BG111761A - Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота - Google Patents

Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота Download PDF

Info

Publication number
BG111761A
BG111761A BG111761A BG11176114A BG111761A BG 111761 A BG111761 A BG 111761A BG 111761 A BG111761 A BG 111761A BG 11176114 A BG11176114 A BG 11176114A BG 111761 A BG111761 A BG 111761A
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
urea
solution
carbamide
purity
production
Prior art date
Application number
BG111761A
Other languages
English (en)
Other versions
BG66591B1 (bg
Inventor
Andrei ANDREEV
Farid Batullin
Original Assignee
Andrei ANDREEV
Farid Batullin
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Andrei ANDREEV, Farid Batullin filed Critical Andrei ANDREEV
Publication of BG111761A publication Critical patent/BG111761A/bg
Publication of BG66591B1 publication Critical patent/BG66591B1/bg

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Изобретението се отнася до метод за производство на кристален карбамид с висока степен на чистота. Методът включва кристализация и сушене на карбамид, при което воден разтвор на карбамид е предварително загрят от +30 до +130 градуса С и след това разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400V-600V. Техническият резултат е получаване на кристален карбамид с висока степен на чистота, който може да се използва като добавка в хранително-вкусовата промишленост и като реагент в лабораторни анализи. 2 претенции, 1 фигура

Description

МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА КРИСТАЛЕН КАРБАМИД С ВИСОКА \>г
ЧИСТОТА
Описание:
Изобретението се отнася до областта за производство на карбамид, по-специално до метод за получаване на кристален карбамид с висока степен на чистота.
В момента има широко известни методи за получаване на гранулиран и кристален карбамид. Промишлените методи за получаване на карбамид се основават на кристализацията на воден разтвор на карбамид, получен от въглероден диоксид и амоняк. Въпреки това, карбамидът, получен по известните методи не е с достатъчна степен на чистота за използване в хранително-вкусовата промишленост и за използване като реактив за лабораторни анализи.
Най-близкото избрано техническо решение като прототип е метод за производство на кристален карбамид, получен на базата на въглероден диоксид и амоняк ( патент RU 2041202 ). Методът включва кристализация на карбамид в целия обем на преситен разтвор, отстраняване на водата от кристалите, за да се получи компактна маса, последвано от отстраняване на карбамидни кристали чрез филтриране и изсушаване. Въпреки това, полученият карбамид също така не е с достатъчна степен на чистота за използване в хранително-вкусовата промишленост и за използване като реактив за лабораторни анализи.
Целта на претендираното изобретение е да се осигури кристален карбамид с висока степен на чистота.
Задачата се решава чрез метод за производство на кристален карбамид с висока чистота от воден разтвор на карбамид, включващ кристализация и сушене на карбамид, съгласно изобретението, водният разтвор на карбамид се загрява до температура от 30°С до +130°С, и след това разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400 V-600 V, при което разтворът се загрява до 30°С при концентрация от 30% до 40-50°С при концентрация от 50%, до 70-
80°С при концентрация от 70%, до 90-130°С при концентрация от 90% и по-висока.
Устройство за изпълнение на метода съгласно изобретението е показано на фигура 1. Устройството включва контейнер за съхранение 1 за първоначалния разтвор на карбамид, електродиализно устройство 2, помпа 3 за подаване на разтвор от контейнера 1 до устройството за електродиализа 2, контейнер 4 за пречистеният разтвор на карбамид, помпа 5 за подаване на пречистен карбамиден разтвор към контейнера 4, блок 6 за изпаряване и кристализация, помпа 7 за подаване на пречистения карбамид от контейнера 4 към блок 6 за изпаряване и кристализация.
Методът се провежда както следва. Суровият воден разтвор на карбамид, намиращ се в контейнера за съхранение 1 се загрява до работната температура от +30°С до +130°С, за да се избегне началото на кристализация на карбамид, при който разтворът се загрява до 30°С при концентрация от 30%, до 40-50°С при концентрация от 50% до 7080°С при концентрация от 70% до 100-120°С при концентрация от 90% и по-висока. Връзката между концентрацията на разтвора и температурата на нагряване в този смисъл се определя емпирично и е показана в таблица 1.
Както се вижда от Таблица 1, карбамидът частично се превръща в кристално състояние при температура на карбамидния разтвор, по-малка от 30°С. При нагряване на разтвора над 130°С, възниква частична хидролиза на урея и тя се димеризира до биурет, чието съдържание в пречистения карбамид е строго нормализирано.
След това разтворът се подава от помпата 3 към блока за електродиализа 2. В блока за електродиализа 2, се отстраняват солеобразуващите йони от разтвора чрез електрически ток от 400V-600V. Този диапазон осигурява оптимална производителност на процеса: съотношение количество/качество. Когато напрежението е над 600V, полученият продукт не отговаря на изискванията за пречистен карбамид, приложими по време на лабораторни анализи и в хранителновкусовата промишленост. Когато напрежението е под 400V, процесът на пречистване чрез електродиализа е бавен, така че ефективността на процеса се намалява. След процес на дейонизация, пречистеният разтвор се доставя от помпа 5 към контейнера за съхранение 4, и след това се подава от помпата 7 към блок 6 за изпаряване и кристализация, където разтворът се отделя до пречистен кристален карбамид (карбамидна кристализация ) и дейонизирана вода. Карбамидната кристализация с паралелния и процес на сушене се извършва чрез нагряване на разтвора до температура от 110°С до 150°С при атмосферно налягане или под вакуум от 50-10 Hg mm. 50-80°С.
Параметри за качество на карбамид, получен чрез метода от претенциите са представени в Таблица 2.
Таблица 2
Вид параметър Стойност
: 1. Масова фракция на карбамид (CH4ON2),%, не по-малка от 99.8
2. Температура на стапяне, °C 132.7±1
13. Масова фракция на водно-неразтворими компоненти,%, до 0.003
4. Масова фракция на остатъци след изсушаване (под формата на сулфати),%, до 0.01
6. Масова фракция на сулфати (SO4),%, до 0.001
7. Масова фракция на хлориди (С1),%, до 0.0005
8. Масова фракция на желязо (Fe),%, до 0.0001 I
9. Масова фракция на тежки метали (РЬ),%, до 0.0002
10. Масова фракция на свободен амоняк (NH3),%, до 0.005
11. Масова фракция на биурет,%, до 0.1
По този начин, степента на чистота на получения кристален карбамид позволява използването му като добавка в хранително-вкусовата промишленост ( хранителна добавка Е927Ь) и като реагент за лабораторни анализи.
Освен това, получения кристален карбамид с висока чистота се опакова в полипропиленови торби или други подобни контейнери. Получената дейонизирана вода е производен продукт с насочено приложение: използване като компонент за антифриз и разтвор без замразяване за измиване на стъкла.

Claims (2)

  1. Патентни претенции
    1. Метод за получаване на кристален карбамид е висока степен на чистота от воден разтвор на карбамид, включващ кристализация и изсушаване на карбамид, характеризиращ се с това, че воден разтвор на карбамид се загрява до температура от 30°С до +130°С, след което разтворът се пречиства чрез електродиализа при напрежение в обхвата от 400V-600V.
  2. 2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че воден разтвор на карбамид се загрява до 20-30°С при концентрация от 30%, до 50-60°С при концентрация от 50%, до 70-80°С в концентрация от 70%, до 90-130°С при концентрация от 90% и по-висока.
BG111761A 2011-11-23 2012-12-03 Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота BG66591B1 (bg)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) 2011-11-23 2011-11-23 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки
RU2011147680 2011-11-23
PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) 2011-11-23 2012-12-03 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BG111761A true BG111761A (bg) 2014-08-29
BG66591B1 BG66591B1 (bg) 2017-07-31

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG111761A BG66591B1 (bg) 2011-11-23 2012-12-03 Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (bg)
EP (1) EP2784060B1 (bg)
CN (1) CN104080765B (bg)
AT (1) AT515241B1 (bg)
AU (1) AU2012341102B9 (bg)
BG (1) BG66591B1 (bg)
BR (1) BR112014011817B1 (bg)
CA (1) CA2856276C (bg)
CZ (1) CZ305573B6 (bg)
DE (1) DE112012004881T5 (bg)
DK (1) DK178065B1 (bg)
ES (1) ES2486640B1 (bg)
FI (1) FI126352B (bg)
GB (1) GB2538483A (bg)
HU (1) HUP1400301A2 (bg)
MX (1) MX2014006222A (bg)
NO (1) NO20140641A1 (bg)
PL (1) PL222478B1 (bg)
PT (1) PT2013077775B (bg)
RO (1) RO131559A2 (bg)
RU (1) RU2472777C1 (bg)
SE (1) SE537706C2 (bg)
SG (1) SG11201402507YA (bg)
UA (1) UA111241C2 (bg)
WO (1) WO2013077775A2 (bg)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (zh) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法
CN110357284A (zh) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (bg) * 1961-11-28
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
FR2036413A5 (bg) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (bg) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
RU2041202C1 (ru) * 1992-12-09 1995-08-09 Научно-инженерный центр "Инфомир" Способ получения кристаллического карбамида
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
NZ503576A (en) * 1999-03-26 2002-10-25 Snow Brand Milk Products Co Ltd Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane
WO2006061082A1 (en) * 2004-12-08 2006-06-15 Dsm Ip Assets B.V. Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution
JP2008280263A (ja) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc 高純度尿素水の製造方法
ITMI20072206A1 (it) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea
CN102584635B (zh) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 一种车用尿素的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US9192893B2 (en) 2015-11-24
NO20140641A1 (no) 2014-05-22
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
RU2472777C1 (ru) 2013-01-20
NZ625024A (en) 2016-09-30
GB2538483A (en) 2016-11-23
RO131559A2 (ro) 2016-12-30
SE537706C2 (sv) 2015-10-06
WO2013077775A2 (ru) 2013-05-30
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
BR112014011817B1 (pt) 2019-09-17
PT2013077775B (pt) 2017-12-22
BG66591B1 (bg) 2017-07-31
DK178065B1 (en) 2015-04-20
AT515241B1 (de) 2015-10-15
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
BR112014011817A2 (pt) 2017-05-09
ES2486640A2 (es) 2014-08-18
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29
UA111241C2 (uk) 2016-04-11
WO2013077775A3 (ru) 2013-08-08
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
CZ305573B6 (cs) 2015-12-16
ES2486640R1 (es) 2015-05-12
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
FI20145406A (fi) 2014-05-05
AT515241A1 (de) 2015-07-15
DE112012004881T5 (de) 2014-08-21
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
CN104080765B (zh) 2016-08-17
ES2486640B1 (es) 2015-11-19
CA2856276C (en) 2016-09-06
CN104080765A (zh) 2014-10-01
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
EP2784060B1 (en) 2017-02-08
MX2014006222A (es) 2016-09-13
PL408264A1 (pl) 2015-03-30
FI126352B (en) 2016-10-14
SE1450590A1 (sv) 2014-05-20
CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
PL222478B1 (pl) 2016-07-29
DK201470284A (en) 2014-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101219946B (zh) 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统
BG111761A (bg) Метод за производство на кристален карбамид с висока чистота
CN105565341A (zh) 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法
CN104925844B (zh) 一种高纯度碳酸铈的精制方法
CN104129811A (zh) 一种制备硫酸锌的工艺
KR101735170B1 (ko) 고순도 결정질 요소의 제조방법
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
CN110885357B (zh) 一种纳滤膜分离纯化丙谷二肽的方法
JP6084198B2 (ja) 電気透析および直接回収方法を用いた糖化液からのキシロースの製造のための経済的な工程
JP7375327B2 (ja) リチウムの回収方法
CN106631909A (zh) 一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法
CN109467121A (zh) 偏钛酸的除杂的方法
CN103864115A (zh) 废液回收粗品硫氰酸铵生产硫氰酸铵的方法