BG66591B1 - Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота - Google Patents
Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота Download PDFInfo
- Publication number
- BG66591B1 BG66591B1 BG111761A BG11176114A BG66591B1 BG 66591 B1 BG66591 B1 BG 66591B1 BG 111761 A BG111761 A BG 111761A BG 11176114 A BG11176114 A BG 11176114A BG 66591 B1 BG66591 B1 BG 66591B1
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- urea
- solution
- carbamide
- purity
- production
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title abstract description 7
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 title abstract 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000013589 supplement Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 2
- OHJMTUPIZMNBFR-UHFFFAOYSA-N biuret Chemical compound NC(=O)NC(N)=O OHJMTUPIZMNBFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C237/00—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
- C07C237/02—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
- C07C237/16—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
- B01D61/422—Electrodialysis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/58—Multistep processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
- B01D9/04—Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Изобретението се отнася до метод за производство на кристален карбамид с висока степен на чистота. Методът включва кристализация и сушене на карбамид, при което воден разтвор на карбамид е предварително загрят от +30 до +130 градуса С и след това разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400V-600V. Техническият резултат е получаване на кристален карбамид с висока степен на чистота, който може да се използва като добавка в хранително-вкусовата промишленост и като реагент в лабораторни анализи. 2 претенции, 1 фигура
Description
(54) МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА КРИСТАЛЕН КАРБАМИД С ВИСОКА ЧИСТОТА (57) Изобретението се отнася до метод за производство на кристален карбамид с висока степен на чистота. Методът включва кристализация и сушене на карбамид, при което воден разтвор на карбамид е предварително загрят от +30 до +130°С и след това разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400V-600V. Техническият резултат е получаване на кристален карбамид с висока степен на чистота, който може да се използва като добавка в хранително-вкусовата промишленост и като реагент в лабораторни анализи.
претенции, 1 фигура
ЛЬистален карбамид
66591 Bl (54) МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА КРИСТАЛЕН КАРБАМИД С ВИСОКА ЧИСТОТА
Област на техниката
Изобретението се отнася до областта за производство на карбамид, по-специално до метод за получаване на кристален карбамид с висока степен на чистота.
Предшестващо състояние на техниката
В момента има широко известни методи за получаване на гранулиран и кристален карбамид. Промишлените методи за получаване на карбамид се основават на кристализацията на воден разтвор на карбамид, получен от въглероден диоксид и амоняк. Въпреки това, карбамидът, получен по известните методи не е с достатъчна степен на чистота за използване в хранителновкусовата промишленост и за използване като реактив за лабораторни анализи.
Най-близкото избрано техническо решение като прототип, е метод за производство на кристален карбамид, получен на базата на въглероден диоксид и амоняк (патент RU 2041202). Методът включва кристализация на карбамид в целия обем на преситен разтвор, отстраняване на водата от кристалите, за да се получи компактна маса, последвано от отстраняване на карбамидни кристали чрез филтриране и изсушаване. Въпреки това, полученият карбамид също така не е с достатъчна степен на чистота за използване в хранително-вкусовата промишленост и за използване като реактив за лабораторни анализи.
Техническа същност на изобретението
Целта на претендираното изобретение е да се осигури кристален карбамид с висока степен на чистота.
Задачата се решава чрез метод за производство на кристален карбамид с висока чистота от воден разтвор на карбамид, включващ кристализация и сушене на карбамид, съгласно изобретението, водният разтвор на карбамид се загрява до температура от 30°С до +130°С, и след това разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400 V-600 V, при което разтворът се загрява до 30°С при концентрация от 30% до 40-50°С при концентрация от 50%, до 70-80°С при концентрация от 70%, до 90-130°С при концентрация от 90% и по-висока.
Устройството за изпълнение на метода съг ласно изобретението е показано на фигура 1.
Устройството включва контейнер за съхранение 1 за първоначалния разтвор на карбамид, електродиализно устройство 2, помпа 3 за подаване на разтвор от контейнера 1 до устройството за електродиализа 2, контейнер 4 за пречистения разтвор на карбамид, помпа 5 за подаване на пречистен карбамиден разтвор към контейнера 4, блок 6 за изпаряване и кристализация, помпа 7 за подаване на пречистения карбамид от контейнера 4 към блок 6 за изпаряване и кристализация.
Методът се провежда както следва. Суровият воден разтвор на карбамид, намиращ се в контейнера за съхранение 1 се загрява до работната температура от +30°С до +130°С, за да се избегне началото на кристализация на карбамид, при който разтворът се загрява до 30°С при концентрация от 30%, до 40-50°С при концентрация от 50%, до 70-80°С при концентрация от 70%, до 100-120°С при концентрация от 90% и по-висока. Връзката между концентрацията на разтвора и температурата на нагряване в този смисъл се определя емпирично и е показана в таблица 1.
Крива за кристализация на карбамид във
Както се вижда от Таблица 1, карбамидът частично се превръща в кристално състояние при температура на карбамидния разтвор, по-малка от 30°С. При нагряване на разтвора над 130°С, възниква частична хидролиза на урея и тя се димеризира до биурет, чието съдържание в пречистения карбамид е строго нормализирано.
След това разтворът се подава от помпата 3 към блока за електродиализа 2. В блока за електродиализа 2, се отстраняват солеобразуващите йони от разтвора чрез електрически ток от 400V600V. Този диапазон осигурява оптимална произ
66591 Bl водителност на процеса: съотношение количество/качество. Когато напрежението е над 600V, полученият продукт не отговаря на изискванията за пречистен карбамид, приложими по време на лабораторни анализи и в хранително-вкусовата промишленост. Когато напрежението е под 400V, процесът на пречистване чрез електродиализа е бавен, така че ефективността на процеса се намалява. След процес на дейонизация, пречистеният разтвор се доставя от помпа 5 към контейнера за съхранение 4, и след това се подава от помпата 7 към блок 6 за изпаряване и кристализация, където разтворът се отделя до пречистен кристален карбамид (карбамидна кристализация ) и дейонизирана вода. Карбамидната кристализация с паралелния й процес на сушене се извършва чрез нагряване на разтвора до температура от 110°С до 150°С при атмосферно налягане или под вакуум от 50-10 Hg mm 50-80°С.
Параметри за качество на карбамид, получен чрез метода от претенциите са представени в Таблица 2.
| Таблица 2 | |
| Вид параметър | Стойност |
| 1. Масова фракция на карбамид (CH4ON2),%, не по-малка от | 99.8 |
| 2. Температура на стапяне, °C | 132.7±1 |
| 3. Масова фракция на водно-неразтворими компоненти,%, до | 0.003 |
| 4. Масова фракция на остатъци след изсушаване (под формата на сулфати),%, до | 0.01 |
| 6. Масова фракция на сулфати (SO4),%, до | 0.001 |
| 7. Масова фракция на хлориди (С1),%, до | 0.0005 |
| 8. Масова фракция на желязо (Fe),%, до | 0.0001 |
| 9. Масова фракция на тежки метали (РЬ),%, до | 0.0002 |
| 10. Масова фракция на свободен амоняк (NH3),%, до | 0.005 |
| 11. Масова фракция на биурет,%, до | 0.1 |
По този начин, степента на чистота на получения кристален карбамид позволява използ, 40 ването му като добавка в хранително-вкусовата v промишленост (хранителна добавка Е927Ь) и като реагент за лабораторни анализи.
Освен това, полученият кристален карбамид с висока чистота се опакова в полипропиленови торби или други подобни контейнери. Получената дейонизирана вода е производен продукт с насочено приложение: използване като компонент за антифриз и разтвор без замразяване за измиване на стъкла.
Claims (2)
1. Метод за получаване на кристален кар бамид с висока степен на чистота от воден разтвор на карбамид, включващ кристализация и изсушаване на карбамид, характеризиращ се с това, че водният разтвор на карбамид се загрява до температура от 30°С до +130°С, след което разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400V-600V.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че водният разтвор на карбамид последователно се загрява до 30°С при концентрация от 30%, до 50-60°С при концентрация от 50%, до 70-80°С при концентрация от 70%, до 90-130°С при концентрация от 90% и по-висока.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011147680 | 2011-11-23 | ||
| RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
| PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BG111761A BG111761A (bg) | 2014-08-29 |
| BG66591B1 true BG66591B1 (bg) | 2017-07-31 |
Family
ID=48470397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BG111761A BG66591B1 (bg) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9192893B2 (bg) |
| EP (1) | EP2784060B1 (bg) |
| CN (1) | CN104080765B (bg) |
| AT (1) | AT515241B1 (bg) |
| AU (1) | AU2012341102B9 (bg) |
| BG (1) | BG66591B1 (bg) |
| BR (1) | BR112014011817B1 (bg) |
| CA (1) | CA2856276C (bg) |
| CZ (1) | CZ305573B6 (bg) |
| DE (1) | DE112012004881T5 (bg) |
| DK (1) | DK178065B1 (bg) |
| ES (1) | ES2486640B1 (bg) |
| FI (1) | FI126352B (bg) |
| GB (1) | GB2538483A (bg) |
| HU (1) | HUP1400301A2 (bg) |
| MX (1) | MX2014006222A (bg) |
| NO (1) | NO20140641A1 (bg) |
| PL (1) | PL222478B1 (bg) |
| PT (1) | PT2013077775B (bg) |
| RO (1) | RO131559A2 (bg) |
| RU (1) | RU2472777C1 (bg) |
| SE (1) | SE537706C2 (bg) |
| SG (1) | SG11201402507YA (bg) |
| UA (1) | UA111241C2 (bg) |
| WO (1) | WO2013077775A2 (bg) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110548403A (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-10 | 河南仁华生物科技有限公司 | 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法 |
| CN110357284A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-22 | 福建中源新能源股份有限公司 | 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3124612A (en) * | 1964-03-10 | Urea crystallization | ||
| GB690594A (en) * | 1950-04-06 | 1953-04-22 | Basf Ag | Improvements in the production of urea |
| US2892870A (en) * | 1955-11-21 | 1959-06-30 | Lonza Electric & Chem Works | Process for purifying and crystallizing urea |
| NL285601A (bg) * | 1961-11-28 | |||
| GB1148572A (en) * | 1966-02-05 | 1969-04-16 | Power Gas Ltd | Process for the production of coarse crystals of urea |
| FR2036413A5 (bg) * | 1969-03-13 | 1970-12-24 | Thomson Csf | |
| US3903158A (en) * | 1973-05-16 | 1975-09-02 | Mexico Guanos | Process for reducing the biuret content in urea |
| GB1404098A (en) * | 1973-05-16 | 1975-08-28 | Mexico Guanos | Process for reducing the biuret content in urea |
| IN169678B (bg) * | 1987-08-13 | 1991-11-30 | Austral Pacific Fertilizers | |
| RU2041202C1 (ru) * | 1992-12-09 | 1995-08-09 | Научно-инженерный центр "Инфомир" | Способ получения кристаллического карбамида |
| US5645703A (en) * | 1995-12-20 | 1997-07-08 | University Of Chicago | Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water |
| NZ503576A (en) * | 1999-03-26 | 2002-10-25 | Snow Brand Milk Products Co Ltd | Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane |
| PL1819666T3 (pl) * | 2004-12-08 | 2016-07-29 | Stamicarbon | Proces usuwania amoniaku ze strumienia gazu zawierającego amoniak |
| EP1857439A1 (en) * | 2006-05-17 | 2007-11-21 | Kemira GrowHow Oyj | Method for purifying aqueous urea solution |
| JP2008280263A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Mitsui Chemicals Inc | 高純度尿素水の製造方法 |
| ITMI20072206A1 (it) * | 2007-11-21 | 2009-05-22 | Snam Progetti | Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea |
| CN102584635B (zh) * | 2012-01-09 | 2013-10-02 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种车用尿素的制备方法 |
-
2011
- 2011-11-23 RO ROA201400380A patent/RO131559A2/ro unknown
- 2011-11-23 RU RU2011147680/04A patent/RU2472777C1/ru not_active IP Right Cessation
-
2012
- 2012-03-12 UA UAA201405505A patent/UA111241C2/uk unknown
- 2012-12-03 CA CA2856276A patent/CA2856276C/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 CZ CZ2014-354A patent/CZ305573B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 CN CN201280055878.4A patent/CN104080765B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 AT ATA9437/2012A patent/AT515241B1/de not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 SE SE1450590A patent/SE537706C2/sv not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 HU HU1400301A patent/HUP1400301A2/hu unknown
- 2012-12-03 US US14/360,347 patent/US9192893B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 PL PL408264A patent/PL222478B1/pl unknown
- 2012-12-03 MX MX2014006222A patent/MX2014006222A/es unknown
- 2012-12-03 BR BR112014011817-5A patent/BR112014011817B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 EP EP12850929.6A patent/EP2784060B1/en not_active Not-in-force
- 2012-12-03 ES ES201490054A patent/ES2486640B1/es active Active
- 2012-12-03 DE DE112012004881.4T patent/DE112012004881T5/de not_active Withdrawn
- 2012-12-03 WO PCT/RU2012/001014 patent/WO2013077775A2/ru active Application Filing
- 2012-12-03 GB GB1408531.0A patent/GB2538483A/en not_active Withdrawn
- 2012-12-03 BG BG111761A patent/BG66591B1/bg unknown
- 2012-12-03 AU AU2012341102A patent/AU2012341102B9/en not_active Ceased
- 2012-12-03 PT PT2012001014A patent/PT2013077775B/pt active IP Right Grant
- 2012-12-03 SG SG11201402507YA patent/SG11201402507YA/en unknown
-
2014
- 2014-05-05 FI FI20145406A patent/FI126352B/en not_active IP Right Cessation
- 2014-05-15 DK DK201470284A patent/DK178065B1/da not_active IP Right Cessation
- 2014-05-22 NO NO20140641A patent/NO20140641A1/no not_active Application Discontinuation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101219946B (zh) | 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统 | |
| BG66591B1 (bg) | Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота | |
| CN104925844B (zh) | 一种高纯度碳酸铈的精制方法 | |
| CN104129811A (zh) | 一种制备硫酸锌的工艺 | |
| JP2014533726A (ja) | 高純度結晶カルバミドを生じるための方法 | |
| NZ625024B2 (en) | Method for producing high-purity crystalline carbamide | |
| CN102936075A (zh) | 一种回收利用生产丙氨酸所产生工业废水的方法 | |
| RU2008102418A (ru) | Способ стабилизации вина и извлечения винокислых соединений из виноградной выжимки | |
| CN216171435U (zh) | 一种牛磺酸粗品母液的回收处理装置系统 | |
| CN104447287A (zh) | 一种柠檬酸氢二铵的制备方法 | |
| CN103864115B (zh) | 废液回收粗品硫氰酸铵生产硫氰酸铵的方法 |