PL222478B1 - Sposób uzyskiwania mocznika krystalicznego o wysokiej czystości - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy dziedziny uzyskiwania mocznika, w szczególności sposobu uzyskiwania mocznika o wysokiej czystości.

Obecnie powszechnie znane są sposoby uzyskiwania mocznika granulowanego i krystalicznego. Przemysłowe sposoby uzyskiwania mocznika bazują się na krystalizacji wodnego roztworu moc znika otrzymanego z dwutlenku węgla i amoniaku. Mocznik otrzymywany z wykorzystaniem znanych sposobów nie posiada jednak stopnia czystości wystarczającego do jego stosowania w przemyśle spożywczym oraz jako odczynnika do analiz laboratoryjnych.

Najbardziej zbliżonym rozwiązaniem technicznym wybranym jako pierwowzór jest sposób uzyskiwania mocznika krystalicznego na podstawie dwutlenku węgla i amoniaku (patent RU 2041202). Sposób obejmuje krystalizację mocznika w całej objętości przesyconego roztworu, odsączanie krys ztałów do uzyskania kompaktowej masy z późniejszym oddzieleniem kryształów mocznika poprzez filtrację oraz ich suszeniem. Jednak uzyskany mocznik również nie posiada stopnia czystości wystarczającego do jego stosowania w przemyśle spożywczym oraz jako odczynnika do analiz laborat oryjnych.

Zadaniem technicznym zgłaszanego wynalazku jest uzyskanie mocznika krystalicznego o w ysokiej czystości.

Postawione zadanie jest osiągane dzięki temu, że w sposobie uzyskiwania mocznika krystalicznego o wysokiej czystości z wodnego roztworu mocznika, obejmującym krystalizację mocznika i jego suszenie, zgodnie z wynalazkiem wodny roztwór mocznika jest uprzednio podgrzewany do temperatury od +30°C do +130°C, po czym roztwór jest poddawany oczyszczaniu elektrodialitycznemu przy napięciu elektrycznym 400-600 V. Przy tym przy stężeniu roztworu 30% jest on nagrzewany do +30°C, przy stężeniu 50% do +40-50°C, przy 70% do +70-80°C, przy 90% i wyższym do +100-120°C.

Urządzenie do realizacji zgłaszanego sposobu przedstawiono na fig. 1. Urządzenie składa się ze zbiornika 1 wyjściowego roztworu mocznika, urządzenia do elektrodializy 2, pompy 3 do transportu roztworu ze zbiornika do urządzenia do elektrodializy 2, zbiornika 4 oczyszczonego roztworu mocznika, pompy 5 do transportu oczyszczonego roztworu mocznika do zbiornika 4, krystalizatora-parownika 6, pompy 7 do transportu oczyszczonego mocznika ze zbiornika 4 do krystalizatora-parownika 6.

Sposób jest realizowany następująco. Nieoczyszczony wodny roztwór mocznika znajdujący się w zbiorniku 1 jest nagrzewany do temperatury od +30°C do+130°C w celu uniknięcia przedwczesnej krystalizacji mocznika. Przy tym przy stężeniu roztworu 30% jest on nagrzewany do +30 °C, przy stężeniu 50% do+40-50°C, przy 70% do +70-80°C, przy 90% i wyższym do +100-120°C. Zależność pomiędzy stężeniem roztworu, a temperaturą jego nagrzewania ustalono metodą empiryczną i przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

Krzywa krystalizacji mocznika w wodzie

Temperatura, ¹¹C

PL 222 478 B1

Jak wynika z tab. 1, przy temperaturze roztworu mocznika poniżej 30°C mocznik częściowo przechodzi do postaci krystalicznej. Przy nagrzewaniu roztworu powyżej 130°C następuje częściowa hydroliza mocznika oraz jego dimeryzacja do dwumocznika, którego zawartość w oczyszczonym moczniku jest ściśle unormowana. Następnie za pomocą pompy 3 roztwór jest podawany do urządzenia do elektrodializy 2. W urządzeniu do elektrodializy 2 następuje wytrącenie jonów pod wpływem prądu elektrycznego o napięciu 400-600 V. Taki zakres zapewnia optymalną wydajność procesu (stosunek ilości do jakości). W przypadku napięcia powyżej 600 V uzyskiwany produkt nie spełnia wymagań stawianych oczyszczonemu mocznikowi, stosowanemu do analiz laboratoryjnych oraz w przemyśle spożywczym. W przypadku napięcia poniżej 400 V proces oczyszczania elektrodialitycznego przebiega wolno, co zmniejsza wydajność procesu. Po procesie dejonizacji oczyszczony roztwór za pomocą pompy 5 jest podawany do zbiornika 4, a następnie za pomocą pompy 7 - do krystalizatora-parownika 6, gdzie następuje rozdzielenie roztworu na oczyszczony mocznik krystaliczny (krystalizacja mocznika) i wodę dejonizowaną. Krystalizacja mocznika z jednoczesnym jego suszeniem następuje poprzez nagrzewanie roztworu do 110-150°C przy ciśnieniu atmosferycznym lub przy podciśnieniu 50-10 mmHg do 50-80°C.

Wskaźniki jakości mocznika otrzymanego zgłaszanym sposobem przedstawiono w tabeli 3.

T a b e l a 3

Nazwa wskaźnika	Wartość
1. Udział masowy mocznika (CH4ON2), %, nie mniej niż	99,8
2. Temperatura topnienia, °C	132,7 ± 1
3. Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie, %, nie więcej niż	0,003
4. Udział masowy pozostałości po prażeniu (w postaci siarczanów), %, nie więcej niż	0,01
6. Udział masowy siarczanów (SO4), %, nie więcej niż	0,001
7. Udział masowy chlorków (Cl), %, nie więcej niż	0,0005
8. Udział masowy żelaza (Fe), %, nie więcej niż	0,0001
9. Udział masowy metali ciężkich (Pb), %, nie więcej niż	0,0002
10. Udział masowy wolnego amoniaku (NH3), %, nie więcej niż	0,005
11. Udział masowy dwumocznika, %, nie więcej niż	0,1

W ten sposób, stopień czystości uzyskiwanego krystalicznego mocznika pozwala na jego stosowanie jako dodatku w przemyśle spożywczym (dodatek spożywczy E927b) oraz jako odczynnika do analiz laboratoryjnych.

Następnie otrzymany mocznik krystaliczny o wysokiej czystości jest pakowany w worki polipropylenowe lub inne podobne opakowania. Otrzymana woda dejonizowana stanowi produkt uboczny, który może być stosowany jako składnik płynów do chłodnic oraz niezamarzających płynów do spr yskiwaczy samochodowych.

Claims (2)

1. Sposób uzyskiwania krystalicznego mocznika o wysokiej czystości z wodnego roztworu mocznika, obejmujący krystalizację mocznika oraz jego suszenie, znamienny tym, że wodny roztwór mocznika jest uprzednio podgrzewany do temperatury od +30°C do +130°C, po czym roztwór jest poddawany oczyszczaniu elektrodialitycznemu przy napięciu elektrycznym 400-600 V.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przy stężeniu wodnego roztworu mocznika 30% jest on nagrzewany do 20-30°C, przy stężeniu 50% do 50-60°C, przy stężeniu 70% do 70-80°C, przy stężeniu 90% i wyższym do 90-130°C.