CN110025968B - 一种真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪。本发明构造简单,易于操作,实用性强。本发明的储存器既可临时储存回收的溶剂,又可在溶剂量达到额定体积时使溶剂自动流出。同时萃取器内两块玻璃隔板的设计,可有效地将萃取相与萃余相分离开。萃取器内的萃取液可在真空条件下被吸入旋转烧瓶内。本发明既改善了卸下回收瓶破坏装置内真空的问题,又实现了萃取和进料的自动化,同时在萃取相基本被吸光时,储存器中储存的溶剂才流入到萃取器中,避免了前后两次萃取相混合萃取的情况,提高萃取效率。本发明针对萃取液的浓缩尤其在对大量溶液进行浓缩时,可减少实验人员工作量,大大提高旋转蒸发仪工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转蒸发仪,尤其涉及一种真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪,属于化工装置技术领域。
背景技术
旋转蒸发仪是实验室常用的仪器,主要由进料装置、加热装置、旋转装置、冷凝装置、回收装置和真空装置组成。旋转蒸发仪主要用于快速浓缩分离挥发性的溶剂,尤其是对萃取液的浓缩分离及柱色谱流份的回收,其工作原理是在减压和加热的条件下,旋转烧瓶内的溶液可快速蒸发,蒸汽到达冷凝装置凝结后回流到接收瓶。以天然产物研究中所需浓缩的大量萃取液为例,现有的旋转蒸发仪工作流程是手动打开进料阀,在减压的条件下萃取液被吸入旋转烧瓶内进行蒸馏浓缩,待接收瓶中溶剂达到一定的体积,打开进料阀通入空气以平衡旋转蒸发仪内外气压,方可卸下接收瓶,将所述接收瓶内的溶剂进行回收,待一个萃取循环结束后,将回收的萃取液再加入待萃取物中并手动搅拌,让溶剂与待萃取物充分混合进行再次萃取和浓缩操作。
现有的旋转蒸发仪流程存在一定缺陷:旋转蒸发仪在启动后,升温和减压需要一定的时间,当系统内建立起的真空度达到要求时,冷凝装置也处于高效率状态,由于接收瓶体积限制,系统内真空状态并不能长时间保持,当接收瓶内盛装的溶剂达到一定体积时,需要打开进料阀破坏真空,放出接收的萃取液,并换新的接收瓶。此外,在一个萃取循环操作结束后,需要人工将萃取液重新倒入待萃取物中并进行搅拌。尤其是在对大量溶液进行浓缩分离时,反复操作的过程繁琐,工作量大且效率低,对人力及财力造成不必要的浪费。
发明内容
为改善现有技术存在的缺陷,本发明提供一种真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪,包括:真空泵、旋转烧瓶、冷凝器、储存器、萃取器和进料阀,其中所述冷凝器通过导管与储存器连接,储存器通过导管与萃取器相连,萃取器通过导管与进料阀相连。
优选地,所述储存器置于冷凝器下游。
优选地,储存器设置有输入口和输出口;例如,储存器的上、下两端分别设置输入口和输出口。
优选地,储存器内包括玻璃球冠、玻璃盖板和第一导管。其中,玻璃球冠的两侧分别设置左侧孔和右侧孔。所述左侧孔和右侧孔可分别设置一个或多个。
优选地,左侧孔的孔径小于右侧孔。优选地,右侧孔通过第一导管与储存器的输出口连接。
作为实例,所述第一导管可以具有一定弧度,例如其上部可以为弧形或n形。作为选择,所述第一导管下部可以为弧形或直线型。优选地,所述上述的弧形或n形的最高点高于玻璃球冠的最高点,并且所述玻璃球冠的下沿高于储存器的底部。优选地,所述第一导管的下部与储存器的输出口连接。
优选地,所述玻璃球冠下方还设置有第二导管。所述第二导管可以与储存器的输出口连接。优选地,所述第二导管还可以与第一导管连通。
优选地,玻璃球冠与第二导管的接触面可以是密封的,或玻璃球冠的底部额外设置有可上下移动的密封装置,例如橡胶膜。通过以上密封装置,实现虹吸作用。作为优选,所述密封装置(如橡胶膜)的上部设置有与第二导管管口直径相当或更宽的玻璃块。
优选地,当储存器内的液体量使其通过玻璃球冠的左侧孔进入玻璃球冠时,所述液体的压力使得所述密封装置将玻璃球冠的底部密封。随后,液体通过右侧孔进入第一导管。优选地,当液体在第一导管内的高度达到所述第一导管上部弧形或n形的最高点时,其通过第一导管的下部到达储存器的输出口。
优选地,所述储存器既可储存回收的溶剂,又可使溶剂在达到储存器额定体积时自动流出储存器。
根据本发明的实施方案,所述萃取器设置有进料口和出料口;例如,萃取器的上部和下部分别设置进料口和出料口。
优选地,萃取器内的上部和下部分别设置有玻璃隔板,所述玻璃隔板可分别包括多个细孔。
优选地,所述玻璃隔板将萃取器中的萃取相和萃余相隔离开来。
优选地,所述玻璃隔板的直径小于萃取器内部直径,以使玻璃隔板可在萃取器内上下移动。
优选地,所述萃取器的顶端外部还设置有搅拌器,所述搅拌器的搅拌棒伸入萃取器内部,并且搅拌叶片介于两块玻璃隔板之间。优选地,所述搅拌器的搅拌速度可调。在所述搅拌器的运转下,溶剂可与待萃取物充分接触,同时萃取器内两块玻璃隔板的设计,可有效地将萃取相与萃余相分离开。
根据本发明的实施方案,所述的萃取器通过导管(如可伸缩导管)将萃取液输送到萃取器出料口,再经由进料管输送到进料阀。
优选地,所述进料阀通过导管与旋转烧瓶连接。优选地,在负压或真空的环境下,萃取相可通过导管引流,在进料阀的控制下匀速流入旋转烧瓶。
根据本发明的实施方案,可根据溶剂的密度大小改变萃取器的进料口和出料口的位置。
优选地,所述旋转蒸发仪还可以包括温度调节装置、驱动装置以及上述装置的支架,以及各部件之间的连接装置。
根据本发明,可通过控制进料阀、真空度,以及储存器内的第一导管的高度,实现在萃取相基本上全部进入旋转烧瓶后,再使储存器中的溶剂逐渐流入萃取器中,避免两次不同的萃取相混合,以提高分离效率。
优选地,本发明所述的导管可以是玻璃材质或其他已知材质。
本发明还提供一种分离物质的方法,包括使用所述真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪分离物质。
根据本发明的方法,其包括以下步骤:
1)在萃取器中,将待萃取物与溶剂在搅拌下混合,得到萃取相和萃余相;
2)所述萃取相通过导管进料至旋转烧瓶;
3)旋转蒸发旋转烧瓶内的物料;
4)步骤3)蒸发的物料的冷凝液经导管进入储存器;
5)储存器中的溶剂流至储存器的输出口;
6)溶剂经导管进入萃取器,萃取待萃取物。
本发明还提供所述旋转蒸发仪的用途,其用于分离或纯化物质。
有益效果
本发明构造简单,易于操作,实用性强。冷凝器下端设置储存器,所述储存器令人惊讶地采用虹吸自动冲水的原理,既可临时储存回收的溶剂,又可在溶剂量达到额定体积时使溶剂自动流出。所述储存器出料口通过导管将储存器中的溶剂引流到萃取器内,在搅拌器的运转下,溶剂可与待萃取物充分接触,同时萃取器内两块玻璃隔板的设计,可有效地将萃取相与萃余相分离开。并且可根据溶剂的密度大小,灵活切换所述的萃取器的进料口和出料口;萃取器内的萃取液可在真空条件下被吸入旋转烧瓶内。本发明既改善了卸下回收瓶破坏装置内真空的问题,又实现了萃取和进料的自动化,同时在萃取相基本被吸光时,储存器中储存的溶剂才流入到萃取器中,避免了前后两次萃取相混合萃取的情况,提高萃取效率。本发明针对萃取液的浓缩尤其在对大量溶液进行浓缩时,可显著减少实验人员工作量,大大提高旋转蒸发仪工作效率。
附图说明
图1为本发明真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪结构示意图。其中各附图标记具有如下含义:1-进料阀,2-进料管,3-第二出料口,4-可伸缩导管,5-带孔第一玻璃板,6-带孔第二玻璃板,7-调速器,8-第二进料口,9-萃取器,10-搅拌器,11-第四导管,12-储存器,13-玻璃球冠,14-小孔,15-橡胶膜,16-第一储存器输出口(出料口),17-玻璃板,18-第一导管,19-第三导管,20-第一进料口,21-冷凝器,22-旋转烧瓶,23-驱动装置,24-加热装置,25-第二导管。
具体实施方式
下文将结合具体实施例和附图,对本发明做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
实施例1
如图1所示,本实施例的旋转蒸发仪包括旋转烧瓶22、冷凝器21、储存器12、萃取器9、进料阀1。其中,旋转烧瓶22用于盛装待蒸馏液,其在驱动装置23的驱动下匀速旋转;冷凝器21用于冷凝从旋转烧瓶22中挥发出来的蒸汽,储存器12用于回收从冷凝器21中滴流下来的溶剂;具体地,储存器12利用虹吸自动冲水原理设计,其中包括璃球冠13、玻璃盖板17和第一导管18和第二导管25。其中,玻璃球冠的两侧分别设置一个左侧孔和一个右侧孔,左侧孔的孔径小于右侧孔。右侧孔通过第一导管18与储存器的输出口16连接。
所述第一导管18的上部为n形,所述n形的最高点高于玻璃球冠的最高点,并且所述玻璃球冠的下沿高于储存器的底部。所述第一导管18的下部与储存器的输出口16连接。
所述玻璃球冠下方还设置有第二导管25。所述第二导管25与储存器的输出口16和第一导管18的下部连通。
玻璃球冠与第二导管25连接的底部额外设置有可上下移动的密封橡胶膜。所述橡胶膜的上部设置有略大于第二导管25管口直径的玻璃块。
当储存器12盛装的溶剂达到一定量时,溶剂会经由第一导管18流出,到达第一出料口16再由第四导管输送到萃取器9。萃取器9用于对待萃取物进行萃取。具体地,将待萃取物盛放于萃取器9内部多孔第一玻璃隔板5和多孔第二玻璃隔板6之间,所述两块玻璃隔板均可在萃取器9内自由上下运动,待溶剂流入萃取器内与待萃取物混合,启动搅拌器10让溶剂与待萃取物充分接触,达到高效萃取的目的。
所述的旋转蒸发仪还包括:所述的冷凝器21下端通过第三导管19与储存器12的第一进料口20相连接,用于输送从冷凝器21滴流下来的溶剂到储存器12里;所述储存器12的第一出料口16与第四导管11相连接,将溶剂输送到第二进料口8进入萃取器9;所述的萃取器9通过可伸缩导管4将萃取液输送到第二出料口3,再经由进料管2输送到进料阀1后到达旋转烧瓶22。
实施例2
实施例1的旋转蒸发仪操作步骤如下:
将待萃取物倒入萃取器9内,待萃取物须处于带孔第一玻璃隔板5和带孔第二玻璃隔板6之间,倒入适量的溶剂进行萃取,打开搅拌器10,通过调速器7对搅拌器10进行调速,调节到合适的转速,让溶剂与待萃取物充分接触;依次打开真空装置(图未标出)、加热装置24、驱动装置23,打开进料阀1,在真空条件下,萃取器9内的萃取液经进料管2被吸入到进料阀1中,再经导管流入旋转烧瓶22进行旋蒸,在真空及加热条件下,旋转烧瓶22内的溶剂会蒸发并进入冷凝器21,凝结的蒸汽形成液滴滴流至储存器12暂时储存,当溶剂开始在储存器12内储存时,玻璃球冠与第二导管25连接处的排液口被橡胶膜压住,不能排放溶剂,随着液位上升,溶剂通过孔14流入玻璃球冠13内,又从玻璃球冠13的右侧流进第一导管18,由于橡胶膜上下压力相等,排液口仍会被压住,当液位继续上升到超过第一导管18的最高点时,溶剂便通过第一导管18流入出料口16排出。从储存器12排出的溶剂经第四导管11引流进入萃取罐9的进料口8,经带孔第二玻璃隔板6,在搅拌器10的带动下,待萃取物和溶剂充分搅拌混合,达到高效萃取的目的。得到的萃取液经带孔第一玻璃隔板5的隔离,在萃取罐顶端得到萃取相,萃取相在可伸缩导管4的引流下,经第二出料口3流入进料管2,再次进入旋转烧瓶22,进行第二次蒸馏。而且可根据溶剂的密度大小,灵活变换萃取器9的进料口8与出料口3的位置。需控制好进料阀1的进料量,让进料量与滴流到储存器12的溶剂流量保持基本平衡状态,避免一次性向旋转烧瓶22中加入过多萃取液。
所述旋转蒸发仪在整个工作流程中,无需破坏真空卸下回收瓶,且可以自动萃取连续进料,无需实验人员时刻观察各个装置的情况,实现了自动萃取连续进料,减轻实验人员工作量,提高旋转蒸发仪工作效率,且萃取器9的进料口8与出料口3可根据溶剂的密度大小,灵活的变换进料口和出料口的位置。
以上对本发明的实施方式进行了示例性的说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪,包括:真空泵、旋转烧瓶、冷凝器、储存器、萃取器和进料阀,其特征在于:所述冷凝器通过导管与储存器连接,储存器通过导管与萃取器相连,萃取器通过导管与进料阀相连;
所述萃取器内的上部和下部分别设置有玻璃隔板,有效地将萃取相与萃余相分离开,所述玻璃隔板分别包括多个细孔;
所述储存器置于冷凝器下游;储存器设置有输入口和输出口;储存器内包括玻璃球冠、玻璃盖板和第一导管;所述玻璃球冠的两侧分别设置左侧孔和右侧孔,右侧孔通过第一导管与储存器的输出口连;所述第一导管的上部为弧形或n形,所述弧形或n形的最高点高于玻璃球冠的最高点,并且所述玻璃球冠的下沿高于储存器的底部。
2.如权利要求1所述的旋转蒸发仪,其特征在于,所述左侧孔的孔径小于右侧孔;所述第一导管的下部与储存器的输出口连接。
3.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于,所述玻璃球冠的底部为密封的,或其底部额外设置有可上下移动的密封装置;所述密封装置的上部设置有与输出口直径相当的玻璃块。
4.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于:所述玻璃球冠下方还设置有第二导管,所述第二导管与储存器的输出口或第一导管连接;
所述玻璃球冠与第二导管的接触面是密封的,或玻璃球冠的底部额外设置有可上下移动的密封装置;所述密封装置的上部设置有与第二导管管口直径相当或更宽的玻璃块。
5.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于,当储存器内的液体量使其通过玻璃球冠的左侧孔进入玻璃球冠时,所述液体的压力使得密封装置将玻璃球冠的底部密封;随后,液体通过右侧孔进入第一导管;
当液体在第一导管内的高度达到所述第一导管上部弧形或n形的最高点时,其通过第一导管的下部到达储存器的输出口。
6.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于,所述萃取器设置有进料口和出料口;所述玻璃隔板的直径小于萃取器内部直径;所述萃取器的顶端外部还设置有搅拌器,所述搅拌器的搅拌棒伸入萃取器内部,并且搅拌叶片介于两块玻璃隔板之间;所述搅拌器的搅拌速度可调。
7.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于,所述萃取器通过导管将萃取液输送到萃取器出料口,再经由进料管输送到进料阀。
8.如权利要求7所述的旋转蒸发仪,其特征在于,所述导管为可伸缩导管;
所述进料阀通过导管与旋转烧瓶连接;
在负压或真空的环境下,萃取相通过导管引流,在进料阀的控制下匀速流入旋转烧瓶;
根据溶剂的密度大小改变萃取器的进料口和出料口的位置。
9.如权利要求1或2所述的旋转蒸发仪,其特征在于:所述旋转蒸发仪还包括温度调节装置、驱动装置以及上述装置的支架,以及各部件之间的连接装置。
10.一种分离物质的方法,其包括使用权利要求1-9任一项所述的旋转蒸发仪进行以下步骤:
1)在萃取器中,将待萃取物与溶剂在搅拌下混合,得到萃取相和萃余相;
2)所述萃取相通过导管进料至旋转烧瓶;
3)旋转蒸发旋转烧瓶内的物料;
4)步骤3)蒸发的物料的冷凝液经导管进入储存器;
5)储存器中的溶剂流至储存器的输出口;
6)溶剂经导管进入萃取器,萃取待萃取物。
11.如权利要求1-9任一项所述的真空自动萃取连续进料的旋转蒸发仪的用途,其用于分离或纯化物质。
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