SE1450590A1 - Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet - Google Patents

Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet Download PDF

Info

Publication number
SE1450590A1
SE1450590A1 SE1450590A SE1450590A SE1450590A1 SE 1450590 A1 SE1450590 A1 SE 1450590A1 SE 1450590 A SE1450590 A SE 1450590A SE 1450590 A SE1450590 A SE 1450590A SE 1450590 A1 SE1450590 A1 SE 1450590A1
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
urea
solution
concentration
high purity
producing crystalline
Prior art date
Application number
SE1450590A
Other languages
English (en)
Other versions
SE537706C2 (sv
Inventor
Batullin Farid Alekovich
Andreev Andrei Vladimirovich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of SE1450590A1 publication Critical patent/SE1450590A1/sv
Publication of SE537706C2 publication Critical patent/SE537706C2/sv

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

IÜ f? ångninge- och l-cristalliseringsenhet 6, en pump 7 för matning av den renade karba- micien från behållaren 4 till förångninge och irristalllseringsenheten ä.
Förfarandet utförs enligt följande. Den råa vattenheitiga karbamidlösning- en i lagringsbehålllaren i uppvärrns till arbetstemperaturen från +3Ü “C till +i30 “C i ash för undvlkande av förtida kristailisering av karbamiden, 'varvid lösningen upp- värms tili +30 “C vid en koncentration av 30%, till +40 ~ 50 “C vid en koncentratiøn av 50%, till +70 - 80 °C vid en koncentration av 70%, tiil +iG0 ~ 120 “C vid en kon- centration av 90% och hügre. Relationen mellan iösningenrs koncentration Orc-h dess uppvärmningetemperatur bestäms empiriskt och visats i Tabell t.
Tabell i Kurva för kríetallisering av karbeïmid i vatten 29 íü iii-ii 228 'femperattur , OC e -l-J Älg i) I, .vi 5%' fw Ü 2 rg å.. r, A. _... ä å; i: š,»....,.- l.. _. v, .. ...e 2 »gl - ...v u...m.e.,.,...ml.fly...llw...e- ._; . _ - i: 2 l QQ . »~,----»-«-~-~l« «.--.f--~~.~ Q u ___.. ,_,.,. ,,,V,.....,-,, GJ få šš Såsom framgår av Tabell 'l är karbamiden partiellt nmvandlad till kristallin form vid en temperatur hos karbamicllösningen som är lägre än 3G °C. Efter tipp» värrnnlng av lösningen till över 130 °C uppträder en partieli hyclrolys .av urea och den är dimererad till biuret, vars innehåll är strikt; normaliserad iden renaste karba- miden.
Sedan matas lösningen medelst pumpen 3 till elektroclialysentieten- 2. i elektrociialysenheten 2 borttas saitforrnande joner från lösningen med den elektris- ka strömmen av 400 -»~ 609 V. Detta område ger det optimala Lltförandet- av preces- sen: mängciíkvaliiet 'förhåliandet När spänningen är över 600 V uppfytler den resulterande produkten inte kraven på renad karbamid, användbar vici laboraiorieanalyser och inom livsmedelsindtistrin. När spänningen ligger under lll IS 20 F: .Û 409 V är elektrndialysreningsprocessen långsam, så att processeffekten är reducerad. Efter avjoniseringsprclcessen matas den renade lösningen medelst pumpen 5 till lagrlngsbehållaren 4 för att sedan matas medelst pumpen 7 till förångnings- och kristalliseringsenheten å, där lösningen separeras till renad kristallin Karbamid (karbamiclkristallisering) och avjcnlserat vatten.
Karbarnidkristalliseringen med dess samtidiga torkning* utförs genom lösnlngens uppvärmning till temperaturen från H0 °C till 150 “C under atmosfäretryck' eller under vakuumtryck av 50 -- 10 mm Hg. 5-0 - 80 °C.
Kvalitetsparemetrar för learbanliden erhåller: med förfarandet enligt uppfin- ningen visas i Tabell 2.
Tabell 2.
Parameternamn Värde 1. lvlassfraktion av karbamiid (CH-filO-NZ), %, inte rnindre än 99,8 2, Smälttemperatury “C 132,73 3. Massfraktion av valtenolösliga komponenter, %, upp till (_2003 4. Maesfraktlon av rester efter torkning (i form av sulfater), “l/ê, upp till 0,01 6. M-assfraklion av sulfater (S64), %, upp till (LDOl 7, Massfrektion av klorlider (Cl).%, upp till 053905 8. Massfraktíon av järn (Fe), %, upp till CnOOÛl 9. Massfraktion av tungmetaller (Pb), %, upptill 011902 10. Massfraktion av fri anirneniak (NHB), %§ upptill 0,005 ti. Masstraktion av biuret, WO, upptill (lll Graden av renhethos- den erhållna lrristallina karbamiden medger sålunda dess användning såsom en tillsats inom livsmedeleindustrin (Iivsrnedelstillsats E927b) och såsclm reagens för laboratorieanialyser.
Vidare är den erhållna kristalllna karbamlden med hög renhet förpackad i polyprøpylensäckar eller andra liknande behållare. Det erhållna avioniserade vatt~ net är en biprodukt med 'en slutapplikation: Användning som en koinponentl anll- lrost- och kylarvätska für vindrutïespolare.

Claims (2)

lO PATENTKRÅV
1. Förfarande för framställning av kristallin karbamid med hög renhet från en vattenhaltig karbamidlösning, omfattande karbamidkristallisering och torkning, kännetecknat avart den vaïtenhaitiga krarnamidiösningen upp-värms till en 'tempe- ratur av från +30 ”C till +130 “C varefter lösningen renas genurn elektrodialys vid en spänning inom området 400 - 600 V.
2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att den vattenhaitiga karbarnidlösningen uppvärrns till 20 - 30 “C vid en koncentration av 30%, till 50 - 6G °C vid en koncentration av» 50% till 70 - 8G °C vid en koncentration av ?0%, till 90 ~ 130 °C vid en koncentration av 96% och högre.
SE1450590A 2011-11-23 2012-12-03 Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet SE537706C2 (sv)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) 2011-11-23 2011-11-23 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки
PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) 2011-11-23 2012-12-03 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE1450590A1 true SE1450590A1 (sv) 2014-05-20
SE537706C2 SE537706C2 (sv) 2015-10-06

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE1450590A SE537706C2 (sv) 2011-11-23 2012-12-03 Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (sv)
EP (1) EP2784060B1 (sv)
CN (1) CN104080765B (sv)
AT (1) AT515241B1 (sv)
AU (1) AU2012341102B9 (sv)
BG (1) BG66591B1 (sv)
BR (1) BR112014011817B1 (sv)
CA (1) CA2856276C (sv)
CZ (1) CZ305573B6 (sv)
DE (1) DE112012004881T5 (sv)
DK (1) DK178065B1 (sv)
ES (1) ES2486640B1 (sv)
FI (1) FI126352B (sv)
GB (1) GB2538483A (sv)
HU (1) HUP1400301A2 (sv)
MX (1) MX2014006222A (sv)
NO (1) NO20140641A1 (sv)
PL (1) PL222478B1 (sv)
PT (1) PT2013077775B (sv)
RO (1) RO131559A2 (sv)
RU (1) RU2472777C1 (sv)
SE (1) SE537706C2 (sv)
SG (1) SG11201402507YA (sv)
UA (1) UA111241C2 (sv)
WO (1) WO2013077775A2 (sv)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (zh) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法
CN110357284A (zh) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (sv) * 1961-11-28
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
FR2036413A5 (sv) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (sv) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
RU2041202C1 (ru) * 1992-12-09 1995-08-09 Научно-инженерный центр "Инфомир" Способ получения кристаллического карбамида
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
NZ503576A (en) * 1999-03-26 2002-10-25 Snow Brand Milk Products Co Ltd Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane
WO2006061082A1 (en) * 2004-12-08 2006-06-15 Dsm Ip Assets B.V. Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution
JP2008280263A (ja) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc 高純度尿素水の製造方法
ITMI20072206A1 (it) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea
CN102584635B (zh) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 一种车用尿素的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US9192893B2 (en) 2015-11-24
NO20140641A1 (no) 2014-05-22
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
RU2472777C1 (ru) 2013-01-20
NZ625024A (en) 2016-09-30
GB2538483A (en) 2016-11-23
RO131559A2 (ro) 2016-12-30
SE537706C2 (sv) 2015-10-06
WO2013077775A2 (ru) 2013-05-30
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
BR112014011817B1 (pt) 2019-09-17
PT2013077775B (pt) 2017-12-22
BG66591B1 (bg) 2017-07-31
DK178065B1 (en) 2015-04-20
AT515241B1 (de) 2015-10-15
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
BR112014011817A2 (pt) 2017-05-09
BG111761A (bg) 2014-08-29
ES2486640A2 (es) 2014-08-18
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29
UA111241C2 (uk) 2016-04-11
WO2013077775A3 (ru) 2013-08-08
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
CZ305573B6 (cs) 2015-12-16
ES2486640R1 (es) 2015-05-12
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
FI20145406A (sv) 2014-05-05
AT515241A1 (de) 2015-07-15
DE112012004881T5 (de) 2014-08-21
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
CN104080765B (zh) 2016-08-17
ES2486640B1 (es) 2015-11-19
CA2856276C (en) 2016-09-06
CN104080765A (zh) 2014-10-01
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
EP2784060B1 (en) 2017-02-08
MX2014006222A (es) 2016-09-13
PL408264A1 (pl) 2015-03-30
FI126352B (sv) 2016-10-14
CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
PL222478B1 (pl) 2016-07-29
DK201470284A (en) 2014-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE1450590A1 (sv) Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet
WO2011002892A3 (en) Process for separating and recovering 3-hydroxypropionic acid
CN104674068A (zh) 一种高纯铌铝合金的生产方法
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
JP6067736B2 (ja) 高純度結晶性カルバミドを生成する方法
WO2011002895A3 (en) Process for separating and recovering c4 dicarboxylic acids
CN104610135B (zh) 一种处理啶虫脒结晶母液的方法
RU2010124206A (ru) Сложный оксид молибдена и способ его получения
WO2012151106A3 (en) Interconversion between isomeric p-menthane-3-carboxylic acids
CN104741144A (zh) 合成尼泊金乙酯用催化剂壳聚糖硫酸盐的制备方法
Takaaki Preparation of Zeolitic Material with the Ability to Simultaneous Remove NH4+ and PO43^|^ minus; from Paper Sludge using Calcination and Alkali Treatment
RU2016120415A (ru) Способ очистки триоксида молибдена
Berezhanskyi et al. Nanotexturing of Silicon by Metal-Assisted Chemical Etching
CN104399429A (zh) 一种高效吸附剂及其制备方法和在低聚木糖生产中的应用
CN101856020A (zh) 除草安全添加剂
TH125297B (th) กระบวนการสำหรับการขจัดกรดอินทรีย์ออกจากน้ำมันดิบและผลผลิตที่ได้จากการ กลั่นน้ำมันดิบ
CN104124305A (zh) 一种处理晶体硅太阳能电池片串联电阻偏大的方法
CN104041487A (zh) 一种除草安全解毒剂
RU2011122143A (ru) СПОСОБ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ТРАВЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ p-ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed