JP2005514169A - 農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒のための新規な方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、一般に植物性粉末などの農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒に関する。より具体的には、本発明は、汚染された農産物を、周囲圧力において、発生期原子状酸素又はヒドロキシルラジカルなどの酸化剤に接触させ、それにより汚染微生物の酸化及び撲滅をもたらす、HBS技術の使用を対象とする。
Description
発明の背景
本発明は、一般に植物性粉末などの農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒に関する。より具体的には、本発明は、発生期原子状酸素及び/又はヒドロキシルラジカルなどの酸化剤に、汚染された農産物を接触させ、それにより汚染微生物の酸化及び撲滅をもたらす、不均一系二相殺菌(HBS)技術の使用を対象とする。
本発明は、一般に植物性粉末などの農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒に関する。より具体的には、本発明は、発生期原子状酸素及び/又はヒドロキシルラジカルなどの酸化剤に、汚染された農産物を接触させ、それにより汚染微生物の酸化及び撲滅をもたらす、不均一系二相殺菌(HBS)技術の使用を対象とする。
薬草粉末は、栄養補助食品市場において販売されている植物性産物の大きな部分を占める。これらの粉末は、原料薬草又は植物の全体を粉砕することにより処理される。その結果得られる粉末は、植物それ自体と変わりない自然のままの化学成分プロファイルを有する。しかし、それらの粉末も、農地から収穫され、又は原野から収集された植物原料に見出されるのと同じ微生物で一般に汚染されている。したがって、それらが最終投薬形態に配合され、市場に販売される前に、薬草粉末から微生物の汚染を除去することが不可欠である。
現在、エチレンオキシド及びγ線照射が、植物性粉末を殺菌する主要な方法である。しかし、これらの技術は、γ線照射及び植物性粉末中に見出されるエチレンオキシド残留物が、潜在的にヒトの健康に有害であり得るという懸念により、最近疑念を持たれている。すでに、欧州及び日本はこれらの技術の一方又は他方の使用を禁ずる規制を実施している。
植物性薬品向けの他の殺菌技術には、熱及び/又は水蒸気の適用が含まれる。残念なことに、強い熱及び/又は水蒸気は、植物中の活性成分を損う可能性が高く、かつ冷却後再生する微生物胞子を永続的に除去するという点では信頼できないことが判明している。
他の殺菌技術であるオゾン消毒法を植物製品に使用することが最近言及されているが、この技術により微生物を永続的に除去することができるかどうか不確実である。費用の観点から、オゾン分解には、その場所でオゾンを発生させなければならないので、土地及び装置を有する特定の施設の建設に甚大な投資を要する。これらの施設は、オゾン製造の高い爆発性のために極めて危険でもある。
Delmassaらに対して1995年10月24日に発行された米国特許第5460845号は、除湿室内で種子、堅果、穀粒、果実及び香辛料の表面を処理し、該食品を真空下でH2O2及びH2O蒸気に曝露し、引続き38mmHgまで過酸化物を除去し、続いて3〜30分曝露する間に400〜580mmHgまで圧力を増加させることを示している。Webbらに対して1996年5月7日に発行された米国特許第5514403号は、250〜300°Fで1〜5秒間過熱水蒸気を噴霧し、続いて直ちに冷却液を5〜10秒間噴霧することにより動物の死体上の細菌を殺菌することを教示している。Daniel H.Dudekに対して1996年6月4日に発行された米国特許第5523053号は、所定の時間、連続的に加圧水蒸気殺菌室中に材料を落下させ、引続き大気圧まで漸次減圧することにより、香辛料及び薬草を殺菌することを記載している。
Gerald P.Hirschに対して1997年1月14日に発行された米国特許第5593714号は、加圧可能な包装中で食物製品を25,000psi及び18〜23℃において少なくとも5日間置き、任意選択的に酸化防止剤を添加することを記載している。T.C.Chenに対する1997年1月24日に発行された米国特許第5641530号は、0.005%〜0.035%H2O2及び0.005〜0.1%H3PO4又はC6H5COOHで食料品を処理することを教示している。Wilsonらに対する1998年1月27日に発行された米国特許第5711981号は、空気吹付けにより食肉の表面水を除去し、大気圧を超える圧力で水蒸気加熱し、そして水を噴霧することにより急冷することを記載している。
全てのこれらの技術は、下記の問題の1つ又は複数を欠点として持っていた:(1)食料品中のタンパク質の変性、(2)不十分な細菌の殺菌、(3)有害な色変化、(4)許容できない香味の変化、(5)大規模操作における不十分な工程制御、(6)高価かつ精巧な工程装置が必要である、(7)高い大気圧を要する、及び(8)大表面積を有する粉末材料の処理が困難である。
一例として、上記において考察した大部分の技術は、フラッシングの前に真空にすることを要する。このことにより、驚異的な速度で気密処理室から空気を除去する真空ポンプを要し、それが機械的故障を頻繁に発生させ、又は処理工程を遅らせ、その結果、工業的見地から見て装置がますます非経済的となり、ますます望ましくなくなる。先行技術の問題点及び不利点を克服することが、本発明の目的である。
上記において示された様々の理由のため、植物性粉末を殺菌する既存の方法は不満足である。努力目標は、植物性粉末の本来の化学的及び物理的性質を維持しながら、微生物汚染を永続的に除去することが可能な、価格競争力のある殺菌方法を開発することである。これらの性質には、かさ密度、流動性、圧縮性、質量分布、水分含量、色、香、及び、最重要なこととして化学組成が含まれる。
発明の概要
したがって、本発明の1つの目的は、農産物の殺菌及び消毒のための方法及び装置を提供することである。
したがって、本発明の1つの目的は、農産物の殺菌及び消毒のための方法及び装置を提供することである。
本発明の他の目的は、植物性粉末内に存在する微生物を効果的に殺菌する方法を提供することである。
本発明の更なる目的、利点、及び新規な特徴は、一部は以下の記載及び例において説明され、一部は以下を検討すれば当業者には明らか、又は本発明の実施により当業者が知得することができる。本発明の目的及び利点は、その方法により、また、添付する特許請求範囲において特に指摘されている組合せにおいて理解し、達成することができる。
上述及び他の目的を達成するため、また本発明において体現されかつ記載されるとおりの本発明の目的に従って、本発明の方法は、周囲圧力で微生物汚染された表面を発生期酸素及び/又はヒドロキシルラジカルと接触させるステップを含むことができる。
好ましい態様の説明
過酸化水素(H2O2)などの多くの過酸化物化合物は、それらの分解後、酸素分子(O2)を放出する。酸素分子を形成する前に、最初に原子状酸素(O)が発生し、この状態を発生期状態と呼ぶ。発生期酸素又は原子状酸素は、殺菌剤として機能できる極度の化学的活性を特徴とする。発生期酸素は非常に短期間で作用する元素なので、その殺菌性を特定の型の材料に利用することは、困難な企てである。ある種の還元剤又は酸化剤が存在する場合、過酸化物化合物からヒドロキシルラジカル又はペルヒドロキシルラジカルを形成することも可能である。例えば、第一鉄イオン(Fe2+)は過酸化水素をヒドロキシルラジカルに触媒的に変換し、第二鉄イオン(Fe3+)はH2O2をペルヒドロキシルラジカルに変換する。
過酸化水素(H2O2)などの多くの過酸化物化合物は、それらの分解後、酸素分子(O2)を放出する。酸素分子を形成する前に、最初に原子状酸素(O)が発生し、この状態を発生期状態と呼ぶ。発生期酸素又は原子状酸素は、殺菌剤として機能できる極度の化学的活性を特徴とする。発生期酸素は非常に短期間で作用する元素なので、その殺菌性を特定の型の材料に利用することは、困難な企てである。ある種の還元剤又は酸化剤が存在する場合、過酸化物化合物からヒドロキシルラジカル又はペルヒドロキシルラジカルを形成することも可能である。例えば、第一鉄イオン(Fe2+)は過酸化水素をヒドロキシルラジカルに触媒的に変換し、第二鉄イオン(Fe3+)はH2O2をペルヒドロキシルラジカルに変換する。
エネルギー源は、熱、照射(紫外線(UV))、又は酵素とすることができるが、それらに限定されない。一般に、本発明の方法は、発生期酸素が生成され、直ちに微生物汚染を有する表面に接触し、その際微生物汚染が酸化され、したがって殺菌される環境を、周囲圧力においてつくることによる、発生期酸素の殺菌剤性質を開拓しているが、ヒドロキシルラジカル及びペルヒドロキシルラジカルの可能性を排除するものではない。本発明の方法によれば、以下に限定されないが、香辛料、ガム、乾燥野菜、粉末、根、殻、果実、樹皮、葉、花及び種子などの形態の植物性産物などである任意の商品、又は微生物により汚染され得る表面を有する任意の器具(有機若しくは無機)が、その商品若しくは器具の化学成分に有害ではない環境に置かれる。したがって、この「環境に優しい方法」に植物性粉末が曝露されると、植物性粉末は、発生期酸素発生源と発生期酸素を放出させるエネルギー源とに曝露される。
本発明の不均一系二相殺菌(HBS)方法10を図1に示す。ここで図1を参照すると、本発明のHBS方法を利用する混合及び殺菌操作が概略図に示されている。本方法の最初の段階は、植物性粉末などの農産物又は植物性産物の供給物12を、発生期酸素及び/又はヒドロキシルラジカルの供給源と配合するステップを包含する。その発生期酸素及び/又はヒドロキシルラジカルの供給源は、過酸化水素(H2O2)を含むことができるが、以下に限定されないが、ペルオキシ酢酸、過炭酸ナトリウムなどの過炭酸塩などの他の発生期酸素の供給源も使用できる。過酸化水素は、好ましい発生期酸素及びヒドロキシルラジカルの供給源である。発生期酸素及びヒドロキシルラジカルは、酸化電位において、元素フッ素のみに対して弱く、オゾン、ペルヒドロキシルラジカル、過マンガン酸塩、次亜臭素酸、二酸化塩素、塩素などよりも強い、最も反応性のある2つの化学種であるからである。過酸化水素はまた、酸化剤としても作用し、したがって更に微生物の酸化及び除去を助けるヒドロキシルラジカルをも生成させるので、有利である。過酸化水素は多くの生物の天然の代謝産物であり、また水への日光の作用によっても形成される−我々の環境への天然の浄化系である。過酸化水素は非常に不安定であり、温度を上昇させることにより、又は還元剤により、空気中で容易に分解されて、酸素及び水を生成する。新鮮水中における過酸化水素の半減期は8時間から20日であり、空気中では10〜20時間である。植物性粉末の環境中における過酸化水素の半減期は、微生物、痕跡量の鉱物及び植物それ自体などのあらゆる種類の還元源の存在により、なお一層短くなる可能性がある。したがって、過酸化水素の使用は、安全、効果的、経済的かつ環境に優しいものと予測される。
供給物12は、10%〜60%(全体重量に対する植物重量)の範囲内において、既知量の植物性粉末を1%〜10%(植物重量に対するH2O2重量)の範囲の過酸化水素及び水と混合することにより形成される。したがって、例えば、出発材料として1000kgの植物性粉末を使用する場合、100kgの35%過酸化水素溶液を混入して3.2%のH2O2レベルを達成でき、水2700kgを添加して溶液中約26%の固形分を達成できる。
供給物12は、室温で混合でき、又は50〜60℃の加熱された条件で混合できる。より高い温度で供給物12を加熱すると、過酸化水素が事実上分解し、それにより発生期酸素が生成し、その結果微生物の減少をもたらすが、過剰の熱はまた、植物性粉末の化学成分を損い、即ち「調理」してしまい、したがって所望の産物を台無しにしてしまうことに注意することが重要である。その上、十分な時間を取ると、過酸化水素が当然に分解し、そのため発生期の酸素を生成するので、供給物12を生成したら直ぐに処理することが重要で、そうでないと、水溶液が実際に植物性粉末から化学成分を抽出し始め、その結果除染すべき製品もやはり台無しになる恐れがある。本発明の驚くべき発見は、過酸化水素単独では微生物を殺菌するのに十分ではないこと、そして本方法において記載される或る条件で過酸化水素を分解して、発生期原子状酸素及び水素ラジカルを放出しなければならず、それが効率的に微生物を殺菌することであった。
供給物12を形成させると、ポンプ16が、供給物12を、ノズル18を通じて乾燥室20中に導く。ポンプ16により供給物12は所要圧力とされ、次いでノズル18を通って粒子22へと霧化される。ノズル18は、1成分ノズル、2成分ノズルとすることができ、又は遠心霧化系とすることができる。乾燥室20は加熱された乾燥空気24をも同時に受け入れる。加熱された乾燥空気24は、200°F〜500°F、好ましくは約250°F〜450°Fの範囲の温度で乾燥室20内に導入される。乾燥空気24の温度により発生期酸素の放出がもたらされ、それが引き続いて粒子22の表面に接触し、それにより粒子上に存在し、汚染している微生物を酸化し、かつ撲滅する。発生期酸素の供給源として過酸化水素を使用する場合、ヒドロキシルラジカルも生成し、このラジカルが更に汚染している微生物を撲滅するであろう。除染された、又は滅菌された粒子22’は、乾燥室20の底部に落下し、排出空気24’と一緒に乾燥室20を出るが、このとき有意に400°F未満となっている。粒子22は、乾燥室20内を通って非常に急速に落下するので、乾燥空気24の温度が粒子22を構成する化学成分に顕著な影響を及ぼすことはない。しかし、存在する過酸化水素を分解させ、それにより発生期原子状酸素を発生させるには、乾燥空気24への短い曝露で十分である。
典型的な噴霧乾燥装置において、乾燥室20を出ると、除染された粒子22’及び排出空気24’はサイクロン26が受け入れることになる。通風装置(図示していない)が排出空気24’を除去するが、排出空気24’は多くの場合フィルタ及びスクラバをも通過する。一方殺菌された粒子22’はサイクロン26の底部から出て、そこで集められ、更なる処理又は包装のため貯蔵される(図示していない)。上記に説明した乾燥室20は、標準的一方向型噴霧乾燥機であるが、適正な修正により、当業者が、向流若しくは混合流型(図示していない)噴霧乾燥機を首尾よく利用するのに必要なパラメータを特定できるであろうことが期待される。
本発明において有用な具体的な装置及び機械類、並びにそれらの変形形態は、文献中に記載されている。そのような文書の一例は、P.H.List及びP.C.Schmidtによる「植物薬剤技術(Phytopharmaceutical Technology)」,CRC Press(1989)(ISBN 0−8493−7709−0)と題するものであり、参照により本明細書の記載の一部とする。
図1に示す、上記の実施形態は、図2に示すように改変することができる。この特定の実施形態110において、乾燥室120は、熱乾燥空気124を導入することにより、その操作温度まで上げることができる。乾燥室120が200°F〜500°Fの範囲のその操作温度になったら直ちに、乾燥室120中に、植物性粉末122及び発生期原子状酸素の供給源を同時に導入する。(微生物で汚染された)植物性粉末122を別個の容器(図示していない)に貯蔵し、粉末の形態でノズル119を通って乾燥室120中に直接ポンプ送りする。容器114に貯蔵した過酸化水素112などの、しかしそれらに限定されない、発生期原子状酸素の供給源も、ノズル118を通って乾燥室120中に直接ポンプ送りする。発生期原子状酸素の供給源は、乾燥室120に入ると分解され、発生期原子状酸素が放出される。過酸化水素が発生期原子状酸素の供給源である場合、ヒドロキシルラジカルも生成するであろう。次いで、発生期原子状酸素(及びヒドロキシルラジカル)は、汚染された植物性粉末122と接触し、微生物を酸化し、殺菌された植物性粉末122’を得る。
図3に示す他の実施形態において、本発明のHBS方法210は、リボンブレンダなどの改変されたステンレス鋼容器220内に、汚染された植物性粉末222を入れるステップにより達成できる。リボンブレンダに対し行われた改変は、噴霧ノズルに1対のマニホルドを付加したことである。この改変により、工程全体を通じて過酸化水素溶液をブレンダ内で均質に分布させることが可能になる。リボンブレンダに対し行われた更なる改変は、加熱ジャケット(図示していない)を付加して、容器220の外側表面221全体に隣接して設置したことである。別法として、中空側壁を有する容器を組み立て、それにより水、又は、油及びアルコールなど、それらに限定されない任意の他の熱伝導性流体を、完全に内蔵された形で側壁を通って流すことができ、水の温度を容易に変化させることができる。
容器220の上端230及び230’に取り付けてあるのは、少なくとも1本のブレース232であり、それは容器220の長さにわたっており、ノズル218の取付部を支持している。別法として、容器220の幅にわたってブレース232を取り付けることができる。本実施形態による処理シーケンスは、このように、リボンブレンダ220により、植物性粉末222を混合し、かつ加熱することを可能にする。
容器220の内部側壁232は、40℃〜100℃の範囲の温度に維持され、好ましくは50℃〜80℃の範囲の温度に維持される。以前に考察したように、過酸化水素溶液などの、しかしそれらに限定されない、発生期酸素の供給源219は、ノズル218を通って導かれ、そのようにして発生期酸素の供給源219が、加熱された植物性粉末222と接触するようになることを可能にする。混合が継続すると、発生期酸素の供給源219は、植物性粉末中に混合され、発生期酸素の供給源219が内部側壁234に接触すると、存在する熱により発生期酸素の放出をもたらす。発生期酸素が放出されると、それが接触する、生存する汚染微生物を酸化し、かつ撲滅する。植物性粉末222の体積に応じて、5分〜180分の間、混合を継続する。図3に図示したようなバッチ供給操作では、植物性粉末が完全に混合され、除染及び殺菌が完了してしまうまで、排出供給ドア236を閉じている。
容器220の内部側壁232は、40℃〜100℃の範囲の温度に維持され、好ましくは50℃〜80℃の範囲の温度に維持される。以前に考察したように、過酸化水素溶液などの、しかしそれらに限定されない、発生期酸素の供給源219は、ノズル218を通って導かれ、そのようにして発生期酸素の供給源219が、加熱された植物性粉末222と接触するようになることを可能にする。混合が継続すると、発生期酸素の供給源219は、植物性粉末中に混合され、発生期酸素の供給源219が内部側壁234に接触すると、存在する熱により発生期酸素の放出をもたらす。発生期酸素が放出されると、それが接触する、生存する汚染微生物を酸化し、かつ撲滅する。植物性粉末222の体積に応じて、5分〜180分の間、混合を継続する。図3に図示したようなバッチ供給操作では、植物性粉末が完全に混合され、除染及び殺菌が完了してしまうまで、排出供給ドア236を閉じている。
混合シーケンスが完了すると、殺菌された植物性粉末222’は、ジャケットを通って1〜3時間冷水を流すことにより冷やされ、続いて貯蔵ビン又はドラム(図示していない)中に排出され、更なる処理又は包装のため保持される。
例として、1000kgの粉末222を殺菌するために、3〜10kgの35%過酸化水素溶液が有効であることが見出されている。過酸化水素の植物性粉末に対する比率は変動させることができ、かつ植物性粉末222の最初の微生物負荷量に依存している。
代替的実施形態において、本発明によるHBS方法310は、図4に示すように、流動床320内で行われる。流動床320は、ハッチ321を通って流動床室323中に汚染された植物性粉末322が最初に装入されるように組み立てられている。次いで、30℃〜100℃、そして好ましくは約60℃〜80℃の範囲の温度にある流動床室323中に、加熱空気324を導入する。加熱空気324は、方向羽根326により、流動床320の内部に空気透過性膜328を通って導かれる。空気透過性膜328は、空気が容易に通過することを可能にするためには十分に大きいが、植物性粉末322を流動床室323内に納めておくためには十分に小さい孔径を有する。流動床室323内で植物性粉末322が混合されると直ぐに、ノズル318により流動床室323中に発生期酸素の供給源が導入される。以前に考察したように、過酸化水素などの、しかしそれらに限定されない、発生期酸素の供給源319は、ノズル318を通って導かれ、そのようにして発生期酸素の供給源319が、加熱された植物性粉末322と接触するようになることを可能にする。混合が継続すると、発生期酸素の供給源319は、植物性粉末と混合され、発生期酸素の供給源319が加熱空気323に接触すると、熱により発生期酸素の放出がもたらされる。発生期酸素が放出されると、それが接触する、生存する汚染微生物を酸化し、かつ撲滅する。植物性粉末322の体積に応じて、5分〜60分の間、混合を継続する。図4に図示されたようなバッチ供給物の操作では、植物性粉末322が完全に混合され、除染及び殺菌が完了しているまで、排出供給ドア336を閉じている。
混合シーケンスが完了すると、殺菌された植物性粉末322’は、貯蔵ビン(図示していない)中に排出され、更なる処理又は包装のため保持される。図4にはバッチ方法が記載されているが、容易に連続方法に装置を適応させることができる。
例として、1000kgの植物性粉末322を殺菌するために、3〜10kgの35%過酸化水素溶液が有効であることが見出されている。その比率は変動することができ、かつ装入される植物性粉末322の微生物レベルに依存している。
本発明を、下記の非限定的例により更に説明する。全ての科学的かつ技術的用語は、当業者により理解される意味を有する。下記の具体的な例は、本発明の方法論が実施できる方法を説明するが、領域及び範囲において本発明を限定するものと解釈されるべきではない。その方法は、本発明に包含されるが具体的には開示されていない組成物を製造するため、変形形態に適応させることができる。更に、幾分異なった仕方で同一の組成物を製造するための本方法の変形形態は、当業者には明らかであろう。
例
材料及び手順
微生物の試験
を使用して、全好気性菌数(Total Aerobic Count、TAC)、並びに酵母及びカビ類(Yeast & Mold、Y&M)数を試験した。1グラムの試料を99mLのリン酸塩希釈緩衝液(pH7.2±0.2)に(カットオフ1000cfu/g)、又は10グラムの試料を90mLのリン酸塩希釈緩衝液に(カットオフ100cfu/g)添加した。混合物を振とうしてよく混合し、ピペットを使用してこの希釈液0.1mLを、調製した汎用培地バクトメーターモジュール(TPCについて)、及び調製した酵母及びカビ類培地バクトメーターモジュール(Y&Mについて)の2個のウェル中に移した。TPCモジュールを35℃のバクトメーターのチャンバーで24時間培養し、またY&Mモジュールを25℃のバクトメーター室で48時間培養した。微生物の生長を、バクトメーター処理システムにより監視した。バクトメーターのスクリーニング結果に基づき、米国薬局方24中に公表されている手順に従ってTPC数及びY&M数を確認した。10グラムの試料を分析に使用した。それぞれの培地について、1若しくは2.5mLの希釈液を使用して30〜300コロニーを生じる予想濃度まで試料を希釈するのに、リン酸塩希釈緩衝液又はトリプシン消化大豆肉汁(TSB)を使用した。トリプシン消化大豆寒天培地(TSA)は35±2℃におけるTPC培養に使用し、またサブローデキストロース寒天培地(SDA)は25±2℃におけるY&M培養に使用した。Spencer Darkfieldコロニーカウンターを使用して48時間後(TPCについて)、又は5〜7日後(Y&Mについて)にコロニーを計数した。
材料及び手順
微生物の試験
を使用して、全好気性菌数(Total Aerobic Count、TAC)、並びに酵母及びカビ類(Yeast & Mold、Y&M)数を試験した。1グラムの試料を99mLのリン酸塩希釈緩衝液(pH7.2±0.2)に(カットオフ1000cfu/g)、又は10グラムの試料を90mLのリン酸塩希釈緩衝液に(カットオフ100cfu/g)添加した。混合物を振とうしてよく混合し、ピペットを使用してこの希釈液0.1mLを、調製した汎用培地バクトメーターモジュール(TPCについて)、及び調製した酵母及びカビ類培地バクトメーターモジュール(Y&Mについて)の2個のウェル中に移した。TPCモジュールを35℃のバクトメーターのチャンバーで24時間培養し、またY&Mモジュールを25℃のバクトメーター室で48時間培養した。微生物の生長を、バクトメーター処理システムにより監視した。バクトメーターのスクリーニング結果に基づき、米国薬局方24中に公表されている手順に従ってTPC数及びY&M数を確認した。10グラムの試料を分析に使用した。それぞれの培地について、1若しくは2.5mLの希釈液を使用して30〜300コロニーを生じる予想濃度まで試料を希釈するのに、リン酸塩希釈緩衝液又はトリプシン消化大豆肉汁(TSB)を使用した。トリプシン消化大豆寒天培地(TSA)は35±2℃におけるTPC培養に使用し、またサブローデキストロース寒天培地(SDA)は25±2℃におけるY&M培養に使用した。Spencer Darkfieldコロニーカウンターを使用して48時間後(TPCについて)、又は5〜7日後(Y&Mについて)にコロニーを計数した。
米国薬局方24中に公表されている手順に従ってサルモネラ菌及び大腸菌の有無を試験した。Pharmacopeial Forum(Vol.25(2),page7761)中に発表されている手順に従って腸内細菌数を試験した。
残留過酸化水素の試験
EM Quant(登録商標)過酸化物試験キット(EM Science社、ギブスタウン、ニュージャージー州)を使用して残留過酸化水素を試験した。0.5〜1gの粉末を、2〜4mLの蒸留水(又はエタノール又はアセトン、有機溶媒の場合)に添加した。次いで溶液を混合し、室温で5分間超音波処理した。超音波処理後、更なる使用のため0.45μmフィルタを通して溶液を濾過した。試験用細片を1秒間溶液中に浸す。試験用細片を取り出し、過剰の液体を振って除去し、15秒後反応領域を色スケールと比較する。有機溶媒の場合、試験用細片を1秒間溶液中に浸す。反応領域から溶媒が蒸発するまで試験用細片を3〜30秒間僅かに前後に動かす。残りの手順は、水溶液におけるものと同じである。
EM Quant(登録商標)過酸化物試験キット(EM Science社、ギブスタウン、ニュージャージー州)を使用して残留過酸化水素を試験した。0.5〜1gの粉末を、2〜4mLの蒸留水(又はエタノール又はアセトン、有機溶媒の場合)に添加した。次いで溶液を混合し、室温で5分間超音波処理した。超音波処理後、更なる使用のため0.45μmフィルタを通して溶液を濾過した。試験用細片を1秒間溶液中に浸す。試験用細片を取り出し、過剰の液体を振って除去し、15秒後反応領域を色スケールと比較する。有機溶媒の場合、試験用細片を1秒間溶液中に浸す。反応領域から溶媒が蒸発するまで試験用細片を3〜30秒間僅かに前後に動かす。残りの手順は、水溶液におけるものと同じである。
活性成分及び化学的プロファイルの試験
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)技術を使用して活性成分を試験し、自動試料採取器、UV/VIS検出器、及びHewlett Packard ChemStationソフトウェアを備えたHewlett Packard 1100型で行った。HPLC条件には、Phenomenex,Prodigy ODS(5μm、内径4×125mm)カラム又は同等のC−18カラムの使用が含まれていた。PLアクアゲル−OH30(8μm、内径7.8×30)でゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を実施した。Unity Inova400 system,Varianで、プロトン核磁気共鳴(NMR)スペクトルを得た。
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)技術を使用して活性成分を試験し、自動試料採取器、UV/VIS検出器、及びHewlett Packard ChemStationソフトウェアを備えたHewlett Packard 1100型で行った。HPLC条件には、Phenomenex,Prodigy ODS(5μm、内径4×125mm)カラム又は同等のC−18カラムの使用が含まれていた。PLアクアゲル−OH30(8μm、内径7.8×30)でゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を実施した。Unity Inova400 system,Varianで、プロトン核磁気共鳴(NMR)スペクトルを得た。
例1
KH−14−31、1000kgのシベリアニンジン(Siberian ginseng)(Eleutherococcus senticosus)粉末(ロット番号01I−2599)を、改変したリボンブレンダ中に装入した。ブレンドしている間、ノズルを通して100kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。過酸化水素(HP)溶液を分散させた後、次いで混合粉末を50〜60℃で30分間加熱した。微生物試験のため試料(KH−14−31)を採取した。未処理の材料は、80,000cfu/gを超える全好気性菌数(一般に10,000〜100,000cfu/g)、20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類、並びに大腸菌及びサルモネラ菌について陽性を示した。処理後、この試料は、表1に示すように、全好気性菌数が1000cfu/g未満に減少し、大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能であり、その上酵母及びカビ類が100cfu/g未満であることを示した。
KH−14−31、1000kgのシベリアニンジン(Siberian ginseng)(Eleutherococcus senticosus)粉末(ロット番号01I−2599)を、改変したリボンブレンダ中に装入した。ブレンドしている間、ノズルを通して100kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。過酸化水素(HP)溶液を分散させた後、次いで混合粉末を50〜60℃で30分間加熱した。微生物試験のため試料(KH−14−31)を採取した。未処理の材料は、80,000cfu/gを超える全好気性菌数(一般に10,000〜100,000cfu/g)、20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類、並びに大腸菌及びサルモネラ菌について陽性を示した。処理後、この試料は、表1に示すように、全好気性菌数が1000cfu/g未満に減少し、大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能であり、その上酵母及びカビ類が100cfu/g未満であることを示した。
例2
KH−14−23、600〜700ガロンの水を混合タンクに加え、引続き10分間の攪拌下に1000kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を添加した。100kgの35%過酸化水素溶液をゆっくり添加し、50〜60℃で加熱しながら混合物を15分間攪拌した。次いで、この混合物を噴霧乾燥機にポンプ送りし、入口温度400°F及び出口温度200°Fで乾燥粉末を生成させた。未処理の材料は、50,000cfu/g前後のTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに1000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。処理後、表2に示すように、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は100cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
KH−14−23、600〜700ガロンの水を混合タンクに加え、引続き10分間の攪拌下に1000kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を添加した。100kgの35%過酸化水素溶液をゆっくり添加し、50〜60℃で加熱しながら混合物を15分間攪拌した。次いで、この混合物を噴霧乾燥機にポンプ送りし、入口温度400°F及び出口温度200°Fで乾燥粉末を生成させた。未処理の材料は、50,000cfu/g前後のTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに1000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。処理後、表2に示すように、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は100cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
処理前及び処理後を比較すると、表3に示すように、HBS方法から得られた粉末の物理的性質が非常に類似していることが観察された。このことは、このような殺菌方法により、粉末のもともとの性質が維持されることを示している。
エリウセロシド(eleutheroside)B及びEを、市場における標準化されたシベリアニンジン製品の指標として使用する。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した、処理前及び処理後のシベリアニンジン粉末(01I−2599)中のエリウセロシドB及びEの含量が類似し、またクロマトグラムプロファイルが同じであることが観察された。このことは、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことを示している。HPLCクロマトグラムを図5に呈示する。
例3
KH−14−37、1000kgのエキナケア・プルプレア(Echinacea purpurea)粉末(ロット番号01K−3342)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して100kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。50〜60℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、100,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表4に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
KH−14−37、1000kgのエキナケア・プルプレア(Echinacea purpurea)粉末(ロット番号01K−3342)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して100kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。50〜60℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、100,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表4に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
チコリック酸(chicoric acid)及びカフェオヤル酒石酸が、市場における標準化されたエキナケア・プルプレア製品の指標として使用される2つの主要な成分である。エキナケア(01J−3095)の粉末において、処理前及び処理後におけるチコリック酸及びカフェオヤル酒石酸の含量が類似し、またクロマトグラムプロファイルが同じであり、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことを示している。HPLCクロマトグラムを図6に呈示する。
例4
01K−3558、1050kgのガラナ(Guarana)(Paullinia cupana)粉末(ロット番号01K−3541)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して106kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、20,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表5に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
01K−3558、1050kgのガラナ(Guarana)(Paullinia cupana)粉末(ロット番号01K−3541)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して106kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、20,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表5に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
カフェインは、市場における標準化されたガラナ製品で指標として使用される主要な成分である。ガラナ(01K−3541)の粉末において、カフェインの含量は処理前及び処理後で類似し、またクロマトグラム・プロファイルが同じであることから、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことがわかる。HPLCクロマトグラムを図7に呈示する。
例5
01I−3596、1050kgのムラサキウマゴヤシ(Alfalfa)(Medicago sativa)粉末(ロット番号01L−3557)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して106kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、30,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表6に示すように、処理後、この粉末のTACは1,000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は100cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
01I−3596、1050kgのムラサキウマゴヤシ(Alfalfa)(Medicago sativa)粉末(ロット番号01L−3557)を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して106kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、30,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表6に示すように、処理後、この粉末のTACは1,000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は100cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
例6
01L−3589、1050kgのカスカラ・サグラダ(Cascara sagrada)粉末(ロット番号01K−3530)を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して105kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、50,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表7に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
01L−3589、1050kgのカスカラ・サグラダ(Cascara sagrada)粉末(ロット番号01K−3530)を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して105kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、50,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに20,000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表7に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
例7
ZG2−140−3、100gのショウキョウ(Ginger)(Zingiber officinalis)粉末(ロット番号9−3485)を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して10gの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、26,000cfu/gを超えるTACを示した。表8に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少した。
ZG2−140−3、100gのショウキョウ(Ginger)(Zingiber officinalis)粉末(ロット番号9−3485)を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して10gの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、26,000cfu/gを超えるTACを示した。表8に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少した。
例8
100gのイチョウ(Ginkgo)(Ginkgo biloba)の葉粉末(ロット番号01F−3578)を、ブレンダ中に入れた。5g(ZG2−143−3)及び10g(ZG2−143−4)の35%過酸化水素溶液をそれぞれ、ブレンドしている間、ノズルを通して2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、20,000cfu/gを超えるTACを示した。表9に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少した。低濃度の過酸化水素(粉末100g中5gのH2O2)でも、有効に微生物数を減少させることができる。
100gのイチョウ(Ginkgo)(Ginkgo biloba)の葉粉末(ロット番号01F−3578)を、ブレンダ中に入れた。5g(ZG2−143−3)及び10g(ZG2−143−4)の35%過酸化水素溶液をそれぞれ、ブレンドしている間、ノズルを通して2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、20,000cfu/gを超えるTACを示した。表9に示すように、処理後、この粉末のTACは1000cfu/g未満に減少した。低濃度の過酸化水素(粉末100g中5gのH2O2)でも、有効に微生物数を減少させることができる。
例9
2つの50gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を、2つのブレンダ中に入れ、1.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。これらの試料をブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、一方の試料(ZG2−156A1)を室温(r.t.)で静置し、また他方の試料(ZG2−156A2)を70〜80℃で40分間加熱した。試料(ZG2−156A1)は1000cfu/gを超えるTACを示し、また、試料(ZG2−156A2)は1000cfu/g未満のTACを示した。
2つの50gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を、2つのブレンダ中に入れ、1.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。これらの試料をブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、一方の試料(ZG2−156A1)を室温(r.t.)で静置し、また他方の試料(ZG2−156A2)を70〜80℃で40分間加熱した。試料(ZG2−156A1)は1000cfu/gを超えるTACを示し、また、試料(ZG2−156A2)は1000cfu/g未満のTACを示した。
2.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した点を除いて、試料(ZG2−156B1)及び試料(ZG2−156B2)に同一の手順を適用した。試料ZG2−156B1は、室温方法で1000cfu/gを超えるTACを示した。試料ZG2−156B2は、熱をかけた場合1000cfu/g未満のTACを示した。
3.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した点を除いて、試料(ZG2−156C1)及び試料(ZG2−156C2)に同一の手順を適用した。試料ZG2−156C1及び試料ZG2−156C2は、室温で、又は熱をかけた場合、1000cfu/g未満のTACを示した。実験の結果及び条件は、表10に示す。
上記の結果は、低濃度の過酸化水素でも高温では、依然として微生物の量を有効に減少させることができたことを示す。高濃度の過酸化水素及び高温において、エリウセロシドB及びE両方について著しい変化は観察されなかった。
例10
5つの50gのエキナケア・プルプレア粉末(ロット番号01I−3726)を、5つのブレンダ中に入れ、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、及び2.5g、を噴霧した。その後、5試料を90〜100℃で15分間加熱し、化学的プロファイルへの過酸化水素の影響を観察した。処理前及び処理後の粉末において、チコリック酸及びカフェオヤル酒石酸含量に著しい変化は観察されなかった。
5つの50gのエキナケア・プルプレア粉末(ロット番号01I−3726)を、5つのブレンダ中に入れ、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、及び2.5g、を噴霧した。その後、5試料を90〜100℃で15分間加熱し、化学的プロファイルへの過酸化水素の影響を観察した。処理前及び処理後の粉末において、チコリック酸及びカフェオヤル酒石酸含量に著しい変化は観察されなかった。
例11
2つの100gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)にそれぞれ、10gの、希酢酸中の32%過酢酸(CH3CO3H)溶液を噴霧した。処理の後、一方の試料を室温で静置し(ZG2−152A1)、また他方の試料を70〜80℃で40分間加熱した(ZG2−152A2)。表11に示すように、過酢酸による処理後、両試料とも1000cfu/g未満の全プレート(培地)数を示す。
2つの100gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)にそれぞれ、10gの、希酢酸中の32%過酢酸(CH3CO3H)溶液を噴霧した。処理の後、一方の試料を室温で静置し(ZG2−152A1)、また他方の試料を70〜80℃で40分間加熱した(ZG2−152A2)。表11に示すように、過酢酸による処理後、両試料とも1000cfu/g未満の全プレート(培地)数を示す。
例12
2つの50gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をそれぞれ、12gの20%過炭酸ナトリウム(Na2CO3・1.5H2O2)溶液と10分間ブレンドした。処理の後、一方の試料を室温で静置し(ZG2−163−1)、また他方の試料を85〜90℃で40分間加熱した(ZG2−163−2)。微生物試験結果を表12に掲げた。
2つの50gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をそれぞれ、12gの20%過炭酸ナトリウム(Na2CO3・1.5H2O2)溶液と10分間ブレンドした。処理の後、一方の試料を室温で静置し(ZG2−163−1)、また他方の試料を85〜90℃で40分間加熱した(ZG2−163−2)。微生物試験結果を表12に掲げた。
例13
5つの100gのカスカラ粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液を、それぞれ3g、5g、及び10g噴霧した。各試料はブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、試料ZG2−141−1、ZG2−141−2、及びZG2−141−5を室温で静置し、一方試料ZG2−146−3は70〜80℃で40分間加熱し、また試料ZG2−146−4は、波長254nmのUV光下で12時間照射した。微生物分析の結果を表13に掲げた。10gの35%過酸化水素溶液で処理したZG2−141−5だけが、1000cfu/g未満のTACを示した。
5つの100gのカスカラ粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液を、それぞれ3g、5g、及び10g噴霧した。各試料はブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、試料ZG2−141−1、ZG2−141−2、及びZG2−141−5を室温で静置し、一方試料ZG2−146−3は70〜80℃で40分間加熱し、また試料ZG2−146−4は、波長254nmのUV光下で12時間照射した。微生物分析の結果を表13に掲げた。10gの35%過酸化水素溶液で処理したZG2−141−5だけが、1000cfu/g未満のTACを示した。
例14
4つの100gのオオバコ(Psyllium)粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ5g、10g、15g、及び20gを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、微生物分析のため試料を培養した。微生物分析及び過酸化水素残留物の結果を表15に掲げた。室温では、全微生物数を有効に減少させることができるには、約15g(粉末重量に対し15%)が必要である。処理後、残留過酸化水素は検出不可能(ND)まで低下した。
4つの100gのオオバコ(Psyllium)粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ5g、10g、15g、及び20gを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、微生物分析のため試料を培養した。微生物分析及び過酸化水素残留物の結果を表15に掲げた。室温では、全微生物数を有効に減少させることができるには、約15g(粉末重量に対し15%)が必要である。処理後、残留過酸化水素は検出不可能(ND)まで低下した。
例15
3つの100gのオオバコ粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ5g、7g、及び7gを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、試料ZG2−154A1及びZG2−154B2は、70〜80℃で40分間加熱し、一方試料ZG2−154−A2は、比較のため室温で静置した。微生物分析の結果では、7gの過酸化水素(粉末重量に対し7%)及び加熱により処理した試料ZG2−154B2が1000cfu/g未満のTACであり、一方全ての他の試料は依然として1000を超えるTACを示すことが示された。残留過酸化水素は、検出不可能まで低減された。全ての結果を表16に掲げる。
3つの100gのオオバコ粉末に、異なる量の35%過酸化水素溶液、それぞれ5g、7g、及び7gを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで10分間ブレンドした。上記の処理後、試料ZG2−154A1及びZG2−154B2は、70〜80℃で40分間加熱し、一方試料ZG2−154−A2は、比較のため室温で静置した。微生物分析の結果では、7gの過酸化水素(粉末重量に対し7%)及び加熱により処理した試料ZG2−154B2が1000cfu/g未満のTACであり、一方全ての他の試料は依然として1000を超えるTACを示すことが示された。残留過酸化水素は、検出不可能まで低減された。全ての結果を表16に掲げる。
例16
1000gのオオバコ殻(ロット番号OH2159)に、100gの35%過酸化水素溶液を噴霧した(ZG2−149C)。1000gのオオバコ粉末(ロット番号OH2159M、ZG2−149D)に、同一の手順を適用した。両試料をそれぞれ、10分間ブレンドし、次いで70〜80℃で40分間加熱した。上記の処理の後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表17にまとめた。未処理の材料は、10,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに1000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表17に示すように、処理後、本粉末のTACは10cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
1000gのオオバコ殻(ロット番号OH2159)に、100gの35%過酸化水素溶液を噴霧した(ZG2−149C)。1000gのオオバコ粉末(ロット番号OH2159M、ZG2−149D)に、同一の手順を適用した。両試料をそれぞれ、10分間ブレンドし、次いで70〜80℃で40分間加熱した。上記の処理の後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表17にまとめた。未処理の材料は、10,000cfu/gを超えるTAC、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに1000cfu/gを超える酵母及びカビ類を示した。表17に示すように、処理後、本粉末のTACは10cfu/g未満に減少し、酵母及びカビ類は1000cfu/g未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
過酸化水素溶液による処理前及び処理後において、オオバコの物理的及び化学的性質をも比較した。オオバコ中の繊維(多糖)が活性成分なので、したがって、多糖の性質を評価するのに使用することができる方法を比較のために選択した。処理前及び処理後で、下記の実験について何ら著しい変化は観察されなかった。多糖ポリマー特性を評価する米国薬局方手順に基づいた吸水値は、同一であった。多糖シグナルを表示するプロトン核磁気共鳴(NMR)スペクトルは類似していた。多糖の大きさ及び量を評価するゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)における保持時間及びクロマトグラム、並びにピーク面積は、処理前及び処理後で類似していた。全てのこれらの結果は、オオバコ中の活性成分、多糖が過酸化水素の処理後に変化していないことを示す。GPCクロマトグラム及び1H NMRスペクトルを、図8〜10に呈示する。
例17
2つの50gのオオバコ殻それぞれに、2.5gの50%過酸化水素溶液を噴霧した。各試料を10分間ブレンドした。一方の試料(ZG2−158−1)を室温で静置し、また他方(ZG2−158−2)を70〜80℃で40分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を下表に掲げた。非加熱試料は、最初1000cfu/gを超えるTAC検定値を示し、また、翌日まで室温で試料を沈降させた後では1000cfu/g未満のTAC検定値を示し、これらのことは、過酸化水素消毒の効果は、非加熱条件下ではある時間を必要とすることを示した。残留過酸化水素は、数日後0.5ppm未満であった。これらのデータを表18に掲げる。
2つの50gのオオバコ殻それぞれに、2.5gの50%過酸化水素溶液を噴霧した。各試料を10分間ブレンドした。一方の試料(ZG2−158−1)を室温で静置し、また他方(ZG2−158−2)を70〜80℃で40分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を下表に掲げた。非加熱試料は、最初1000cfu/gを超えるTAC検定値を示し、また、翌日まで室温で試料を沈降させた後では1000cfu/g未満のTAC検定値を示し、これらのことは、過酸化水素消毒の効果は、非加熱条件下ではある時間を必要とすることを示した。残留過酸化水素は、数日後0.5ppm未満であった。これらのデータを表18に掲げる。
例18
エキナケア・プルプレア粉末を、異なる濃度の過酸化水素溶液、すなわち1%、2%、3%、4%、及び5%の35%過酸化水素溶液で処理し、次いで90〜100℃で15分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表19に掲げる。
エキナケア・プルプレア粉末を、異なる濃度の過酸化水素溶液、すなわち1%、2%、3%、4%、及び5%の35%過酸化水素溶液で処理し、次いで90〜100℃で15分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表19に掲げる。
例19
300kgのオオバコ殻を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して15kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度15kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、第2の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表20に掲げた。30kg(粉末重量に対して9%)の35%過酸化水素溶液で処理した最終製品は、1000cfu/g未満のTAC、100cfu/g未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
300kgのオオバコ殻を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して15kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度15kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜75℃で30分間ブレンドした後、第2の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表20に掲げた。30kg(粉末重量に対して9%)の35%過酸化水素溶液で処理した最終製品は、1000cfu/g未満のTAC、100cfu/g未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
例20
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、1.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。24時間後、試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、1.5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。24時間後、試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。
例21
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、3gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。24時間後、試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/g未満のTACを示した。
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、3gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。24時間後、試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/g未満のTACを示した。
例22
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、3gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。試料を、15及び60分後それぞれ微生物試験に供した。両試料とも1000cfu/gを超えるTACを示した。
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、3gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。40gの水をビーカーに添加し、室温で30分間混合した。試料を、15及び60分後それぞれ微生物試験に供した。両試料とも1000cfu/gを超えるTACを示した。
例23
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れた。56gの水をビーカーに添加し、90℃で加熱した。試料を、1、2、及び3時間後にそれぞれ採取した。これらの試料を微生物試験に供し、1及び2時間加熱した2試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。3時間加熱した試料は1000cfu/g未満のTACを示したが、試料を4日間室温で沈降させた後では1000cfu/gを超えていた。
10gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れた。56gの水をビーカーに添加し、90℃で加熱した。試料を、1、2、及び3時間後にそれぞれ採取した。これらの試料を微生物試験に供し、1及び2時間加熱した2試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。3時間加熱した試料は1000cfu/g未満のTACを示したが、試料を4日間室温で沈降させた後では1000cfu/gを超えていた。
例24
95gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。試料を、オーブン内で50〜55℃で0.5時間加熱した。試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。
95gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、5gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。試料を、オーブン内で50〜55℃で0.5時間加熱した。試料を微生物試験に供し、試料は1000cfu/gを超えるTACを示した。
例25
90gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、10gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。試料を、オーブン内で50〜55℃で0.5時間加熱した。試料を微生物試験に供したところ、1000cfu/g未満のTACを示した。
90gのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)をビーカーに入れ、10gの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。試料を、オーブン内で50〜55℃で0.5時間加熱した。試料を微生物試験に供したところ、1000cfu/g未満のTACを示した。
例26
100kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を500ガロンの混合タンクに入れ、25kgの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。130ガロンの水を添加し、30分間混合した。噴霧乾燥の前に、微生物試験用に試料を取り、試料は1000cfu/gを超えるTACを示したが、5000未満であった。入口温度450°Fで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、1000cfu/g未満のTACを示した。
100kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を500ガロンの混合タンクに入れ、25kgの過酸化水素(35%溶液)を噴霧した。130ガロンの水を添加し、30分間混合した。噴霧乾燥の前に、微生物試験用に試料を取り、試料は1000cfu/gを超えるTACを示したが、5000未満であった。入口温度450°Fで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、1000cfu/g未満のTACを示した。
例27
100kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を500ガロンの混合タンクに入れ、130ガロンの水を添加した。混合した材料を80〜90℃で0.5時間加熱し、次いで噴霧乾燥した。入口温度450°Fで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、粉末は1000cfu/gを超えるTACを示した。
100kgのシベリアニンジン粉末(ロット番号01I−2599)を500ガロンの混合タンクに入れ、130ガロンの水を添加した。混合した材料を80〜90℃で0.5時間加熱し、次いで噴霧乾燥した。入口温度450°Fで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、粉末は1000cfu/gを超えるTACを示した。
例28
1000kgのオオバコ殻(ロット番号02A−0045)を、リボンブレンダ中に入れた。70〜80℃で10分間ブレンドした。ブレンドしている間、ノズルを通して50kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜80℃で30分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度50kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜80℃で30分間ブレンドした後、第2の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表21に掲げた。100kg(粉末重量に対して9%)の35%過酸化水素溶液で処理した最終製品は、表21に示すように、100cfu/g未満のTAC、100cfu/g未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
1000kgのオオバコ殻(ロット番号02A−0045)を、リボンブレンダ中に入れた。70〜80℃で10分間ブレンドした。ブレンドしている間、ノズルを通して50kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜80℃で30分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度50kgの35%過酸化水素溶液を2分間以内噴霧した。70〜80℃で30分間ブレンドした後、第2の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表21に掲げた。100kg(粉末重量に対して9%)の35%過酸化水素溶液で処理した最終製品は、表21に示すように、100cfu/g未満のTAC、100cfu/g未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
例29
50gのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して3.5gの過酸化水素溶液(35%)を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、0.5gのビタミンC粉末を添加し、ブレンダ内で更に1分間ブレンドした。オオバコを室温で2〜24時間静置した後、残留過酸化水素は全く検出されなかった。
50gのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して3.5gの過酸化水素溶液(35%)を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、0.5gのビタミンC粉末を添加し、ブレンダ内で更に1分間ブレンドした。オオバコを室温で2〜24時間静置した後、残留過酸化水素は全く検出されなかった。
例30
50gのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して3.5gの過酸化水素溶液(35%)を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、0.5gのビタミンC溶液(水中にビタミンC25%)を噴霧し、ブレンダ内で更に5分間ブレンドした。オオバコを室温で10分間攪拌した後、残留過酸化水素は検出されなかった。
50gのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して3.5gの過酸化水素溶液(35%)を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、0.5gのビタミンC溶液(水中にビタミンC25%)を噴霧し、ブレンダ内で更に5分間ブレンドした。オオバコを室温で10分間攪拌した後、残留過酸化水素は検出されなかった。
例31
直径5フィートの噴霧乾燥機に、20kgのオオバコ殻を20kg/時の速度で乾燥機の上部から乾燥室中にポンプ送りした。オオバコ殻を導入している間、水で過酸化水素(35%溶液)を希釈することによりバッチタンク内で予備混合する過酸化水素溶液(3%)を霧化器を通し噴霧した。入口温度は350°Fに制御し、また出口温度は200°Fに制御した。そのオオバコ殻を、過酸化水素から放出され、同時に乾燥された原子状酸素と接触させた。そのオオバコ殻の全好気性菌数は、規格値まで減少した。
直径5フィートの噴霧乾燥機に、20kgのオオバコ殻を20kg/時の速度で乾燥機の上部から乾燥室中にポンプ送りした。オオバコ殻を導入している間、水で過酸化水素(35%溶液)を希釈することによりバッチタンク内で予備混合する過酸化水素溶液(3%)を霧化器を通し噴霧した。入口温度は350°Fに制御し、また出口温度は200°Fに制御した。そのオオバコ殻を、過酸化水素から放出され、同時に乾燥された原子状酸素と接触させた。そのオオバコ殻の全好気性菌数は、規格値まで減少した。
上述の記載は、本発明の原理を説明するのみのものとみなされる。「含む(comprise)」、「含んでいる(comprising)」、「含む(include)」、「含んでいる(including)」及び「含む(includes)」という語は、本明細書において、また下記の特許請求の範囲において使用される場合、1つ又は複数の記載される特徴、整数、構成成分、又はステップの存在を特定しようとするものであるが、しかし、それらは1つ又は複数の他の特徴、整数、構成成分、ステップ又はそれらの群の存在若しくは付加を排除するものではない。その上、当業者は直ちに多くの修正及び変更を思いつくので、上記において示され、記載されたとおりの厳密な構成及び方法に本発明を限定することを望むものではない。したがって、全ての適切な修正及びそれと均等のものは、下記の特許請求の範囲により定義される本発明の範囲以内に納まるものとすることができる。
本明細書に組み込まれ、その一部を構成する添付図面は、本発明の好ましい実施形態を例示し、その記載と共に本発明の原理を説明する役割を果す。
Claims (29)
- 微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源を、周囲圧力において、前記発生期原子状酸素を放出するのに十分なエネルギー源に曝露するステップ、
前記汚染された農産物を、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な時間、前記発生期原子状酸素に接触させるステップ
を含む、上記方法。 - 前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項1に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸である、請求項1に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が過炭酸ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記農産物が植物性産物である、請求項1に記載の方法。
- 前記植物性産物が粉末である、請求項5に記載の方法。
- 前記農産物が根、殻、果実、花、樹皮、葉、及び種子の形態にある、請求項5に記載の方法。
- 前記農産物が香辛料、ガム、乾燥野菜である、請求項1に記載の方法。
- ヒドロキシルラジカルの供給源を、前記ヒドロキシルラジカルを放出するのに十分な量の前記エネルギーに曝露するステップを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記エネルギーが熱、照射、又は酵素である、請求項1に記載の方法。
- 前記熱が、100〜500°Fの範囲の温度にある、請求項10に記載の方法。
- 微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源、水及び植物性粉末を含む供給物を形成するステップ、
前記供給物を、周囲圧力において、室中に導くステップ、及び
前記供給物を、前記発生期原子状酸素の供給源を分解して発生期原子状酸素を放出するために必要な温度に、十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。 - 前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項12に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸又は過炭酸ナトリウムである、請求項12に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が、前記植物性粉末の1重量%〜10重量%の量で存在する、請求項12に記載の方法。
- 前記温度が100〜500°Fの範囲の温度にある、請求項12に記載の方法。
- 前記室が噴霧乾燥機である、請求項12に記載の方法。
- 微生物により汚染された植物性粉末を殺菌する方法であって、
過酸化水素、水及び植物性粉末を含む供給物を形成するステップ、
前記供給物を、周囲圧力において、室中に導くステップ、及び
前記供給物を、前記過酸化水素を分解して発生期原子状酸素を放出するのに必要な温度に、十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。 - 微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
農産物を加熱した容器内でブレンドするステップ、
継続的なブレンディングを維持しながら、発生期原子状酸素の供給源を、前記農産物に接触させるステップ、
前記発生期原子状酸素の供給源を分解するステップ
を含む、上記方法。 - 前記加熱されたブレンダがリボンブレンダである、請求項19に記載の方法。
- 前記農産物が植物性粉末である、請求項19に記載の方法。
- 前記植物性粉末がニンジン(ginseng)である、請求項21に記載の方法。
- 前記植物性粉末がカスカラ(cascara)である、請求項21に記載の方法。
- 前記植物性粉末がエキナケア(Echinacea)である、請求項21に記載の方法。
- 前記植物性粉末がオオバコ(Psyllium)である、請求項21に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項19に記載の方法。
- 前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸又は過炭酸ナトリウムである、請求項19に記載の方法。
- 微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
前記農産物を、周囲圧力において流動床内に入れるステップ、
加熱空気を、前記農産物を混合するのに十分な力で前記流動床中に流入させるステップ、
前記汚染された農産物を発生期原子状酸素の供給源と接触させ、その際、前記加熱空気によって前記発生期原子状酸素の供給源を分解し、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な量の前記発生期原子状酸素を放出させるステップ
を含む、上記方法。 - 微生物により汚染された産物表面を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源を、周囲圧力において、前記発生期原子状酸素を放出するのに十分なエネルギー源に曝露するステップ、
前記汚染された産物を、前記発生期原子状酸素と、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。
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