RU2472777C1 - Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки - Google Patents
Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2472777C1 RU2472777C1 RU2011147680/04A RU2011147680A RU2472777C1 RU 2472777 C1 RU2472777 C1 RU 2472777C1 RU 2011147680/04 A RU2011147680/04 A RU 2011147680/04A RU 2011147680 A RU2011147680 A RU 2011147680A RU 2472777 C1 RU2472777 C1 RU 2472777C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- urea
- solution
- carbamide
- concentration
- purity crystalline
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
- B01D61/422—Electrodialysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C237/00—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
- C07C237/02—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
- C07C237/16—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/58—Multistep processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
- B01D9/04—Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
Abstract
Изобретение относится к способу получения кристаллического карбамида высокой очистки. Способ включает кристаллизацию карбамида и его высушивание. При этом водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°С до +130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В - 600 В. Технический результат заключается в получении кристаллического карбамида высокой чистоты, что позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности и в качестве реактива при лабораторных анализах. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к области получения карбамида, в частности к способу получения карбамида высокой очистки.
В настоящее время широко известны способы получения гранулированного и кристаллического карбамида. Промышленные способы получения карбамида основаны на кристаллизации водного раствора карбамида, полученного из диоксида углерода и аммиака. Однако карбамид, полученный известными способами, не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения кристаллического карбамида, полученного на основе диоксида углерода и аммиака (патент RU 2041202). Способ включает кристаллизацию карбамида во всем объеме пересыщенного раствора, отжим кристаллов до получения компактной массы с последующим выведением кристаллов карбамида фильтрацией и их высушивание. Однако полученный карбамид также не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.
Технической задачей заявляемого изобретения является получение кристаллического карбамида высокой чистоты.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения кристаллического карбамида высокой чистоты из водного раствора карбамида, включающем кристаллизацию карбамида и его высушивание, согласно изобретению, водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°C до +130°C, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 B - 600 B. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при концентрации 70% - до +70-80°C, при концентрации 90% и выше - до +90-130°C.
Устройство для осуществления заявляемого способа представлено на фиг.1. Устройство содержит накопительную емкость 1 для исходного раствора карбамида, электродиализный аппарат 2, насос 3 для подачи раствора из емкости 1 в электродиализный аппарат 2, емкость 4 для очищенного раствора карбамида, насос 5 для подачи очищенного раствора карбамида в емкость 4, кристаллизатор-выпаритель 6, насос 7 для подачи очищенного карбамида из емкости 4 в кристаллизатор-выпаритель 6.
Способ осуществляют следующим образом. Неочищенный водный раствор карбамида, находящийся в накопительной емкости 1, нагревают до режимной температуры от +30°C до +130°C с целью исключения преждевременной кристаллизации карбамида. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при 70% - до +70-80°C, при 90% и выше - до +90-130°C. Зависимость концентрации раствора и температуры его нагрева определена эмпирическим путем и представлена в таблице 1.
Как видно из табл.1, при температуре раствора карбамида менее 30°C карбамид частично переходит в кристаллическое состояние. При нагреве раствора выше 130°C - происходит частичный гидролиз мочевины, а также ее димеризация до биурета, содержание которого в очищенном карбамиде жестко нормировано.
Далее раствор поступает с помощью насоса 3 в электродиализный аппарат 2. В электродиализном аппарате 2 происходит удаление из раствора солеобразующих ионов под действием электрического тока напряженностью 400 В - 600 В. Данный диапазон обеспечивает оптимальный режим производительности процесса: соотношение количество/качество. При напряженности тока выше 600 В получаемый продукт не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к очищенному карбамиду, применяемому при лабораторных анализах и в пищевой промышленности. При напряженности тока ниже 400 В процесс электродиализной очистки идет медленно, что снижает производительность процесса. После процесса деионизации очищенный раствор с помощью насоса 5 подается в накопительную емкость 4, а далее насосом 7 - в кристаллизатор - выпаритель 6, где происходит разделение раствора на очищенный кристаллический карбамид (кристаллизация карбамида) и деионизированную воду. Кристаллизация карбамида с одновременным его высушиванием происходит путем нагревания раствора до 110°C-150°C при атмосферном давлении или при вакуумном давлении 50-10 мм рт.ст. 50-80°C.
Показатели качества полученного заявляемым способом карбамида представлены в таблице 2.
Таблица 2 | |
Наименование показателя | Значение |
1. Массовая доля карбамида (CH4ON2), %, не менее | 99,8 |
2. Температура плавления, °C | 132,7±1 |
3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более | 0,003 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 |
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более | 0,001 |
7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0002 |
10. Массовая доля свободного аммиака (NH3), %, не более | 0,005 |
11. Массовая доля биурета, %, не более | 0,1 |
Таким образом, степень чистоты полученного кристаллического карбамида позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности (пищевая добавка Е927b) и в качестве реактива при лабораторных анализах.
Далее полученный кристаллический карбамид высокой чистоты упаковывают в полипропиленовые мешки или другую подобную тару. Полученная деионизированная вода является побочным продуктом, имеющим целевое применение: использование в качестве компонента антифризов и незамерзающей жидкости для омывателя стекол автомобиля.
Claims (2)
1. Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки из водного раствора карбамида, включающий кристаллизацию карбамида и его высушивание, отличающийся тем, что водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30°С до 130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В-600 В.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при 30%-ной концентрации водного раствора карбамида его нагревают до 30°С, при концентрации 50% - до 40-50°С, при концентрации 70% - до 70-80°С, при концентрации 90% и выше - до 90-130°С.
Priority Applications (26)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ROA201400380A RO131559A2 (ro) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Metodă pentru obţinerea carbamidei cristaline cu puritate ridicată |
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
UAA201405505A UA111241C2 (uk) | 2011-11-23 | 2012-03-12 | Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення |
US14/360,347 US9192893B2 (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high purity crystalline carbamide |
MX2014006222A MX2014006222A (es) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Metodo para la produccion de carbamida cristalino de alta pureza. |
ES201490054A ES2486640B1 (es) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Método para producir carbamida cristalina de alta pureza |
SE1450590A SE537706C2 (sv) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet |
ATA9437/2012A AT515241B1 (de) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Verfahren zur Herstellung von hochreinem, kristallinen Harnstoff |
PT2012001014A PT2013077775B (pt) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Método para a produção de carbamida cristalina de alta pureza |
GB1408531.0A GB2538483A (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
CN201280055878.4A CN104080765B (zh) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | 用于生产高纯度结晶尿素的方法 |
PL408264A PL222478B1 (pl) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Sposób uzyskiwania mocznika krystalicznego o wysokiej czystości |
AU2012341102A AU2012341102B9 (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
BR112014011817-5A BR112014011817B1 (pt) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Método para a produção de cristal de carbamida de alta pureza |
HU1400301A HUP1400301A2 (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
NZ625024A NZ625024B2 (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
DE112012004881.4T DE112012004881T5 (de) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinem Harnstoff |
CA2856276A CA2856276C (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
SG11201402507YA SG11201402507YA (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
EP12850929.6A EP2784060B1 (en) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Method for producing high-purity crystalline carbamide |
BG111761A BG66591B1 (bg) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота |
CZ2014-354A CZ305573B6 (cs) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu |
FI20145406A FI126352B (en) | 2011-11-23 | 2014-05-05 | A process for producing highly pure crystalline urea |
DK201470284A DK178065B1 (en) | 2011-11-23 | 2014-05-15 | Method for producing high purity crystalline carbamide |
NO20140641A NO20140641A1 (no) | 2011-11-23 | 2014-05-22 | Fremgangsmåte for produksjon av krystallinsk karbamid med høy renhet |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2472777C1 true RU2472777C1 (ru) | 2013-01-20 |
Family
ID=48470397
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
Country Status (25)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9192893B2 (ru) |
EP (1) | EP2784060B1 (ru) |
CN (1) | CN104080765B (ru) |
AT (1) | AT515241B1 (ru) |
AU (1) | AU2012341102B9 (ru) |
BG (1) | BG66591B1 (ru) |
BR (1) | BR112014011817B1 (ru) |
CA (1) | CA2856276C (ru) |
CZ (1) | CZ305573B6 (ru) |
DE (1) | DE112012004881T5 (ru) |
DK (1) | DK178065B1 (ru) |
ES (1) | ES2486640B1 (ru) |
FI (1) | FI126352B (ru) |
GB (1) | GB2538483A (ru) |
HU (1) | HUP1400301A2 (ru) |
MX (1) | MX2014006222A (ru) |
NO (1) | NO20140641A1 (ru) |
PL (1) | PL222478B1 (ru) |
PT (1) | PT2013077775B (ru) |
RO (1) | RO131559A2 (ru) |
RU (1) | RU2472777C1 (ru) |
SE (1) | SE537706C2 (ru) |
SG (1) | SG11201402507YA (ru) |
UA (1) | UA111241C2 (ru) |
WO (1) | WO2013077775A2 (ru) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110548403A (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-10 | 河南仁华生物科技有限公司 | 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法 |
CN110357284A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-22 | 福建中源新能源股份有限公司 | 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU953978A3 (ru) * | 1973-05-16 | 1982-08-23 | Гуанос И Фертилизантес Де Мехико С.А. | Способ очистки карбамида от примесей биурета |
WO1989001468A1 (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-23 | Austral-Pacific Fertilizers Ltd. | Process for enhanced urea production |
RU2041202C1 (ru) * | 1992-12-09 | 1995-08-09 | Научно-инженерный центр "Инфомир" | Способ получения кристаллического карбамида |
WO2006061082A1 (en) * | 2004-12-08 | 2006-06-15 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3124612A (en) * | 1964-03-10 | Urea crystallization | ||
GB690594A (en) * | 1950-04-06 | 1953-04-22 | Basf Ag | Improvements in the production of urea |
US2892870A (en) * | 1955-11-21 | 1959-06-30 | Lonza Electric & Chem Works | Process for purifying and crystallizing urea |
NL285601A (ru) * | 1961-11-28 | |||
GB1148572A (en) * | 1966-02-05 | 1969-04-16 | Power Gas Ltd | Process for the production of coarse crystals of urea |
FR2036413A5 (ru) * | 1969-03-13 | 1970-12-24 | Thomson Csf | |
US3903158A (en) * | 1973-05-16 | 1975-09-02 | Mexico Guanos | Process for reducing the biuret content in urea |
US5645703A (en) * | 1995-12-20 | 1997-07-08 | University Of Chicago | Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water |
NZ503576A (en) * | 1999-03-26 | 2002-10-25 | Snow Brand Milk Products Co Ltd | Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane |
EP1857439A1 (en) * | 2006-05-17 | 2007-11-21 | Kemira GrowHow Oyj | Method for purifying aqueous urea solution |
JP2008280263A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Mitsui Chemicals Inc | 高純度尿素水の製造方法 |
ITMI20072206A1 (it) * | 2007-11-21 | 2009-05-22 | Snam Progetti | Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea |
CN102584635B (zh) * | 2012-01-09 | 2013-10-02 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种车用尿素的制备方法 |
-
2011
- 2011-11-23 RO ROA201400380A patent/RO131559A2/ro unknown
- 2011-11-23 RU RU2011147680/04A patent/RU2472777C1/ru not_active IP Right Cessation
-
2012
- 2012-03-12 UA UAA201405505A patent/UA111241C2/uk unknown
- 2012-12-03 EP EP12850929.6A patent/EP2784060B1/en not_active Not-in-force
- 2012-12-03 BG BG111761A patent/BG66591B1/bg unknown
- 2012-12-03 PL PL408264A patent/PL222478B1/pl unknown
- 2012-12-03 DE DE112012004881.4T patent/DE112012004881T5/de not_active Withdrawn
- 2012-12-03 GB GB1408531.0A patent/GB2538483A/en not_active Withdrawn
- 2012-12-03 MX MX2014006222A patent/MX2014006222A/es unknown
- 2012-12-03 CZ CZ2014-354A patent/CZ305573B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 US US14/360,347 patent/US9192893B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 BR BR112014011817-5A patent/BR112014011817B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 AT ATA9437/2012A patent/AT515241B1/de not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 CN CN201280055878.4A patent/CN104080765B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 SE SE1450590A patent/SE537706C2/sv not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 ES ES201490054A patent/ES2486640B1/es active Active
- 2012-12-03 HU HU1400301A patent/HUP1400301A2/hu unknown
- 2012-12-03 WO PCT/RU2012/001014 patent/WO2013077775A2/ru active Application Filing
- 2012-12-03 PT PT2012001014A patent/PT2013077775B/pt active IP Right Grant
- 2012-12-03 CA CA2856276A patent/CA2856276C/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 SG SG11201402507YA patent/SG11201402507YA/en unknown
- 2012-12-03 AU AU2012341102A patent/AU2012341102B9/en not_active Ceased
-
2014
- 2014-05-05 FI FI20145406A patent/FI126352B/en not_active IP Right Cessation
- 2014-05-15 DK DK201470284A patent/DK178065B1/da not_active IP Right Cessation
- 2014-05-22 NO NO20140641A patent/NO20140641A1/no not_active Application Discontinuation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU953978A3 (ru) * | 1973-05-16 | 1982-08-23 | Гуанос И Фертилизантес Де Мехико С.А. | Способ очистки карбамида от примесей биурета |
WO1989001468A1 (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-23 | Austral-Pacific Fertilizers Ltd. | Process for enhanced urea production |
RU2041202C1 (ru) * | 1992-12-09 | 1995-08-09 | Научно-инженерный центр "Инфомир" | Способ получения кристаллического карбамида |
WO2006061082A1 (en) * | 2004-12-08 | 2006-06-15 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream |
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101809891B1 (ko) | 락트산의 제조방법 | |
RU2472777C1 (ru) | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки | |
CN101219946B (zh) | 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统 | |
CN104925844B (zh) | 一种高纯度碳酸铈的精制方法 | |
Igliński et al. | Modification of Citric Acid Technology Using Electrodialysis | |
CN103483179A (zh) | 一种新戊二醇副产粗甲酸钠的纯化方法 | |
JP6067736B2 (ja) | 高純度結晶性カルバミドを生成する方法 | |
RU2008102418A (ru) | Способ стабилизации вина и извлечения винокислых соединений из виноградной выжимки | |
NZ625024B2 (en) | Method for producing high-purity crystalline carbamide | |
WO2010050668A3 (ko) | Cu(NH₃)₄Cl₂ 함유 폐액으로부터 극미량의 염소를 함유하는 고순도의 산화동을 제조하는 방법 | |
RU2630212C1 (ru) | Способ получения альфа-оксида алюминия высокой чистоты | |
CZ301474B6 (cs) | Zpusob izolace kyseliny tereftalové | |
RU2554178C2 (ru) | Способ получения агломерированного хлорида калия |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191124 |