KR100864552B1 - 담배의 처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 니트로사민을 감소시키거나 제거하기 위한 담배의 처리방법에 관한 것이다. 본 방법은 니코틴 제거와 비교하여 니트로사민을 선택적으로 제거하기 위해 승온 및 승압에서의 초임계 유체 추출 매질의 사용을 포함한다. 모든 담배 유형의 니트로사민 함량이 감소될 수 있다.
니트로사민, 니코틴, 담배, 초임계 유체 추출 매질

Description

담배의 처리방법{TOBACCO TREATMENT}
본 발명은 니트로사민, 특히 담배 특유의 니트로사민의 함량을 감소시키거나 제거하기 위한 담배의 처리방법에 관한 것이다.
담배 특유의 니트로사민으로는 N'-니트로소노르니코틴, 4-(메틸니트로사미노)-1-(3-피리딜)-1-부타논, N'-니트로소아나타빈 및 N'-니트로소아나바신이 포함된다.
담배로부터 니트로사민을 제거하기 위한 다양한 방법이 알려져 있다. US 5,803,081 및 WO 98/58555에서는 녹색잎 담배(즉, 큐어링(curing) 전의 담배)가 담배의 큐어링중 니트로사민 생성의 원인으로 생각되는 미생물을 사멸시키기 위해 마이크로파 조사, 대류 가열 또는 동결 건조에 가해진다. 이 방법의 단점은 초기 단계 담배 수확 후에 큐어링 실행이 수행되는, 담배를 위한 특정 큐어링 실행의 필요를 포함한다는 것이다.
본 발명의 목적은 담배내 니트로사민의 개선된 감소방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 담배내 니트로사민의 개선된 선택적 감소방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 담배로부터 니트로사민을 추출하기 위해 담배가 초임계 유체 추출 매질로의 처리에 가해지는 담배의 처리방법을 제공한다.
바람직하게는, 니트로사민은 추출 매질을 니트로사민 제거 공정에 가함으로써 초임계 유체 추출 매질로부터 분리된다.
적당하게는, 니트로사민 제거 공정은 화학흡착 단계를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 화학흡착 단계는 이온 교환체의 사용을 포함할 수 있다.
이와 달리, 니트로사민 제거 공정은 흡착 단계를 포함할 수 있다. 적당한 흡착제는 유리 비드, 활성탄, 알루미늄 실리케이트 및 제올라이트로 이루어진 그룹 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다. 당업자에게 알려져 있는 다른 적당한 흡착제 또한 사용될 수 있다.
추가의 대안에서, 니트로사민 제거 공정은 추출 매질내 니트로사민의 파괴를 초래하는 추출 매질의 자외선(UV)으로의 처리를 포함할 수 있다.
추가의 대안은 추출 매질로부터 니트로사민을 추출시킴으로써; 추출 매질을 니트로사민 특이적 효소 파괴에 가함으로써; 또는 크로마토그래피나 당업자에게 알려져 있는 기타 분리방법에 의한 니트로사민의 제거를 포함한다.
추출 매질로부터 니트로사민의 제거 공정은 상기에 약술되어 있는 니트로사민 제거 공정 중 한 가지 이상을 포함할 수 있다. 특정 상황에서, 적어도 여러가지 제거 공정의 사용(다중-처리를 함께 포함)이 니트로사민 제거의 특이성 증가를 초래할 것이다. 예를 들면, 니트로사민 제거 공정은 UV선으로의 처리와 함께 화학흡 착 단계를 포함하거나 화학흡착 단계 후에 UV선으로의 처리를 포함하는 다중-처리일 수 있다. 화학흡착 매질로부터 니트로사민을 제거하기 위해서는 UV선 처리 전에 세척 단계가 필요할 수 있고, 이어서 UV선이 세척물에 적용된다. 물, 산, 염 용액 또는 알콜이 적당하게는 세척 단계에서 사용될 수 있다.
적당하게는, 전부는 아니지만 제거된 니트로사민 일부를 가지는 추출 매질이 담배와 접촉하여, 매질내 니트로사민 외의 추출물(들)은 담배에 혼입되거나 재혼입될 수 있다. 이러한 추출물(들)은 예를 들면, 니코틴 및/또는 향미제를 포함할 수 있다.
훨씬 바람직하게는, 당업자에게 알려져 있는 다른 초임계 유체가 적당할 수도 있지만, 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소이다.
적당하게는, 산, 바람직하게는 유기산이 담배를 초임계 유체로 처리하기 전에 담배에 첨가될 수 있다. 이와 달리, 산은 초임계 유체와 함께 혼입될 수도 있다. 추가로, 이온 교환체 또는 흡착제 물질이 존재하면, 산은 이온 교환체 또는 흡착제와 함께 혼입될 수 있다. 적당한 산은 말론산, 아스코르브산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 말산, 타르타르산, 점액산 및 시트르산으로 이루어진 그룹 중 하나 이상에서 선택된 유기산 또는 이들의 염 유도체(들)일 수 있다. 바람직하게는, 유기산은 예를 들면, 시트르산 염인 칼륨 시트레이트이다. 다른 적당한 산은 무기산, 예를 들면 황산 및 인산일 수 있다. 적당하게는, 산이 담배에 적용되면 산은 용액 형태이다. 이러한 용액은 분무에 의해 적용될 수 있다. 유리하게는, 산의 담배에의 적용은 담배에 케이싱(casing)을 적용하기 위해 담배 산업에서 통상 사용되 는 케이싱 실린더에서 일어날 수 있다.
예를 들어, 유기 용매 또는 알콜과 같은 다른 변형제가 대안으로 혹은 부가적으로 사용될 수 있다.
바람직하게는, 담배의 초임계 유체로의 추출 처리는 승압 및 승온에서 일어난다. 적당하게는, 초임계 유체가 이산화탄소이면, 100 내지 350 bar 범위의 압력이 사용될 수 있고, 바람직하게는 약 200 내지 300 bar, 더욱 바람직하게는 약 240 내지 260 bar의 압력이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 사용되는 온도는 약 섭씨 35˚보다 높으며, 더욱 바람직하게는 약 섭씨 35˚내지 약 섭씨 140˚, 훨씬 더 바람직하게는 약 섭씨 35˚내지 약 섭씨 90˚의 범위이다.
유리하게는, 초임계 유체로의 추출 처리 중에 담배는 폐쇄 가능한 챔버 또는 봄베(bomb)에 위치한다.
가열은 열전달 또는 전자파 방사(즉, 마이크로파 또는 고주파 가열)에 의해 실행될 수 있다. 전자파 방사가 사용되면 물론, 폐쇄된 챔버 또는 봄베는 비-전자파 흡수 물질, 즉 작동 압력을 견딜 수 있는 비-금속 물질로 제조되어야 할 것이다. 이러한 적당한 물질은 예를 들면, 테플론(상표명)과 같은 폴리플루오로하이드로카본 물질로 이루어질 수 있다.
담배의 초임계 유체로의 가공처리로 담배 특유의 니트로사민을 제거하는 기술상의 효과는 지금까지 알려지지 않았다. 훨씬 바람직하게는, 담배의 초임계 유체로의 추출 처리가 일어나는 조건은 예를 들면, 니코틴과 같은 다른 담배 특유의 화합물과 비교하여 니트로사민의 초임계 유체로의 추출로 치우쳐 있다. 유리하게는, 추출 매질로 담배로부터 니코틴은 전혀 제거되지 않거나 매우 약간 제거된다. 니트로사민 추출을 장려하는 조건(니코틴 추출과 비교)은 약 6.5 미만, 바람직하게는 약 5.5 미만의 담배 pH를 포함한다.
바람직하게는, 담배가 본 발명의 가공처리에 가해질 때, 담배내 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센티지의 비는 약 1.1:1 내지 약 18:1, 더욱 바람직하게는 약 1.3:1 내지 약 10:1, 훨씬 더 바람직하게는 약 2:1 내지 약 6:1의 범위에 있다.
예를 들면, 담배의 단위 질량당 추출 매질의 질량 유속을 포함하는 처리 조건의 주어진 세트에 대해, 가공처리의 개시로부터 일정 시간 간격이 경과한 후에 (더 많은) 니트로사민 추출량의 퍼센티지와 (더 적은) 니코틴 추출량의 퍼센티지 사이의 최대차가 생길 것이다. 이에 따라 이 시점 쯤에서 추출 처리를 중단하는 것이 바람직할 수 있다.
담배 kg당 초임계 유체 추출 매질의 적당한 질량 유속은 약 1 kg/h 내지 약 55 kg/h의 범위에 있고, 챔버내 담배 팩킹 밀도 및 챔버의 크기와 같은 가공처리 조건에 좌우된다. 이들 숫자가 목적하는 제품 특징에 좌우되지만, 유리하게는 담배 kg당 초임계 유체 추출 매질의 질량 유속은 10 내지 40 kg/h의 범위, 더욱 유리하게는 15 내지 35 kg/h의 범위에 있고, 훨씬 더 유리하게는 약 30 kg/h이다.
유리하게는, 본 발명의 가공처리에 따라 처리되는 담배는 절단 라미나 및/또는 절단 줄기 담배인 절단 담배이다. 이와 달리, 혹은 아울러, 담배는 잎 전체 담배, 담배 가루(dust) 및 재구성(reconstituted) 담배 중 하나 이상일 수 있다.
적당하다고 간주되면, 본 발명의 가공처리에 따라 처리된 담배는 컨디셔닝 단계에 가해져, 처리후 담배의 수분 함량이 약 15% 미만, 바람직하게는 13% 미만이도록 할 수 있다.
담배의 초임계 유체로의 처리 후에, 매질을 니트로사민 제거 공정에 가함으로써, 바람직하게는 매질이 폐쇄 시스템 주변을 유동하게 함으로써 니트로사민이 초임계 유체 추출 매질로부터 분리된다.
적당하게는, 폐쇄 시스템은 담배의 초임계 유체로의 처리를 위한 제 1 챔버 및 니트로사민 제거 공정이 일어나는 제 2 챔버를 포함할 수 있는데, 여기에서 제 1 챔버 및 제 2 챔버는 상호연결 수단, 예를 들면 파이프(들)에 의해 상호연결되어 있다. 이러한 시스템은 추출 매질이 폐쇄 시스템 주변을 유동하게 하기 위해 작동 가능한 유체 수송 수단을 추가로 포함한다. 이온-교환 수지 또는 흡착제와 같은 니트로사민 제거 물질은 제 2 챔버에 존재할 수 있고, 이에 따라 초임계 유체 추출 매질은 담배의 처리 후에 상호연결 수단을 통해 니트로사민이 완전히 또는 실질적으로 제거되는 제 2 챔버로 수송된다. 이어서 니트로사민이 제거된 초임계 유체 추출 매질은 제 1 챔버내 담배로 회귀할 수 있다.
적당하게는, 복수 개의 상호연결된 챔버가 담배의 초임계 유체로의 처리를 위해 제공될 수 있고/있거나 복수 개의 상호연결된 챔버가 니트로사민 제거 공정을 위해 제공될 수 있다. 이 경우에 하나 이상의 챔버가 담배의 처리 또는 니트로사민 제거 공정을 위해, 혹은 두 가지 모두를 위해 제공되면, 초임계 유체는 챔버를 통해 연속으로 유동할 수 있다.
이와 달리, 폐쇄 시스템은 상호연결 수단이 챔버의 유입구를 배출구와 상호연결한 유입구 및 배출구를 갖춘 제 1 챔버 또는 단일 챔버를 포함할 수 있다. 적당하게는, 상호연결 수단은 유체 수송 수단의 작동하에, 챔버의 배출구로부터 니트로사민 제거 공정 위치까지 및 니트로사민 제거 공정 위치를 통해 챔버의 유입구까지 초임계 유체 추출 매질을 수송하기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상호연결 수단 내의 유체량은 최소로 유지된다. 이온 교환체 또는 흡착제와 같은 니트로사민 제거 물질은 유체가 컨테이너를 통해 통과할 수 있는 수단과 담배가 니트로사민-제거 물질과 접촉하는 것을 방지하는 수단을 제공하기 위해 적당한 투과성 컨테이너에 함유되어 있을 수 있다.
이와 달리, 니트로사민 제거 공정은 예를 들면, UV 광원을 통한 매질의 수송으로 구성될 수 있다. 이 경우에, 상호연결 수단은 UV선을 투과시켜야 한다.
적당하게는, 복수 개의 상호연결된 챔버가 담배의 초임계 유체로의 처리를 위해 제공될 수 있다.
담배로부터 니트로사민을 추출하기 위해 담배를 초임계 유체로 처리하는 것과 아울러, 담배는 미생물 사멸 공정에 가해질 수 있다. 전술한 바와 같이, 엔테로박터 아글로머란스(Enterobacter agglomerans), 바실루스 종(Bacillus spp), 푸사리움 이퀴세티(Fusarium equisetti), 클라도스포리움 클라도스포로이드(Cladosporium cladosporoide), 알테나리아 알터나타(Altenaria alternata) 및 아크레모니움 악시(Acremonium arxii)를 포함하는 미생물이 담배의 큐어링 중에 니트로사민 생성의 원인이 되거나 이에 기여하는 것으로 생각된다. 실 제로, 미생물이 또한 큐어링 담배의 저장 중에 담배에 니트로사민을 생성하는 기여 인자일 수 있다고 생각된다. 따라서 미생물 사멸 공정에 의한 담배내 미생물 활성의 감소가 추출후 담배에서 니트로사민 재형성의 가능성을 감소시킨다. 미생물 사멸 공정은 담배를 초임계 유체로의 처리에 가하기 전에 혹은 가한 후에 수행될 수 있다. 추가의 대안은 담배를 미생물 사멸 조건하에서 초임계 유체로의 처리에 가하여 미생물 사멸 및 추출이 동시에 일어나도록 하는 것이다.
적당하게는, 미생물 사멸 공정은 담배가 특정 온도까지 가열된 다음 그 온도에서 셋팅된 시간 동안 유지되는 저온살균법을 포함할 수 있다. 예시의 방법으로, 담배는 약 섭씨 70˚내지 약 섭씨 150˚범위의 온도까지 약 30초 내지 약 2분간 가열될 수 있다. 가열은 예를 들면, 담배를 기체 가열 매질과 접촉시킴에 의한 대류 가열, 마이크로파 가열 또는 고주파 가열에 의해 실행될 수 있다.
적당하게는, 멸균 공정에 가해진 담배의 수분 함량은 컨디셔닝 전후의 단계로 조절 가능하다.
이와 달리, 미생물을 사멸시키기 위한 담배의 예를 들면, 이온화 조사, UV 조사, 동결 건조 또는 전자빔으로의 처리가 미생물 사멸 공정으로 사용될 수 있다.
니트로사민을 담배로부터 추출하기 위한 담배의 초임계 유체로의 처리와 아울러, 담배는 또한 니트라이트/니트레이트 제거 공정에도 가해질 수도 있다. 니트라이트는 니트로사민의 중요한 전구체이고, 반면 니트레이트는 니트라이트의 전구체이다. 니트로사민 제거 후에 담배에 잔류하는 니트라이트는 또한 담배에 존재하는 알칼로이드와 자유로이 반응할 수 있어 니트로사민을 재형성하는 것으로 생각된 다. 니트라이트/니트레이트 제거 공정은 적당하게는 담배로부터 니트라이트/니트레이트를 제거하기 위한 용매 추출에 이어서, 니트라이트/니트레이트를 결합시키는 이온 교환 단계를 포함할 수 있다. 이와 달리, 니트라이트는 산화 단계에 의해 제거될 수 있다. 추가의 대안에서, GB 1 440 171, GB 1 585 024, US 4709,710 또는 GB 2 014 031 중 하나에 기술되어 있는 것과 같은 미생물을 사용하는 니트라이트/니트레이트의 제거방법이 사용될 수 있다.
미생물 사멸 공정과 함께, 니트라이트/니트레이트 제거 공정은 담배의 초임계 유체로의 처리 전에, 처리 후에 또는 처리 중에 수행될 수 있다. 니트라이트/니트레이트 제거 공정이 담배의 초임계 유체로의 처리와 동시에 수행되면, 담배로부터 니트라이트를 제거하기 위해 가공처리는 예를 들면, 담배를 초임계 유체로 처리하기 전에 담배에 아스코르브산을 적용하는 단계; 아스코르브산을 초임계 유체와 함께 혼입하는 단계; 혹은 이온 교환체 또는 흡착제 물질이 존재할 경우, 아스코르브산을 이온 교환체 또는 흡착제와 함께 혼입하는 단계를 포함할 수 있다. 아스코르브산은 담배로부터 니트라이트를 스캐빈징하는 효과를 가진다.
니트라이트/니트레이트 제거 공정은 미생물 사멸 공정의 대안으로서 또는 이와 함께 수행될 수 있다.
본 발명의 가공처리는 큐어링 후에 약 0.3 ppm - 약 30 ppm 범위의 초기 니트로사민 함량을 가지고, 가공처리 후에는 적어도 45% 적은 니트로사민 함량을 가지는 벌리 담배를 제공한다. 담배가 5-6 ppm의 니트로사민 함량을 가지는 벌리 담배이면, 가공처리 후의 함량은 바람직하게는 3.6 ppm 이하이다.
본 발명의 가공처리는 또한 큐어링 후에 8.5 ppm 미만의 초기 수분 함량을 가지고, 가공처리 후에는 적어도 45% 적은 니트로사민 함량을 가지는 버지니아 담배를 제공한다.
바람직하게는 벌리 또는 버지니아 가공처리된 담배는 이의 원래 함량보다 적어도 60% 적은 니트로사민 함량을 가진다.
본 발명의 가공처리는 또한 0.10-2.0% 범위의 원래 니코틴 함량과 0.10-1.2 ㎍/g 범위의 니트로사민 함량을 가지고, 가공처리 후에는 1:1 내지 10:1 범위의 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센티지를 가지는 US 블렌딩 담배를 제공한다.
본 발명의 가공처리는 또한 0.30-2.15% 범위의 원래 니코틴 함량과 0.10-1.5 ㎍/g 범위의 니트로사민 함량을 가지고, 가공처리 후에는 1:1 내지 10:1 범위의 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센지티를 가지는 버지니아 블렌딩 담배를 제공한다.
바람직하게는, 비가 5:1 이상의 범위에 있고, 더욱 바람직하게는 8:1 이상의 범위에 있다.
본 발명을 명확하게 이해하고 용이하게 실행할 수 있기 위해서 예시의 방법으로 첨부된 개략도를 참조로 할 것이고, 여기에서:
도 1은 본 발명의 첫번째 일면에 따른 가공처리를 수행하기 위한 장치를 도시하고;
도 2는 본 발명의 대안의 일면에 따른 가공처리를 수행하기 위한 장치를 도시한다.
도 1에 도시되어 있는 장치는 제 1 챔버(1) 및 제 2 챔버(2)를 포함하는 폐쇄 시스템이고, 여기에서 제 1 챔버 및 제 2 챔버(1, 2)는 상호연결 파이프(3)에 의해 상호연결되어 있다. 폐쇄 시스템은 유체 수송 수단, 즉 펌프(4)를 추가로 포함한다. 장치는 덕트(6)를 통해 제 1 챔버(1)와 상호연결된 저장 탱크(5)를 추가로 포함한다. 탱크(5)를 폐쇄하도록 작동 가능한 밸브(7)가 덕트(6)에 위치한다.
실시예 1
도 1 장치의 작동에서, 약 14% 또는 25%의 수분 함량을 가지는 절단 담배 약 30 kg(표 1 참조)을 150 ℓ의 용적을 가지는 제 1 챔버(1)에 둔다. 4.4 kg의 중량을 가지는 이온 교환체, 즉 산성 이온 교환 수지(Bayer GmbH로부터 입수)를 150 ℓ의 용적을 가지는 제 2 챔버(2)에 둔다. 이온 교환체를 고체 칼륨 시트레이트 과립 약 500 g과 혼합한다. 저장 탱크(5)를 이산화탄소로 충진하고, 이어서 이산화탄소는 펌프(비도시)에 의해 일정 기압이 유지되며 펌프에 의해 저장 탱크(5)로부터 제 1 챔버 및 제 2 챔버(1, 2)와 상호연결 파이프(3)로 필요한 추출 조건, 즉 약 250 bar의 압력 및 약 섭씨 70˚의 온도가 달성될 때까지 수송된다. 이 시점에서 이산화탄소 저장 탱크를 폐쇄 밸브(7)로 폐쇄한다. 이어서 초임계 이산화탄소가 펌프(4)의 작동하에 제 1 챔버(1)[이에 따라, 그 안에 함유되어 있는 담배] 및 제 2 챔버(2)[이에 따라, 그 안의 이온 교환 수지]를 통해 상호연결 파이프(3)에 의해 순환한다. 초임계 이산화탄소 추출 매질은 1.5시간 또는 3시간 동안 폐쇄된 시스템 주변을 순환한다. 이어서 제 1 챔버 및 제 2 챔버(1, 2)를 통기공(비도시)을 열어 감압시키고 챔버를 연다.
이어서 이에 따라 처리된 담배의 니코틴 및 니트로사민 함량이 적당한 표준 실험실 시험을 사용하여 평가된다.
이러한 담배 추출 가공처리는 처리된 담배로부터 담배 특유의 니트로사민 상당량을 제거하는 것으로 밝혀졌다. 표 1은 상기에 약술되어 있는 담배의 처리 후에 니코틴과 니트로사민의 담배에서의 감소 퍼센티지를 기술하고 있다. 이러한 실시예를 위해 사용되는 CO2의 전체량은 2190 kg이다.
시행 번호 담배 m.c. 추출 시간(h) 니코틴 감소율(%) 니트로사민 감소율(%)
1 14% 1.5 67 90
2 14% 3.0 78.5 94
3 25% 1.5 65.5 93.5
4 25% 3.0 77 95

1.5시간 동안의 처리가 3시간 동안의 처리와 비교하여, 니트로사민 추출량의 퍼센티지와 니코틴 추출량의 퍼센티지 사이에 더 큰 차를 초래한다.
실시예 2
상기에 약술되어 있는 추출 시간이 니트로사민 감소의 퍼센티지에는 실질적으로 영향을 미치지 않고, 반면 니코틴 감소의 퍼센티지를 추가로 감소시키면서 더욱 단축될 수 있다고 생각된다. 예를 들면, 추출 시간은 약 15분 내지 약 1.5시간, 바람직하게는 약 20분 내지 약 1시간, 더욱 바람직하게는 약 25분 내지 약 40분, 훨씬 더 바람직하게는 약 30분일 수 있다.
추출 조건은 바람직하게는 추가로 니코틴과 같은 다른 담배 특유의 화합물과 비교하여, 초임계 유체로의 니트로사민의 추출에 치우쳐 있다. 다른 담배 특유의 화합물과 비교하여 니트로사민 제거로 치우쳐 있는 추출의 여러가지 다른 방법이 추출 시간의 조정으로부터 함께 또는 별도로 사용될 수 있다. 예를 들면, 담배의 pH는 약 6.5 미만, 바람직하게는 약 5.5로 유지될 수 있다. 추가의 대안에 따라서, 초임계 유체 추출 매질은 추출 매질이 담배와 접촉하기 전에 니트로사민 외의 담배 특유의 화합물 또는 시판되고 있는 유사 화학물질로 포화 또는 실질적으로 포화될 수 있다. 초임계 유체가 이산화탄소이면, 추가의 대안은 담배를 약 35℃ 이하의 온도로 냉각시켜 초임계 이산화탄소가 담배를 함유하는 챔버에 펌핑될 때 추출 공정의 일반적인 유효성이 니트로사민 외의 담배 특유의 화합물의 제거에 반해서 선택적으로 치우치면서 감소되도록 하는 것일 수 있다. 니트로사민 추출로의 치우침은 또한 추출 챔버에서 담배의 팩킹 밀도를 변화(즉, 증가)시킴으로써 실행될 수 있다.
추가로, 치우침은 담배의 단위 질량당 초임계 유체 추출 매질의 질량 유속을 변화, 즉 감소시킴으로써 실행될 수 있다. 예를 들면, 담배 kg당 초임계 유체의 유속을 30 kg/h 미만으로 감소시킨다. 다른 담배 특유의 화합물과 비교하여, 추출을 니트로사민 제거로 치우치게 하는 방법은 별도로 또는 상기에 약술되어 있는 각 방법과 함께 수행될 수 있다.
선택적으로 전술한 공정과 아울러, 폐쇄 시스템의 감압 후에 제 2 챔버(2)에 위치하는 이온 교환 수지는 물로 플러싱(flushed) 또는 세척된다. 이어서 세척물은 UV 광원(비도시)으로부터의 UV선으로 처리된다. 세척물의 UV선에의 노출은 세척물내 니트로사민의 분해를 초래한다. 이어서 세척물내 니트로사민 외의 추출물(들)은 담배에 재혼입된다. 기타 추출물(들)로는 예를 들면, 니코틴 및/또는 향미제가 포함될 수 있다. 이러한 방식으로, 최종 결과는 담배의 맛에 역효과를 미치지 않으면서 니트로사민이 담배로부터 선택적으로 제거되는 것이다.
전술한 변화의 일부 예가 하기 표 2에 기술되어 있다.
담배의 각 뱃치에서 니코틴 및 니트로사민의 함량의 가변성 측면에서, 각 뱃치로부터 300 g이 뱃치를 위한 대조로서 보유된다. 샘플링된 4 뱃치로부터 각 대조를 위한 니코틴 및 니트로사민 수준이 하기 표 3에 나타나 있다.








시험/시행 담배 유형 & 중량 블렌드중 니코틴 % 니코틴 감소율 % 블렌드중 전체 TSNA ㎍/g TSNA 감소율 % 추출 시간 전체 CO2 kg 기타 공정 변수
1 시행 2 238/35 kg 0.53 78.46 0.14 94.33 3시간 2190 15% 수분의 담배
1 시행 4 238/35 kg 0.56 77.24 0.12 95.14 3시간 2190 25% 수분의 담배
1 시행 5 238/35 kg 0.33 86.59 0.15 93.93 3시간 2190 이온 교환체에 시트레이트 500 g 첨가
1 시행 7 USB/35 kg 0.17 91.58 0.12 97.12 3시간 2190 15% 수분의 담배
1 시행 9 USB/35 kg 0.14 93.07 0.20 95.20 3시간 2190 25% 수분의 담배
4 시행 1 USB/3 kg 1.47 20.11 1.13 61.69 2시간 40 원래 pH(5.44)
4 시행 3 USB/3 kg 1.7 7.61 1.08 63.39 2시간 40 감소된 담배의 pH(4.1-4.3)
4 시행 4 238/3 kg 1.96 14.78 0.72 70.49 2시간 40
4 시행 6 238/3 kg 2.12 7.83 1.36 44.26 2시간 10
3 시행 11 238/15 kg 2.1 8.7 0.65 73.36 15분 200
5 시행 3 USB/3 kg 1.4 22.65 1.11 66.57 2.5시간 40 유리 비드, 이온 교환체 무

뱃치 번호 니코틴 함량(%) 니트로사민 함량(㎍/g)
USB 238 USB 238
1 2.02 2.46 4.17 2.47
4 1.84 2.30 2.95 2.44
3 1.84 2.29 2.95 2.44
5 1.77 기록되지 않음 3.32 기록되지 않음

실시예 3
도 2에 도시되어 있는 장치 또한 폐쇄 시스템이고, 본 장치는 유입구(8)와 배출구(9)를 갖춘 챔버(1), 상호연결 파이프(10)(파이프(10)는 챔버(1)의 유입구(8)를 배출구(9)와 상호연결한다) 및 유체 수송 수단, 즉 펌프(4)를 포함한다. 이 장치는 덕트(6)에 의해 챔버(1)와 상호연결된 저장 탱크(5)를 추가로 포함한다. 덕트(6)에 위치하는 밸브(7)는 탱크(5)를 폐쇄시킨다. 파이프(10)의 인접한 위치에 UV 광원이 위치한다.
도 2 장치의 작동에서 적당한 수분 함량을 가지는 절단 담배 약 100 kg을 챔버(1)에 둔다. 저장 탱크(5)를 이산화탄소로 충진하고, 이어서 이산화탄소는 펌프(비도시)에 의해 일정 기압이 유지되며 펌프에 의해 저장 탱크(5)로부터 챔버(1) 및 파이프(10)로 필요한 추출 조건, 즉 약 250 bar의 압력 및 약 섭씨 50˚의 온도가 달성될 때까지 수송된다. 이어서 탱크(5)를 밸프(6)를 닫음으로써 폐쇄시킨다. 이어서 초임계 이산화탄소가 펌프(4)의 작동하에 챔버(1)[이에 따라, 그 안에 함유되어 있는 담배] 및 파이프(10)를 통해 순환한다. UV 광원(11)은 파이프(10)내 초임계 이산화탄소 추출 매질에 조사한다. 이에 따라, 초임계 이산화탄소내 니트로사민이 분해된다. 이어서 분해 산물이 예를 들면, 초임계 이산화탄소를 금속 메쉬(비도시)를 통해 통과시킴으로써 제거될 수 있다. 파이프(10)는 적어도 UV 광원(11) 근처에서는 UV선에 대해 투과성인 물질, 예를 들면 고압 석영창으로 이루어진다. 상호연결 파이프(10)내 초임계 이산화탄소의 양은 짧은 직경(즉, 약 1 cm의 직경)의 구멍을 가지는 파이프(10)의 사용에 의해 최소로 유지된다. UV선에 노출된 후에 초임계 이산화탄소는 챔버(1)로 회귀하고 다시 그 안의 담배와 접촉한다. 초임계 이 산화탄소는 30분간 순환한다. 이어서 챔버(1) 및 파이프(10)를 통기공(비도시)을 열어서 감압시킨다. 이 방법으로 처리된 담배는 니트로사민이 없거나, 실질적으로 없고, 반면 담배의 니코틴 함량은 처리 전후에 실질적으로 동일하다.
추가의 대안의 장치(비도시)는 실질적으로 챔버(1)내 유체 투과성 컨테이너에 보유되는 니트로사민 제거 물질과 함께 도 2에 도시되어 있는 장치를 포함한다. 유체는 니트로사민의 제거 전 및 이의 임의의 후속 제거 시간 동안 시스템을 통해 재순환할 수 있다.

Claims (68)

  1. 담배를 담배 kg당 질량 유속이 1-55 kg/h인 초임계 유체 추출 매질로의 처리에 가하여 상기 담배로부터 니트로사민을 추출하는 담배의 처리방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 추출 매질을 니트로사민 제거 공정에 가함으로써 니트로사민이 초임계 유체 추출 매질로부터 분리되는 담배의 처리방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 니트로사민 제거 공정이 화학흡착 단계를 포함하는 담배의 처리방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 화학흡착 단계가 이온 교환체의 사용을 포함하는 담배의 처리방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 니트로사민 제거 공정이 흡착 단계를 포함하는 담배의 처리방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 흡착 단계의 흡착제가 유리 비드, 활성탄, 알루미늄 실리케이트 및 제올라이트로 이루어진 그룹 중 하나 이상으로부터 선택되는 담배의 처리방법.
  7. 제 2 항에 있어서, 니트로사민 제거 공정이 추출 매질의 자외선(UV)으로의 처리를 포함하는 담배의 처리방법.
  8. 제 2 항에 있어서, 니트로사민 제거 공정이 (1) 이온 교환체를 사용한 화학흡착 단계, (2) 흡착 단계, (3) 추출 매질로부터 니트로사민을 침전시키는 단계, (4) 상기 추출 매질을 니트로사민-특이적 효소 파괴에 가하는 단계, 및 (5) 추출 매질로부터 니트로사민을 크로마토그래피 분리하는 단계로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단계를 포함하는 담배의 처리방법.
  9. 삭제
  10. 제 2 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 니트로사민 제거 공정 후에 추출 매질은 니트로사민이 완전히 또는 실질적으로 없으며, 추출 매질이 담배와 접촉하여 추출 매질 내의 니트로사민 외의 추출물(들)이 담배에 혼입되거나 재혼입될 수 있는 담배의 처리방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 추출물(들)이 니코틴, 또는 향미제, 또는 니코틴 및 향미제를 포함하는 담배의 처리방법.
  12. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 초임계 유체 추출 매질이 초임계 이산화탄소인 담배의 처리방법.
  13. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 산이 담배의 초임계 유체로의 처리 전에 담배에 첨가되거나; 담배의 초임계 유체로의 처리 전에 초임계 유체에 첨가되거나; 또는 이온 교환체 또는 흡착제에 첨가되는 담배의 처리방법.
  14. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 용매 및 알콜 중 하나 이상이 상기 담배의 초임계 유체로의 처리 전에 담배에 첨가되거나; 담배의 초임계 유체로의 처리 전에 초임계 유체에 첨가되거나; 또는 이온 교환체 또는 흡착제에 첨가되는 담배의 처리방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 유기 용매 및 알콜 중 하나 이상이 상기 산에 추가적으로 첨가되는 담배의 처리방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 산이 유기산인 담배의 처리방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 산이 말론산, 아스코르브산, 석신산, 글루탐산, 아디프산, 말산, 타르타르산, 점액산 및 시트르산으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기산 또는 이들의 염 유도체인 담배의 처리방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 유기산이 시트르산 염인 담배의 처리방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 시트르산 염이 칼륨 시트레이트인 담배의 처리방법.
  20. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 담배로부터 니트로사민의 초임계 유체로의 추출이 승압 및 승온에서 일어나는 담배의 처리방법.
  21. 제 20 항에 있어서, 초임계 유체가 초임계 이산화탄소이고, 압력이 100 내지 350 bar의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  22. 제 21 항에 있어서, 압력이 200 내지 300 bar인 담배의 처리방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 압력이 240 내지 260 bar인 담배의 처리방법.
  24. 제 20 항에 있어서, 온도가 35℃보다 높은 담배의 처리방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 온도가 35 내지 140℃의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 온도가 35 내지 90℃의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  27. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 담배가 이의 초임계 유체로의 추출 처리 중에 폐쇄 가능한 챔버 또는 봄베(bomb)에 위치하는 담배의 처리방법.
  28. 제 20 항에 있어서, 승온이 열전달 또는 전자파 방사에 의해 실행되는 담배의 처리방법.
  29. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 니코틴의 전부 또는 일부가 추출 매질 내의 담배로부터 제거되는 담배의 처리방법.
  30. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배의 pH가 6.5 미만인 담배의 처리방법.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 담배의 pH가 5.5 미만인 담배의 처리방법.
  32. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센티지의 비가 1.1:1 내지 18:1의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  33. 제 32 항에 있어서, 비가 1.3:1 내지 10:1의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  34. 제 33 항에 있어서, 비가 2:1 내지 6:1의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  35. 삭제
  36. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 질량 유속이 10-40 kg/h인 담배의 처리방법.
  37. 제 36 항에 있어서, 질량 유속이 15-35 kg/hr의 범위에 있는 담배의 처리방법.
  38. 제 37 항에 있어서, 질량 유속이 30 kg/h인 담배의 처리방법.
  39. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정에 따라 처리된 담배가 절단 담배, 잎 전체 담배, 담배 가루 및 재구성 담배로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 담배인 담배의 처리방법.
  40. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 담배가 미생물 사멸 공정에 가해지는 담배의 처리방법.
  41. 제 40 항에 있어서, 미생물 사멸 공정이 저온살균 공정을 포함하는 담배의 처리방법.
  42. 제 41 항에 있어서, 담배가 70℃ 내지 150℃의 범위의 온도까지 30초 내지 2분 동안 가열되는 담배의 처리방법.
  43. 제 41 항에 있어서, 저온살균 공정이 담배를 기체 가열 매질과 접촉시킴에 의한 대류 가열, 마이크로파 가열 또는 고주파 가열에 의해 담배를 가열함으로써 실행되는 담배의 처리방법.
  44. 제 40 항에 있어서, 미생물 사멸 공정에 가해지는 담배의 수분 함량이 전-컨디셔닝 단계 또는 후-컨디셔닝 단계에 의해 조정 가능한 담배의 처리방법.
  45. 제 40 항에 있어서, 미생물 사멸 공정이 이온화 조사, UV 조사, 동결 건조 또는 전자빔의 사용을 포함하는 담배의 처리방법.
  46. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 담배가 담배의 초임계 유체로의 처리 전에, 처리 중에 또는 처리 후에 니트라이트/니트레이트 제거 공정에 가해지는 담배의 처리방법.
  47. 제 46 항에 있어서, 니트라이트/니트레이트 제거 공정이 담배로부터 니트라이트/니트레이트를 제거하기 위한 용매 추출 단계 및 니트라이트/니트레이트를 결합시키기 위한 이온 교환 단계를 포함하는 담배의 처리방법.
  48. 제 46 항에 있어서, 니트라이트 제거 공정이 산화 단계 또는 미생물의 사용을 포함하는 담배의 처리방법.
  49. 제 46 항에 있어서, 아스코르브산이 담배에 적용되어 초임계 유체와 함께 혼입되거나 화학흡착 매질과 함께 혼입되는 담배의 처리방법.
  50. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 사용되는 니트로사민 추출 장치로서, 장치가 담배의 초임계 유체로의 처리를 위한 제 1 챔버, 니트로사민 제거 공정이 일어나는 제 2 챔버를 포함하는 폐쇄 시스템이고, 상기 챔버들은 상호연결 수단에 의해 상호연결되어 있으며, 상기 장치가 초임계 유체를 공급하기 위한 초임계 유체 공급 수단, 초임계 유체가 폐쇄 시스템 주변을 유동하게 하도록 작동 가능한 유체 수송 수단 및 제 2 챔버에 존재하는 니트로사민 제거 물질을 추가로 포함하는 니트로사민 추출 장치.
  51. 제 50 항에 있어서, 유체 수송 수단이 펌프인 니트로사민 추출 장치.
  52. 삭제
  53. 제 50 항에 있어서, 복수 개의 상호연결된 챔버가 담배의 초임계 유체로의 처리를 위해 제공되거나, 니트로사민 제거 공정을 위해 제공되거나, 담배의 초임계 유체로의 처리 및 니트로사민 제거 공정을 위해 제공되는 니트로사민 추출 장치.
  54. 제 53 항에 있어서, 초임계 유체가 연속하여 챔버를 통해 유동하는 니트로사민 추출 장치.
  55. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 사용되는 니트로사민 추출 장치로서, 상기 장치가 폐쇄 시스템이고, 폐쇄 시스템이 상호연결 수단에 의해 연결된 유입구와 배출구를 갖춘 챔버, 유체 수송 수단 및 니트로사민 제거 수단을 포함하는 니트로사민 추출 장치.
  56. 제 55 항에 있어서, 니트로사민 제거 수단이 챔버내 초임계 유체 투과성 컨테이너에 보유되어 있는 이온 교환체 또는 흡착제를 포함하는 니트로사민 추출 장치.
  57. 제 56 항에 있어서, 상호연결 수단이 유체 수송 수단의 작동하에 챔버의 배출구로부터 니트로사민 제거 공정 위치를 통해 챔버의 유입구까지 초임계 유체 추출 매질의 수송을 위해 사용되는 니트로사민 추출 장치.
  58. 큐어링 후에 0.3 ppm - 30 ppm 범위의 초기 니트로사민 함량을 가지는 벌리 담배(Burley tobacco)로서, 벌리 담배가 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 처리된 후에 처리 전보다 적어도 45% 더 낮은 니트로사민 함량을 가지는 벌리 담배.
  59. 큐어링 후에 8.5 ppm 미만의 초기 니트로사민 함량을 가지는 버지니아 담배로서, 버지니아 담배가 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 처리된 후 처리 전보다 적어도 45% 더 낮은 니트로사민 함량을 가지는 버지니아 담배.
  60. 제 58 항에 있어서, 니트로사민 함량이 원래 함량보다 적어도 60% 더 낮은 벌리 담배.
  61. 큐어링 후에 5-6 ppm의 초기 니트로사민 함량을 가지는 벌리 담배로서, 니트로사민 함량이 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 처리된 후에는 3.6 ppm 이하인 벌리 담배.
  62. 0.10-2.0% 범위의 원래 니코틴 함량과 0.10-1.2 ㎍/g 범위의 니트로사민 함량을 가지는 US 블렌딩 담배로서, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 가공처리한 후에 블렌드가 1:1 내지 10:1 범위의 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센티지의 비를 가지는 US 블렌딩 담배.
  63. 0.30-2.15% 범위의 원래 니코틴 함량과 0.10-1.5 ㎍/g 범위의 니트로사민 함량을 가지는 버지니아 담배 블렌드로서, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 가공처리한 후에는 블렌드가 1:1 내지 10:1 범위의 니트로사민 감소 퍼센티지 대 니코틴 감소 퍼센티지의 비를 가지는 버지니아 담배 블렌드.
  64. 제 62 항에 있어서, 상기 비가 5:1 이상인 US 블렌딩 담배.
  65. 제 62 항에 있어서, 상기 비가 8:1 이상인 US 블렌딩 담배.
  66. 제 63 항에 있어서, 상기 비가 5:1 이상인 버지니아 담배 블렌드.
  67. 제 63 항에 있어서, 상기 비가 8:1 이상인 버지니아 담배 블렌드.
  68. 제 59 항에 있어서, 니트로사민 함량이 원래 함량보다 적어도 60% 더 낮은 버지니아 담배.
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