒸留およびその他の抽出プロセスにおいては、粉
砕された物質が用いられる。本発明により得られる抽出
物は、蒸留生成物よりも遥かに彩色の程度が低いため、
直接的な目視検査は、この現象を立証している。
単独の抽出用溶剤あるいは2種類以上の抽出用溶剤の溶
液として、また同時にの何れかとして、抽出媒体システ
ムを用いる、且つ、同一機器の利用の可能性が、現実化
された。現行技術は、高価で、時間を要する、独立した
蒸留プロセスを必要とする。また、種々の広範な計測化
も必要となり、蟲かに多額の投資に帰着する。本発明に
より、生産者が、同一機器を用い、現行技術により要求
されるよりも、より少い時間で、同一現場で、一連の抽
出および分留を、実施出来る。
に照射するために必要な時間は、多様な植物あるいはそ
の他の生物物質により、変動する。
、照射時間も、供給物質の含水率により変化する。物質
の含水率は、約25パーセントより、約90パーセント
までとならなければならない。本抽出法は、連続プロセ
ス向けだけでなく、ハツチプロセス向けに使用可能とな
る。
、求められる場合、抽出生成物が、抽出用溶剤より回収
可能となる(ふるい分け、濾過あるいは遠心分離による
等、残留固形植物からの分離後)。適当な回収技術が、
この技術にとり有効なものとして知られている。消耗し
た抽出用溶剤フェーズは、それ以上の浄化を伴わずに、
再循環される。
の様に規定される本発明の諸例に対し、参照が為される
。ここで規定される様な特別な方法による、種々の物質
の腺から成るおよび導管から成る組織の破壊は、改善が
図られている。この改善の中には、例えば、従来の抽出
プロセスに較べた場合の歩どまり向上、抽出物の品質改
善、所要時間および生産コスト減少(人件費減少および
操業コスト減少)、原料コスト減少(原料準備コトス減
少による)、オペレーション項目減少およびプロセスに
関連する危険項目減少(運転員および施設に対する)あ
るいは、これらの組み合わせが、含まれる。これらの例
は、例証的、且つ代表的ではあるが、余すところの無い
、あるいは限定的なものではない。
物組織に基づき、約0.3パーセントの歩どまりで、2
時間の蒸留により、ペラパーミント(メンサピペリタ)
の揮発性植物油が得られた(2回の特別蒸留実験で、0
.264パーセントと0.290パーセントの歩どまり
が得られた)。
ント植物組織が、個々の微粒子から成る状態ではなく、
約1センチサイズに成形され、これにより、腺から成る
細胞の大部分が損傷を受けない状態におかれた。各10
0グラムの3つのサンプルが、開放容器中に入れられ、
その中に、室温で、マイクロ波透過へキサン250ミリ
リツトルが注がれ、これにより、物質が浸漬された。こ
れらのサンプルは、マイクロ波照射を受け、マイクロ波
透過ヘキサンとペラパーミント植物組織との間で、差動
加熱を生じさせた。照射時間は、625ワツトおよび2
.450MHzで40秒間となった。照射の結果、腺か
ら成る細胞は、組織内に包含されるオイルを、ヘキサン
中に、冷却のため、破壊、拡散させた。次に、残留ミン
ト組織は、粗いフィルターペーパーで除去され、ヘキサ
ン中に抽出されたミントオイルは、後で、真空中での蒸
発法により、ヘキサンより回収された。このミント植物
は、2時間の蒸留に匹敵する歩どまりで、オイルを生成
した。これらのマイクロ波抽出実験は、0.474゜0
.343 、および0.296パーセントの歩どまりを
示した。歩どまりは、この場合、重量比で80パーセン
トの供給物質の、残留含水率に依存する。
は、プレボンの含有パーセントの低さ、およびメントー
ルおよびメントンの含有パーセントの高さにより実証さ
れる様に、蒸留抽出物の場合よりも優れていた。販売収
益に重点を置いた要因は、本発明の経済上の有位性を実
証するために用いられた(第1表)。マイクロ波抽出オ
イルが、高品位である(しかも市場価値が高い)にもか
かわらず、第1表中でのコスト比較に際しては、この点
が無視される。第1表中では、正味の収益要因(あるい
は、コストと販売収益期待値との間の差)は、従来型の
蒸留法の場合のほとんど2倍となった。言い換えれば、
第1表は、本発明の使用が、この特定の場合において、
現行の蒸留プロセスの結果を、94パーセント上廻る、
純益につながることを、示している。
0.24 0.13人件費 0.
11 0.055 拠I 例2は、蒸留抽出物と比較した場合の、抽出物含有量の
変化特性に関し、もう1例の植物に関する特別データを
示す。
る、海パースリイ (パセリ)の腺から成る組織が、ほ
ぼ無傷で残る様に、約2.5センチサイズの小片にカッ
トされた。80パーセントの水分含有率を有する、同様
にカットされた各100グラムの物質サンプルが、25
0ミリリツトルのへキサン中に浸漬され、40 、50
あるいは60秒間、マイクロ波エネルギー(出力625
ワツト、周波数2450M1lz)にさらされた。
用サンプルが、90分間、蒸留を受けた。次に、蒸留さ
れたオイルあるいは、ヘキサン中に抽出されたオイルの
比率が算定された。重要な構成要素である、アビオール
が、ガスクロマトグラフィにより、供給物質中および抽
出オイル中で決定された。結果は、第■表中に示される
。
有量に大きく左右される。第■表は、蒸留法の場合と比
較して、本発明により得られる揮発性植物油中のアビオ
ール含有量の優位性を示している。
間:1インチ小片) 第■表は、本発明の使用が、やや小さくなる(25パー
セントだけ減少)揮発性植物油抽出率につながることも
示すが、アビオール含有量により決まるその品質は、逆
に太き(なる(15パーセント増加)。さらに、第■表
のマイクロ波抽出結果は、80パーセントのみの残留水
分含有率を含む海パースリイにより得られ、一方蒸留実
験は、90パーセントの残留水分含有率を含む物質に対
し実証された。その低減コスト(重量ヘース当りで販売
される)と、そのアビオール含有量低減(水が蒸発する
際に、水が、水とともにアビオールを持ち去る)のため
、マイクロ波抽出向は物質は、安くつくことになる。マ
イクロ波抽出プロセスが、アブオール抽出歩どまりを改
善するだけでなく、初期のアビオール含有率が減少した
状態の植物により、この歩どまり改善を果たしたことは
、注目に値する。これは、本発明を用いた場合に得られ
る、正味の“付加価値゛′を、明瞭に示す。結果として
、本蕎明により、比較的大きい正味収益が、(2つの要
因、即ち、原料供給コスト低減、および生産要因落ち込
みを上潮る、高価格抽出物の組み合わせにより)得られ
る。
cidentalis)は、低揮発性の構成要素のその
含有率上昇が問題となる、揮発性植物油を生産する。こ
の問題を直すため、抽出プロセス時間を短縮するか、あ
るいは、その後の分留蒸留プロセスを継続する必要があ
る。前者は、高(つく歩どまり減少を意味し、一方後者
は、生産コスト上昇と2倍以上の生産時間を意味する。
生産時間で、これにより2つの蒸留分が得られる方法で
、これら問題を軽減するため、本発明を用いることが出
来る。さらに、この2段抽出により得られる、軽質のあ
るいはへキサン留分は、重質の不都合となる構成要素の
少い含有量により、純粋度が大きいため、より高い市場
価値を有する。
の材料が、2時間の従来型の蒸留プロセスにさらされ、
あるいは、同一材料に関し、同時に、エタノール中に浸
漬する一方の処理とヘキサン中に浸漬するもう一方の処
理となる、2種類の30秒間のマイクロ波照射処理にさ
らされた。第■表中のデータは、ガスクロマトグラフィ
による分離手順(適正な温度プログラム化による、タイ
プDB−5の融合シリカコラムに関する)より決定され
、採取された、蒸留による揮発性植□物油サンプルの1
0種類の主要構成要素に関して、標準化される。
価する上で、通常手段となる。ヘキサン抽出の場合、−
屑処理コストを低減させ、且つ植物の導管から成る組織
が、既に、最初のマイクロ波処理に際し破壊されたこと
を考慮に入れ、2番目のマイクロ波処理の出力は、(6
25ワツトより)312.5ワツトに減じられた。エタ
ノール中に浸漬中、既に、マイクロ波照射にさらされた
物質の蒸留継続が、第■表に示されるヘキサン抽出物と
同様の含有物の、即ち、その重質分留含有物が全然含ま
れない抽出物につながることが、その他の試験で明らか
にされている。
5 0 0 0 0
0 39.654.3溶剤あるいは溶剤シ
ステムの組み合わせによる、マイクロ波処理の逐次的使
用は、この特定例において、従来型の蒸留生成物と比較
した場合、ヘキサン抽出物は、エタノール抽出物中に除
去される、不都合となる、より重質の分留成分が全く含
まれないため、そのより高い純粋度、即ち汚染物質の欠
如により、より高い市場価値の揮発性植物油(ヘキサン
抽出物)を生じる。この最初のマイクロ波処理で得られ
る、マイクロ波照射エタノール抽出物は、より冗長とな
り高価につく、分留蒸留プロセス、例えば、オレオレジ
ン公式化における“′現状°′プロセス等により、得ら
れる分留と同様に、用い得る、前例の場合、差動加熱の
ため、植物に関して、これらマイクロ波抽出におけるエ
タノールおよびヘキサン双方は、引き続き加熱されず、
これにより高い含有率のオイルをヘキサンおよびエタノ
ール中にしぼり出す。これによる、なお−層好都合とな
る結果は、可燃性のおよび/または揮発性溶剤を用いる
、従来型の抽出技術に伴う、主として、火災および爆発
の危険性および特別の換気必要条件が、大幅に減じられ
る。
により、加熱処理に、非常に不安定となることが、良く
知られている。ニンニクは、不変性を求める消費者の要
求を満足させることの出来る、再生可能な品質の抽出物
生産に対し、高い障害を与える、この現象を問題として
克服出来ていない。今日までに知られている、ニンニク
抽出物の大部分の留分は、加熱により引き出される抽出
配置中で生じる、物質より成ることが、文献で明らかに
されている。比較的低い熱処理と見なされているにもか
かわらず、蒸留は、同様の落とし穴より抜は出せず、即
ち、同様の物質生成につながる。本例のマイクロ波照射
抽出を違して、ニンニク組織は、引き続き周囲温度近辺
にとどまる。
サイズにカットされ、各100グラムのサンプルが、2
50ミリリツトルのジクロロメタン中に浸された。カッ
トされ泥物質のサンプtしは、2時間にわたる蒸留を受
けた。ジクロロメタン中のサンプルは、30秒間にわた
り、マイクロ波(625ワツト、2450MHz)照射
を受け、前例と同様、ジクロロメタンは、ガーリックサ
ンプルと比較して、加熱されない状態にとどまった。オ
イル抽出物は、真空蒸発により回収され、ガスクロマト
グラフィーにより、その含有物の分析が行われた。
合物BおよびCを有することを、第■表は示す。これら
2種類の化合物に対し得られる、相対的歩どまりは、そ
れぞれの実験でも、非常に再現性が効く。
素となる。
らの再生産がきき、変更条件により変質しない(従来の
抽出手順より得られる、ニンニク抽出物の場合がこの例
となる)ため、人工物質ではない、主として天然生成物
BおよびCより成る、安定した性状の抽出物を生成する
ことを、明らかにしている。マイクロ波照射による抽出
物の構成要素の比B/Cは、繰り返し試験において、0
.5パーセントの範囲内で、再現可能となる。蒸留抽出
物中にも見出される構成要素Aは、この範囲を越え変動
し、これにより、構成要素Aは、人工物質と見なされる
。蒸留抽出物中の全ての構成要素は、同時に、且つ同一
抽出条件で生成する各サンプル間で、広範に(10パー
セント以上)変動する。
知の抽出手順では抽出不可能となる、食品産業界にとり
、新規の、より再生可能な天然成分開発につながること
が、データより明らかとなる。
、香水類および香料始動物質向け、新規生成物となる。
他の種よりも、より高い濃度のゲラニオルを生成させる
。比較のため、モナーダフィスチュロサの植物性揮発油
が、この方法で得られた。この例において、30グラム
の新鮮な状態の植物が、可成り大きい片にカットされ(
蒸留向けと同様の)、400ミリリツトルビーカー中に
入れられ、175ミリリツトルのヘキサン中に浸漬され
、そして、混合物の温度が記録された。混合物は、15
秒間のマイクロ波(出力500ワツト、周波数2.45
0MHz)照射を受け、媒体の温度が、再度、記録され
た。この最後の段“階が、それ以上の温度測定を行わず
に、2回繰り返された(即ち、総計45秒間のマイクロ
波照射が行われ、総計4回の温度測定が、実施された)
。データより、植物の内部温度が、照射中上界し、これ
により、オイル等の高い抽出効率を得るために必要な、
より低い温度のヘキサン媒体に対する、温度勾配が得ら
れた(それぞれ0,15,30、および45秒間のマイ
クロ波照射期間に対し、植物からの受動的加熱伝導によ
り、僅かに、15 、29 、44、および570°C
の温度に達した)。歩どまりは、1.49パーセントで
あることが明らかとなった。
Cとなり、細胞内部の水分は、ヘキサン媒体中に拡散し
、若干の温度変化を引き起こすが、この温度は、オイル
物質と比較して低く、それ故、抽出データより実証出来
るほどには、温度勾配に影響しない。
量の水を除くため、少量の硫酸ナトリウムが濾過され、
50ミリリツトルの新しいヘキサンで洗浄される。抽出
物が精製され、歩どまりが決定され、質量選択ディテク
ターに接続されるガスクロマトグラフィーにより、抽出
物の分析が行われる(質量スペクトルデータは、基準ラ
イブラリィと比較される)。データは、第V表中に要約
される。
、上記の様にして、繰り返された。この時点で、抽出物
を精製する代わりに、2&[lのその他の実験を逐行す
るための、抽出媒体として、抽出物が用いられる。即ち
、単独の整除出来る数のヘキサン中で、総計90グラム
の植物が、抽出された(各30グラムの30ツトに分け
、各ロフトは、15秒間の3回の連続照射にさらされた
)。その後、全抽出物は、濾過され(少量の硫酸ナトリ
ウムに関し)、さらに50ミリリツトルの新しいヘキサ
ンにより洗浄され、精製された。上記の場合と同様条件
で、歩どまりが決定され、含有物が分析された。歩どま
り(1,54パーセント)およびサンプル含有物は、実
験誤差範囲内に納まり、上記の結果と一致することが立
証された。第・■表は、分析結果を要約し、再度、マイ
クロ波照射を伴う抽出物の、ゲラニオルの含有量増大に
より、商業上の市場価値が、より大きいことを示す。
蒸気オクテン−3−オール 0.23
0.28ミルセ:z(Myrcene
) 0.59
p −クメン
0.12α−テルピネン
0.21 0.96リナU−ル
0.37
0.62ネトル
0.57 0.33ゲラニオール
98.48 94.
83クルマクリーン D O,
141,47合計 100.00 99.20 適当な溶剤の賢明な使用と組み合わせた、マイクロ波照
射を伴う抽出の累加的なおよび連続的使用は、従来型の
蒸留生成物のみの場合(0,94パーセント)より、よ
り高い歩留まりの抽出物を供する。また、この抽出物は
、より高い商業上の市場価格を有し、溶剤量およびその
他の不都合となる要因を減じる。さらに、抽出物を精製
するおよび/または、抽出物を所定の乾燥度まで蒸発さ
せるために必要となる時間は、1/3に減じる、後者は
、プロセスの効率を高め、人件費、およびエネルギー消
費に関連するコストを減じる。実際に、溶剤の減少およ
び/または蒸発は、このマイクロ波照射を伴う抽出プロ
セスの、処理速度を決定するステップとなる。上記例に
おいて、3種の完全な抽出物は、10分間以内で生成さ
れたが、これに対し、従来型の蒸留プロセスによる場合
、同様の抽出物は、最低限8時間を要した筈である。
ニンニクの小鱗茎が、250ミリリツトルのジクロロメ
タン中に浸漬された。次に、この浸漬サンプルは、1回
30秒間の照射時間で、出力625ワツトおよび周波数
2,450MHzで、マイクロ波照射を受けた。この例
において、完全に損傷を受けない状態の、サンプルは、
不都合となる構成成分が減じられ、抽出済みの構成成分
の、汚染を伴わない状態の、典型的な構成成分抽出法を
実証した。
、3−ビニル−1,2ジチ−5−エンの場合28.4パ
ーセント、および2−ビニル−1,3ジチ−4エンの場
合、49.4パーセントとなった。このプロセスにより
生成された生成物の分析は、μ−ウェーブ2として検証
される。
即ち、流体拡散法(HDI)、流体蒸留法(HO2)、
超臨界液体2酸化炭素抽出法(CO□)125秒間のマ
イクロ波照射(4回)を伴う、溶剤抽出法(ジクロロメ
タン)における、浸漬させ柔かくなったガーリックを用
いるμウェーブ、が適用される。
−−1,23−シメチルス1シフイド
−−1,41−−ジアリルスルフィト
1.33 3.89 −
− −71ハシメチルジスルフイド
3.05 5.32 5.58 8.12
−メチルプロブ−1−エニルスルフィF−−
−5.41−メチルブUブー2−エニルジスルフィド
−1,26−−ジメチルト】シスルフィF
−’ −−1,12−シフ1ハLOスルフイ
F 31.2 30.7 16
.7 1?、7 22.2ラブ日ビルジスルフ
ィド 1.381.83 −
− −ジブロブ−2−エニルジスルフイ
F 4.76 6.88 1.41
− −アリルメチルトリスルフィF
11.2 12.4 〜 7.38
−3、ビニル−1,2−ジチ−5−エン
− −23,34,4728,42−ビニル−
1,3−9チー4−エン 1.84 − 4
6.5 34.3 49.4シフリルトリスル
フイF 33.822.4 −
− −ラブUベニルトリスルフィ
F −−〜 2.29 −ジ
アリルテトラスルフィF 1.04−
− − −00、は、流体
分散法を指し、HO2は、流体蒸留法を指し、CO□法
は、CO□による、超臨界溶液抽出を指し、μウェーブ
1は、125秒間の4回にわたる照射を伴、ジクロロメ
タン中に浸漬されて柔かくしたニンニクを指し、μウェ
ーブ2は、ジクロロメタン中に浸漬され、1回限り30
秒間のマイクロ波照射期間を伴う、損傷を受けないニン
ニク鱗茎を指す。
わせた、短かい照射時間(30秒間)の場合ですら、本
発明にかかる技術が、流体分散法、流体蒸留法、超臨界
溶液抽出法および、より重要となるが、サンプルが、浸
漬されて柔かくされ、且つマイクロ波エネルギーにさら
される、マイクロ波抽出の従来技術を、遥かに土建るこ
とが、このデータより明瞭に実証される。
pセ(4)咀1)〕を用意し、そして背ひれ及び頭部
と共に胸ひれを取って第一抽出のための原料(38,5
g)を得た。全内臓を分離して第二抽出のための原料(
34,9g )を用意した。
の抽出剤を用いて一連のマイクロ波抽出(3X15秒間
)にかけた。用いた装置は例1に記載したものであり、
各原料のために用いた抽出剤はヘキサン(1回60−)
であり、これは原料を完全に浸漬した。原料は非−粒状
であることに注目すべきである。さらに、抽出剤の温度
は、これらの原料からしぼり出された油を冷却するため
に抽出剤が機能する点に維持された。
記載したようにして分離し、そして回収された生成物を
その脂肪酸含量について分析した。
5 (米国農務省、1987)に報告されているように
、可食部分から精油を分離するためのニジマスの圧搾は
、従来法によれば合計約3.4%の脂質をもたらす。一
般に、この様な圧搾技法はかなりの時間を必要とし、こ
れは本発明の技法と比較すれば、マイクロ波抽出法のそ
れに比べて数倍である。さらに、精油について本発明の
方法を用いそし°ζ原料としてニジマスのひれと少量の
肉のみを用いての収率(%)は、可食部分全体を用いる
場合の従来法による収率と同等(3,9%)であった。
べて約5倍(16,1%対3.4%)の精油量の増加が
得られた。
(11)付きの貯蔵槽あるいはタンク(10)および溶
剤貯蔵槽(13)中に貯蔵される、前記溶剤投入口(1
2)を有する、本発明にかかる装置が示される。タンク
(10)中への溶剤の供給は、弁(14)により制御さ
れる。溶剤および生物物質の混合物は、撹拌装置(15
)により、撹拌される。
いし約10,000ワツトの代表的出力定格と2.OO
OMHzと約30. OOOMHzとの間の代表的作動
周波数のマイクロ波照射装置中に供給する。さらに、ポ
ンプ(18)は、処理済みの物質および溶剤を、濾過装
置(19)まで送る。また、供給物質配管の範囲内に、
これを閉じ込めるため、マイクロ波源を、供給配管の範
囲内に位置決めすることが出来る。
のみを用いる場合、メタル配管(例えばスチール配管)
の使用が可能となる。マイクロ波は、細胞物質に直接働
きかけ、これを破裂させ、これによりオイルあるいはそ
の他の物質を、これによる冷却のため、抽出用溶剤中に
放出する、。
ルターの大部分は、濾過装置内に装着され、並列的に、
作動する。これにより、装置を完全に停止せずに、濾過
された生物物質の残留固体が、各フィルターより周期的
に除去可能となる。
中の濾過済み溶剤およびオイルが、ポンプ(20)によ
り、ポンプ流送されるか、あるいは、弁(51) 、弁
(52)および配管(50)経由で、マイクロ波照射装
置(17)まで、再循環される。溶剤を蒸発させるため
、温度コントローラー(23)により制御される、外部
ヒーター(22)ニヨリ、セパレーター(21)が加熱
される。セパレーター(21)内の物質あるいは、残留
物質は、弁(25)により制御される、出口(24)に
おいて、周IJI 的に排除される。
溶剤は、貯蔵槽(27)に送り返され、次に、そこより
、弁(28)により制御される、溶剤貯蔵槽(13)に
供給される。修正により、濃縮溶剤は、溶剤貯蔵槽(1
3)中に直接供給出来る。
部は、フィルター(19)より分岐可能である。これは
、弁(31)および弁(32)により制御される、配管
(30)により、行われる。装置を大気圧に開放するた
め、33および34における等、種々の逃がし弁が装着
される。
含む腺から成る細胞を破壊するため、マイクロ波の使用
により、かかるオイル等を得るためとなる。この装置は
、その他の在来型の装置と組み合わせることも可能とな
る。例えば、分配弁(40)は、マイクロ波照射装置(
17)とフィルター装置(19)との間に装着される。
に、弁より濾過装置(19)まで供給可能か、あるいは
、継ぎ配管(41)経由で、従来型の蒸留プラントまで
供給可能となる。かかる応用により、溶剤は、水となり
、生物と水の混合物が、水が加熱されることにより、マ
イクロ波照射装置中で処理可能となる。代わって、水が
加圧下で、蒸気フェーズに達するまで、マイクロ波照射
装置により水を加熱することが出来、そして、蒸留貯蔵
槽中に置かれる生物物質より、継ぎ配管(41)経由で
、濃縮可能となる(流体拡散および流体蒸留)。
体/液体抽出プラントまで流れる様に、弁(40)の設
定が可能である。植物と溶剤の混合物は、初期の充填還
流工程の継続期間中、マイクロ波照射装置中で、処理可
能あるいは処理不可能となる。このオペレーションでの
還流は、後続オペレーションのため、ポンプ(16)に
直接還流可能である。
作動させることが、望しい。特に、蒸発による溶剤除去
は、圧力を減じ、一方、比較的低温を保つことにより、
著しく容易となる。43および44での接続は、真空源
への接続を助ける。
ればならないか、あるいは除去することが望しい、幾つ
かの精油およびその他の物質の抽出増大を、この装置が
促すことになる。
せて用いられ、この方法においてはマイクロ波適用装置
は綱のごとき金属の外管に接触しているか又はその中に
包囲されているガラス、石英等の管系を用い、マイクロ
波装置は前記管内に軸状に位置するマイクロ波発生器を
有し、照射されるべき材料はその中を流れる。こうして
、有利な連続法を用いることができる。さらに、他の配
置を用いることができ、この場合、マイクロ波発生手段
はマイクロ波透過管又は導管を包囲して配置することが
でき、そして該発生手段は適当な材料、例えば金属によ
りシールされる。この様な場合、透過性導管はテフロン
又はガラスであることができる。
精油のごとき植物及び動物に由来する物質のみならず、
精油と同程度の揮発性を有しないが、植物及び動物材料
の腺系等から前記のようにして「揮発性にされる」(ν
olutilized)又はしぼり出される物質、例え
ば脂質、脂肪油、脂肪酸等も含まれる。
の具体化は、これに限定されず、申請され、説明された
本発明の意図、特性、および範囲を、逸脱しない限り、
多数にのぼる修正が、本発明の一環を構成する技術中で
実証される具体化に対し明瞭にあられれる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、生物材料から精油およびその他物質の抽出するため
の装置であって、 少なくとも1個のマイクロ波照射装置、 上記マイクロ波適用装置による処理のため、この装置中
に、生物材料及び抽出剤を供給するための手段、 処理済み混合物より、溶体を分離するための手段、及び
得られる分離済み溶液からの抽出剤を分離するための手
段、 を有する装置。 2、上記生物材料と抽出用溶剤とを混合するための混合
用タンク、 抽出物貯蔵槽、および上記混合タンクに制御可能な状態
での抽出剤を供給するための手段、抽出剤から水分を除
去するための手段、 フィルター装置を有する溶体分離用手段、 蒸発装置を有する、分離された溶液より抽出剤を除去す
るための手段、及び 蒸発した抽出剤を濃縮するための濃縮手段、をさらに有
する請求項1に記載の装置。 3、制御可能量の濃縮された溶剤を上記濾過装置に供給
するための手段を含む、請求項2に記載の装置。 4、真空をかけるための装置を含む、請求項2中に記載
の装置。 5、上記濾過装置に、および少なくとも1個のその他の
従来型の抽出装置に、上記マイクロ波適用装置を撰択的
に二者択一的に接続するための制御弁を含む、請求項2
に記載の装置。 6、上記マイクロ波適用装置がシングルソースあるいは
マルチプルソースマイクロ波適用装置であり、上記マイ
クロ波適用装置が常圧、減圧あるいは高圧状態で作動す
るマイクロ波適用装置である、請求項2に記載の装置。 7、生物材料から揮発性油を得るための方法であって、 ほぼ無傷の腺系から成る組織を有する生物材料源を用意
し、上記生物材料はマイクロ波エネルギーによる、上記
揮発性油の抽出を可能とするだけの十分な水分を有して
おり、 上記揮発性油のための非水性抽出剤により、上記生物材
料を包囲し、 上記生物材料と上記非水性抽出剤との間で分別加熱を生
じさせるため上記生物材料を、マイクロ波源にさらし、
これにより、上記揮発性油を上記生物材料からしぼり出
し、前記生物材料からしぼり出された揮発生油を前記非
水抽出剤により、しぼり出された揮発生油が生物材料か
ら抽出される温度より低い温度に冷却する、 ことを含んで成る方法。 8、上記油を含む腺系を有する生物材料源を非水性有機
抽出剤中に浸漬し、上記生物材料源は、実質的に無傷の
腺系、及びマイクロウェーブ処理のもとで前記系中の油
細胞を破壊するのに十分な水分願量を有し、 上記の腺から成る組織を破裂させ、且つ、上記揮発性油
を生物材料から上記有機抽出剤中にしぼり出すために十
分な程度まで、上記生物材料の温度を上昇させるため、
上記生物材料源をマイクロ波エネルギーにさらし、 第一抽出段階で、上記有機抽出剤中の上記揮発性油を回
収し、 上記生物物質より抽出された揮発性オイルを、上記非水
性有機抽出用溶剤により冷却し、 上記第一抽出段階からの抽出された揮発性油を含む得ら
れた抽出剤に、上記生物材料源をさらに追加し、 揮発性油を生物材料よりしぼり出しそして分散させるた
めに上記の得られた抽出剤中に含まれる生物材料の上記
の腺系を破裂させる様に、上記生物材料の温度を上昇さ
せる上で十分となるマイクロ源エネルギー源に、生物材
料と抽出用溶剤の混合物をさらし、そして この様にして得られた、抽出剤より上記揮発性油を分離
する、 ことを含んで成る方法。 9、上記生物材料源が約25重量パーセントを越す水分
含有率を有し、上記抽出用溶剤がマイクロ波処理中、上
記生物材料を浸漬している、請求項7に記載の方法。 10、第1の有機抽出用溶剤と比べて異なる抽出特性を
有する第2の非水性有機抽出剤中に、上記細胞材料の上
記油を抽出し、そして上記油を、マイクロ波エネルギー
源にさらすことにより第2の生成物を生成させる、更な
る段階を含んで成る請求項7に記載の方法。 11、上記生物材料が植物組織である、請求項8に記載
の方法。 12、上記生物材料が芳香性精油を有する植物である、
請求項8に記載の方法。 13、上記生物材料が香味性精油を有する植物である、
請求項8に記載の方法。 14、上記植物組織が腺組織及び管組織を含有する、請
求項11に記載の方法。 15、上記生物材料が動物組織である、請求項8に記載
の方法。 16、上記動物組織が香味揮発性油を含む、請求項15
に記載の方法。 17、上記動物組織が腺および管組織である、請求項8
に記載の方法。 18、上記非水性有機抽出剤がほぼゼロと約28との間
の静誘電率を有し、あるいは、上記マイクロ波源のマイ
クロ波周波数において透過性を有する、請求項8に記載
の方法。 19、上記生物材料に対する上記溶剤の比Lkg^−^
1が約1:1〜約20:1の範囲である、請求項8に記
載の方法。 20、上記生物材料が、抽出用溶剤の中断加熱を伴わず
に、約10秒間より約100秒間の間、マイクロ波エネ
ルギーにより、処理される、請求項7に記載の方法。 21、上記分離には、さらに、上記抽出された油からの
、上記抽出剤蒸発が含まれる、請求項7に記載の方法。 22、蒸発した抽出剤が濃縮され、供給用抽出用溶剤と
して再循環される、請求項21に記載の方法。 23、上記生物材料が約30より約90重量パーセント
までの水分を含む、請求項7に記載の方法。 24、上記揮発性油が植物性精油より成る、請求項7に
記載の方法。 25、上記揮発性油がオメガ−3およびオメガ−6油を
含んで成る、請求項7に記載の方法。 26、前記揮発生油が油溶解性成分を含んで成る、請求
項7に記載の方法。 27、ニンニク植物のマイクロ波抽出に由来する組成物
であって、 多量の、2−ビニル1−1、3ジチ−4エン、少量の、
3−ビニル1−1、2、ジチ−5−エン、および硫化ジ
アリルを含んで成る組成物。 28、前記組成物が、 2−ビニル−1、3ジチ−4−エン、 2−ビニル−1、2ジチ−5−エン、および硫化ジアリ
ル から本質上成るニンニク植物由来の食品香味物質を含ん
で成る、請求項27に記載の組成物。 29、上記2−ビニル−1、3ジチ−4−エンおよび上
記硫化ジアリルが約2:1の比で、上記組成物中に存在
する、請求項28に記載の組成物。 30、モナーダフィスチュロサ(¥Monarda¥
¥fis−¥tulosa)の、マイクロ波抽出に由来
し、多量のゲラニオール、および少量のオクテン−3−
オール、α−テルピネン、リアルール、ネラルおよびゲ
ルマクリーンDを含んで成る組成物。 31、上記組成が、ゲラニオール、オクテン−3−オー
ル、α−テルピネン、リアルール、ネラルおよびゲルマ
クリーンDより本質的に成る、上記モナーダ フィスチ
ュロサに由来する食物香味物質を含んで成る、請求項3
0に記載の組成物。 32、上記組成がゲラニオールより本質的に成る芳香成
分を含んで成る、請求項30に記載の組成物。 33、上記混合物供給用の上記手段は、上記マイクロ波
適用装置に上記混合物を連続的に供給するための手段を
含んで成る、請求項1に記載の装置。 34、上記生物物質からの、および1つ以上の分離段階
からの、抽出剤物質を含む抽出剤の連続分離用装置が含
められる、請求項33に記載の装置。 35、上記供給手段より供給される追加の供給生物材質
と接触する様に、分離溶液を再循環させるための手段が
含む、請求項1に記載の装置。 36、上記マイクロ波適用装置は、超臨界溶液抽出剤を
含めるための照射装置である、請求項1に記載の装置。 37、抽出剤中の抽出された油の濃度を増加させるため
、抽出された揮発性油を含む抽出剤を再循環させる、さ
らなる段階を含んで成る、請求項8に記載の方法。 38、所望の揮発性油のみを優先的に抽出するために十
分な期間抽出が行われる、請求項8に記載の方法。 39、超臨界溶液を用いた抽出プロセスが実施される、
請求項8に記載の方法。 40、前記動物組織が芳香精油を含有している、請求項
15に記載の方法。
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