FI83019B - Foerfarande foer tillsaettande av aromaemnen i tobak. - Google Patents

Description

1 83019

Menetelmä aromiaineiden lisäämiseksi tupakkaan

Keksintö kohdistuu tupakan käsittelymenetelmiin, ja erityisesti menetelmään edullisten makuaineiden muodosta-5 miseksi kostutettuun tupakkaan.

Tupakanvalmistusalalla on yleisesti tunnettua käyttää emästä ja höyryä nikotiinin poistamiseksi tupakasta. Esimerkiksi kauan sitten lakanneessa US-patentissa nro 896 124, myönnetty G.B. Lindenbergerille et ai., 18. elo-10 kuuta 1908, lisätään natriumhydroksidia tupakan varsille ja johdetaan höyryä peräkkäin läpi kammioiden, jotka sisältävät tupakkaa lämpötiloissa välillä 120-150eC, nikotiinin ja muiden haihtuvien ainesten poistamiseksi tupakasta. Kauan sitten lakanneessa US-patentissa nro 999 674, 15 myönnetty J. Startigille 1. elokuuta 1911, käsitellään tupakkaa ammoniakilla nikotiinin vapauttamiseksi, ja sitten johdetaan höyryä alle 100eC:ssa jatkuvasti tupakan läpi nikotiinin saamiseksi höyryn mukana pois. US-patentissa nro 1 671 259, myönnetty T. Schloesingille 28. tou-20 kokuuta 1928, kierrätetään höyryn ja ammoniakin seosta tupakan läpi alle 100°C:ssa nikotiinin poistamiseksi. US-patentissa nro 1 880 336, myönnetty A. Wenuschille 4. lokakuuta 1932, johdetaan lämmitettyä ilmaa tupakan läpi kunnes tupakka saavuttaa 100*C:een lämpötilan, ja sitten 25 johdetaan ylikyllästettyä höyryä tupakan läpi siinä olevan nikotiinin pelkistämiseksi. US-patentissa nro 1 984 445, myönnetty W. Wagnerille 18, joulukuuta 1934, poistetaan nikotiini tupakasta johtamalla ammoniakkihöyryä tupakan läpi, ilmastamalla tupakkaa ja sitten saattamalla tupakka 30 kosketuksiin etikkahapon kanssa samalla antamalla höyrys-tyslämmön vaikuttaa tupakkaan. US-patentissa nro 2 136 485, myönnetty F. Berkalle et ai. 15. marraskuuta 1938, tupakasta poistetaan nikotiini johtamalla sen läpi ilman ja ammoniakin seosta alle 100eC:een lämpötilassa. US-pa-35 tentistä nro 4 153 063 myönnetty W. Roseliukselle et ai.

2 83019 8. toukokuuta 1979, tupakasta poistetaan nikotiini johtamalla sen läpi hiilidioksidia erittäin korkeassa paineessa ja alle 100°C:seen lämpötilassa.

Lukuisissa muissa patenteissa, kuten US-patenteis-5 sa nro 1 671 259, myönnetty T. Schloesingllle 29. toukokuuta 1928; nro 3 151 118, myönnetty G.P. Moserille 29. syyskuuta 1964; nro 3 742 962, myönnetty C. Brochotille 3. heinäkuuta 1973; ja nro 3 821 960, myönnetty L. Egril-le 2. heinäkuuta 1974, esitetään laajasti ammoniakkiläh-10 teen ja höyryn käyttöä suhteellisen alhaisissa alle 120°C:een lämpötiloissa nikotiinin poistamiseksi tupakasta. Edelleen US-patentissa 3 760 815, myönnetty E.J. Des-zyckille 25. syyskuuta 1973, kuvataan ammoniakkilähteen ja suolojen käyttöä tupakan koossapysyvyyden vuoksi. Lisäksi 15 US-patenteissa nro- 3 771 533, myönnetty R.G. Amstrongille et ai. 17. marraskuuta 1973; nro 4 248 252, myönnetty Lendvayelle et ai. 3. helmikuuta 1981; ja nro 4 266 562, myönnetty H.B. Merrittille at ai. 12. toukokuuta 1981, kaikissa esitetään ammoniakkilähteen ja C02:n käyttöä, 20 joissakin jopa yli 120°C:ssa, tupakan turvottamiseksi tai paisuttamiseksi. Tosiasiassa maku on ollut tarkasteltavana käytettäessä ammoniakin lähdettä maun muuttamiseen synteettisessä materiaalissa US-patenteissa nro 4 079 742, myönnetty N.B. Ranierille et ai. 21. maaliskuuta 1978 ja 25 nro 4 184 495, myönnetty N.B. Ranierille et ai. 22. tammikuuta 1980, ja käytettäessä ammoniakin lähdettä karbok-syylihapon kanssa kuten US-patentissa nro 4 286 606, myönnetty J.W. Swainille et ai., myönnetty 1. syyskuuta 1981. Kuitenkaan missään näistä edellä mainituista patenteista 30 ei esitetä uutta menetelmää, jossa käytetään ammoniakin lähdettä ja höyryä tavalla, joka on seuraavassa erityisesti esitetty edullisten makuyhdisteiden muodostamiseksi kostutettuun tupakkaan.

Pääasiallisesti tunnettu tupakankäsittelyn tek-35 niikka on joko käyttänyt ammoniakin lähdettä ja höyryä

II

3 83019 tupakkamateriaalien käsittelyyn, menetelmissä on yleensä käytetty jatkuvaa virtausta systeemin läpi tavoitteena uuttaa nikotiini käsiteltävästä tupakasta tai turvottaa tupakkaa; tai tunnetussa tekniikassa on käytetty ammonia-5 kin lähdettä ja erityisesti valittua orgaanista yhdistettä, kun maku on ollut kyseessä.

Esillä oleva keksintö tarjoaa parannetun, yksinkertaisen, tehokkaan ja taloudellisen menetelmän tupakan käsittelemiseksi. Esillä oleva keksintö tunnustaa edut, 10 tehokkuuden, taloudellisuuden ja käyttökelpoisuuden, jotka on tupakan käsittelyllä höyryllä ja ammoniakin lähteellä, ja käyttää näitä käsittelyaineita uudella ja hyödyllisellä tavalla, jolloin saadaan parannettu tupakkatuote tupakointiartikkeleihin, kuten sikareihin, jolla tuotteel-15 la on paremmat makuominaisuudet tähän asti tunnettuihin tupakointivalmisteisiin nähden ilman, että uhrataan muita oleellisia ja toivottavia tupakkatuotteen ominaisuuksia tai aiheutetaan vahinkoa sen kosteusominaisuuksille.

Erilaiset muut esillä olevan keksinnön piirteet 20 käyvät ilmi alan ammattimiehelle lukemalla seuraavassa esitetty kuvaus.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että (1) tuodaan käsiteltäväksi tarkoitettu kostutettu tupakka tupakan käsittelyalueelle; (2) johdetaan ammoniak-25 kia tai ammoniumyhdistettä kyseiselle tupakan käsittelyalueelle; (3) kuumennetaan kyseistä tupakan käsittelyaluetta ruiskuttamalla kyseiseen alueeseen höyryä alueen ollessa oleellisesti suljettu, jolloin kyseiselle alueelle tuodun tupakan lämpötila nousee välille noin 121-177“C 30 riittävän pitkäksi aikaa, jotta reaktio ammoniakin ja pelkistyvien sokerien välillä tapahtuu ilman että tupakan kosteuspitoisuus oleellisesti pienenee, jolloin tupakan makuaineet paranevat; (4) jäähdytetään käsittelyalueella oleva tupakka ennalta määrättyyn alempaan lämpötilaan; ja 35 (5) poistetaan käsitelty tupakka alueelta; jolloin vaiheet 4 83019 (2) ja (3) suoritetaan samanaikaisesti tai peräkkäin.

On ymmärrettävää, että alan ammattimies voi tehdä erilaisia muutoksia yhdessä tai useammassa keksinnön mukaisen menetelmän useista vaiheista poikkeamatta esillä 5 olevan keksinnön piiristä tai hengestä.

Viitaten piirustuksiin, jotka kuvaavat erästä esillä olevan keksinnön mukaista edullista suoritusmuotoa.

Kuvio 1 on kaavamainen virtausdiagrammi laitteistosta, jota voidaan käyttää keksinnön mukaisessa menetel-10 mässä, josta käytetään kosteaa lämpöä;

Kuvio 2 on kaavamainen virtausdiagrammi laitteistosta, jota voidaan käyttää keksinnön mukaisessa menetelmässä, jossa käytetään kuivaa lämpöä;

Kuvio 3 on kaavaminen järjestely konvektiouunista, 15 jossa on tupakan kyllästäjä ja jota voidaan käyttää kuvion 2 prosessissa, jossa käytetään kuivaa lämmitystä;

Kuvio 4 on pylväsdiagrammi, jossa verrataan keksinnön mukaisen menetelmän kolmea variaatiota, siinä on esitetty pelkistyneen sokerin konversio tupakan lämpötilan 20 kolmella erilaisella lämpötilalla;

Kuvio 5 on pylväsdiagrammi, jossa verrataan keksinnön mukaisen menetelmän kolmea variaatiota, siinä on esitetty glukoosin konversio tupakan lämpötilan suhteen samoille kolmelle erilaiselle lämpötilalle kuin kuviossa 4; 25 Kuvio 6 on pylväsdiagrammi, jossa verrataan samoja keksinnön mukaisen menetelmän kolmea variaatiota, siinä on eritetty fruktoosin konversio tupakan lämpötilan suhteen samoille kolmelle erilaiselle lämpötilalle kuin kuviossa 4; ja 30 Kuvio 7 on pylväsdiagrammi, jossa verrataan alhais ta lämpötilaa ja korkeaa lämpötilaa keksinnön mukaisessa menetelmässä, jossa käytetään ammoniakkia ja höyryä samanaikaisesti, siinä on esitetty pyratsiinin vertailusuhde seitsemälle erityyppiselle pyratsiinille.

35 Viitaten kuvioon 1, jossa kuvataan keksinnön mukai- li 5 83019 sen menetelmän erästä suoritusmuotoa, jossa käytetään sopivaa ammoniakkilähdettä ja märkää lämmitystä, käsiteltäväksi tarkoitettu tupakka, jonka kosteuspitoisuus on edullisesti välillä 10-60 paino-%, laitetaan reiälliseen 5 seulatyyppiseen virtaukseen korin läpi (ei-esitetty). Sitten kori laitetaan kyllästäjään 2 ja kansi suljetaan vuotojen estämiseksi. Venttiilin 3 ollessa suljettuna avataan ensimmäinen ammoniakkikaasun venttiili 4. Paine, joka on noin 120-130 psig (n. 827-896 kPa), luetaan paine-10 mittarista 6, joka osoittaa ammoniakkikaasun saatavuuden. Ensimmäinen höyryventtiili 7 avataan, jolloin saadaan 120 psig:n (n. 827 kPa) paineista höyryä, joka voi olla yli-kuumennettua ja joka on käytettävissä kyllästykseen. On huomattava, että höyryn vesilukko 8 poistaa kondensaatin 15 höyrylinjasta niin, ettei kondensaatti virtaa kyllästäjään 2.

Venttiilien 9, (joka johtaa 381 mmHg:n vakuumiin), 11, 12, 13 ja 14 ollessa suljettuina avataan venttiilit 16 ja 17. On huomattava, että venttiili 18 toimii tark-20 kailuventtiilinä estämällä kaasujen takaisinvirtaus ammo-niakkisäiliöön 5. Samanaikaisesti avataan venttiilit 3 ja 19, jolloin ammoniakkikaasua ja höyryä alkaa vastaavasti virrata näiden venttiilien läpi muutoin suljettuun kylläs-täjään 2, jossa on rseulakorissa käsiteltäväksi aiottu tu-25 pakka, ammoniakkikaasun virtauksen osoittaa virtausmittari 21. Molempien kaasujen virtauksen kyllästäjään 2 annetaan jatkua kunnes painemittari 22 osoittaa haluttua painetta välillä 30-90 psig (n. 207-620 kPa), edullisesti 60 psig (n. 414 kPa), ja lämpömittari 25 osoittaa, että tupakalle 30 on saavutettu haluttu lämpötila välillä 121-177eC, edullisesti 138-160eC, ja edullisimmin 153°C.

Kun haluttu paine ja tupakan lämpötila on saavutettu ja tupakkaa on käsitelty ennalta valittu aika, joka vaihtelee viidestä minuutista 24 tuntiin, venttiilit 3 ja 35 19 suljetaan ja venttiilit 14 ja 13 avataan, jolloin jäi- 6 83019

Jelle jäänyt kaasu pääsee virtaamaan kyllästäjästä 2 ulos ja paine kyllästäjässä palaa ympäröivään ilmanpaineeseen ja tupakka jäähtyy luonnollisella konvektiolla. Tässä yhteydessä on huomattava, että linja 23 yhdistää molemmat 5 poistokohdat venttiilien 14 ja 13 kautta tavalliseen pois-topuhaltimeen 24, joka auttaa paineen laskemisessa. Paineen laskun jälkeen vakuumiventtiili 9 avataan ja kyllästä jän 2 kansi poistetaan. Sitten tupakka poistetaan seu-lakorista ja kuivataan tai rekonstituoidaan niin, että 10 lopullinen kosteuspitoisuus on sopiva tupakointiartikke-leiden valmistukseen, edullisesti se on välillä 12-15 pai-no-%. On ymmärrettävä, että esillä olevan keksinnön mukaisesti käsiteltävä tupakka voidaan saattaa altiiksi vakuu-mille, joka on vähintään 381 millimetriä elohopeaa, avaa-15 maila vakuumiventtiili 9 joksikin ajaksi ennen ammoniakki-lähteen tuontia suljetulle alueelle. Edelleen on ymmärrettävä, että tupakan käsittelyyn tarkoitettu ammoniakkilähde voi olla ammoniumhydroksidina, joka tuodaan kyllästäjään 2 nesteenä. Edelleen on ymmärrettävä, että höyryn ja ara-20 moniakkilähteen tuonnin ei tarvitse olla samanaikaista, vaan se voi olla myös peräkkäistä. Käsiteltävä tupakka voi olla useissa muodoissa, kuten varsina, lehtinä, rekonstruoituna tai näiden seoksena. Edelleen jäähdytettäessä käsiteltyä tupakkaa kaasun paineen vapauttamisen ja luon-25 nollisen konvektion lisäksi voidaan käyttää sopivaa mekaanista jäähdytyslaitteistoa (ei esitetty). Lisäksi on huomattava, että käsiteltävässä tupakassa luonnostaan olevien pelkistyvien sokerien vaihtelevista määristä johtuen voidaan lisätä pelkistyviä sokereita ennen kuumennusta.

30 Viitaten kuvioihin 2 ja 3, jotka kuvaavat edelleen keksinnön mukaisen menetelmän suoritusmuotoa, jossa käytetään sopivaa ammoniakkilähdettä ja kuivaa lämpöä, käsiteltävä tupakka, joka voi olla missä tahansa edellä kuvatuista muodoista ja jonka kosteusprosentti on yllä kuvattu, 35 laitetaan suljettuun kyllästäjään 26. Sitten putki 27 ase-

II

7 83019 tetaan tupakkakerroksen keskelle. Putki 27 yhdistetään sopivaan ammoniakkilähteeseen, joka voi olla ammoniak-kikaasu venttiilien 29 ja 31 ja säätäjän 32 kautta. Venttiili 31 suljettuna avataan ensimmäinen venttiili 29, ja 5 säätäjä 32 asetetaan noin 10-20 psig:n (n. 69-138 kPa) ammoniakkikaasun jakelupaineeseen. Sitten venttiili 21 avataan, jolloin ammoniakkikaasua alkaa virrata putken 27 kautta kyllästäjässä 26 olevaan tupakkakerrokseen. Kaasu-virtauksen annetaan jatkua kunnes ilma suoraan tupakkaker-10 roksen yläpuolella on ammoniakin kyllästämä. Sopivaa pH-indikaattoria, kuten litmuspaperia, voidaan käyttää määrittämään pH-muutos ammoniakkihöyryissä, jotka poistetaan systeemistä poistokuvun 33 kautta. On ymmärrettävä, että käsiteltävää tupakkaa voidaan myös esikäsitellä ennen kuin 15 se laitetaan kyllästäjään ja ammoniakkikaasuvaihe jättää pois.

Kun käsiteltävän tupakan kyllästys ammoniakilla on saavutettu, venttiili 31 suljetaan, putki 27 poistetaan ja kansi 34 kiinnitetään lujasti kyllästäjän 26 päälle vuoto-20 jen estämiseksi. Sitten kyllästäjä 26 laitetaan konvektio-uuniin 36 (kuvio 3), ja sitä lämmitetään 30-90 minuuttia niin, että tupakan lämpötilaksi tulee 121-177'C. Sopivan viipymisajan kuluttua, kuten aiemmin on kerrottu, kyllästäjä 26 poistetaan uunista ja jäähdytetään, joko luonnol-25 lisella konvektiolla tai sopivalla mekaanisella jäähdytys-menetelmällä. On huomattava, että lämpömittarista 37 voidaan lukea tupakan lämpötila. Kun tupakan lämpötila on saavuttanut ympäristön lämpötilan, kansi 34 poistetaan ja tupakka poistetaan kyllästäjästä edelleen käsiteltäväksi, 30 kuten edellä on kuvattu.

Seuraavassa on kuvattu useita esimerkkejä ja saatuja tuloksia taulukoituna kullekin esimerkille, joissa erilaisia tupakoita on käsitelty keksinnön mukaisella menetelmällä ja sen variaatioilla, käyttäen koko kuvion 1 tai 35 kuvioiden 2 ja 3 laitteistoa.

8 83019

Esimerkki 1 454 g yksinkertaista tornissa varastoitua leikattua liuskamaista tupakkaa, jonka kosteuspitoisuus oli 21 pai-no-%, laitettiin seulakoriin, joka laitettiin kyllästäjään 5 laitteistossa, joka on kaavamaisesti esitetty kuviossa 1. Kyllästäjässä olevaan tupakkaan imettiin 381 mmHg:n alipaine ilman poistamiseksi, jonka jälkeen paineista am-moniakkikaasua (NH3) johdettiin kyllästäjään ammoniak-kisäiliöstä, virtausmittarin mukaan käytettiin noin 57 10 grammaa ammoniakkikaasu, kunnes paine kyllästäjässä saavutti ilmakehän paineen. Nollan psig:n olosuhteet, joita käytettiin testeissä 1 ja 4 alla olevassa taulukossa 1, saatiin aikaan antamalla kaikkien kyllästäjän poistoventtiilien olla auki tätä seuraavan höyryn lisäyksen aikana. 15 30 ja 60 psig:n (n. 207 ja 414 kPa) paineet, joita käytet tiin vastaavasti testeissä 2, 5 ja 3, 6 saatiin sulkemalla kyllästäjän poistoventtiilit siksi aikaa, kun höyryä ruiskutettiin, mikä aikaansai paineen nousun kyllästäjässä. Taulukosta 1 voidaan havaita, että tällaiset paineen nou-20 sut johtivat samanaikaiseen lämpötilan nousuun kyllästäjässä, eli vastaavasti 135eC:seen ja 153eC:seen. Niinpä systeemin lopulliset paineet 0, 30 ja 60 psig taulukossa 1 vastaavasti tupakan lämpötiloja 100eC, 135°C ja 153eC.

Ammoniakin ja höyryn reagoimiseksi mainitut paineet yllä-25 pidettiin 5 minuutin ajan testeissä 1, 2 ja 3, ja 30 minuuttia testeissä 4, 5 ja 6. Kaikkia alla olevan taulukon 1 näytteitä verrattiin käsittelemättömään vertailunäyttee-seen, joka oli tasapainotettu suhteelliseen kosteuteen 60 % 25°C:ssa. Kaikki käsitellyt näytteet kuivattiin niin, 30 että lopulliseksi kosteudeksi tuli 14 paino-%, tavanomaisella pneumaattisella kuivaajalla. Havaittiin, että tupakkatuotteilla, joita oli käsitelty 153°C:ssa (testit 3 ja 6), huolimatta joissakin määrin ilmenevästä ärsytyksestä, oli enemmän makua kuin vertailunäytteessä korvaavien maku-35 aineiden kuten pyratsiinien määrän ollessa lisääntynyt ! ί

II

g 83019 reaktiossa ammoniakin ja pelkistyvien sokerien kanssa mainituissa paineissa ja lämpötiloissa.

Taulukko 1 5

Ver- Testi Testi Testi Testi Testi Testi ' tailu 1_2_3_4_5_6

Tupakan lämpö- - 100 135 153 100 135 153 tila (°C) 10 Reaktioaika - 5 5 5 30 30 30 (min)

Pelkistyvät so- 12,3 13,4 11,0 8,3 9,8 6,1 3,3 kerit (%)

Glukoosi (%) 2,8 3,0 2,2 1,8 2,0 1,0 0,4

Fruktoosi (%) 4,4 5,1 3,6 2,4 0,3 1,4 0,5 15 Ammoniakkipi- ,04 ,33 0,06 0,36 0,33 0,62 0,63 toisuus

Systeemin pai- - 0 30 60 0 30 60 ne (psig) (kPa) 0 207 414 0 207 414 20 Esimerkki 2 454 g samaa tupakkaa kuin esimerkissä 1 käsiteltiin käyttäen kuvion 1 mukaista märkätyyppistä laitteistoa. Suoritettiin kaksi prosessia kullekin kolmelle esimerkin 1 mukaiselle lämpötilalle ja paineelle, 100eC, 135eC ja 25 153eC, joita vastaavat paineet 0, 30 ja 60 psig. Proses sissa A alla olevan taulukon 2 testeissä 1, 2 ja 3 seurattiin järjestystä, jossa oli ensin höyry ja sitten ammoniakin lähde. Prosessissa B testeissä 4, 5 ja 6 lisättiin höyry ja ammoniakin lähde samanaikaisesti. Prosessis-30 sa A kyllästettyä höyryä ruiskutettiin kyllästäjään paineeseen, joka oli 5 psig (n. 35 kPa) alempi kuin lopullinen paine, ennen kuin syöttö keskeytettiin. Kyllästäjään johdettiin ammoniakkikaasua kunnes systeemin lopullinen paine saavutettiin. Kuten voidaan jälleen havaita, kunkin 35 testin systeemin lopullisessa paineessa tupakan lämpötila 10 83019 on ekvivalenttinen höyryn adiabaattisen kyllästyslämpöti-lan kanssa; nimittäin 0 psig = 100°C/ 30 psig = 135°C ja 60 psig = 153eC. Prosessissa B, jossa höyryä ja ammoniakin lähdettä lisättiin samanaikaisesti kunnes lopullinen paine 5 saavutettiin, ammoniakkikaasun virtaus pidettiin vakiona seuraamalla lukemia ammoniakin virtausmittarista 21. Samoin kuin esimerkin 1 testeissä 1, 2 ja 3, reaktioaika kaikissa testeissä, nimittäin testeissä 1-6, oli 5 minuuttia. Tupakoinnin asiantuntijat totesivat, että näytteessä, 10 jossa tupakkaa oli käsitelty lämpötilassa 153eC, oli enemmän makua, ja siinä oli parempi tasapaino vaikutuksen ja ärsytyksen välillä kuin vertailunäytteellä, jota ei oltu käsitelty ammoniakin lähteellä. Kuten alla olevasta taulukosta 2 ja kuvioiden 4-7 pylväistä voidaan todeta, 15 parhaat tulokset saadaan prosessista, jossa lisätään samanaikaisesti höyryä ja ammoniakkia kyllästäjän paineen ja lämpötilan ollessa vastaavasti 60 psig ja 150°C.

20 25 30 : 35 ti η 83019

Taulukko 2

Ver- Testi Testi Testi Testi Testi Testi tailu 12 34 56

® Prosessijär jestys A A A B B B

Tupakan lämpötila (°C) - 100 135 153 100 135 153

Pelkistyvät soke- 13,7 9f6 10,1 9,2 9,1 7,4 6,7 rit (%)

Glukoosi (%) 2,7 1,3 1,6 1,3 1,3 0,7 1,0 10

Fruktoosi (%) 5y2 3,0 3,5 3,5 3,4 2,4 1,3

Tupakan pH 5,5 5,5 5,3 5,4 5,7 6,0 6,5

Ammoniakkipitoi- o,05 0,11 0,07 0,09 0,22 0,23 0,17 suus (%) ' ' ’ ti } jg Makuaineet (Suhde vertailuun)

Pyratsiinit - - 4,7 7,7

Metyylipyratsiini - 22 50 20 2,5-dimetyylipyratsiini - - - - - 25 37 2,6-imetyylipyratsiini _ .... 40 4g 2-etyylipyratsiini - - - - - 14 40 2,3-dimetyylipyratsiini - - - - - 27 51 25 Metyylietyylipyratsiini _ - - - - 20 24

Esimerkki 3 908 g leikattua tornissa varastoitua varsituotetta, jonka alkuperäinen kosteus oli välillä noin 55-60 %, lai-30 tettiin kuviossa 1 kuvatun tyyppiseen kyllästämään, ja • · sitä käsiteltiin lämpötiloissa 100eC, 135°C ja 153°C. Sa manaikaisen ammoniakilla ja höyryllä käsittelyn jälkeen näytteet kuivattiin tavanomaisella tavalla ja sitten niiden kosteus tasapainotettiin kosteushuoneessa, jossa oli . : 35 60 % suhteellinen kosteus ja 25eC:een lämpötila. Käsitel- i2 8301 9 lyistä ja vertailutupakoista tehtiin savukkeita. Varren pitoisuutta 12 % (käsitellyllä tai vertailulla) tavanomaisessa liuskasekoituksessa käytettiin arvioinnissa. Polttajat totesivat, että savukkeilla, jotka sisälsivät 12 % 5 vartta, jota oli käsitelty 153°C:ssa (60 psig), oli vähemmän ärsytystä ja jälkimakua kuin käsittelemätöntä vartta sisältävässä vertailussa. Näytteitä, jotka sisälsivät käsiteltyä tupakkaa, pidettiin parempina. Kissa kolmessa taulukon testissä käytettiin 5 minuutin reaktioaikaa.

10

Taulukko 3

Testi Testi Testi

Vertailu 1_2_3_

Tupakan lämpö- - 100 135 153 15 tila (eC)

Pelkistyvät 9,3 7,3 7,7 6,3 sokerit (%)

Glukoosi (%) 1,8 1,3 1,7 1,1

Fruktoosi (%) 5,4 3,0 2,8 2,0 20 Ammoniakki- 0 0,33 0,48 0,37 pitoisuus (%)

Tupakan pH 5,0 5,5 5,5 5,5

Esimerkki 4 25 Tässä esimerkissä kolmen tyyppistä tupakkaa 350 gramman määrinä kosteuspitoisuuden vaihdellessa välillä 10-14 % käsiteltiin prosessissa, jossa käytettiin kuivaa lämpöä kuvioissa 2 ja 3 kuvatunlaisessa laitteistossa. Kolmentyyppiset tupakat, joita käytettiin vastaavasti tes-30 teissä 1, 2 ja 3, alla esitetyssä taulukossa 4 ovat rekonstruoitu tupakka, tavanomainen tornissa säilötty itämainen liuskasekoitus ja leikattu burleyvarsituote. Ammo-niakkikaasua kuplitettiin läpi kyllästäjien, jotka sisälsivät kunkin tyyppistä tupakkaa, viiden minuutin ajan. 35 Sitten kukin kyllästäjä suljettiin kannella ja asetettiin li i3 8301 9 konvektiouuniin (36) 90 minuutin ajaksi 150eCreen lämpötilaan. Sitten kyllästäjät poistettiin uunista ja niiden annettiin jäähtyä 6-8 tuntia. Sitten tupakat poistettiin kyllästäjistä ja kukin sekoitettiin tavanomaiseen lius-5 kamaiseen tupakkasekoitukseen pitoisuuksien vaihdellessa välillä 10-20 %. Tupakoijat havaitsivat, että näytesekoi-tuksissa oli vähemmän ärsytystä ja enemmän makua kuin vastaavissa käsittelemättömissä vertailunäytteissä. Eroja vaikutuksessa tai jälkimaussa ei havaittu. Kaikkia käsi-10 teltyjä näytteitä pidettiin parempina kuin vertailunäyt-teitä. Tulokset testatuille kolmen tyyppisille tupakoille on esitetty taulukossa 4, samoin vertailut käsittelemättömiin näytteisiin.

Taulukko 4

Tupakan tyyppi Rekonstruoitu Tomissa säilötty/ Burley-varsi _Oriental-liuska_

Ver- Testi Ver- Testi Ver- Vesti 20 tailu 1 tailu 2 3

Pelkistyvät soke- 5,9 1,5 11,5 - lf3 1,3 rit (%)

Ammoniakkipitoi- 0,61 0,42 ,04 - ,18 ,46 suus (%)

Tupakan pH 5,9 - 5,11 - 6,5 7,4 O? * 25 Makuaineet (Suhde vertailuun)

Pyratsiini - 14 - 153 - 20 2-metyylipyratsiini - 0,3 - 363 - 18 2,5-dimetyylipyrat- .5 - 96-15 . . siini ·· 2,6-dimetyylipyrat- 5 " 33-5 .. siini 2-etyylipyratsiini - 57 - 5965 - 49 ‘ 2,3-dimetyylipyrat- - 413 - 158 - 28 : 35 siini metyylipyratsiini - 77 - 59-30 i4 8301 9

Esimerkki 5 454 g tavanomaista liuskamaista tupakkasekoitusta, joka sisälsi tornissa kuivattua itämaista, burley- ja re-konsturoitua tupakkaa, laitettiin kyllästäjän seulakoriin 5 laitteistoon, joka on kuvattu kuviossa 1, käyttäen kosteaa lämpöä. Höyryä ja ammoniakkikaasua ruiskutettiin kyllästä-jään samanaikaisesti testeissä 1 ja 2 kunnes tupakan lopullinen lämpötila 153°C ja paine 60 psig oli saavutettu. Testissä 1 höyryn ja ammoniakin reaktioaika oli 5 minuut-10 tia ja testissä 2 reaktioaika oli 20 minuuttia ennen kuin paine laskettiin ja tupakka poistettiin. Testeissä 3 ja 4 samanlaiset 454 g:n näytteet samaa tupakkaseosta suihkutettiin ensin ammoniumhydroksidiluoksella ennen kuvion 1 mukaiseen kyllästäjään laittamista. Sitten ruiskutettiin 15 höyryä kunnes tupakan lopullinen lämpötila oli 153eC ja paine 60 psig. Testissä 3 höyryn ja ammoniakkilähteen reaktioaika oli 5 minuuttia ja testissä 4 reaktioaika oli 20 minuuttia ennen kuin paine laskettiin ja tupakka poistettiin. Näin käsitellyistä tupakkannäytteistä kustakin 20 muodostettiin 20 %:n seos tavanomaisen käsittelemättömän liuskamaisen sekoituksen kanssa. Tupakoitsijat havaitsivat testin 2 mukaisella 20 minuutin ammoniakkikaasu/höyry-näytteellä olevan vähemmän vaikutusta, vähemmän ärsytystä ja enemmän makua kuin vastaavalla käsittelemättömällä 25 näytteellä, ja tätä sekoitusta pidettiin ehdottomasti parempana kuin vertailua. Vaikka testien 3 ja 4 näytteillä, joille suoritettiin ammoniumhydroksidilla ruiskutus, näyttää olevan yhtä suuri analyyttinen ero vertailuun nähden kuin esimerkkien 1 ja 2 näytteillä, ammoniumhydroksidilla 30 käsitellyillä näytteillä oli ainoastaan johdatteleva etu vertailunäytteeseen verrattuna. 1 15 8301 9

Taulukko 5

Vertailu Testi 1 Testi 2 Testi 3 Testi 4

Kyllästysväli- Ei mitään HN^kaa- NH^kaa- NH^OH/ NH^OH/ g aine su/höyry su/höyry höyry höyry

Reaktioaika - 5 20 5 20 (min)

Pelkistyvät 8,0 6,1 3,7 5,4 3,7 sokerit (%)

Glukoosi (%) 1,8 1,9 1,8 1,3 1,8

Fruktoosi (%) 2,4 1,4 0,4 1,1 0,3

Ammoniakkipi- 0,15 0,34 0,52 0,17 0,83 toisuus (%)

Tupakan pH 5,2 5,8 5,9 5,5 5,6

Makuaineet 15 (Suhde vertailuun)

Pyratsiinit - 2 131 2-metyylipyrat- - 4 362 siini 2.5- dimetyyli- - 2 131 pyratsiini 20 2.6- dimetyyli- - 2 232 pyratsiini 2-etyylipyrat- - 2 933 siini 2,3-dimetyyli- - 4 16 5 6 pyratsiini 25

Metyylietyyli- - 2 534 pyratsiini 30

Esimerkki 6 454 g:n näytteet esimerkissä 5 kuvatusta lius-35 kamaisesta tupakkasekoituksesta laitettiin kyllästämän ie 83019 seulakoriin laitteistoon, joka on kuvattu kuviossa 1, käyttäen kosteaa lämpöä. Ammoniakkikaasua ja höyryä lisättiin samanaikaisesti kyllästäjään kaikissa testeissä, kunnes tupakan lämpötilan saavutti 153°C ja 60 psig testeissä 5 1 ja 3, ja 170eC ja 100 psig testeissä 2 ja 4. Tupakkanäy- tteitä pidettiin näissä olosuhteissa 20 minuuttia testeissä 1 ja 2 ja 60 minuuttia testeissä 3 ja 4, jonka jälkeen paine laskettiin ja tupakka poistettiin. On huomattavat, että ammoniakkikaasun virtaus keskytettiin, kun tupak-10 kanäytteet saavuttivat lämpötilan 153°C, ja höyryvirtausta Jatkettiin, kunnes tupakan lämpötila 170°C ja paine 100 psig oli saavutettu. Näin käsitellyistä tupakkanäytteistä kustakin muodostettiin 10 %:n ja 20 %:n sekoitukset tavanomaisen käsittelemättömän liuskamaisen sekoituksen kanssa. 15 Tupakoitsijat havaitsivat savukkeiden, joissa oli korkeammissa lämpötiloissa käsiteltyjä näytteitä (testit 2 ja 4), olevan mauttomampia kuin savukkeet, jotka sisälsivät alemmissa reaktiolämpötiloissa käsiteltyjä näytteitä (testit 1 ja 3).

O* >1 i7 8301 9

Taulukko 6

Vertailu Testi 1 Testi 2 Testi 3 Testi 4 Reaktiolämpötila (°C) _ 153 170 153 170 5 Reaktiopaine (psig) - 60 100 60 100

Reaktioaika (min) - 20 20 60 60

Pelkistyneet soke- 9.2 2,9 2t6 2,3 2,3 rit (%) Λ Λ

Glukoosi (%) 1,9 1»0 1,0 0,9 0,9 10

Fruktoosi (%) 3,0 0,0 0,0 0,0 0,0

Ammon iakkipi toi- 0,17 0,46 0,41 0,38 0,26 suus (%) _ „

Tupakan pH 5,4 6,0 5,8 , f 15 Makuaineet (Suhde vertailuun)

Pyratsiini - 3 2 22 2-metyylipyratsiini 15 5 15 5 20 2,5-dimetyylipyratsiini 5 5 6 5 2,6-dimetyylipyratsiini - 4 3 6 ® 2-etyylipyratsiini 19 4 24 3 '/· 2,3-dimetyylipyratsiini - 23 7 38 7 25 Metyylietyylipyratsiini 10 6 23 6

Esimerkki 7 454 g:n näytteet samoista tupakkasekoituksista, joita käytettiin esimerkissä 5, nimittäin tavanomainen • ; 30 tupakkasekoitus, joka sisälsi tornissa säilöttyä itämais ta, burley- ja rekonstruoitua tupakkaa, laitettiin kyl-lästäjän seulakoriin laitteistoon, joka on kuvattu kuvi-ossa 1, käyttäen kosteaa lämpöä. Ammoniakkikaasua ja höy-. : ryä johdettiin samanaikaiseti kyllästäjään, kunnes saavu- 35 tettiin lämpötila 153°C ja paine 60 psig. 20 minuutin is 8301 9 (testi 2 alla) ja 24 tunnin (testi 3 alla) reaktioaikoja tutkittiin ja verrattiin esimerkin 5 testissä 1 käytettyyn 5 minuutin reaktioaikaan (testi 1 alla). Vain maku-aineanalyysi suoritettiin johtuen 24 tunnin näytteen 5 erittäin korkeasta kosteuspitoisuudesta ja huonosta partikkelikoosta .

Taulukko 7

Vertailu Testi 1 Testi 2 Testi 3 10 Reaktioaika (min) 5 20 1440

Makuaineet (Suhde vertailuun)

Pyratsiini 2 1 182 15 2-metyylipyratsiini - 43 232 2.5- dimetyylipyratsiini - 2 1 71 2.6- dimetyylipyratsiini - 2 2 31 ·.: 2-etyylipyratsiini - 2 9 102 : 20 2,3-dimetyylipyratsiini - 4 16 352

Metyylietyylipyratsiini - 2 5 132

Esimerkki 8

Kahta 3178 g:n näytettä tornissa säilötystä varsi-25 tuotteesta, jonka alkuperäinen kosteus oli 14 %, sulautettiin vedellä niin, että niiden lopullinen kosteus oli 60 %. Kolmatta varsinäytettä sumutettiin myös vedellä 60 %:n kosteuteen; kuitenkin sumutusveteen lisättiin kaupallisesti saatavissa olevan inverttisokerin seos nosta-: 30 maan pelkistyvien sokerien pitoisuus 8,4 %:sta 18,7 %:iin.

Yksi "vain vettä" sisältävä näyte kuivattiin tavanomaisesti, ja se toimi "vertailuna". Toista "vain vettä" sisältävää näytettä (testi 1) ja näytettä, joka sisälsi li-sättyjä pelkistyviä sokereita (testi 2) , käsiteltiin ku-'•j 35 viossa 1 kuvatussa laitteistossa. Ammoniakin ja höyryn samanaikainen lisääminen tupakan lopullisen lämpötilan li 19 8301 9 ollessa 153°C ja paineen ollessa 60 psig 20 minuutiksi olivat testeissä 2 ja 3 käytetyt olosuhteet. Kuten taulukosta 8 havaitaan, makuaineet olivat lisääntyneet pelkistäviä sokereita lisättäessä.

5 Taulukko 8

Vertailu Testi 2 Testi 3 Lähtöaineessa pelkistyviä 8,4 8,4 18,7 10 sokereita (%)

Tuotteessa pelkistyviä 5,4 2,6 3,8 sokereita (%)

Tuotteessa glukoosia (%) 2,36 2,62 2,04

Tuotteessa fruktoosia (%) 1,55 0,21 0,53 15 Ammoniakkipitoisuus (%) 0,03 0,25 0,16

Tuotteen pH 5,1 5,8 5,7

Makuaineet (Suhde vertailuun) 20 Pyratsiinit _ 3 5 2-metyylipyratsiini „ 10 21 2,5-dimetyylipyratsiini _ 99 ·' 2,6-dimetyylipyratsiini - 4 7 . 25 2-etyylipyratsiini - 16 52 2,3-dimetyylipyratsiini - 22 47

Metyylipyratsiini _ 8 18

On ymmärrettävää, että yllä esitetyissä taulu-: 30 koissa "suhde vertailuun" on sama kuin testiarvo jaettu- ·*: na vertailuarvolla.

Claims (23)

1. Menetelmä edullisten makuaineiden muodostamiseksi kostutettuun tupakkaan, tunnettu siitä, että 5 (1) tuodaan käsiteltäväksi tarkoitettu kostutettu tupakka tupakan käsittelyalueelle; (2) johdetaan ammoniakkia tai ammoniumyhdistettä kyseiselle tupakan käsittelyalueelle; (3) kuumennetaan kyseistä tupakan käsittelyaluetta ruiskuttamalla kyseiseen alueeseen höyryä alueen ollessa 10 oleellisesti suljettu, jolloin kyseiselle alueelle tuodun tupakan lämpötila nousee välille noin 121-177°C riittävän pitkäksi aikaa, jotta reaktio ammoniakin ja pelkistyvien sokerien välillä tapahtuu ilman että tupakan kosteuspitoisuus oleellisesti pienenee, jolloin tupakan makuaineet 15 paranevat; (4) jäähdytetään käsittelyalueella oleva tupakka ennalta määrättyyn alempaan lämpötilaan; ja (5) poistetaan käsitelty tupakka alueelta; jolloin vaiheet (2) ja (3) suoritetaan samanaikaisesti tai peräkkäin.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 20 tunnettu siitä, että käytetään tupakkaa, jonka kosteuspitoisuus on ainakin 10 paino-%, kun se johdetaan käsittelyalueelle.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsitellyn tupakan kosteuspi- 25 toisuus säädetään välille 12-15 paino-%.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyalueelle johdetaan tupakkaa, jonka kosteuspitoisuus on välillä noin 10-60 paino-%.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakan kosteuspitoisuus on edullisesti välillä noin 14-21 paino-%, kun se johdetaan käsittelyalueelle.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 35 tunnettu siitä, että tupakka saatetaan alttiiksi II 2i 83019 vähintään 381 mmHg:n vakuumille käsittelyalueella, ennen kuin sinne johdetaan ammoniakkia.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniakki johdetaan käsitte- 5 lyalueelle ammoniakkikaasuna.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniakki johdetaan käsittelyalueelle esikäsittelemällä tupakka ammoniumhydroksidil-la.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyalueen lämmittäminen suoritetaan ruiskuttamalla ylikuumennettua höyryä käsittelyalueelle, kun se on oleellisesti suljettu.

10. Patenttivaatimukeen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että käsittelyalueella olevan tu pakan lämpötila pidetään edullisesti välillä 138-160°C, kun se on oleellisesti suljettu.

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakan lämpötila käsittely- 20 alueella pidetään edullisesti noin 153°C:ssa.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötila välillä noin 121-177°C ylläpidetään noin 5 minuutista 24 tuntiin.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että käsittelyalueen lämmittäminen suoritetaan ruiskuttamalla höyryä noin 20 minuutin ajan lämpötilassa noin 153°C, kun alue on oleellisesti suljettu.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että käsittelyaluetta lämmitetään höyryllä 90 minuutin ajan lämpötilassa noin 153°C, kun alue on suljettu.

15. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka jäähdytetään alenta- 35 maila kaasun paine käsittelyalueella. 22 8 301 9

16. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka jäähdytetään käsittelyalueella konduktiivisella jäähdytyksellä.

17. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että tupakka jäähdytetään antamalla tupakan lämpötilan laskea ympäristön lämpötilaan luonnollisella konvektiolla.

18. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka on seos varsi- ja 10 lehtitupakasta ennalta määrätyissä suhteissa.

19. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka on rekonstituoitua tupakkaa.

20. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että tupakka on oleellisesti var-sityyppistä.

20 8 3 0 1 9

21. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka on oleellisesti leh-tityyppistä.

22. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyalueen lämmitystä kontrolloidaan niin, että paine kyseisellä alueella, kun se on oleellisesti suljettu, on noin välillä 30-90 psig (noin 210-620 kPa).

23. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyalueen lämmitystä kontrolloidaan niin, että paine kyseisellä alueella, kun se on oleellisesti suljettu, on edullisesti 60 psig (n. 410 kPa). 23 8 3 0 1 9