RU2041202C1 - Способ получения кристаллического карбамида - Google Patents
Способ получения кристаллического карбамида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2041202C1 RU2041202C1 RU9292008493A RU92008493A RU2041202C1 RU 2041202 C1 RU2041202 C1 RU 2041202C1 RU 9292008493 A RU9292008493 A RU 9292008493A RU 92008493 A RU92008493 A RU 92008493A RU 2041202 C1 RU2041202 C1 RU 2041202C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- urea
- crystals
- solution
- carbamide
- crystallization
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
Abstract
Использование: получение карбамида из диоксида углерода и аммиака. Стадия кристаллизации карбамида из насыщенного водного раствора. Сущность изобретения: концентрированный водный раствор карбамида со стадии разделения продуктов синтеза карбамида на основе диоксида углерода и аммиака подвергают кристаллизации до температуры пересыщения с обновременным барботированием инертного по отношению к карбамиду газа, предпочтительно, диоксида углерода. Кристаллизацию проводят во всем объеме пересыщенного раствора, а выведение кристаллов карбамида осуществляют фильтрацией. По другому варианту способа выведение кристаллов карбамида осуществляют фильтрацией, после чего кристаллы отжимают до получения компактной массы, которую и высушивают. 2 с.п. ф-лы. 1 ил.
Description
Изобретение относится к производству минеральных удобрений, а именно к способу получения кристаллического карбамида, который обеспечивает эффективное экологическое чистое его использование в сельском хозяйстве, химической промышленности и т.п.
В настоящее время карбамид широко применяют в виде кристаллического или гранулированного продукта.
Известен способ получения гранулированного карбамида. Этот способ основан на синтезе карбамида, центрифугирования пересыщенного раствора карбамида и получения кристаллов, которые в дальнейшем плавятся и гранулируются до заданных размеров 1,5-25 мм, форма которых близка к идеальной сферической форме и имеет гладкую непрерывную поверхность. Известный способ позволяет получать какрбамид, который обладает меньшей истираемостью, пылевыделением, большей механической прочностью в отличие от кристаллического.
Однако известный способ получения карбамида дорогостоящий, приводит к ухудшению качества готового продукта за счет увеличения в нем при плавлении (гранулировании) содержания биурета. Продукт, полученный этим способом, для хранения требует дополнительной обработки антислеживателями; подвержен истиранию и пылению при загрузке и транспортировке, что влияет как на потери продукта, так и на экологическую чистоту.
Известен способ получения карбамида, наиболее близкий по решению технической задачи к предлагаемому изобретению. Он заключается в подаче водного раствора карбамида в зону кристаллизации, где поверхность раствора обрабатывают инертным по отношению к карбамиду газом при температуре, не допускающей образования биурета, для получения пересыщенного раствора и кристаллизации карбамида и последующего отделения кристаллов карбамида от раствора. Кристаллы карбамида в известном способе получают из подогреваемого, насыщенного 70-92 мас. водного карбамида на подогреваемой липкой поверхности вращающегося барабана. Температуру поверхности барабана поддерживают на уровне не менее 79оС, но ниже точки плавления кристаллов карбамида. Пересыщенный раствор карбамида получают в поверхностном слое раствора путем выпаривания. Таким образом в известном способе создают условия для кристаллизации карбамида на поверхности раствора. Отделение кристаллов карбамида осуществляют механическим способом, срезая ракельным ножом кристаллы карбамида, налипшие на поверхность барабана, расположенного над ванной таким образом, что он, вращаясь, захватывает кристаллы с поверхности раствора.
Недостатками известного способа получения карбамида являются экологически вредное производство за счет значительного пылесодержания готового кристаллического продукта, а также невысокую производительность, обусловленную получением кристаллов только на поверхности раствора. Кроме того, при хранении готового продукта возникают большие потери за счет окаменения (слеживаемости), делающего продукт практически непригодным к употреблению или требующего значительных затрат труда на подготовку к их использованию.
Для экологически чистого производства кристаллического карбамида, повышения его производительности, а также сокращения потерь готового продукта в известном способе, включающем стадию разделения продуктов синтеза карбамида на основе диоксида углерода и аммиака путем кристаллизации раствора до температуры пересыщения с одновременным барботированием инертного по отношению к карбамиду газа, например, диоксида углерода, и последующем выведении кристаллов карбамида в соответствии с изобретением. Kристаллизацию карбамида из концентрированного водного раствора проводят во всем объеме пересыщенного раствора, а выведение кристаллов карбамида осуществляют фильтрацией или после чего дополнительно отжимают кристаллы до получения компактной массы, которую формуют и высушивают. Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена технологическая схема процесса получения карбамида с выделением в ней узла кристаллизации и выделения кристаллов карбамида.
Способ получения кристаллического карбамида из концентрированного водного раствора основан на синтезе карбамида, после которого раствор карбамида концентрацией порядка 70-92 мас. с температурой в диапазоне 70-90оС подается в зону кристаллизации. Этап кристаллизации существенно отличается от известных способов получения карбамида тем, что она проводится во всем объеме раствора. Как было описано выше, в известных способах (в частности, в прототипе) кристаллизация при получении карбамида осуществляется на поверхности раствора.
В известных производственных процессах кристаллизацию проводят локальную и кристаллы карбамида получают, как правило, лишь вблизи радиаторов. Это связано с тем, что выделение кристаллов осуществляется центрифугированием.
В предлагаемом способе кристаллизацию проводят во всем объеме раствора карбамида 1 (см.фиг.) путем внешнего 2 и внутреннего 3 охлаждения одновременно, причем роль внутреннего охлаждения выполняет инертный газ барбатер. Выделение кристаллов в предлагаемом способе осуществляется на сите 4 после подачи перенасыщенного раствора из зоны кристаллизации. На сите задерживается готовый к употреблению продукт кристаллы карбамида, а маточный (отделившийся) раствор возвращается в цикл производства (на фиг. показано стрелкой 5).
Кристаллизацию в объеме целесообразно осуществлять путем внешнего охлаждения и барботирования объема раствора инертным газом (внутреннее охлаждение) поскольку в таких условиях водный раствор карбамида переходит в состояние пересыщенного раствора по всему объему, что в неравновесных условиях приводит к массовой кристаллизации карбамида. При этом за счет очистки поверхности образующихся кристаллов газом-барбатером создаются условия для сцепления кристаллов на последующих стадиях процесса.
В качестве инертного газа с наибольшим эффектом может быть использован СO2 или его смесь с азотом, кислородом или воздухом. Инертный газ способствует также отгонке растворенного в зоне кристаллизации аммиака, что с учетом относительно низких температур улучшает экологичность всего процесса получения карбамида.
Такой способ решения кристаллизации и фильтрации позволяет получать экологически чистый карбамид с низкой себестоимостью и с существенным уменьшением потерь по сравнению с известными способами: в условиях производства себестоимость кристаллического карбамида уменьшилась на 20% кроме того, снизилась себестоимость погрузочно-разгрузочных работ не менее чем на 10% за счет исключения специализированного транспорта и снижения в целом транспортных потерь, поскольку предусмотрены отжим до получения компактной массы, ее формование и высушивание.
Кристаллизация карбамида в объеме пересыщенного раствора, получение компактной кристаллической массы, а также помещение этой массы в форму и последующим снижением содержания влаги это совокупность операций, которые позволяют получить карбамид в виде монолитного блока с пористой структурой желаемой формы и размеров.
Кристаллический карбамид, полученный таким способом, удобно транспортировать и хранить в виде блока. Такой продукт не подвержен истиранию и пылению, не требует применения антислеживателей. Проблема гигроскопичности легко решается с помощью известной влагостойкой упаковки известными способами для изделий, имеющих размеры значительно больше размеров кристаллов и отличающих их этим от кристаллических и гранулированных продуктов. Отсутствие истирания, пыления при соответствующей упаковке, а также отсутствие технологических операций при относительно высоких температурах, выпарка, плавление карбамида и т.п. решают экологические проблемы получения, транспортировки и использования карбамида.
Отжим отфильтрованной массы до заданного содержания влаги создает начальные условия для формирования компактной кристаллической массы в монолитный блок, а последующая сушка обеспечивает получение монолитного блока такой механической прочностью, обеспечивающей возможность его перегрузки, транспортировки и хранения без разрушения, а также технологичность при использовании (легкая растворимость в воде), а следовательно не создает экологических проблем при вышеуказанных операциях.
Изобретение может найти широкое применение как в производстве карбамида, так и в его потреблении.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБАМИДА из концентрированного водного раствора со стадии разделения продуктов синтеза карбамида на основе диоксида углерода и аммиака путем кристаллизации раствора до температуры пересыщения с одновременным барботированием инертного по отношению к карбамиду газа, например, диоксида углерода, и последующем выведением кристаллов карбамида, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят во всем объеме пересыщенного раствора, а выведение кристаллов карбамида осуществляют фильтрацией.
2. Способ получения кристаллического карбамида из концентрированного водного раствора со стадии разделения продуктов синтеза карбамида на основе диоксида углерода и аммиака путем кристаллизации раствора до температуры пересыщения с одновременным барботированием инертного по отношению к карбамиду газа, например, диоксида углерода, и последующем выведении кристаллов карбамида, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят во всем объеме пересыщенного раствора, выведение кристаллов карбамида осуществляют фильтрацией, после чего кристаллы отжимают до получения компактной массы, которую фильтруют и высушивают.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU9292008493A RU2041202C1 (ru) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Способ получения кристаллического карбамида |
PCT/RU1992/000255 WO1994013630A1 (en) | 1992-12-09 | 1992-12-28 | Process for obtaining carbamide |
UA93007238A UA15830C2 (ru) | 1992-12-09 | 1993-08-05 | Способ получения кристаллического карбамида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU9292008493A RU2041202C1 (ru) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Способ получения кристаллического карбамида |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2041202C1 true RU2041202C1 (ru) | 1995-08-09 |
RU92008493A RU92008493A (ru) | 1996-12-10 |
Family
ID=20132656
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU9292008493A RU2041202C1 (ru) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Способ получения кристаллического карбамида |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2041202C1 (ru) |
UA (1) | UA15830C2 (ru) |
WO (1) | WO1994013630A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2472777C1 (ru) * | 2011-11-23 | 2013-01-20 | Фарид Алекович Батуллин | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104888478B (zh) * | 2015-05-29 | 2017-01-11 | 浙江工业大学化工设备有限公司 | 二段蒸发分离器 |
CN110575751A (zh) * | 2018-06-11 | 2019-12-17 | 河南车权健新能源科技有限公司 | 一种车用尿素试剂及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3124612A (en) * | 1964-03-10 | Urea crystallization | ||
SU113146A1 (ru) * | 1957-05-16 | 1957-11-30 | А.А. Дьяченко | Агрегат дл сортировки и укладки стальных листов |
GB1148572A (en) * | 1966-02-05 | 1969-04-16 | Power Gas Ltd | Process for the production of coarse crystals of urea |
-
1992
- 1992-12-09 RU RU9292008493A patent/RU2041202C1/ru active
- 1992-12-28 WO PCT/RU1992/000255 patent/WO1994013630A1/ru active Application Filing
-
1993
- 1993-08-05 UA UA93007238A patent/UA15830C2/ru unknown
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Патент США N 3124612, НКИ 260-555, 1964. * |
Соколовский А.А. Технология минеральных удобрений. М.: Химия, 1966, с. 72-83. * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2472777C1 (ru) * | 2011-11-23 | 2013-01-20 | Фарид Алекович Батуллин | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
WO2013077775A2 (ru) | 2011-11-23 | 2013-05-30 | Batullin Farid Alekovich | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
WO2013077775A3 (ru) * | 2011-11-23 | 2013-08-08 | Batullin Farid Alekovich | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
CN104080765A (zh) * | 2011-11-23 | 2014-10-01 | 法里德·阿勒科维奇·巴图林 | 用于生产高纯度结晶尿素的方法 |
US20140332388A1 (en) * | 2011-11-23 | 2014-11-13 | Farid Alekovich BATULLIN | Method for producing high purity crystalline carbamide |
DK178065B1 (en) * | 2011-11-23 | 2015-04-20 | Farid Alekovich Batullin | Method for producing high purity crystalline carbamide |
AT515241A1 (de) * | 2011-11-23 | 2015-07-15 | Batullin Farid Alekovich | Verfahren zur Herstellung von hochreinem, kristallinen Harnstoff |
AT515241B1 (de) * | 2011-11-23 | 2015-10-15 | Batullin Farid Alekovich | Verfahren zur Herstellung von hochreinem, kristallinen Harnstoff |
US9192893B2 (en) * | 2011-11-23 | 2015-11-24 | Farid Alekovich BATULLIN | Method for producing high purity crystalline carbamide |
CN104080765B (zh) * | 2011-11-23 | 2016-08-17 | 法里德·阿勒科维奇·巴图林 | 用于生产高纯度结晶尿素的方法 |
AU2012341102B2 (en) * | 2011-11-23 | 2016-11-03 | Andrei Vladimirovich ANDREEV | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
GB2538483A (en) * | 2011-11-23 | 2016-11-23 | Alekovich Batullin Fraid | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
UA15830C2 (ru) | 1997-06-30 |
WO1994013630A1 (en) | 1994-06-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3933977A (en) | Process for producing sodium carbonate | |
JP5934370B2 (ja) | 尿素仕上げ法 | |
GB1007095A (en) | Process for the recovery of paraxylene | |
KR100552262B1 (ko) | 정제된 테레프탈산과 이소프탈산을 혼합 크실렌으로부터제조하는 방법 | |
KR100642969B1 (ko) | 나트륨 메티오니네이트 수용액의 제조방법 및 당해 용액으로부터 제조되는 과립물 | |
JPH08512042A (ja) | メラミンの製造方法 | |
RU2041202C1 (ru) | Способ получения кристаллического карбамида | |
US3446877A (en) | Process for producing prills | |
US6414138B1 (en) | Process for producing mixtures rich in 1,6-GPS or 1,1-GPM | |
US5814231A (en) | Separation of liquid eutectic mixtures by crystallization on cold surfaces and apparatus for this purpose | |
US3184508A (en) | Crystallization of biuret from biuretcontaining aqueous solutions saturated with urea | |
SU515436A3 (ru) | Способ получени п-ксилола | |
US8524114B2 (en) | Nitrates | |
JPH0725798A (ja) | 高純度ビスフェノールaの製造方法 | |
US3585237A (en) | Crystallization of urea | |
US20240043375A1 (en) | Process for producing urea and biuret | |
US4020148A (en) | Process for drying sodium carbonate peroxide | |
JPH01261363A (ja) | 高純度カプロラクタムの製造法 | |
US3124612A (en) | Urea crystallization | |
US2892870A (en) | Process for purifying and crystallizing urea | |
US2416615A (en) | Process for graining ammonium nitrate | |
US5019658A (en) | Separation of pure optical stereoisomers by pressure crystallization | |
US2598449A (en) | Purification of naphthalene | |
JPS61197409A (ja) | アルカリ金属ハイドロサルフアイトの高純度溶液の製法 | |
FR2502973A1 (fr) | Procede pour separer, dans la fabrication industrielle de la melamine a partir de l'uree, des gouttelettes d'uree fondue et/ou d'un melange fondu d'uree et de ses produits de decomposition a la chaleur, d'un gaz residuaire deja debarrasse de la melamine |