NL8700460A

NL8700460A - Werkwijze voor het vormen van aromaverbindingen in tabak.

Info

Publication number: NL8700460A
Application number: NL8700460A
Authority: NL
Original assignee: British American Tobacco Co
Priority date: 1986-02-24
Filing date: 1987-02-24
Publication date: 1987-09-16
Also published as: DE3705880C2; ZA871292B; BE1000114A5; AU578384B2; NL190141B; FI83019B; FI83019C; CH672714A5; MY101205A; FI870792A0; GB2186783B; IT8719471A0; GB8703952D0; AU6909787A; FI870792A; GB2186783A; NL190141C; DE3705880A1; US4744375A; IT1203350B

Description

N.0. 34360 1

Werkwijze voor het vormen van aromaverbindingen in tabak.

De uitvinding heeft betrekking op tabaksbewerkingen en meer in het bijzonder op een werkwijze voor 'net vormen van gunstige aromaverbindin-5 gen in bevochtigde tabak.

Bij de tabaksverwerking is het gebruik van alkali en stoom als middel ter verwijdering van nicotine uit tabak bekend. Reeds in het Amerikaanse octrooischrift 896.124 uit 1908 wordt het toepassen van bijtende soda op tabaksstengels en het vervolgens doorleiden van stoom 10 door kamers die de tabak bevatten bij temperaturen van 120-150“C voor het extraheren van nicotine en andere vluchtige bestanddelen uit de tabak beschreven. ÜS 999.674 beschrijft de behandeling van tabak met ammoniak en het vervolgens continu doorleiden van stoom beneden 100eC door tabak voor het afvoeren van de nicotine met de stoom. Volgens 15 US 1.671.259 wordt een mengsel van stoom en ammoniak bij temperaturen beneden 100°C door tabak gecirculeerd ter verwijdering van nicotine.

US 1.880.336 openbaart het doorleiden door tabak van hete lucht totdat de tabak 10QeC is waarna oververhitte stoom wordt doorgeleid ter vermindering van de hoeveelheid nicotine in de tabak- Volgens US 1.984.445 20 wordt nicotine uit tabak verwijderd door het doorleiden van amraoniak-damp, beluchten en vervolgens behandelen met azijnzuur terwijl de tabak wordt verhit. US 2.136.485 openbaart het verwijderen van nicotine uit tabak door het doorleiden van een mengsel van lucht en ammoniak bij temperaturen beneden 100eC. Volgens US 4.153.063 wordt nicotine uit ta-25 bak verwijderd door doorleiden van kooldioxide onder hoge druk bij temperaturen beneden 100eC.

In US 1.671.259, 3.151.118, 3.742.962 en 3.821.960 wordt het gebruik van een bron van ammoniak en stoom bij betrekkelijk lage temperaturen beneden 121°C beschreven voor het verwijderen van nicotine uit 30. tabak. Verder leert US 3.760.815 het gebruik van een ammoniakbron en zouten met het oog op de samenhang van tabak. US 3.771.533, 4.248.252 en 4.266.562 suggereren het gebruik van een ammoniakbron en kooldioxide, soms bij temperaturen boven 121UC, voor het opblazen of doen opzwellen van tabak. Het gebruik van een ammoniakbron voor de versterking 35 van het aroma van een synthetisch materiaal is beschreven in US 4.079.742 en 4.184.495 en in combinatie met een carbonzuur in US 4.286.606. Geen van de bovengenoemde octrooischriften openbaart of suggereert echter de thans beschreven nieuwe werkwijze waarbij een ara-moniakbron en stoom worden gebruikt voor het vormen van gunstige aroma-40 verbindingen in een bevochtigde tabak.

8700450 I 4 2

Samenvattend is in de tabaksverwerking enerzijds bekend het gebruik van een ammoniakbron en stoom voor het behandelen van tabakstof-fen waarbij in het algemeen een doorstroomsysteem toegepast wordt voor het extraheren van nicotine uit de tabak of voor het doen zwellen van 5 de tabak en anderzijds het gebruik van een ammoniakbron en een bepaalde organische verbinding wanneer smaak een overweging is.

Volgens de uitvinding wordt een verbeterde, direkte, doelmatige en zuinige werkwijze voor het behandelen van tabak verschaft. Daarbij wordt gebruik gemaakt van het inzicht dat behandeling van tabak met 10 stoom en een ammoniakbron voordelig, doelmatig, economisch en nuttig is en worden deze middelen op een nieuwe en zinvolle wijze gebruikt ter verkrijging van een verbeterd tabaksprodukt voor rookwaren als sigaretten met betere, tot nu toe in tabakswaren onbekende smaakkwaliteit zonder vermindering van andere wezenlijke en wenselijke -eigenschappen van 15 tabakswaren of van de vochtkwaliteit daarvan.

Andere kenmerken van de uitvinding worden de deskundige uit de beschrijving dui del ijk.

Meer in het bijzonder verschaft de uitvinding een werkwijze voor het behandelen van tabak voor het vormen van aromaverbindingen in een 20 bevochtigde tabak, waarbij men te behandelde bevochtigde tabak in een tabakomsluitende zone brengt, aan die begrensde zone een ammoniakbron toevoegt, de begrensde zone sluit en verwarmt waarbij de tabak zo lang op een temperatuur tussen 121°C en 178Τ wordt gehouden dat de ammoniak en in de tabak aanwezige reducerende suikers tot reactie worden 25 gebracht ter verbetering van de aromaverbindingen van de tabak zonder dat het vochtgehalte van de tabak noemenswaardig daalt, de tabak in de begrensde zone afkoelt en de tabak uit de zone verwijdert.

Uiteraard kunnen in de werkwijze volgens de uitvinding door een deskundige verschillende wijzigingen worden aangebracht zonder dat van 30 de strekking of de gedachte van de uitvinding wordt afgeweken.

De figuren illustreren een voordelige uitvoeringsvorm van de uit-vindi ng:

Fig. 1 is een schematische weergave van een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding onder toepassing van 35 vochtige warmte,

Fig. 2 is een schematische weergave van een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding onder toepassing van droge warmte.

Fig. 3 is een schematische weergave van een convectie-oven met een 40 daarin opgestelde tabakimpregneerinrichting die met de inrichting van 8700460 * 3 fig. 2 kan worden gebruikt.

Fig. 4 is een kolommendiagram waarin voor drie varianten van de werkwijze volgens de uitvinding de omzetting van reducerende suikers bij drie verschillende temperaturen is uitgezet tegen de temperatuur 5 van de tabak.

Fig. 5 is een kolommendiamgram waarin bij dezelfde drie variaties van de werkwijze volgens de uitvinding de glucose-omzetting bij dezelfde drie verschillende temperaturen als in fig. 4 is uitgezet tegen de temperatuur van de tabak.

10 Fig. 6 is een kolommendiagram waarin bij dezelfde drie variaties van de werkwijze volgens de uitvinding de fructose-omzetting bij dezelfde drie verschillende temperaturen van fig. 4 is uitgezet tegen de temperatuur van de tabak.

Fig. 7 is een kolommendiagram waarin de verhouding van zeven ver-15 schillende pyrazinen is uitgezet ten opzichte van een controle bij lage- en hoge-temperatuurvarianten van de werkwijze volgens de uitvinding waarbij tegelijk ammoniak en stoom werd gebruikt.

Fig. 1 geeft de uitvoeringsvorm van de uitvinding weer waarbij een geschikte ammoniakbron en vochtige warmte worden gebruikt en waarbij 20 tabak die bij voorkeur 10-60 gew.% vocht bevat in een niet afgeheelde geperforeerde doorstroommand wordt geplaatst. De mand wordt geplaatst in impregneerinrichting 2 en daarop wordt een deksel aangebracht ter voorkoming van lekken. Bij gesloten klep 3 wordt primaire klep 4 van de ammoniaktoevoer geopend. Op manometer 6 wordt een druk afgelezen van 25 8,3 tot 9 bar die wijst op beschikbaarheid van ammoniakgas. Door primaire klep 7 wordt 8,3 bar verse stoom toegei aten, die oververhit kan zijn om stoom beschikbaar te stellen voor impregnering. In stoomval 8 wordt eventueel gecondenseerde stoom opgevangen zodat deze niet naar impregneerinrichting 2 loopt.

30 Bij gesloten kleppen 9 (die naar een onderdruk van 380 mm leidt), 11, 12, 13 en 14 worden kleppen 16 en 17 geopend- Klep 18 is een terugslagklep die er toe dient het terugstromen van gassen naar de ammoniaktank 5 te voorkomen. De kleppen 3 en 19 worden tegelijk geopend waardoor ammoniakgas en stoom in de overigens gesloten impregneerinrichting 35 2 die de mand met de te behandelen tabak bevat stroomt- waarbij de am-moniakstroom wordt aangègeven met rotometer 21. De toevoer van beide gassen naar impregneerinrichting 2 voor voortgezet tot met manometer 22 de gewenste druk tussen 2,1 en 6,2 bar en met voordeel van 4,1 bar wordt afgelezen en de temperatuur volgens temperatuurmeter 25 de gewen-40 ste temperatuur van de tabak tussen 121*C en 178°C, bij voorkeur tussen 8700450 »1 4 138°C en 160°C en met voordeel 153“C heeft bereikt.

De tabak wordt vervolgens gedurende een bepaalde tijd tussen 5 minuten en 24 uren behandeld, waarna de kleppen 3 en 19 worden gesloten en kleppen 14 en 13 worden geopend waardoor restgas uit de Impreg-5 neerinrichting kan ontwijken* de druk In de impregneerinrichting weer naar atmosferische druk teruggaat en de tabak door natuurlijk convectie wordt gekoeld. Leiding 23 verbindt belde uitlaatpunten vla kleppen 13 en 14 naar een gemeenschappelijke afvoerpomp 24 die helpt bij het afla-ten van de druk. Nadat de druk is afgelaten is vacuilmklep 9 open en 10 wordt het deksel van impregneerinrichting 2 weggenomen. De tabak wordt vervolgens uit de mand genomen en gedroogd of bevochtigd tot een uit-eindelijk vochtgehalte dat geschikt is voor het vervaardigen van rookwaren, met voordeel in het gebied tussen 12 gew% en 15 gew.%. Voordat de tabak in de impregneerinrichting met ammoniak wordt behandeld kan de 15 tabak enige tijd aan een onderdruk van ten minste 380 mm Hg worden onderworpen door het openen van vacuilmklep 9. Ook kan de ammoniak worden toegevoerd in de vorm van een oplossing van ammoniak in water die als vloeistof in impregneerinrichting 2 wordt gebracht. Voorts behoeft de toevoer van stoom en ammoniak niet tegelijkertijd plaats te vinden 20 maar kan deze na elkaar worden uitgevoerd. De te behandelen tabak kan alle vormen hebben, zoals stelen, bladeren, gereconstitueerde tabak of mengsel daarvan. Verder kan het afkoelen van de behandelde tabak behalve door het aflaten van de gasdruk en door natuurlijke convectie ook geschieden door geleiding met behulp van een geschikte mechanische 25 koelinrichting (niet afgedeeld); daarnaast kunnen, gezien de variaties van de hoeveelheden In de te behandelen tabak voorkomende reducerende suikers, voor de verhitting reducerende suikers worden toegevoegd.

De fig. 2 en 3 Illustreren een andere uitvoeringsvorm van de uitvinding waarbij gebruik wordt gemaakt van een geschikte ammonlakbron en 30 droge warmte en de te behandelen tabak die elke eerder genoemde vorm kan hebben met een vochtgehalte als eerder genoemd in een af te sluiten impregneerinrichting 26 wordt geplaatst. Vervolgens wordt een pijp 27 in het midden van een tabaksbed aangebracht en verbonden met een geschikte ammoniakbron die hier een gas Is dat door kleppen 29 en 31 en 35 regelaar 32 wordt toegevoerd. Bij gesloten klep 31 wordt voorklep 29 geopend en regelaar 32 ingesteld op een overdruk van ammoniakgas van ongeveer 0,7-1,4 bar. Vervolgens wordt klep 31 geopend waardoor ammoniak door pijp 27 in het tabaksbed in impregneerinrichting 26 kan stromen. De gastoevoer wordt voortgezet totdat de lucht onmiddellijk boven 40 het tabaksbed verzadigd is met ammoniak. Voor het bepalen van de pH

8700460 * ·. > 5 waarbij ammoniakdampen door afvoer 33 uit het systeem worden verwijderd kan een geschikte pH-indicator zoals lakmoespapier worden gebruikt. De verwerking van de tabak kan ook plaatsvinden doordat de tabak voordat deze in de impregneerinrichting wordt gebracht wordt voorbehandeld en 5 de behandeling met ammoniakgas wordt overgeslagen.

Wanneer de te behandelen tabak is verzadigd met ammoniak wordt klep 31 gesloten» pijp 27 verwijderd ert de deksel 34 lekdicht boven op impregneerinrichting 26 aangebracht. Impregneerinrichting 26 wordt dan in een convectie-oven 36 (fig. 3) geplaatst en er wordt 30 tot 90 minu-10 ten verwarmd zodat de temperatuur van de tabak tussen 121 en 178"C komt. Na een geschikte behandelingstijd zoals hierboven beschreven wordt de impregneerinrichting weer uit de oven genomen en afgekoeld, hetzij door natuurlijke convectie hetzij met behulp van een geschikte mechanische koeling. Met temperatuurmeter 37 dient de temperatuur van 15 de tabak te kunnen worden afgelezen. Wanneer de temperatuur van de tabak is teruggekeerd tot omgevingstemperatuur wordt deksel 34 verwijderd en de tabak voor verdere behandeling zoals eerder beschreven uit de impregneerinrichting genomen.

Hieronder volgen enige voorbeelden met resultaten in tabelvorm van 20 verschillende tabakssoorten die volgens de werkwijze van de uitvinding en variaties daarop zijn behandeld, hetzij met de inrichting van fig. 1 dan wel met die van de fig. 2 en 3.

Voorbeeld I

454 g eenmaal door flue-cure gedroogde, gesneden bladtabak met een 25 vochtgehalte van 21 gew.% werd in een mand gelegd en met de mand in een impregneerinrichting zoals in fig. 1 gebracht. Op de impregneerinrichting werd een onderdruk van 380 mn kwik toegepast ter verwijdering van lucht waarna ammoniakgas uit de ammoniaktank onder druk in de impregneerinrichting werd geleid, waarbij volgens rotometer 21 ongeveer 58 g 30 ammoniakgas werd gebruikt, totdat de druk binnen de impregneerinrichting weer een atmosfeer was geworden. Een toestand zonder overdruk zoals in proeven 1 en 4 vermeld in tabel A werd verkregen door alle af-voerkleppen van de impregneerinrichting tijdens de daaropvolgende toevoeging van stoom aan de impregneerinrichting open te laten. Overdruk-35 ken van 2,1 en 4,1 bar zoals respectievelijk in de proeven 2, 5 en 3 en 6, werden verkregen doordat de afvoerkleppen van de impregneerinrichting tijdens het toevoegen van de stoom gesloten waren. Uit tabel A blijkt dat de drukstijgingen als gevolg daarvan gepaard gingen met tabaks tempera turen in de impregneerinrichting van respectievelijk 135 en 40 153°C. De uiteindelijke overdrukken van 0, 2,1 en 4,1 bar komen dus 8700460 6 i v overeen met tabakstemperaturen van 100, 135 en 153°C. Om de ammoniak en de stoom te laten inwerken werden de aangegeven drukken in proeven 1, 2 en 3 5 minuten en in proeven 4, 5 en 6 30 minuten gehandhaafd. Ter vergelijking met de proefmonsters is in tabel A ook een onbehandeld con-5 trolemonster opgenomen dat werd geconditioneerd tot evenwichtsvochtig-heid in een atmosfeer met 60% relatieve vochtigheid en 24eC. Alle behandelde monsters werden in een conventionele luchtdroger gedroogd tot een vochtigheidsgehalte van 14 gew.%. Het bleek dat rookwaren van bij 153”C behandelde tabak (proeven 3 en 6), ondanks enige scherpte en irri-10 tatie, meer smaak hadden dan het controlemonster waarbij bij de aangegeven drukken en temperaturen de meer dan compenserende aromaverbindin-gen zoals pyrazinen waren versterkt door de reactie van de ammoniak en de reducerende suikers.

15 Tabel A

Controle Proef Proef Proef Proef Proef Proef __1__2_ 3 4 5 6 druk (bar) -0 2,07 4,14 0 2,07 4,14 temperatuur tabak (eC) - 100 135 153 100 135 153 20 reactietijd (minuten) - 5 5 5 30 30 30 reducerende suikers (%) 12,3 13,4 11,0 8,3 9,8 6,1 3,3 glucose (%) 2,8 3,0 2,2 1,8 2,0 1,0 0,4 fructose (%) 4,4 5,1 3,6 2,4 0,3 1,4 0,5 ammoniakgehalte (%) 0,04 0,33 0,06 0,36 0,33 0,62 0,63 25

Voorbeeld II

Een monster van 454 g van dezelfde tabak als in voorbeeld I werd met de inrichting van fig. 1 behandeld. Bij dezelfde drukken en temperaturen als van voorbeeld I werden twee werkwijzen onderzocht. Bij 30 werkwijze A van proeven 1, 2 en 3 werd eerst behandeld met stoom en vervolgens met ammoniak. Bij werkwijze B van de proeven 4, 5 en 6 werden de stoom en de ammoniak tegelijk toegevoerd. Bij werkwijze A werd in de impregneerinrichting stoom ingeleid tot een druk van 0,34 bar beneden de uiteindelijke druk. Vervolgens werd ammoniakgas in de impreg-35 neerinrichting geleid totdat de uiteindelijke systeemdruk werd bereikt. Ook hier is bij de uiteindelijke systeemdruk voor elke proef de temperatuur van de tabak gelijk aan de adiabatische verzadigingstemperatuur van de stoom, te weten 0 bar = 100°C, 2,07 bar = 135°C en 4,14 bar = 153°C. Bij werkwijze B werd de ammoniaktoevoer tijdens het 40 toevoeren van stoom constant gehouden met behulp van de op de rotometer 8700460 —- > 7 21 afgelezen waarden. De reactieduur voor alle proeven was 5 minuten. Deskundige rokers vonden dat het monster dat bij een temperatuur van 153”C (4,14 bar) was behandeld meer aroma had en een beter evenwicht wat betreft scherpte en irritatie dan een niet met ammoniak behandeld 5 controlemonster. Uit tabel B en de figuren 4-7 blijkt dat voordeliger resultaten worden verkregen met een werkwijze waarbij stoom en ammoniak tegelijk worden toegevoerd met een overdruk van 4,14 bar en een temperatuur van 153"C.

10 Tabel B

Controle Proef Proef Proef Proef Proef Proef __1 2 3 4 5 6

werkwijze - A A A B B B

temperatuur tabak (QC) - 100 135 153 100 135 153 15 reactietijd (minuten) - 5 5 5 30 30 30 reducerende suikers (%) 13,7 9,6 10,1 9,2 9,1 7,4 6,7 glucose {%) 2,7 1,3 1,6 1,3 1,3 0,7 1,0 fructose (¾) 5,2 3,0 3,5 3,5 3,4 2,4 1,3 pH tabak 5,5 5,5 5,3 5,4 5,7 6,0 6,5 20 ammoniakgehalte (%) 0,05 0,11 0,07 0,09 0,22 0,23 0,17

Aroma verbindingen (verhouding t.o.v. controle) pyrazfnen - - - - -4,7 7,7 2-methyl pyrazine - - - - - 22 50 25* 2,5-dimethyl pyrazine - - - - - 25 37 2,6-dimethylpyrazine - 40 49 2-ethylpyrazine - - - - - 14 40 2,3-dimethylpyrazine - 27 51 methyl ethyl pyrazine - - - - - 20 24 30

Voorbeeld III

907 g door flue-cure gedroogde, gesneden tabaksstelen met een aanvankelijk vochtgehalte tussen 55 en 60% werd in een impregneerinrich-ting volgens fig. 1 geplaatst en behandeld bij temperaturen van ÏOO^C, 35 135°C en 153”C. Na gelijktijdige behandeling met ammoniak en stoom werden de monsters op gangbare wijze gedroogd en vervolgens tot even-wichtsvochtigheid geconditioneerd in een ruimte met een relatieve vochtigheid van 60% en een temperatuur van 24*C. Van de behandelde tabak en van controletabak werden sigaretten gemaakt. Voor de beoordeling werd 40 in een conventioneel bladmengsel 12% stelen (behandeld of controle) op- 870043Ü 8 genomen. Volgens rokers hadden sigaretten die 12¾ stelen bevatten welke bij 153eC (3,14 bar) waren behandeld minder scherpte, irritatie en nasmaak dan een controlemonster dat onbehandelde steel bevatte. De voorkeur ging uit naar monsters die de behandelde tabak bevatten. Alle in 5 tabel C genoemde proeven hadden een reactieduur van 5 minuten.

Tabel C

Controle Proef Proef Proef __1_ 2 3 10 temperatuur tabak (°C) - 100 135 153 reducerende suikers (%) 9,3 7,3 7,7 5,3 glucose (%) 1,8 1,3 1,7 1,1 fructose (%) 5,4 3,0 2,8 2,0 ammoniakgehalte (%) 0 0,33 0,48 0,37 15 pH tabak 5,0 5,5 5,5 5,5

Voorbeeld IV

Van drie typen tabak werden hoeveelheden van 350 g met vochtgehalten tussen 10 en 14% behandeld met droge warmte in een inrichting vol-20 gens figuren 2 en 3. De drie soorten tabak die in de proeven 1 en 2 en 3 van tabel D werden onderzocht waren respectievelijk gereconstitueerde tabak, een conventioneel door flue-cure gedroogd, oosters bladmengsel en een gesneden burley-steelprodukt- Door de impregneerinrichtingen die de verschillende typen tabak bevatten werd 5 minuten ammoniakgas ge-25 leid. Elke impregneerinrichting werd vervolgens met een deksel afgesloten en 90 minuten in een convectie-oven (36) bij ΙδΟ'Ό geplaatst. Daarna werd de impregneerinrichting uit de oven genomen en in 6 tot 8 uren afgekoeld. De tabak werd vervolgens uit de impregneerinrichtingen genomen en in een hoeveelheid tussen 10 en 20% in een conventioneel blad-30 tabaksmengsel opgenomen. Volgens rokers hadden alle monstermengsels minder irritatie en meer aroma dan de overeenkomstige niet behandelde controlemonsters. Er werden geen verschillen in scherpte of nasmaak ontdekt. Alle behandelde monsters kregen de voorkeur boven de controle-monsters. De gegevens van de behandelde en onbehandelde tabakssoorten 35 zijn vermeld in tabel D.

8700480

Tabel D

9

Flue-cured/

Soorten tabak Gereconstitueerd oosters blad Burley-steel 5 Controle Proef Controle Proef Controle Proef _1__2__3 reducerende suikers (%) 5,9 1,5 11,5 - 1,3 1,3 ammoniakgehalte {%) 0,61 0,42 0,04 - 0,18 0,46 pH tabak 5,9 5,11 - 6,5 7,4 10 Aromaverbindingen (verhouding t.o.v. controle) pyrazinen 14 153 - 20 2-methylpyrazine - 0,3 - 363 - 18 2,5-dimethylpyrazine - 5 96 15 15 2,6-dimethylpyrazine - 5 - 33 5 2-ethylpyrazine - 57 - 5965 - 49 2,3-dimethyl pyrazi ne - 413 - 158 - 28 methyl ethyl pyrazine 77 59 - 30

20 Voorbeeld V

Monsters van 454 g van een conventioneel bladtabaksmengsel dat met flue-cure gedroogde, oosterse, burley en gereconstrueerde tabak bevatte werden in een mand in een impregneerinrichting van een inrichting volgens fig. 1 geplaatst. In proeven 1 en 2 werd tegelijkertijd stoom 25 en ammoniak in de impregneerinrichting geleid tot een uiteinde!ijke druk van 4,14 bar bij 153"C. De behandelingsduur was 5 minuten in proef 1 en 20 minuten in proef 2. In proeven 3 en 4 werden gelijksoortige monsters van 454 g van eenzelfde tabaksmengsel eerst besproeid met een ammonia-oplossing en pas daarna in een impregneerinrichting volgens 30 fig. 1 geplaatst. Vervolgens werd stoom ingeleid tot een uiteindelijke druk van 4,14 bar en een temperatuur van 153"C; de behandelingsduur was 5 minuten in proef 3 en 20 minuten in proef 4. De aldus behandelde tabaksmonsters werden in een hoeveelheid van 20% opgenomen in een conventioneel onbehandeld bladmengsel. Rokers vonden dat het mengsel met het 35 monster van proef 2 minder scherpte, minder irritatie, en meer smaak had dan een overeenkomstige onbehandelde controle en gaven aan dit mengsel verre de voorkeur boven de controle. Hoewel de monsters van proeven 3 en 4 een ongeveer even groot analytisch verschil met de controle vertonen als de monsters van proeven 1 en 2 was er slechts sprake 40 van een richtingsvoorkeur voor deze besproeide monsters ten opzichte 8700460 10 van de controle.

Tabel E

Controle Proef Proef Proef Proef 5 _ 1 2 3 4 impregneermedium geen Nf^gas/ NHjgas NH4OH/ NH4OH/ stoom stoom stoom stoom reactieduur (min.) - 5 20 5 20 reducerende suikers (%) 8,0 6,1 3,7 5,4 3,7 10 glucose (%) 1,8 1,9 1,8 1,3 1,8 fructose (%) 2,4 1,4 0,4 1,1 0,3 ammoniakgehalte (¾) 0,15 0,34 0,52 0,17 0,83 pH tabak 5,2 8,8 5,9 5,5 5,6

Aromaverb i ndi n gen 15 (verhouding t.o.v. controle) pyrazinen - 2131 2-methylpyrazine - 4 3 6 2 2.5- dimethylpyrazine - 2131 2.6- dimethylpyrazine - 2232 20 2-ethylpyrazine - 2933 2,3-dimethylpyrazine 4 16 5 6 methyl ethylpyrazine - 2 5 3 4

Voorbeeld VI

25 Monsters van 454-g van de blad-tabaksmengsels volgens voorbeeld V

werden in de mand van een impregneerinrichting van een inrichting volgens fig. 1 gebracht. In de impregneerinrichting werden tegelijk ammoniakgas en stoom ingeieid totdat bij proeven 1 en 3 een overdruk van 4,14 bar en een temperatuur van 153°C en in proeven 2 en 4 een overdruk 30 van 6.9 bar en een temperatuur van 170°C waren bereikt- Deze omstandigheden werden in de proeven 1 en 2 20 minuten en in proeven 3 en 4 60 minuten aangehouden. Bij de proeven 2 en 4 werd de ammoniaktoevoer onderbroken op het moment dat de tabaksmonsters een temperatuur van 153°C hadden bereikt waarna de stoomtoevoer werd voortgezet totdat bij 35 een overdruk van 6,9 bar een temperatuur van 170”C was bereikt. De aldus behandelde tabaksmonsters werden elk voor 10 en 20¾ in een conventioneel onbehandeld bladmengsel opgenomen. Volgens rokers waren sigaretten die bij hogere reactietemperaturen (proeven 2 en 4) behandelde monsters bevatten minder smaakvol dan sigaretten dan die bij lagere re-40 actietemperaturen (proeven 1 en 3) behandelde monsters bevatten (tabel F).

87004*0' * *

Tabel F

11

Controle Proef Proef Proef Proef _ 1 2 3 4 5 druk (bar) - 4,14 6,9 4,14 6,9 temperatuur °C - 153 170 153 170 reactieduur (min.) - 20 20 60 60 reducerende suikers (%) 9,2 2,9 2,6 2,3 2,3 glucose (¾) 1,9 1,0 1,0 0,9 0,9 10 fructose (%) 3,0 0,0 0,0 0,0 0,0 ammoniakgehalte (%) 0-,17 0,46 0,41 0,38 0,26 pH tabak 5,4 6,0 5,8 5,9 5,8

Aromaverbindingen (verhouding t.o.v. controle) 15 pyrazinen - 3 22 2 2-methylpyrazine 15 5 15 5 2.5- dimethylpyrazine - 5 5 6 5 2.6- dimethyl pyrazine 4 3 6 6 2-ethyl pyrazine - 19 4 24 3 20 2,3-dimethyl pyrazine - 23 7 38 7 methyl ethyl pyrazine - 10 6 23 6

Voorbeeld VII

Monsters van 454 g van hetzelfde tabaksmengsel als gebruikt in 25 voorbeeld V werden in de mand van een impregneer!nrichting volgens fig. 1 gebracht. In de impregneerinrichting werden tegelijkertijd ammoniakgas en stoom geleid totdat bij een overdruk van 4,14 bar een temperatuur van 153°C was bereikt. De resultaten van reactietijden van 20 min. (proef 2) en 24 uren (proef 3) werden vergeleken met die van 30 een reactieduur van 5 minuten volgens proef 1 van voorbeeld V (hier proef 1). Alleen de aromaverbindingen werden geanalyseerd wegens het zeer hoge vochtgehalte en de slechte deeltesgrootte van het gedurende 24 uren behandelde monster.

0700460

Tabel 6 12

Controle Proef Proef Proef _ 1 2 3 5 reactieduur (min.) - 5 20 1440

Aromaverbindingen (verhouding t.o.v. controle) pyrazinen 2 1 182 2-methylpyrazine - 4 3 232 10 2,5-dimethylpyrazine - 2 1 71 2,6-dimethylpyrazine - 2 2 31 2-ethylpyrazine - 2 9 102 2,3-dimethylpyrazine - 4 16 352 methylethylpyrazine 2 5 132 15

Voorbeeld VIII

Twee monsters van 3,157 kg van een met flue-cure gedroogde steel -tabak met een aanvangsvochtgehalte van 14¾ werden met water besproeid tot een uiteindelijke vochtigheid van 60%. Een derde monster van de 20 steel tabak werd ook met water besproeid tot 60% vochtigheid, maar daarbij werd aan het sproeiwater (proef 2) een mengsel van in de handel verkrijgbare invertsuiker toegevoegd zodat het gehalte aan de reducerende suikers werd opgevoerd tot 8,4% naar 18,7%. Een van de alleen met water besproeide monsters werd op conventionele wijze gedroogd en dien-. 25 de als controle. Het andere alleen met water besproeide monster (proef 1) en het monster met de toegevoegde suikers (proef 2) werden behandeld in een inrichting volgens fig. 1. Ammoniak en stoom werden tegelijk toegevoerd tot een druk van 4,14 bar en een tabakstemperatuur van 153eC gedurende 20 minuten. Zoals blijkt uit tabel H namen de aro-30 maverbindingen toe door de toevoeging van reducerende suiker.

8700450

Tabel Η 13

Controle Proef Proef _ 1 2 5 reducerende suikers begin (%) 8,4 8,4 18,7 reducerend suikers produkt {%) 5,4 2,6 3,8 glucose produkt [%) 2,36 2,62 2,04 fructose produkt (¾) 1,55 0,21 0,53 ammoniakgehalte (%} 0,03 0,25 0,16 10 pH tabakprodukt 5,1 5,8 5,7

Aromaverbi ndi ngen (verhouding t.o.v. controle) pyrazinen 3 5 2-methyl pyrazine - 10 21 15 2,5-dimethyl pyrazine - 9 9 2.6-dimethyl pyrazine 4 7 2-ethyl pyrazine - 16 52 2,3-dimethyl pyrazine 22 47 methyl ethyl pyrazine - 8 18 20

In alle tabellen wordt onder "verhouding t.o.v. controle" verstaan de waarde van de proef gedeeld door de waarde van de controle.

8700430

Claims

1. Werkwijze voor het vormen van gunstige aromaverbindingen in een bevochtigde tabak, met het kenmerk, dat men de bevochtigde tabak in een 5 afsluitbare ruimte brengt, in de afsluitbare ruimte ammoniak brengt, de afsluitbare ruimte vrijwel afsluit en de tabak in de ruimte verwarmt tot een temperatuur in het gebied van 121-178^0 waarbij deze temperatuur zolang wordt gehandhaafd dat de ammoniak reageert met reducerende suikers zonder dat het vochtgehalte van de tabak in belangrijke mate 10 wordt verlaagd, ter verbetering van de aromaverbindingen van de tabak, de tabak in de afsluitbare ruimte laat afkoelen tot een vooraf gekozen lagere temperatuur en de behandelde tabak uit de afsluitbare ruimte neemt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de tabak 15 bij het inbrengen in de afsluitbare ruimte een vochtgehalte van ten minste 10 gew.% heeft.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de tabak bij het inbrengen in de afsluitbare ruimte een vochtgehalte van 10-60 gew.% heeft.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de tabak bij het inbrengen in de afsluitbare ruimte een vochtgehalte van 14-21 gew.% heeft.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men het vochtgehalte van de behandelde tabak op 12-15 gew.% brengt.

6. Werkwijze volgens een der conclusies 1-5, met het kenmerk, dat men de tabak in de afsluitbare ruimte, voordat men ammoniak toevoert, aan een onderdruk van ten minste 380 mm kwik onderwerpt.

7- Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men de ammoniak in de afsluitbare ruimte als ammoniakgas inbrengt.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men de ammoniak in de afsluitbare ruimte brengt door behandeling van de tabak met een mengsel van airanoniak en water.

9. Werkwijze volgens een der conclusies 1-8, met het kenmerk, dat men de tabak in de vrijwel afgesloten ruimte op een temperatuur van 35 138-160oC houdt.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat men de tabak op een temperatuur van 152-154”C houdt.

11. Werkwijze volgens een der conclusies 1-10, met het kenmerk, dat men de temperatuur in het gebied van 121-178eC gedurende 5 min. tot 40 24 uren handhaaft. 8700460 *ί- > ΙΕ. Werkwijze volgens een der conclusies 1-11, met het kenmerk, dat men de afsluitbare ruimte verwarmt doordat men in de vrijwel afgesloten ruimte stoom inleidt.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat men over-5 verhitte stoom inleidt.

14. Werkwijze volgens conclusie 12 of 13, met het kenmerk, dat men de temperatuur in het gebied van 121-178°C ongeveer 20 min. handhaaft.

15. Werkwijze volgens een der conclusies 1-11, met het kenmerk, dat men de afsluitbare ruimte verwarmt door middel van een warmtebron die 10 niet rechtstreeks met de tabak in contact komt, wanneer de ruimte is afgesloten.

16. Werkwijze volgens conclusie 15, met het kenmerk, dat de warmtebron een warmtewisselaar is.

17. Werkwijze volgens conclusie 15 of 16, met het kenmerk, dat men 15 de temperatuur in het gebied I21-178"C 90 min. handhaaft.

18. Werkwijze volgens een der conclusies 1-17, met het kenmerk, dat men de tabak in de afsluitbare ruimte afkoelt door de gasdruk in de ruimte af te laten.

19. Werkwijze volgens een der conclusies 1-17, met het kenmerk, dat 20 men de tabak in de afsluitbare ruimte afkoelt door de ruimte aan koeling door geleiding te onderwerpen.

20. Werkwijze volgens een der conclusies 1-17, met het kenmerk, dat men de tabak in de afsluitbare ruimte afkoelt tot kamertemperatuur door natuurlijke convectie.

21. Werkwijze volgens een der conclusies 1-20, met het kenmerk, dat men de ammoniak en de warmte tegelijkertijd aan de afsluitbare ruimte toevoert.

22. Werkwijze volgens een der conclusies 1-20, met het kenmerk, dat men de ammoniak en de warmte na elkaar in de afgesloten ruimte toe- 30 voert.

23. Werkwijze volgens een der conclusies 1-22, met het kenmerk, dat de tabak een mengsel van steel- en bladtabak in vooraf gekozen verhouding is .

24. Werkwijze volgens een der conclusies 1-23, met het kenmerk, dat 35 het tabak gereconstitueerde tabak is.

25. Werkwijze volgens een der conclusies 1-24, met het kenmerk, dat de tabak hoofdzakelijk van het steeltype is.

26. Werkwijze volgens een der conclusies 1-24, met het kenmerk, dat de tabak hoofdzakelijk van het bladtype is.

27. Werkwijze volgens conclusies 1-26, met het kenmerk, dat de ver- 8700460 . warming-van de afsluitbare ruimte wordt ingesteld doordat men de ruimte vrijwel afsluit en de druk in de ruimte tussen 2,0 en 6,2 bar brengt.

28. Werkwijze volgens conclusie 27, met het kenmerk, dat men de druk op 4,1-4,2 bar brengt.

29. Werkwijze volgens een der conclusies 1-28, met het kenmerk, dat men tevens reducerende suikers toevoegt.

30. Werkwijze volgens conclusie 29, met het kenmerk, dat het gewicht van de toegevoegde suikers ongeveer 20% van het gewicht van de tabak bedraagt. ++++++++++ 8700460